JP5862668B2 - ガス吹付式蒸発・乾固装置 - Google Patents
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Description
粉末化した溶質はガス導入管50Bから噴出するガスによって回収容器内で飛散する。この飛散した粉末が洗浄液導入管50Cの外側に付着すると、洗浄液導入管50Cから洗浄液を流しても洗い流すことができない。そのため、洗浄液導入管50Cの外側に粉末を付着させたまま、次の回収容器で異なる溶質の粉末化を行った場合、コンタミネーションが生じてしまう。
目的成分を回収する回収容器を備え、前記目的成分を含む溶液を前記回収容器に滴下しつつ該溶液にガスを吹き付けることにより該溶液を霧化し、溶媒の蒸発を促進させるガス吹付式蒸発・乾固装置において、前記回収容器が、
回収容器本体と、
前記溶液が流れる溶液流路から供給される該溶液を該回収容器の内部に導入するための溶液導入管、前記ガスが流れるガス流路から供給される該ガスを該回収容器の内部に導入するためのガス導入管、及び、排気口を備える蓋部と、
を有することを特徴とする。
図1は本実施例の分取精製装置の概略構成図である。この分取精製装置では、後述のように、目的成分を含む溶液を図示しない分取液体クロマトグラフが予め分取しておく構成としているが、分取液体クロマトグラフを分取精製装置と直結し、分取液体クロマトグラフが分取した溶液を分取精製装置に直接導入する構成に変更することもできる。
各回収容器21は温調ブロック27からの熱が伝導し易いように、少なくともその底部が温調ブロック27に密着しており、望ましくは回収容器21の側周面も温調ブロック27に接する構成とするとよい。容器ラック24とは別に設けられた温調部28は、温度センサ26により検出されるモニタ温度が目標温度となるようにヒータ25へ供給する加熱電流を調整する。これにより、回収容器21は適宜の一定温度に加温維持される。
また、キャップ20は排気口20Cを有する。この排気口20Cには、粉末化した溶質の通過を防ぐために、フィルタ20Dが設けられている。
なお、分取ヘッド16が移動する代わりに容器ラック24が移動することにより、溶液用接続管17Aとガス用接続管17Bが、溶液導入管20Aとガス導入管20Bにそれぞれ接続される構成であっても良い。
送液ポンプ6は溶液容器1中の溶液を吸引してトラップカラム8に導入する。すると、トラップカラム8中の吸着剤に溶液中の目的成分が捕集される。目的成分が除去された移動相は流路12と流路13を経て廃液口に廃棄される。
以上の条件の下で、析出物の成長を観測したところ、最初の30分はほぼ一定の速度で上方に成長していたが、この成長速度は徐々に鈍化していき、1時間以上経過すると成長しなくなった。このときの成長限界距離wは9mmであった。
以上のように、使用する溶媒や溶液導入管20Aの構成材料によって、溶液導入管20Aの先端とガス導入管20Bの先端の間の距離dを適宜変えることが望ましい。
本発明者が実験を行った結果、回収容器21の底部と溶液導入管の先端の距離hが24mm以上であれば、析出物が柱状に形成されることを防ぐことができた(図4(a))。
このように、第一ネジ33と第二ネジ34のネジの軸と回転方向をそれぞれ同じにすることで、キャップ20と回収容器本体19、キャップ20と温調ブロック27の両方の組を同時に固定することが可能となる。
2…純水容器
3…溶出用溶媒容器
4…切替バルブ
5、10、11、12、13、14、22…流路
6…送液ポンプ
7…切替バルブ
8…トラップカラム
9…カラムラック
15…切替バルブ
16…分取ヘッド
17…流路接続部
17A…溶液用接続管
17B…ガス用接続管
18、55…排気ダクト
19、51…回収容器本体
20、35、44、52…キャップ
20A、50A…溶液導入管
20B、50B…ガス導入管
20C…排気口
20D…フィルタ
20E、52B…クッション
21、36、53…回収容器
23…ガス供給部
23A…比例弁
23B…ガスボンベ
24、42…容器ラック
25…ヒータ
26…温度センサ
27、54…温調ブロック
28…温調部
29…三軸駆動機構
30…制御部
31…操作部
32…層
33…第一ネジ
33A、34A…ネジ山
33B、34B…ネジ溝
34…第二ネジ
37、41、50…ニードル
43…試料容器
50C…洗浄液導入管
52A…セプタム
Claims (13)
- 目的成分を回収する回収容器を備え、前記目的成分を含む溶液を前記回収容器に滴下しつつ該溶液にガスを吹き付けることにより該溶液を霧化し、溶媒の蒸発を促進させるガス吹付式蒸発・乾固装置において、前記回収容器が、
回収容器本体と、
前記溶液が流れる溶液流路から供給される該溶液を該回収容器の内部に導入するための溶液導入管、前記ガスが流れるガス流路から供給される該ガスを該回収容器の内部に導入するためのガス導入管、及び、フィルタを有する排気口を備える蓋部と、
を有することを特徴とするガス吹付式蒸発・乾固装置。 - 目的成分を回収する回収容器を備え、前記目的成分を含む溶液を前記回収容器に滴下しつつ該溶液にガスを吹き付けることにより該溶液を霧化し、溶媒の蒸発を促進させるガス吹付式蒸発・乾固装置において、前記回収容器が、
回収容器本体と、
前記溶液が流れる溶液流路から供給される該溶液を該回収容器の内部に導入するための溶液導入管、前記ガスが流れるガス流路から供給される該ガスを該回収容器の内部に導入するためのガス導入管、及び、排気口を備える蓋部と、
前記ガス流路を通して前記ガス導入管に洗浄液を流すガス導入管洗浄手段と、
を有することを特徴とするガス吹付式蒸発・乾固装置。 - 目的成分を回収する回収容器を備え、前記目的成分を含む溶液を前記回収容器に滴下しつつ該溶液にガスを吹き付けることにより該溶液を霧化し、溶媒の蒸発を促進させるガス吹付式蒸発・乾固装置において、前記回収容器が、
回収容器本体と、
前記溶液が流れる溶液流路から供給される該溶液を該回収容器の内部に導入するための溶液導入管、前記ガスが流れるガス流路から供給される該ガスを該回収容器の内部に導入するためのガス導入管、及び、排気口を備える蓋部と、
前記溶液流路の出口端に設けられる、前記溶液導入管の入口端に嵌合する溶液用接続管と、前記ガス流路の出口端に設けられる、前記ガス導入管の入口端に嵌合するガス用接続管と、排気ダクトを含む接続部と、
を有することを特徴とするガス吹付式蒸発・乾固装置。 - 目的成分を回収する回収容器を備え、前記目的成分を含む溶液を前記回収容器に滴下しつつ該溶液にガスを吹き付けることにより該溶液を霧化し、溶媒の蒸発を促進させるガス吹付式蒸発・乾固装置において、前記回収容器が、
回収容器本体と、
該回収容器本体に着脱可能な回収容器用キャップであって、
前記溶液が流れる溶液流路から供給される該溶液を該回収容器の内部に導入するための溶液導入管、前記ガスが流れるガス流路から供給される該ガスを該回収容器の内部に導入して、前記溶液を剪断するためのガス導入管、及び、排気口を備える回収容器用キャップと、
を有することを特徴とするガス吹付式蒸発・乾固装置。 - 前記溶液導入管と前記ガス導入管が、該溶液導入管を内管、該ガス導入管を外管とする二重管構造であり、該溶液導入管が該ガス導入管から突出していることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のガス吹付式蒸発・乾固装置。
- 前記溶液導入管がフッ素系樹脂材料で構成されていることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のガス吹付式蒸発・乾固装置。
- 前記溶液導入管の出口端の端面が、該溶液導入管の軸に直交していることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のガス吹付式蒸発・乾固装置。
- さらに、所定の位置に固定された、前記回収容器を収容する収容部と、前記回収容器と前記収容部のいずれか一方又は両方に設けられた、前記回収容器を前記収容部に固定する固定手段と、を有することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のガス吹付式蒸発・乾固装置。
- 前記蓋部の外周面と前記収容部の内周面が、互いに対応するネジ山とネジ溝を有し、
前記蓋部の内周面と前記回収容器本体の外周面が、互いに対応するネジ山とネジ溝を有し、
前記蓋部と前記回収容器本体を固定するネジの組と、該蓋部と前記収容部を固定するネジの組の軸及び回転方向がそれぞれ同じである、
ことを特徴とする請求項8に記載のガス吹付式蒸発・乾固装置。 - 目的成分を含む溶液を回収容器に滴下しつつ該溶液にガスを吹き付けることにより該溶液を霧化し、溶媒の蒸発を促進させるガス吹付式蒸発・乾固装置において、
前記ガスが流れるガス流路から供給される該ガスを該回収容器の内部に導入するためのガス導入管と、
前記ガス流路を通して前記ガス導入管に洗浄液を流すガス導入管洗浄手段と、
を有することを特徴とするガス吹付式蒸発・乾固装置。 - 目的成分を回収する回収容器を備え、前記目的成分を含む溶液を前記回収容器に滴下しつつ該溶液にガスを吹き付けることにより該溶液を霧化し、溶媒の蒸発を促進させるガス吹付式蒸発・乾固装置において、
前記溶液が流れる溶液流路から供給される該溶液を導入するための溶液導入管、及び、前記ガスが流れるガス流路から供給される該ガスを前記回収容器の内部に導入するためのガス導入管を備えるニードルと、
前記回収容器を構成する回収容器本体、及び、該回収容器本体に装着され、前記ニードルによって刺通可能な封を備える蓋部と、
所定の位置に固定された、前記回収容器を収容する収容部と、
を有し、
前記蓋部の外周面と前記収容部の内周面が、互いに対応するネジ山とネジ溝を有し、
前記蓋部の内周面と前記回収容器本体の外周面が、互いに対応するネジ山とネジ溝を有し、
前記蓋部と前記回収容器本体を固定するネジの組と、該蓋部と前記収容部を固定するネジの組の軸及び回転方向がそれぞれ同じである、
ことを特徴とするガス吹付式蒸発・乾固装置。 - ガス吹付式蒸発・乾固装置に使用される回収容器本体に着脱可能な回収容器用キャップであって、
前記回収容器本体の内部に溶液を導入するための溶液導入管と、
前記溶液を剪断するガスを前記回収容器の内部に導入するためのガス導入管と、
排気口と、
を備えることを特徴とする回収容器用キャップ。 - 前記排気口がフィルタを有することを特徴とする請求項12に記載の回収容器用キャップ。
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