JP5863951B2 - ハニカムフィルタ及びハニカムフィルタの製造方法 - Google Patents
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Description
このような排ガス浄化装置は、セラミック等の材料からなるハニカムフィルタを用いて作製される。ハニカムフィルタ内に排ガスを通過させることによって排ガスを浄化することができる。
そのため、PMが流体流出側の端部において多く堆積する傾向がある。反対に、流体流入側の端部においてはPMの堆積量が少ない傾向がある。
また、濾過層を通り抜けたPMの一部がセル壁の内部で捕集されて、「深層濾過」の状態になることがあった。
一方、流体流入側の端部においては、PMが堆積される量が少ないにもかかわらず濾過層の厚さが過剰となっているため、圧力損失が高くなる原因となっていた。
上記セル壁の表面のうち、上記流体流入側の端部が開口され、上記流体流出側の端部が封止材により封止されたセルのセル壁の表面に形成された濾過層とを備えたハニカムフィルタであって、
上記濾過層の厚さは、上記流体流入側から上記流体流出側に向かって漸次厚くなることを特徴とする。
横軸は、流体流入側の端部を0、流体流出側の端部を1.0とした相対位置を示しており、縦軸は、相対速度を示している。
グラフ中の濃い色の線は、濾過層が形成されていないハニカムフィルタにおける排ガスの速度とハニカムフィルタのセル内の場所の関係を示している。
このグラフからは、ハニカムフィルタに流入する排ガスの速度は、流体流出側で急激に大きくなることがわかる。
流体流出側の排ガスの速度が速いため、多くのPMが流体流出側に堆積し、圧力損失が上昇すると考えられる。
このグラフからは、流体流出側に厚い濾過層を設けることによって流体流出側における排ガスの速度が低下することがわかる。
本発明では、流体流出側の濾過層を厚く形成することにより、流体流出側の排ガスの速度を低下させることで、流体流出側に堆積するPMの量を減少させる。一方、流体流入側の排ガスの速度を上げることで、流体流入側に堆積するPMの量を増加させる。
しかし、流体流入側の濾過層は薄く形成されているので、圧力損失が上昇しない。
そのため、ハニカムフィルタ全体としての圧力損失を低くすることができる。
また、流体流出側に厚い濾過層が設けられていると、流出側濾過層において漏れを生じることなく多くのPMを堆積させることができる。そのため、捕集効率を高くすることができる。
上記セル壁の表面のうち、上記流体流入側の端部が開口され、上記流体流出側の端部が封止材により封止されたセルのセル壁の表面に形成された濾過層とを備えたハニカムフィルタであって、
上記流体流入側及び上記流体流出側の間に濾過層の厚さが最も薄くなる薄層領域が存在し、上記濾過層の厚さは、上記流体流入側から上記薄層領域にかけて漸次薄くなり、かつ、上記薄層領域から上記流体流出側に向けて漸次厚くなることを特徴とする。
また、流体流出側と流体流入側の間に、濾過層の厚さが薄い薄層領域が存在している。
薄層領域は、流体流出側とは異なり、PMが大量に堆積される領域ではないため、厚い濾過層を必要としない。そのため、薄層領域を設けることによって圧力損失を低くすることができる。
濾過層が、セル内部に露出する封止材の表面にも形成されていると、濾過層が連結されるため、流出側濾過層の剥離が防止される。
上記領域で測定した濾過層の厚さは、流出側濾過層の厚さを反映している。
上記厚さが10μm未満であると、多くのPMが漏れる不具合が発生する可能性がある。また、上記厚さが50μmを超えると、流体流出側における圧力損失が高くなり過ぎることがある。
気孔率が55〜70%と高めのハニカムフィルタは、セル壁をPMが通過しやすく、捕集効率が低めであるため、濾過層の厚さを厚くして捕集効率を上げることが特に有効である。
流出側濾過層の厚さを厚くすることによって、気孔率が高めのハニカムフィルタであっても捕集効率を高く保つことができる。すなわち、流出側濾過層の厚さを高くする思想は、気孔率が高めのハニカムフィルタに適用することに特に適している。
濾過層が耐熱性酸化物から構成されていると、PMを燃焼させる再生処理を行った際にも、濾過層が溶融する等の不都合が発生しない。そのため、耐熱性に優れたハニカムフィルタとすることができる。
炭化ケイ素及びケイ素含有炭化ケイ素は、高い硬度を有し、熱分解温度が極めて高い。そのため、上記ハニカムフィルタは、機械的特性及び耐熱性に優れたハニカムフィルタとなる。
そのため、セラミックハニカム基材を構成する大容量セルと小容量セルとを対称性よく配置し易く、歪等が発生しにくく、機械的強度に優れたハニカムフィルタとなる。
上記セル壁の表面のうち、上記流体流入側の端部が開口され、上記流体流出側の端部が封止材により封止されたセルのセル壁の表面に形成された濾過層とを備えたハニカムフィルタの製造方法であって、
セラミック粉末を用いて多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、上記セルの流体流入側又は流体流出側のいずれかの端部が封止された多孔質のハニカム焼成体を製造するハニカム焼成体製造工程と、
上記球状セラミック粒子の原材料を含む液滴をキャリアガス中に分散させる液滴分散工程と、
上記キャリアガスを100〜800℃で乾燥し、上記球状セラミック粒子の原材料を含む液滴から球状セラミック粒子を形成する乾燥工程と、
上記キャリアガスを、流体流入側の端部が開口され、流体流出側の端部が封止されたセルに、下記式(1)で算出したキャリアガス流速4〜20mm/s又は1〜3mm/sで流入させ、上記球状セラミック粒子を上記セル壁の表面に堆積させる流入工程と、
上記セラミックハニカム基材を1100〜1500℃に加熱する加熱工程とを含むことを特徴とする。
キャリアガス流速=セラミックハニカム基材に単位時間あたりに流入したガス量(mm3/s)/セラミックハニカム基材のPM捕集面積(mm2)・・・(1)
なお、セラミックハニカム基材のPM捕集面積(mm2)とは、流体流入側の全セルの内壁の総合計面積のことである。但し、封止材の面積は除く。
そして、生成した球状セラミック粒子をセルに流入させる際に、キャリアガスの流速を調整する。
キャリアガスの流速を4〜20mm/sとすると、濾過層の厚さ、つまり、球状セラミック粒子の堆積量を、上記流体流入側から上記流体流出側に向かって漸次厚くなるように調整することができる。
また、キャリアガスの流速を1〜3mm/sとすると、上記流体流入側及び上記流体流出側の間に濾過層の厚さが最も薄くなる薄層領域が存在し、上記濾過層の厚さが、上記流体流入側から上記薄層領域にかけて漸次薄くなり、かつ、上記薄層領域から上記流体流出側に向けて漸次厚くなるように、濾過層の厚さを調整することができる。
以下、本発明のハニカムフィルタ及びハニカムフィルタの製造方法の一実施形態である第一実施形態について説明する。
本明細書においては、セル壁の表面に濾過層が形成されていないものを「セラミックハニカム基材」、セル壁の表面に濾過層が形成されたものを「ハニカムフィルタ」として両者を区別する。
また、以下の説明において、単に、ハニカム焼成体の断面と表記した場合、ハニカム焼成体の長手方向に垂直な断面を指す。同様に、単に、ハニカム焼成体の断面積と表記した場合、ハニカム焼成体の長手方向に垂直な断面の面積を指す。
図3(a)は、図2に示すハニカムフィルタを構成するハニカム焼成体の一例を模式的に示す斜視図である。図3(b)は、図3(a)に示すハニカム焼成体のA−A線断面図である。
このような、複数個のハニカム焼成体が結束されてなるハニカムフィルタは、集合型ハニカムフィルタともいう。
ハニカムフィルタ100を構成するハニカム焼成体110については後述するが、炭化ケイ素又はケイ素含有炭化ケイ素からなる多孔質体であることが好ましい。
気孔率が55〜70%と高めのハニカムフィルタは、セル壁をPMが通過しやすく、捕集効率が低めであるため、濾過層の厚さを厚くして捕集効率を上げることが特に有効である。
ハニカム焼成体の平均気孔径が5μm未満であると、ハニカム焼成体が容易に目詰まりを起こしやすくなる。一方、ハニカム焼成体の平均気孔径が30μmを超えると、パティキュレートがセル壁の気孔を通り抜けてしまい、ハニカム焼成体がパティキュレートを捕集することができず、ハニカムフィルタがフィルタとして機能することができない。
そして、図3(b)に示すように、ハニカム焼成体110のセル壁113の表面には、濾過層115が形成されている。なお、図3(a)に示すハニカム焼成体110では、濾過層115を図示していない。
大容量セル111aの長手方向に垂直な断面の形状は略八角形であり、小容量セル111bの長手方向に垂直な断面の形状は略四角形である。
図4は、流体流入側の端部が開口され、流体流出側の端部が封止されたセルの一例を拡大して模式的に示した拡大断面図である。
図4には、濾過層115の厚さが流体流入側から流体流出側に向けて漸次厚くなっていることを模式的に示している。また、濾過層115は、セル内部に露出する封止材の表面112Sにも形成されている。
また、図4には、流体流入側から流体流出側に向けて濾過層の厚さを測定する範囲も模式的に示している。
そして、流体流入側の端部から流体流出側の端部に向かって7.5%の位置、及び、12.5%の位置を定め、この2つの位置の間の範囲をW1とする。
上記範囲W1の中に含まれる任意の1カ所で測定した濾過層の厚さが流入側濾過層の厚さT1である。
同様に、流体流入側の端部から流体流出側の端部に向かって47.5%の位置、及び、52.5%の位置を定め、この2つの位置の間の範囲をW2とする。
上記範囲W2の中に含まれる任意の1カ所で測定した濾過層の厚さが中央部濾過層の厚さT2である。
同様に、流体流入側の端部から流体流出側の端部に向かって87.5%の位置、及び、92.5%の位置を定め、この2つの位置の間の範囲をW3とする。
上記範囲W3の中に含まれる任意の1カ所で測定した濾過層の厚さが流出側濾過層の厚さT3である。
図5は、濾過層の厚さを測定する際の測定方法を模式的に示す断面図である。
まず、図4で示す範囲W1、W2、W3の中にそれぞれ含まれるハニカム焼成体を加工して、10mm×10mm×10mmのサンプルを作製する。
作製した各サンプルの任意の1箇所について、セルの断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察する。SEMの観察条件は、加速電圧:15.00kV、作動距離(WD):15.00mm、倍率:500〜1000倍とする。
図5では、分かりやすいように、実際のSEM写真の代わりに模式図で示している。
次に、図5に示すように、濾過層を構成する粒子の下面に沿って線を引き、これを下面LBとする。また、濾過層を構成する粒子の上面に沿って線を引き、これを上面LSとする。
続いて、SEM写真における左右方向(ハニカム焼成体の長手方向)に50分割する。分割した50箇所において、上面LSと下面LBとの間の距離を測定し、n番目(nは1〜50の整数)の箇所における濾過層の厚さL(n)とする。そして、L(1)〜L(50)の平均値を濾過層の厚さとする。
各図面には、下面LBと上面LSとに対応する線を合わせて示している。
図6(a)に示す流入側濾過層の厚さ(T1)は3.1μm、中央部濾過層の厚さ(T2)は7.3μm、流出側濾過層の厚さ(T3)は46.2μmである。濾過層の厚さの関係がT1<T2<T3となっており、濾過層の厚さが流体流入側から流体流出側に向けて漸次厚くなっているといえる。
図7には、流体流入側及び流体流出側の間に濾過層の厚さが最も薄くなる薄層領域が存在し、濾過層の厚さが、流体流入側から薄層領域にかけて漸次薄くなり、かつ、薄層領域から流体流出側に向けて漸次厚くなっている場合を模式的に示している。
濾過層の厚さを測定する範囲Z1、Z2、Z3を定める方法は、図4に示した範囲W1、W2、W3を定める方法と同様である。
図7に示すセルでは、流体流入側及び流体流出側の間にある領域の厚さT2が最も薄くなっている。この、濾過層の厚さが最も薄くなる領域Z2を薄層領域とよぶ。
また、範囲Z1から範囲Z2にかけて濾過層の厚さが漸次薄くなっており、範囲Z2から範囲Z3にかけて濾過層の厚さが漸次厚くなっている。
各図面には、下面LBと上面LSとに対応する線を合わせて示している。
図8(a)に示す流入側濾過層の厚さ(T1)は26.3μm、薄層領域の厚さ(T2)は18.4μm、流出側濾過層の厚さ(T3)は33.6μmである。濾過層の厚さの関係がT1>T2、かつ、T2<T3となっており、流体流入側及び流体流出側の間に濾過層の厚さが最も薄くなる薄層領域が存在しており、濾過層の厚さが、流体流入側から薄層領域にかけて漸次薄くなり、かつ、薄層領域から流体流出側に向けて漸次厚くなっているといえる。
流出側濾過層の厚さT3が10μm以上であると、多くのPMを漏れることなく堆積させることに適している。また、流出側濾過層の厚さT3が50μm以下であると、流体流出側の端部における圧力損失が高くなり過ぎないので好ましい。
濾過層を構成する粒子の平均粒子径が0.2μm未満であると、濾過層を構成する粒子がセル壁の内部(細孔)に侵入して細孔を塞ぐことがあるため、圧力損失が大きくなることがある。一方、濾過層を構成する粒子の平均粒子径が1.2μmを超えると、濾過層を構成する粒子が大きすぎるために、濾過層を形成しても、濾過層の気孔径が大きくなる。そのため、PMが濾過層を通過してセル壁の細孔に侵入し、セル壁の内部でPMが捕集される「深層濾過」の状態になってしまい、圧力損失が大きくなる。
ハニカムフィルタを構成するハニカム焼成体を加工して、10mm×10mm×10mmのサンプルを作製する。
作製したサンプルの任意の1箇所について、サンプルの表面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察する。この際、濾過層を構成する粒子が一視野内に入るようにする。ここで、SEMとしては、Hitachi製、FE−SEM S−4800を使用することができる。また、SEMの観察条件は、加速電圧:15.00kV、作動距離(WD):15.00mm、倍率:10000倍とする。
次に、一視野内における全ての粒子の粒子径を目視で測定する。一視野内にて測定した全ての粒子の粒子径の平均値を平均粒子径とする。
耐熱性酸化物セラミック粒子としては、アルミナ、シリカ、ムライト、セリア、ジルコニア、コージェライト、ゼオライト及びチタニア等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
上記耐熱性酸化物セラミック粒子の中では、アルミナが好ましい。
排ガスはハニカムフィルタの流体流入側からセル内に流入するため、排ガス中のPMは、流体流入側の端部が開口され、流体流出側の端部が封止されたセルのセル壁に多く堆積される。従って、濾過層が、セル壁の表面のうち、流体流入側の端部が開口され、流体流出側の端部が封止されたセルのセル壁の表面に形成されていると、上記セル壁に堆積されたPMの深層濾過を効率良く防止することができる。
図9(a)、図9(b)及び図9(c)は、本発明の第一実施形態に係るハニカムフィルタを構成するハニカム焼成体のセル構造の一例を模式的に示す側面図である。
なお、図9(a)、図9(b)及び図9(c)では、濾過層を図示していない。
また、図9(c)に示すハニカム焼成体140においては、大容量セル141aの長手方向に垂直な断面の形状は略四角形であり、小容量セル141bの長手方向に垂直な断面の形状は略四角形であり、大容量セル141aと小容量セル141bとが交互に配列されている。
流体流入側のセルを大容量セルとし、流体流出側のセルを小容量セルとすることにより、流体流入側のセル(大容量セル)に多くのPMを堆積させることができるが、上記面積比が1.4未満であると、大容量セルの断面積と小容量セルの断面積との差が小さいため、大容量セル及び小容量セルを設けた効果が得られにくくなる。一方、上記面積比が2.8を超えると、小容量セルの長手方向に垂直な断面の面積が小さくなりすぎるため、排ガス等の気体が流体流出側のセル(小容量セル)を通過する際の摩擦に起因する圧力損失が大きくなる。
本発明の第一実施形態に係るハニカムフィルタの製造方法は、流体を流通させるための多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、上記セルの流体流入側又は流体流出側のいずれかの端部が封止されてなるセラミックハニカム基材と、
上記セル壁の表面のうち、上記流体流入側の端部が開口され、上記流体流出側の端部が封止材により封止されたセルのセル壁の表面に形成された濾過層とを備えたハニカムフィルタの製造方法であって、
セラミック粉末を用いて多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、上記セルの流体流入側又は流体流出側のいずれかの端部が封止された多孔質のハニカム焼成体を製造するハニカム焼成体製造工程と、
上記球状セラミック粒子の原材料を含む液滴をキャリアガス中に分散させる液滴分散工程と、
上記キャリアガスを100〜800℃で乾燥し、上記球状セラミック粒子の原材料を含む液滴から球状セラミック粒子を形成する乾燥工程と、
上記キャリアガスを、流体流入側の端部が開口され、流体流出側の端部が封止されたセルに、下記式(1)で算出したキャリアガス流速4〜20mm/s又は1〜3mm/sで流入させ、上記球状セラミック粒子を上記セル壁の表面に堆積させる流入工程と、
上記セラミックハニカム基材を1100〜1500℃に加熱する加熱工程とを含むことを特徴とする。
キャリアガス流速=セラミックハニカム基材に単位時間あたりに流入したガス量(mm3/s)/セラミックハニカム基材のPM捕集面積(mm2)・・・(1)
以下、他の工程の説明に先立ち、濾過層を形成する工程の手順について説明する。
本実施形態では、液滴分散工程、乾燥工程、キャリアガスの流入工程、及び、セラミックハニカム基材の加熱工程を行うことによって、セラミックハニカム基材のセル壁の表面に濾過層を形成する。
また、本実施形態の説明では、濾過層を構成する材料が耐熱性酸化物である場合を例にして説明する。
なお、ハニカム焼成体を含むセラミックハニカム基材を作製する工程については後述する。
図10には、キャリアガスをセラミックハニカム基材のセルに流入させる装置である、キャリアガス流入装置1を示している。
キャリアガス流入装置1は、キャリアガス中に液滴を分散させる液滴分散部20、液滴が分散したキャリアガスが通過する配管部30、キャリアガスをセラミックハニカム基材のセルに流入させる流入部40を備える。
以下、キャリアガス流入装置1を用いて液滴分散工程及びキャリアガスの流入工程を行う場合の例を説明する。
キャリアガスとしては、800℃までの加熱で反応せず、また、キャリアガス中に分散する液滴中の成分と反応しないガスが用いられる。
キャリアガスの例としては、空気、窒素、アルゴン等のガスが挙げられる。
酸化物含有溶液とは、加熱により耐熱性酸化物が形成される耐熱性酸化物前駆体を含む溶液、又は、耐熱性酸化物粒子を含むスラリーを含む概念である。
例えば、耐熱性酸化物を構成する金属の水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、水和物などが挙げられる。
耐熱性酸化物がアルミナの場合の耐熱性酸化物前駆体、すなわちアルミナ前駆体としては硝酸アルミニウム、水酸化アルミニウム、ベーマイト、ダイアスポアなどが挙げられる。
配管部30の、キャリアガスFが通過する通路32は、配管の管壁31で囲まれた空間である。
液滴11が加熱されると、液滴に含まれる液体成分が蒸発し、球状セラミック粒子12が形成される。
図10では、球状セラミック粒子12を、白い丸で示している。
球状セラミック粒子は、耐熱性酸化物の粒子であり、その形状が球状である粒子である。
液滴に耐熱性酸化物前駆体が含まれている場合、キャリアガスの加熱により耐熱性酸化物前駆体は耐熱性酸化物(球状セラミック粒子)となる。
加熱された配管の温度が100℃未満であり、かつ、キャリアガスを配管に通過させる時間が0.1秒間未満であると、液滴中の水分を充分に蒸発させることができないことがある。
一方、加熱された配管の温度が800℃を超え、かつ、キャリアガスを配管に通過させる時間が3.0秒間を超えると、ハニカムフィルタを製造するために必要なエネルギーが大きくなりすぎてしまうため、ハニカムフィルタの製造効率が低下する。
配管の長さが500mm未満であると、キャリアガスを配管に通過させる速度を遅くしても、液滴中の水分を充分に蒸発させることができないことがある。一方、配管の長さが3000mmを超えると、ハニカムフィルタを製造するための装置が大きくなりすぎてしまい、ハニカムフィルタの製造効率が低下する。
セラミックハニカム基材103は、キャリアガス流入装置1の上部において、キャリアガス流入装置1の出口を塞ぐように配置されている。
そのため、キャリアガスFは必ずセラミックハニカム基材103の内部に流入する。
セラミックハニカム基材103においては、流体流入側のセル111aの端部が開口しており、流体流出側のセル111bが目封止されている。
そのため、キャリアガスFは流体流入側のセル111aの開口からセラミックハニカム基材103の内部に流入する。
そして、セラミックハニカム基材103の流体流入側のセル111aに、球状セラミック粒子12が分散したキャリアガスFが流入すると、球状セラミック粒子12はセラミックハニカム基材103のセル壁113の表面に堆積する。
セラミックハニカム基材103が100〜800℃に加熱されていると、球状セラミック粒子12に液体成分が残っていたとしても液体成分が蒸発し、球状セラミック粒子が乾燥した粉末の状態でセル壁の表面に堆積する。
このような手順によりキャリアガスの流入工程が行われる。
キャリアガスの流入工程を経て球状セラミック粒子がセル壁に付着したセラミックハニカム基材を、加熱炉を用いて炉内温度1100〜1500℃で加熱する。
加熱雰囲気としては大気雰囲気、窒素雰囲気、又は、アルゴン雰囲気とすることが望ましい。
そして、セル壁の表面に付着した球状セラミック粒子は加熱により熱収縮を生じてセル壁の表面に強固に固着する。
上記工程を経て濾過層が形成される。
濾過層の厚さが上記流体流入側から上記流体流出側に向かって漸次厚くなるようにするための条件は、キャリアガスFの流速を4〜20mm/sとすることが望ましい。
濾過層の厚さを上記のような関係にするための条件は、キャリアガスFの流速を1〜3mm/sとすることが望ましい。
以下で作製するセラミックハニカム基材は、ハニカム焼成体が接着材層を介して複数個結束されてなるセラミックブロックである。
なお、セラミック粉末として、炭化ケイ素を用いる場合について説明する。
(1)セラミック粉末とバインダとを含む湿潤混合物を押出成形することによってハニカム成形体を作製する成形工程を行う。
具体的には、まず、セラミック粉末として平均粒子径の異なる炭化ケイ素粉末と、有機バインダと、液状の可塑剤と、潤滑剤と、水とを混合することにより、ハニカム成形体製造用の湿潤混合物を調製する。
続いて、上記湿潤混合物を押出成形機に投入し、押出成形することにより所定の形状のハニカム成形体を作製する。
この際、図3(a)及び図3(b)に示すセル構造(セルの形状及びセルの配置)を有する断面形状が作製されるような金型を用いてハニカム成形体を作製する。
ここで、封止材ペーストとしては、上記湿潤混合物を用いることができる。
なお、セルの端部に充填された封止材ペーストは、加熱により焼成され、封止材となる。
また、切断工程、乾燥工程、封止工程、脱脂工程及び焼成工程の条件は、従来からハニカム焼成体を作製する際に用いられている条件を適用することができる。
接着材ペーストとしては、例えば、無機バインダと有機バインダと無機粒子とからなるものを使用する。また、上記接着材ペーストは、さらに無機繊維及び/又はウィスカを含んでいてもよい。
接着材ペーストの加熱固化の条件は、従来からハニカムフィルタを作製する際に用いられている条件を適用することができる。
具体的には、ダイヤモンドカッターを用いてセラミックブロックの外周を切削することにより、外周が略円柱状に加工されたセラミックブロックを作製する。
ここで、外周コート材ペーストとしては、上記接着材ペーストを使用することができる。なお、外周コート材ペーストとして、上記接着材ペーストと異なる組成のペーストを使用してもよい。
なお、外周コート層は必ずしも設ける必要はなく、必要に応じて設ければよい。
外周コート層を設けることによって、セラミックブロックの外周の形状を整えて、円柱状のセラミックハニカム基材とすることができる。
以上の工程によって、ハニカム焼成体を含むセラミックハニカム基材を作製することができる。
そして、セラミックハニカム基材に対して、上述した液滴分散工程、キャリアガスの流入工程及びセラミックハニカム基材の加熱工程を行うことによって、セラミックハニカム基材のセル壁の表面に濾過層を形成してハニカムフィルタを作製することができる。
(1)本発明の第一実施形態に係るハニカムフィルタでは、濾過層の厚さが流体流入側から流体流出側に向かって漸次厚くなっているか、又は、流体流入側及び上記流体流出側の間に濾過層の厚さが最も薄くなる薄層領域が存在し、上記濾過層の厚さは、上記流体流入側から上記薄層領域にかけて漸次薄くなり、かつ、上記薄層領域から上記流体流出側に向けて漸次厚くなっている。
流体流出側の濾過層を厚く形成することにより、流体流出側の排ガスの速度を低下させることで、流体流出側に堆積するPMの量を減少させる。一方、流体流入側の排ガスの速度を上げることで、流体流入側に堆積するPMの量を増加させる。
しかし、流体流入側の濾過層は薄く形成されているので、圧力損失が上昇しない。
そのため、ハニカムフィルタ全体としての圧力損失を低くすることができる。
また、流体流出側に厚い濾過層が設けられていると、流出側濾過層において漏れを生じることなく多くのPMを堆積させることができる。そのため、捕集効率を高くすることができる。
上記厚さが10μm未満であると、多くのPMが漏れる不具合が発生する可能性がある。また、上記厚さが50μmを超えると、流体流出側における圧力損失が高くなり過ぎることがある。
気孔率が55〜70%と高めのハニカムフィルタは、セル壁をPMが通過しやすく、捕集効率が低めであるため、濾過層の厚さを厚くして捕集効率を上げることが特に有効である。
流出側濾過層の厚さを厚くすることによって、気孔率が高めのハニカムフィルタであっても捕集効率を高く保つことができる。すなわち、流出側濾過層の厚さを高くする思想は、気孔率が高めのハニカムフィルタに適用することに特に適している。
濾過層が耐熱性酸化物から構成されていると、PMを燃焼させる再生処理を行った際にも、濾過層が溶融する等の不都合が発生しない。そのため、耐熱性に優れたハニカムフィルタとすることができる。
炭化ケイ素及びケイ素含有炭化ケイ素は、高い硬度を有し、熱分解温度が極めて高い。そのため、上記ハニカムフィルタは、機械的特性及び耐熱性に優れたハニカムフィルタとなる。
そのため、ハニカム焼成体を構成する大容量セルと小容量セルとを対称性よく配置し易く、歪等が発生しにくく、機械的強度に優れたハニカムフィルタとなる。
そして、生成したセラミック粒子をセルに流入させる際に、キャリアガスの流速を調整する。
キャリアガスの流速を4〜20mm/sとすると、濾過層の厚さを、上記流体流入側から上記流体流出側に向かって漸次厚くなるように調整することができる。
また、キャリアガスの流速を1〜3mm/sとすると、上記流体流入側及び上記流体流出側の間に濾過層の厚さが最も薄くなる薄層領域が存在し、上記濾過層の厚さが、上記流体流入側から上記薄層領域にかけて漸次薄くなり、かつ、上記薄層領域から上記流体流出側に向けて漸次厚くなるように、濾過層の厚さを調整することができる。
以下、本発明の第一実施形態のハニカムフィルタ及びハニカムフィルタの製造方法をより具体的に開示した実施例を示す。なお、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
(セラミックハニカム基材の作製)
まず、平均粒子径22μmを有する炭化ケイ素の粗粉末54.6重量%と、平均粒子径0.5μmの炭化ケイ素の微粉末23.4重量%とを混合し、得られた混合物に対して、有機バインダ(メチルセルロース)4.3重量%、潤滑剤(日油社製 ユニルーブ)2.6重量%、グリセリン1.2重量%、及び、水13.9重量%を加えて混練して湿潤混合物を得た後、押出成形する成形工程を行った。
本工程では、図3(a)に示したハニカム焼成体110と同様の形状であって、セルの目封じをしていない生のハニカム成形体を作製した。
これにより、四角柱のハニカム焼成体を作製した。
水銀圧入法で測定したハニカム焼成体の気孔率は63%であった。
なお、接着材ペーストとしては、平均繊維長20μmのアルミナファイバ30重量%、平均粒径0.6μmの炭化ケイ素粒子21重量%、シリカゾル15重量%、カルボキシメチルセルロース5.6重量%、及び、水28.4重量%を含む接着材ペーストを使用した。
なお、上記外周コート材ペーストとしては、上記接着材ペーストと同様のペーストを使用した。
以上の工程によって、直径143.8mm×長さ150mmの円柱状のセラミックハニカム基材を作製した。
図10に示すキャリアガス流入装置を用いてセラミックハニカム基材に濾過層を形成した。
図10に示すようにキャリアガス流入装置の上方に、セラミックハニカム基材を配置した。
この際、流体流入側のセルとしての大容量セルの開口部をキャリアガス流入装置の下方に向けてセラミックハニカム基材を配置した。
そして、ベーマイトを含有する液滴をスプレーによりキャリアガス中に分散させた。
なお、配管の長さは1200mmであった。
キャリアガス流速は、セラミックハニカム基材に単位時間当たりに流入したガス量3173900mm3/s、及び、セラミックハニカム基材のPM捕集面積200340mm2から式(1)に基づき算出した。
その後、セラミックハニカム基材をキャリアガス流入装置から取出し、焼成炉中で1350℃、3時間、大気雰囲気下で加熱した。
上記工程により、アルミナ粒子からなる濾過層がセル壁の表面に形成されたハニカムフィルタを製造した。
SEM写真の撮影条件は、装置名:Hitachi製、FE−SEM S−4800、反射電子像、加速電圧15.0kV、倍率500倍である。図4に示す範囲W1、範囲W2、範囲W3において撮影した写真について、上記した測定方法により濾過層の厚さを測定した。
図6(a)に示す流入側濾過層の厚さ(T1)は3.1μm、中央部濾過層の厚さ(T2)は7.3μm、流出側濾過層の厚さ(T3)は46.2μmである。濾過層の厚さの関係がT1<T2<T3となっており、濾過層の厚さが流体流入側から流体流出側に向けて漸次厚くなっているといえる。
キャリアガス流速は、セラミックハニカム基材に単位時間当たりに流入したガス量352600mm3/s、及び、セラミックハニカム基材のPM捕集面積200340mm2から式(1)に基づき算出した。
実施例1において、キャリアガスの流速を1.8mm/sに変更した他は実施例1と同様にしてハニカムフィルタを製造した。
上記工程により得られたハニカムフィルタの濾過層の電子顕微鏡写真が、図8(a)、図8(b)、図8(c)に示す写真である。
実施例1と同様の撮影条件でSEM写真を撮影し、図7に示す範囲Z1、範囲Z2、範囲Z3において撮影した写真について、上記した測定方法により濾過層の厚さを測定した。
図8(a)に示す流入側濾過層の厚さ(T1)は26.3μm、薄層領域の厚さ(T2)は18.4μm、流出側濾過層の厚さ(T3)は33.6μmである。濾過層の厚さの関係がT1>T2、かつ、T2<T3となっており、流体流入側及び流体流出側の間に濾過層の厚さが最も薄くなる薄層領域が存在しており、濾過層の厚さが、流体流入側から薄層領域にかけて漸次薄くなり、かつ、薄層領域から流体流出側に向けて漸次厚くなっているといえる。
キャリアガス流速は、セラミックハニカム基材に単位時間当たりに流入したガス量352600mm3/s、及び、セラミックハニカム基材のPM捕集面積200340mm2から式(1)に基づき算出した。
本発明の第一実施形態に係るハニカムフィルタでは、濾過層は、流体流入側の端部が開口され、流体流出側の端部が封止されたセルのセル壁の表面のみに形成されている。
しかしながら、本発明の他の実施形態に係るハニカムフィルタでは、濾過層は、流体流入側の端部が開口され、流体流出側の端部が封止されたセルのセル壁の表面に加えて、流体流入側の端部が封止され、流体流出側の端部が開口されたセルのセル壁の表面に形成されていてもよい。
このようなハニカムフィルタは、予め作製しておいた球状セラミック粒子を含むスラリーにセラミックハニカム基材を浸漬した後に加熱することによって製造することができる。
液滴に耐熱性酸化物粒子が含まれている場合、キャリアガスを加熱することによって液滴中の水分を除去して耐熱性酸化物の粒子を得ることができる。そして、耐熱性酸化物の粒子をセルに流入させることによって、耐熱性酸化物の粒子から構成される濾過層を形成することができる。
また、耐熱性酸化物粒子を含む液滴をセルに流入させた後、液滴中の水分を除去することによっても、耐熱性酸化物の粒子から構成される濾過層を形成することができる。
このような、1つのハニカム焼成体からなるハニカムフィルタは、一体型ハニカムフィルタともいう。一体型ハニカムフィルタの主な構成材料としては、コージェライトやチタン酸アルミニウムを用いることができる。
係る必須の構成要素に、第一実施形態、及び、その他の実施形態で詳述した種々の構成(例えば、濾過層の構成、濾過層の形成方法、ハニカム焼成体のセル構造、ハニカムフィルタの製造工程等)を適宜組み合わせることにより所望の効果を得ることができる。
11 液滴
12 球状セラミック粒子
100 ハニカムフィルタ
103 セラミックハニカム基材(セラミックブロック)
110、120、130、140 ハニカム焼成体
111a、111b、121a、121b、131a、131b、141a、141b セル
112a、112b 封止材
112S セル内部に露出する封止材の表面
113 セル壁
115 濾過層
F キャリアガス
G1 排ガス
Z2 薄層領域
Claims (10)
- 流体を流通させるための多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、前記セルの流体流入側又は流体流出側のいずれかの端部が封止されてなるセラミックハニカム基材と、
前記セル壁の表面のうち、前記流体流入側の端部が開口され、前記流体流出側の端部が封止材により封止されたセルのセル壁の表面にパーティキュレートがセル壁の細孔に侵入するのを防ぐために形成された濾過層とを備えたハニカムフィルタであって、
前記流体流入側及び前記流体流出側の間に濾過層の厚さが最も薄くなる薄層領域が存在し、前記濾過層の厚さは、前記流体流入側から前記薄層領域にかけて漸次薄くなり、かつ、前記薄層領域から前記流体流出側に向けて漸次厚くなり、
前記セラミックハニカム基材の長手方向の全長に対して、前記気体流入側の端部から87.5〜92.5%の長さとなる任意の領域の1点で測定した濾過層の厚さが10〜50μmであり、濾過層を形成する粒子の平均粒子径は0.2μm〜1.2μmであることを特徴とするハニカムフィルタ。 - 前記封止材を構成する表面のうち、前記セル内部に露出する封止材の表面に濾過層が形成されてなる請求項1に記載のハニカムフィルタ。
- 前記セラミックハニカム基材の気孔率は55〜70%である請求項1又は2に記載のハニカムフィルタ。
- 前記濾過層は、耐熱性酸化物から構成される請求項1〜3のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
- 前記耐熱性酸化物は、アルミナ、シリカ、ムライト、セリア、ジルコニア、コージェライト、ゼオライト及びチタニアからなる群から選択される少なくとも1種である請求項4に記載のハニカムフィルタ。
- 前記セラミックハニカム基材は、炭化ケイ素又はケイ素含有炭化ケイ素を含む請求項1〜5のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
- 前記セラミックハニカム基材を構成するセルは、大容量セルと小容量セルとからなり、
前記大容量セルの長手方向に垂直な断面の断面積は、前記小容量セルの長手方向に垂直な断面の断面積より大きい請求項1〜6のいずれかに記載のハニカムフィルタ。 - 前記大容量セルの長手方向に垂直な断面の形状は、略八角形であり、前記小容量セルの長手方向に垂直な断面の形状は、略四角形である請求項7に記載のハニカムフィルタ。
- 前記大容量セルの長手方向に垂直な断面の形状は、略四角形であり、前記小容量セルの長手方向に垂直な断面の形状は、略四角形である請求項7に記載のハニカムフィルタ。
- 前記大容量セルの長手方向に垂直な断面の形状は、略六角形であり、前記小容量セルの長手方向に垂直な断面の形状は、略六角形である請求項7に記載のハニカムフィルタ。
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