JP2003185538A - マイクロプレート溶媒蒸発装置 - Google Patents

マイクロプレート溶媒蒸発装置

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JP2003185538A JP2001386102A JP2001386102A JP2003185538A JP 2003185538 A JP2003185538 A JP 2003185538A JP 2001386102 A JP2001386102 A JP 2001386102A JP 2001386102 A JP2001386102 A JP 2001386102A JP 2003185538 A JP2003185538 A JP 2003185538A
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信義 色摩
Masashi Kamata
昌史 鎌田
Shuzo Abe
修三 阿部
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 水、トルエン等比較的高沸点成分の溶媒の蒸
発を迅速に行うことがダイオキシン分析や医薬品分析で
必要である。又、溶媒蒸発終了後、試験管等の取出しの
際に、空気中の不純物等が分析すべき試料の汚染物とな
り、分析結果に悪影響を及ぼすのを防ぐ。 【解決手段】 溶媒蒸発の排気口、不活性ガス導入口を
設けた開閉自在の密閉容器にマイクロプレートを着脱自
在に設置する。マイクロプレートに内蓋を着脱自在に設
置する。マイクロプレートに多数のサンプルウエルを設
けておく。内蓋を介してサンプルウエルに夫々ノズルを
対応して設置しておき、ノズルから不活性ガスを吹付け
る。発生したサンプルウエル中の溶媒蒸気を排気口から
真空ポンプ等により除去する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】 本発明はマイクロプレート
溶媒蒸発装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】試験管のような試料容器に入っている溶
液中のトルエン、水、DMF(ジメチルホルムアミ
ド)、DMSO(ジメチルスルフォキシド)といった比
較的高沸点の溶媒を蒸発することは、ダイオキシンの分
析や医薬品分析等で最近必要とされる。従来、溶媒蒸発
装置として、複数試験管中の溶媒を負圧下で加熱しつつ
蒸発させる装置、溶媒に窒素ガス等を吹き付けて蒸発さ
せる装置が使用されているが、これを同時に出来る装置
はなく、これらの蒸発機能の一部のみを持った装置であ
ったため、水、トルエン等比較的高沸点の溶媒を蒸発さ
せるのに多大の時間を要した。
【0003】一方、蒸発した溶媒蒸気を実験室内に飛散
させず、迅速に蒸発させたい時、高沸点溶媒を蒸発する
には、高価な遠心エヴァポレーターを用いるしかなかっ
た。しかし、従来の遠心エヴァポレーター等では、溶媒
蒸発を終了した後、負圧状態の密閉容器から試料管を取
出す際、装置設置室の空気を吸引させて大気圧に戻して
いたため、空気中の不純物が試験管内部等に吸着された
り、残存溶媒中に溶け込んだりして、分析すべき試料成
分の汚染物(コンタミネーション)となり、分析結果に
悪影響を及ぼす虞があった。
【0004】更に、従来のエヴァポレーター等では、溶
媒蒸発を終了し、窒素ガス等の清浄な不活性ガスを導入
して大気圧に戻しているような場合でも、そのガス導入
配管の汚れ等により、配管中の不純物が試験管内部等に
吸着されたり、残存溶媒中に溶け込んだりして、分析す
べき試料成分の汚染物(コンタミネーション)となり、
分析結果に悪影響を及ぼす虞があった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】マイクロプレートのサ
ンプルウェルの溶媒を加熱した窒素ガスを負圧下で吹付
けて蒸発させ、水、トルエン等比較的高沸点の溶媒を迅
速に蒸発させることができ、溶媒蒸発を終了し、複数試
験管を負圧状態の密閉容器から取り出す際、清浄な窒素
ガス等を装置内に、手動又は自動的に導入させて大気圧
に戻すことにより、空気中の不純物がサンプルウェルに
吸着されたり、残存溶媒中に溶け込んだりして、分析す
べき試料成分の汚染物(コンタミネーション)となり、
分析結果に悪影響を及ぼす虞れのない装置を提案せんと
するものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明は、溶媒蒸気の排気口、不活性ガス導入口を設
けた開閉自在の密閉容器内にマイクロプレートを着脱自
在に設置し、該マイクロプレートに内蓋を着脱自在に設
置し、該内蓋を介して各サンプルウェルに対応して設置
したノズルより不活性ガスを吹付け、発生したサンプル
ウェル中の溶媒蒸気を排気口から真空ポンプ等により除
去自在としたことを特徴とする。
【0007】
【発明の実施の形態】以下、図1に示す実施例により、
本発明を詳細に説明する。1は溶媒蒸発装置で、容器2
とその容器2を密閉し、開閉自在に載置する蓋3で構成
されている。容器2は金属、ガラス等耐熱、耐圧性を有
するものがよい。蓋3、又はその付帯物には所望数のノ
ズル4,4,…が設置され、外部から供給口31を経て
供給される窒素ガス等の不活性ガスを室32から供給口
31或は供給管33を経て供給自在としてある。ノズル
4は蓋3又はその付帯物に着脱自在に設置するのが便で
ある。例えば、ノズル4を蓋3に設けた螺子孔に螺入す
るとか、蓋3の底部にノズル4,4,…を植立した板を
設置するとか適宜の方法が取れる。
【0008】5は加熱機構で、ヒーター51により室3
2の不活性ガスを加熱自在としてある。6はマイクロプ
レートで、多数のサンプルウェル61,61,…を備え
させてある。このマイクロプレート6は、容器2内の
棚、受部等に設置、取外し自在としてある。図1に於い
ては、容器2に設置した洗浄液槽7上に載置させてあ
る。マイクロプレート6には、内蓋62がノックピン6
3,63により位置決めされ、嵌合、載置自在に設置し
てある。内蓋62は薄板で構成され、サンプルウェル6
1,61,…に対応するノズル4の挿通孔64,64,
…が開孔してある。又、内蓋62の代りにノズル4の刺
し入れ可能な紙、プラスチック、薄膜等のフィルムを用
いることも出来る。
【0009】洗浄液槽7は、ノズル4,4,…の洗浄液
を収容する液槽であって、容器2内に所望の台、突起等
に支承させる。図においては、容器2内に設けたシリン
ダー8にて洗浄液槽7を支承させ、該シリンダー8によ
り上下動自在としてある。72は給排水口、73は給排
水管で、バルブ9の給水口91を介して洗浄液供給部
(図示せず)に連通してある。又、容器2には、排気口
21を設け、排気管22によりストップ弁23を介して
真空ポンプ24に連結してある。真空ポンプ24にはコ
ンデンサー、排気管を連結し、溶媒回収装置を構成する
ことは推奨される。バルブ9は三方弁を用い、給排水管
73の排水孔92に連結することも出来る。
【0010】マイクロプレート6の内蓋62には、ノズ
ル4の挿通孔64,64,…の他に、図3の如く溶媒蒸
気の排出口65,65,…をサンプルウェル61,6
1,…に対応する箇所に設けることが出来る。この際、
蓋62はノズル4の刺し入れが可能であれば、ノズル4
の挿通孔64,64,…は必ずしも必要ではない。又、
図5の如く挿通口64に真空ポンプ等への排気管66を
挿通することもできる。更に、図4、図6の如くノズル
4の周囲に外周ノズル41を設け、サンプルウェル6
1,61,…上に位置させ、外周ノズル41に設けた排
気孔42より、サンプルウェル61からの溶媒蒸気を排
出させるようにすることも出来る。又、図7の如くノズ
ル4の洗浄について、ノズル4の周囲に洗浄液を流す管
43を設け、洗浄液槽7にて洗浄排水を受ける構成とす
ることも出来る。
【0011】容器2には、圧力センサーを設け、電磁バ
ルブコントローラーに連結し、窒素ガスの供給路33を
制御する電磁弁を電磁バルブコントローラーの制御下に
置くことは推奨される。必要に応じてタイマーを設け、
電磁バルブコントローラーに連結し、供給路33の電磁
弁を制御するのがよい。更に、電磁バルブコントローラ
ーは、溶媒回収装置1、或は排気管に設ける電磁弁等の
開閉弁(図示せず)と連結してもよい。
【0012】
【実施例】次いで、本発明の作動態様を図により説明す
る。複数のサンプルウェル61,61,…には微量の試
料成分が溶け込んだ試料液60が予め収納されており、
この試料液60から溶媒だけを蒸発除去して試料液60
中の試料成分の濃度を高める。即ち、試料成分を濃縮す
ることが溶媒蒸発装置1の使用目的の一つである。これ
ら複数のサンプルウェル61,61,…を備えたマイク
ロプレート6を容器2に収納し、洗浄液槽7上へセット
する。勿論容器2の側壁等に設ける棚等でもよい。この
際、マイクロプレート6には、内蓋62がノックピン6
3,63により位置決め固定されている。次いで、容器
2に蓋3をし、容器2内を密閉する。ここで加熱装置5
によりヒーター51を加熱し、供給口31から供給され
る窒素ガスを加熱する。このとき、ノズル4,4,…は
挿通孔64,64,…に挿通される。
【0013】次に、溶媒回収装置としての真空ポンプ2
4が動作し、溶媒蒸発装置1の容器2内は減圧状態とな
り、蓋3は容器2に吸付けられて固定される。次に、溶
媒蒸発装置1をスタートさせると、ノズル4,4,…よ
り、予め設定された真空度(例えば50kPa)を保つこ
とが出来る範囲内の所定の流量(例えば500ml/m
in)に設定され室32にて温められた窒素ガスを吐出
し、サンプルウェル61,61,…の試料液60に吹付
けられる。この流量は、溶媒の種類に応じて設定するの
がよい。
【0014】この時点から、溶媒蒸発が進行し、サンプ
ルウェル61,61,…から急速に溶媒が蒸発する。発
生した溶媒蒸気は、排気口21、排気管22を経て溶媒
回収装置のコンデンサーに送込まれ、冷却・液化により
コンデンサー下部に液として滴下・回収される。
【0015】予めタイマーにより時間を設定された場
合、溶媒蒸発時間経過後、停止を示すブザーが鳴り、こ
れを契機に電磁バルブコントローラーを介して溶媒回収
装置の作動を停止、即ち真空ポンプ24を停止する。こ
の後、窒素ガスはノズル4,4,…より継続して吐出し
続け、溶媒蒸発装置1の容器2の内圧が大気以上になる
と、これを圧力センサーで検出し、その検出信号により
電磁バルブコントローラーを経て電磁弁を閉じて窒素ガ
スの吐出を停止させる。又、この際、一端停止した窒素
ガスへの吐出を再開させることも出来る。最後に蓋3を
開けて、マイクロプレート6を取出す。各サンプルウェ
ル61,61,…には分析に必要な量になるように、若
干の溶媒を加え(メスアップされ)、試料溶液は分析機器
に導入され、分析される。
【0016】マイクロプレート6を取出した後、蓋3を
閉める。シリンダー8,8の作動により、洗浄液槽7を
上昇させ(図2参照)、ノズル4,4,…の位置まで揚
げ、ノズル4,4,…を洗浄液71に浸漬させ洗浄す
る。勿論、その前にバルブ9を介して洗浄液71を洗浄
槽7に満たしておくことは当然である。洗浄終了後、洗
浄液71をバルブ9を介して排棄する。
【0017】本発明による実施例1に示す装置を用いて
トルエンを蒸発させた実験例を図9に示すデータにより
説明する。 トルエン蒸発時間(5mL〜0.5mL) ノズル針(23G*63.5L) 位置:目盛:7.4mL(液面から15mm) 溶媒回収装置(ソルキャッチ・ミニ(商標名))使用時 蒸発圧力: 12本 20本 0.5mL/min:58kPa;79kPa 0.3mL/min:38kPa;58kPa 0.2mL/min:32kPa;45kPa 0.1mL/min: ;27kPa 0.05mL/min: ;20kPa △ ソルキャッチ・ミニなし 加熱:40℃:12本 ◇ ソルキャッチ・ミニ使用 加熱:40℃:20本 ○ ソルキャッチ・ミニ使用 加熱:40℃:12本 加熱温度はいずれも40℃である。図9にて△印を結ん
だ線はトルエン5mlの入った12本の試験管に窒素
ガスを吹付けてトルエンを蒸発させ、0.5mlになる
までの蒸発時間を示す。窒素吹付け流量が200ml/
minのとき約22分かかったのが、500ml/mi
nのときは約11分で蒸発した。一方○印を結んだ線
はトルエン5mlの入った12本の試験管に窒素ガスを
吹付けると共に、密閉容器内を減圧状態に保ってトルエ
ンを蒸発させ、0.5mlになるまでの蒸発時間を示
す。このとき、窒素吹付け流量が500ml/min、
容器内58kPaの減圧状態にすると、約7分、200
ml/min、容器内32kPaのときでも約8分で蒸
発した。
【0018】この結果からも判るように、加熱、減圧、
ガス吹付けを同時に行うことにより、溶媒蒸発を迅速に
行える。又、実験机上に設置する装置として、手ごろな
サイズを対象とすると、試験管本数は20〜50本以
内、比較的高沸点の溶媒としてトルエン程度を対象とす
ると、容器内を減圧に保ちつつ、窒素ガスを各試験管に
吹付けられる条件を考慮に入れ、減圧度(真空度)80k
Pa以下、ガス吹付け流量500ml/min以下が適
切な条件となる。これ以上のガス吹付け量では、大排気
量の大型の真空ポンプが必要となったりして、実験机上
に設置する装置としては大掛かりになってしまう。
【0019】
【発明の効果】本発明の請求項1によれば、溶媒蒸気の
排気口、不活性ガス導入口を設けた開閉自在の密閉容器
内にマイクロプレートを着脱自在に設置し、該マイクロ
プレートに内蓋を着脱自在に設置し、該内蓋を介して各
サンプルウェルに対応して設置したノズルより不活性ガ
スを吹付け、発生したサンプルウェル中の溶媒蒸気を排
気口から真空ポンプ等により除去自在としたので、マイ
クロプレート中の溶媒を負圧下で、加熱した窒素ガス等
を吹付けて蒸発させることが出来るため、水、トルエン
等比較的高沸点の溶媒を迅速に蒸発させることができ
る。更に蒸発した溶媒蒸気を吸引し、ポンプ等で室外又
はドラフター等へ排出できるため、溶媒蒸気が実験中に
飛散し、実験者の健康を害する危険性がない。
【0020】又、サンプルウェル上面が開放されておら
ず、窒素ガス等吹付け部と溶媒蒸気排出部が分離してお
り、あるサンプルウェルから蒸発、飛散した溶媒蒸気が
近接した他のサンプルウェルに混入することがなく、ク
ロスコンタミを生じない。更に、マイクロプレート上に
内蓋を設置し、この孔から溶媒蒸気が排出されるので、
あるサンプルウェルから蒸発、飛散した溶媒蒸気が近接
した他のサンプルウェルの当該孔に浸入することがな
く、クロスコンタミを生じない。又、内蓋はディスポー
ザブルなので、次回溶媒蒸発乾固時へと汚れが持ち込ま
れることがない。
【0021】又、本発明の請求項2によれば、マイクロ
プレートの容器の溶媒液面へ吹付ける不活性ガス等を加
熱する機構を設けたので、窒素ガスの加熱が容易であ
り、加熱した不活性ガスの供給が円滑に行われる。
【0022】又、本発明の請求項3によれば、マイクロ
プレートの各サンプルウエル上面に夫々対応した孔が開
けられている内蓋を、位置決め機構により設置自在とし
たので、各サンプルの一貫番号、ID標識等と蓋のサン
プルウエルとの照合が円滑にでき、その整理対応が容易
である。
【0023】又、本発明の請求項4によれば、内蓋に、
各サンプルウェル上面に、夫々対応して開けられたノズ
ルの挿入孔と溶媒蒸気の排出孔とを設けたので、特にサ
ンプルウェル上面が開放されておらず、窒素ガス等吹付
け部と溶媒蒸気排出部が分離しており、あるサンプルウ
ェルから蒸発、飛散した溶媒蒸気が近接した他のサンプ
ルウェルに混入することがなく、クロスコンタミを生じ
ない。
【0024】又、本発明の請求項5によれば、内蓋が、
ガス吹出しノズルが貫通できるような材質で出来てお
り、溶媒蒸気の排出口を設けたので、例えば、紙や薄膜
プラスチック等により内蓋ができるので、内蓋がディス
ポーザブルであり、他の試料等の混入がなく、使用に極
めて弁である。
【0025】又、本発明の請求項6によれば、ガス吹出
しノズルが、不活性ガス等の吹出し口と蒸発した溶媒蒸
気を排出する排気口を有するノズルであるため、内蓋の
ノズルの挿通孔だけで溶媒の排出孔を不用とし、内蓋が
ノズルを刺入れできる材質である場合には、挿通孔も排
出孔も不用とすることができる。
【0026】又、本発明の請求項7によれば、マイクロ
プレートの下部に洗浄槽を設けたので、所望時、例えば
使用後、洗浄液の流下により、ノズルが洗浄され、クロ
スコンタミの防止に役立つ。
【0027】又、本発明の請求項8によれば、容器に洗
浄液槽を設け、洗浄液槽の昇降装置によりノズルを洗浄
液槽の液に浸漬自在としたので、ノズルの洗浄が極めて
容易となり、溶媒蒸発により汚れても、次回使用時には
清浄となり、クロスコンタミの防止に有用である。
【0028】又、本発明の請求項9によれば、図8に示
すように、試料容器2をモータ101による軸100の
回転と共に回転するよう回転自在にし、該容器の蓋3等
に固定したガス配管先端のノズル64を不活性ガスが試
料容器の溶媒液面に吹付けられるよう対向自在としたの
で、遠心エバポレータ等の回転構造の溶媒蒸発置にも使
用でき、一層の蒸発速度を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明一実施例正面説明図
【図2】 同上使用状態正面説明図
【図3】 本発明他実施例正面説明図
【図4】 本発明一要部縦断正面図
【図5】 本発明他実施例一要部縦断正面図
【図6】 本発明他実施例一要部縦断正面図
【図7】 本発明他実施例一要部縦断正面図
【図8】 本発明他実施例正面説明図
【図9】 本発明一実験例データ―図
【符号の説明】
1 溶媒蒸発装置 2 容器 3 蓋 4 ノズル 5 加熱機構 6 マイクロプレート 7 洗浄液槽 8 シリンダー 9 バルブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 阿部 修三 埼玉県入間市狭山ヶ原237番地の2 ジー エルサイエンス株式会社総合技術センター 内 Fターム(参考) 2G052 AB11 AD06 AD22 AD42 CA04 CA12 CA18 DA06 DA12 EB01 FC06 4D076 AA24 BA09 CD22 DA22 EA04X EA12X EA14X HA14 JA03

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】溶媒蒸気の排気口、不活性ガス導入口を設
    けた開閉自在の密閉容器内にマイクロプレートを着脱自
    在に設置し、該マイクロプレートに内蓋を着脱自在に設
    置し、該内蓋を介して各サンプルウェルに対応して設置
    したノズルより不活性ガスを吹付け、発生したサンプル
    ウェル中の溶媒蒸気を排気口から真空ポンプ等により除
    去自在としたことを特徴とするマイクロプレート溶媒蒸
    発装置。
  2. 【請求項2】前記マイクロプレートの容器の溶媒液面へ
    吹付ける不活性ガス等を加熱する機構を設けたことを特
    徴とする請求項1に記載のマイクロプレート溶媒蒸発装
    置。
  3. 【請求項3】マイクロプレートの各サンプルウエル上面
    に夫々対応した孔が開けられている内蓋を、位置決め機
    構により設置自在としたことを特徴とする請求項1又は
    請求項2に記載のマイクロプレート溶媒蒸発装置。
  4. 【請求項4】前記内蓋に、各サンプルウェル上面に、夫
    々対応して開けられたノズルの挿入孔と溶媒蒸気の排出
    孔とを設けることを特徴とする請求項3に記載のマイク
    ロプレート溶媒蒸発装置。
  5. 【請求項5】内蓋が、ガス吹出しノズルが貫通できるよ
    うな材質で出来ており、溶媒蒸気の排出口を設けたこと
    を特徴とする請求項1に記載のマイクロプレート溶媒蒸
    発装置。
  6. 【請求項6】ガス吹出しノズルが、不活性ガス等の吹出
    し口と蒸発した溶媒蒸気を排出する排気口を有するノズ
    ルであることを特徴とする請求項1乃至請求項4及び請
    求項5に記載のマイクロプレート溶媒蒸発装置。
  7. 【請求項7】マイクロプレートの下部に洗浄槽を設けた
    ことを特徴とする請求項1に記載のマイクロプレート溶
    媒蒸発装置。
  8. 【請求項8】容器に洗浄液槽を設け、洗浄液槽の昇降装
    置によりノズルを洗浄液槽の液に浸漬自在としたことを
    特徴とする請求項1及び請求項7に記載のマイクロプレ
    ート溶媒蒸発装置。
  9. 【請求項9】試料容器を回転自在にし、該容器の蓋等に
    固定したガス配管先端のノズルを試料容器の溶媒液面に
    対向自在としたことを特徴とする溶媒蒸発装置。
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