JP5859018B2 - 発泡性pvc配合物中でのジ(イソノニル)シクロヘキサン酸エステル(dinch)の使用 - Google Patents
発泡性pvc配合物中でのジ(イソノニル)シクロヘキサン酸エステル(dinch)の使用 Download PDFInfo
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Description
1.それらはDSCサーモグラムの第一の加熱曲線(加熱速度10K/分)において少なくとも1つのガラス転移点を有する。
2.上述のDSC測定において検出されたガラス転移点の少なくとも1つが、−80℃より低く、有利には−85℃より低く、とりわけ有利には−88℃より低く、特に有利には−90℃より低い。特別な実施形態において、特には、とりわけ良好な低温可撓性を有するプラスチゾル若しくはポリマーフォームが製造されるべき場合、上述のDSC測定において検出されたガラス転移点の少なくとも1つが、−85℃より低く、有利には−88℃より低く、とりわけ有利には−90℃より低い。
3.それらはDSCサーモグラムの第一の加熱曲線(加熱速度10K/分)において検出可能な溶融シグナル(ひいては0J/gの溶融エンタルピー)を有さない。
1.純度の測定
製造したエステルのGCによる純度の測定を、J&W ScientificのDB−5カラム(長さ:20cm、内径:0.25mm、膜厚0.25μm)を使用しながらAgilent TechnologiesのGC自動装置"6890N"及び水素炎イオン化検出器によって次の周辺条件で行う:
オーブンの出発温度:150℃
オーブンの最終温度:350℃
(1)加熱速度150〜300℃:10K/分
(2)等温:300℃で10分
(3)加熱速度300〜350℃:25K/分
全体の運転時間:27分
インジェクターの入口温度:300℃
スプリット比:200:1
スプリット流量:121.1ml/分
全流量:124.6ml/分
キャリアガス:ヘリウム
インジェクター容量:3マイクロリットル
検出器温度:350℃
燃焼ガス:水素
水素の流量:40ml/分
空気の流量:440ml/分
メークアップガス:ヘリウム
フルオライトメークアップガス:45ml/分。
溶融エンタルピー及びガラス転移温度の測定を、DIN51007に従った示差熱測定(DSC)(−100℃〜+200℃の温度範囲)により第一の加熱曲線から10K/分の加熱速度にて行う。測定前にサンプルを、使用した測定装置中で−100℃に冷却し、そして引き続き上記の加熱速度で加熱した。測定は、保護ガスとしての窒素の使用下で実施した。熱流曲線の変曲点をガラス転移温度として評価する。溶融エンタルピーの測定を、装置ソフトウェアを用いたピーク面積の積分によって行う。
PVCプラスチゾルの粘度の測定を、Physica MCR 101(アントンパール社)により実施し、その際、回転モード及び測定系"Z3"(DIN 25mm)を使用した。
1.60秒の時間の100s-1の予備せん断、ここでは、いかなる測定値も記録しなかった(場合によっては生じ得るチキソトロープ効果を平均化するため)。
2.せん断速度−下降傾斜、これは200s-1で始まり、かつ0.1s-1で終わり、そのつど測定点当たり5秒の時間を有する30個の間隔を有する対数列に分割した。
プラスチゾルのゲル化挙動の試験は、せん断応力制御式運転のプレート/プレート測定系(PP25)を備えたPhysica MCR 101において振動モードで行った。可能な限り最良の熱分布を達成するために、付加的な温度調節カバーを装置に接続した。
モード:温度勾配(温度傾斜 直線的)
出発温度:25℃
最終温度:180℃
加熱/冷却速度:5K/分
振動周波数:4〜0.1Hzの傾斜(対数による)
角周波数ω:10 1/s
測定点の数:63
測定点当たりの時間:0.5分
ギャップ自動調整なし
測定点当たりの定常時間
ギャップ幅0.5mm
下方の測定系プレート上に、へらを用いて、測定されるべきプラスチゾル処方物の滴を気泡なしに塗工した。その際、測定系のぶつかり後にいくらかプラスチゾルが一様に測定系からわき出ることができる(周囲に出てくるのが約6mmを上回らない)ように注意した。引き続き、温度調節カバーをサンプル全体に位置決めし、かつ測定を開始した。プラスチゾルのいわゆる複素粘度を温度に依存して測定した。ゲル化プロセスの開始は、複素粘度の突如の急な上昇において認められた。この粘度上昇が早期に始まれば始まるほど、それだけ系のゲル化能は良好であった。
得られた測定曲線から、補間法によって各プラスチゾルについて1000Pa*s若しくは10,000Pa*sの複素粘度が達成される温度を測定した。付加的に、本実験内容におけるプラスチゾルの最大到達粘度を接線法によって測定し、並びにプラスチゾルの最大粘度が生じる温度を、垂線を下ろすことによって測定した。
発泡挙動を、0.01mmの精度を伴う軟質PVC測定に対しての適合性を有する測厚器(KXL047、ミツトヨ社)を用いて測定した。フィルム製造のために、Mathis Labcoater(型式:LTE−TS;製造元:W.Mathis AG社)のロールブレードに1mmのブレードギャップを調節した。これを、すきまゲージにより制御し、かつ場合により調整した。プラスチゾルを、フレームに平らに張り入れた剥離紙(Warran Release Paper;Sappi Ltd社)上にMathis Labcoaterのロールブレードを使って塗布した。百分率で表した発泡率を算出できるように、200℃/30秒の滞留時間でまずゲル化を開始し、そして未発泡フィルムを製造した。このフィルムのフィルム厚(=出発厚)は、上記のブレードギャップの場合、いずれのケースにおいても0.74mm〜0.77mmであった。該厚みの測定は、3つの異なるフィルム箇所で実施した。
引き続き、同様にMathis−Labcoaterを用いてか若しくは該Labcoaterにおいて発泡フィルム(フォーム)を4つの異なるオーブン滞留時間(60秒、90秒、120秒及び150秒)で製造した。フォームの冷却後、厚みを同様に3つの異なる箇所で測定した。厚みの平均値及び出発厚が、膨張率の算出に必要だった(例:フォーム厚−出発厚)/出発厚*100%=膨張率)。
黄色度(指数YD1925)は、サンプル体の黄変の基準である。フォームフィルムの評価に際しては、黄色度は2つの観点において重要である。一方では、それは発泡剤の分解度合い(=未分解状態では黄色)を示し、他方では、それは熱安定性の基準(熱負荷に従った変色)である。フォームフィルムの測色は、ビックガードナー社のスペクトロガイドを用いて行った。測色の背景として、白色の比較タイルを利用した。次のパラメーターを調節した:
光源:C/2°
測定数:3
表示:CIE L*a*b*
測定指数:YD1925
例1:
(充填剤及び顔料の使用下での)本発明により使用したジイソノニル−1,2−シクロヘキサンジカルボン酸エステルを含有する膨張性/発泡性PVCプラスチゾルの製造
以下では、本発明によるプラスチゾルの利点を、充填剤及び顔料を含有する熱膨張性PVCプラスチゾルを手がかりにして明示することにする。ここで、後述の本発明によるプラスチゾルは、なかでも、例えば、床被覆材の製造に際して用いられる熱膨張性プラスチゾルを表す。特に、後述の本発明によるプラスチゾルは、例示的に、多層構造のPVC床において印刷可能かつ/又は抑制可能な表面フォームとして使用されるフォーム層用である。
VESTOLIT P1352 K:68のK値(DIN EN ISO 1628−2に従って測定)を有するエマルジョンPVC(ホモポリマー);Vestolit GmbH社
Hexamoll DINCH:ジイソノニル−1,2−シクロヘキサンジカルボキシレート;BASF SE社、GCによる(分析の1つ目の点を参照されたい)>99.9%のエステル含有率;ガラス転移温度TG=−91℃(分析の2つ目の点に従った測定)
VESTINOL(R)9:ジイソノニル(オルト)フタレート(DINP)、可塑剤;Evonik Oxeno GmbH社、GCによる(分析の1つ目の点を参照されたい)>99.9%のエステル含有率;ガラス転移温度TG=−86℃(分析の2つ目の点に従った測定)
Unifoam AZ Ultra 1035:アゾジカルボンアミド;熱により活性化可能な発泡剤;Hebron S.A.社
Calcilit 8G:炭酸カルシウム;充填剤;Alpha Calcit社
KRONOS 2220:Al及びSiで安定化されたルチル顔料(TiO2);白色顔料;Kronos Worldwide Inc.社
イソプロパノール:プラスチゾル粘度を下げるための共溶媒並びにフォーム構造を改善するための添加剤(Brenntag AG社)
Zinkoxid aktiv(R):ZnO;熱発泡剤用の分解触媒("分解促進剤");これは発泡剤の物質固有の分解温度を下げる;同時に安定剤としても作用する;より良好にまんべんなく塗るために、該酸化亜鉛を相応する可塑剤と(質量比1:2)混ぜ、そして3本ロールミルにかける;Lanxess AG社
24時間(25℃で)の貯蔵期間後の、例1からの充填かつ着色された熱膨張性プラスチゾルのプラスチゾル粘度の測定
例1で製造したプラスチゾルの粘度の測定を、分析の3つ目の点(上記参照)の箇所で記載したように、レオメーターPhysica MCR 101(Paar Physica社)を用いて行った。結果を後続の表(2)において、例としてせん断速度200/s及び14.5/sの場合について示す。
例1からの充填かつ着色された熱膨張性プラスチゾルのゲル化挙動の測定
例1で製造した充填かつ着色された熱膨張性プラスチゾルの試験を、分析の4つ目の点(上記参照)の箇所で記載したように、Physica MCR 101を用いて振動モードで、25℃にてプラスチゾルを24時間貯蔵した後に行った。結果を後続の表(3)において示す。
フォームフィルムの製造及び200℃での例1で製造した熱膨張性プラスチゾルの膨張挙動若しくは発泡挙動の測定
フォームフィルムの製造及び膨張挙動の測定を、分析の5つ目の点の箇所で記載した方法様式と同じように行ったが、しかしながら、例1で製造した充填かつ着色されたプラスチゾルを使用した。結果を後続の表(4)において示す。
(充填剤含量を変化させながらの)本発明により使用したジイソノニル−1,2−シクロヘキサンジカルボン酸エステルを含有する膨張性/発泡性PVCプラスチゾルの製造及び試験
本発明の範囲をさらに裏付けるために、更なる一連の枠組みにおいては、他のタイプのPVCを使用して充填剤(ここでは白亜)の量を0(すなわち未充填の、しかし着色された系)から133phr(すなわち高充填配合物)まで変化させる。プラスチゾル及びそれより作り出されたフォームフィルムの製造並びに膨張率及び黄色度の測定を、上述の例と同じように実施した。
Calibrite OG:鉱物充填剤(炭酸カルシウム);Omya AG社
他のすべての処方物構成成分は、最初の例ですでに詳しく説明した。上述の例において製造したフォームフィルムから、それぞれ発泡フィルムの厚さを突きとめ、ここから膨張率をパーセント記載で算出した(分析の5つ目の点を参照されたい)。
効果フォームの使用のための充填かつ着色された膨張性/発泡性PVCプラスチゾルの製造
以下では、本発明によるプラスチゾルの利点を、効果フォーム(より特別な表面構造を有するフォーム)を作り出すために適している充填剤及び顔料を含有する熱膨張性PVCプラスチゾルを手がかりにして明示することにする。これらのフォームは、テキスタイル分野から公知の外観パターンに従って"ブークレフォーム"とも頻繁に呼ばれる。ここで、後述の本発明によるプラスチゾルは、なかでも、例示的に、床被覆材の製造に際して用いられる熱膨張性プラスチゾルを表す。特に、後述の本発明によるプラスチゾルは、例示的にPVC壁張りにおいて使用される発泡層用である。
プラスチゾルの製造は、例1と同じように、しかしながら処方物を変えて行った。種々のプラスチゾルのための成分の使用した秤量分は、後続の表(9)から読み取ることができる(すべてphr値で記載(=PVC100質量部当たりの質量部))。
Baerostab KK 48:カリウム/亜鉛分解促進剤;Baerlocher GmbH社
Isopar J:イソパラフィン、プラスチゾル粘度を下げるための共溶媒;Moeller Chemie社
充填かつ着色された熱膨張性プラスチゾルからの効果フォームの製造及び評価
例6で製造したプラスチゾルを、約2時間の貯蔵時間後にMathis Labcoater(LTE−TSタイプ;製造元:W.Mathis AG社)において発泡させた。基材としてコーティング壁紙(Tapetenpapier)(Ahlstrom GmbH社)を使用した。この紙を張り枠にセットし、そしてコーティング前にそのつど200℃又は210℃で10秒間乾燥した。ブレードコーティングユニットを用いて、プラスチゾルを3つの異なる厚み(300μm、200μm及び100μm)で塗工した。それぞれ3つのプラスチゾルを同時に紙上に塗り広げた。過剰なプラスチゾルは基材紙から除去した。ゲル化を、200℃及び210℃にて60秒間、Mathisオーブン内で行った。
ゲル化したサンプルの黄色度の測定を、分析の6つ目の点の箇所で記載したように(上記参照)行った。
得られた黄色度は、下記表中に挙げている。
表面品質若しくは表面構造の判定に際しては、なかでも表面構造の均等性若しくは規則性を評価する。個々の効果要素の寸法拡張も評価に一緒に取り込む。
表面構造の評価の基礎を成す採点システムを、下記の表(11)に示している。
Claims (13)
- ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルブチレート、ポリアルキル(メタ)アクリレート及びそれらのコポリマーから成る群から選択された少なくとも1種のポリマー、起泡剤及び/又は発泡安定剤並びにジイソノニル−1,2−シクロヘキサンジカルボン酸エステルを可塑剤として含有する、床被覆材、壁張り又は合成皮革に使用するための発泡性組成物であって、安息香酸イソノニルエステルは含まれない前記発泡性組成物。
- 前記ポリマーがポリ塩化ビニルであることを特徴とする、請求項1記載の発泡性組成物。
- 前記ポリマーが、塩化ビニルと、塩化ビニリデン、ビニルブチレート、メチルアクリレート、エチルアクリレート及びブチルアクリレートから成る群から選択された1種以上のモノマーとのコポリマーであることを特徴とする、請求項1記載の発泡性組成物。
- 前記ジイソノニル−1,2−シクロヘキサンジカルボン酸エステルの量が、ポリマー100質量部当たり5〜150質量部であることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の発泡性組成物。
- 付加的に、ジイソノニル−1,2−シクロヘキサンジカルボン酸エステル以外の更なる可塑剤が前記発泡性組成物中に含まれていることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の発泡性組成物。
- 前記組成物が、気泡を発生させる成分を起泡剤として含み、かつ任意に分解促進剤を含むことを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の発泡性組成物。
- 前記組成物がエマルジョンPVCを含むことを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の発泡性組成物。
- 前記組成物が、充填剤、顔料、熱安定剤、酸化防止剤、粘度調節剤、発泡安定剤及び滑剤から成る群から選択された添加剤を有することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の発泡性組成物。
- 床被覆材、壁張り又は合成皮革のための、請求項1から8までのいずれか1項記載の前記発泡性組成物の使用。
- 請求項1から8までのいずれか1項記載の前記発泡性組成物を含有する発泡成形体。
- 請求項1から8までのいずれか1項記載の前記発泡性組成物を発泡した状態で含有する床被覆材。
- 請求項1から8までのいずれか1項記載の前記発泡性組成物を発泡した状態で含有する壁紙。
- 請求項1から8までのいずれか1項記載の前記発泡性組成物を発泡した状態で含有する合成皮革。
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