JP5853949B2 - 積層ポリエステルフィルムおよびそれを用いた光学積層フィルム - Google Patents
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Description
(2)前記C層がフルオレン骨格及び/またはナフタレン骨格を有するポリエステル樹脂(A)とアクリル樹脂(Q)を含有し、かつC層中のポリエステル樹脂(A)の含有量(a)とアクリル樹脂(Q)の含有量(b)の重量比(a)/(b)が40/60以上95/5以下である(1)に記載の積層ポリエステルフィルム。
(3)前記ポリエステル樹脂(A)のぬれ張力が前記アクリル樹脂(Q)のぬれ張力より高く、その差が2mN/m以上10mN/m以下である(2)に記載の積層ポリエステルフィルム。
(4)前記ポリエステル樹脂(A)のぬれ張力が前記アクリル樹脂(Q)のぬれ張力より高く、その差が2mN/m以上6以下である(2)または(3)に記載の積層ポリエステルフィルム。
(5)前記ポリエステル樹脂(A)が少なくともフルオレン骨格を有し、かつ前記ポリエステル樹脂(A)が、スルホン酸塩基を有するジカルボン酸成分(Aa−3)を有しないか、もしくは、ポリエステル樹脂(A)を構成するジカルボン酸成分(Aa)の量に対して0.1モル%未満有する(2)〜(4)のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
(6)前記C層の厚み公差が10nm以下である(1)〜(5)のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
(7)前記C層の表面の初期接着指数、温度80℃、相対湿度90%の恒温恒湿環境下に250時間放置したときの耐湿熱接着指数、および、3時間における煮沸後の接着指数が、いずれも3以上、5以下である(1)〜(6)のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
(8)(1)〜(7)のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルムのC層表面に、活性線硬化型樹脂を用いてなるハードコート層を積層してなり、該ハードコート層側の500nmから650nmの波長における分光反射率の平均うねり振幅が1.0%以下である光学積層フィルム。
(9)前記ハードコート層の屈折率が1.43〜1.60である(8)に記載の光学積層フィルム。
I)ジカルボン酸成分(Aa)と、グリコール成分(Ab)とを構成成分とし、両者を重縮合反応せしめる方法。
II)1以上のアルコール性の官能基(ヒドロキシル基)と、1以上のカルボキシル基を有する成分(Ac)を構成成分とし、重縮合反応せしめる方法。
フルオレン骨格を有しないグリコール成分(Ab−2)としてはエチレングリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,7−ヘプタンジオール、1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、2,4−ジメチル−2−エチルヘキサン−1,3−ジオール、ネオペンチルグリコール、2−エチル−2−ブチル−1,3−プロパンジオール、2−エチル−2−イソブチル−1,3−プロパンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、2,2,4−トリメチル−1,6−ヘキサンジオール、1,2−シクロヘキサンジメタノール、1,3−シクロヘキサンジメタノール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、2,2,4,4−テトラメチル−1,3−シクロブタンジオール、4,4’−チオジフェノール、ビスフェノールA、4,4’−メチレンジフェノール、4,4’−(2−ノルボルニリデン)ジフェノール、4,4’−ジヒドロキシビフェノール、o−,m−,及びp−ジヒドロキシベンゼン、4,4’−イソプロピリデンフェノール、4,4’−イソプロピリデンビンジオール、シクロペンタン−1,2−ジオール、シクロヘキサン−1,2−ジオール、シクロヘキサン−1,4−ジオールなどを用いることができるがこれに限定されるものではない。
本発明におけるC層を構成する樹脂と架橋剤は任意の比率で混合して用いることができるが、架橋剤(B)の含有量(c)は、C層全体を100重量%としたとき、5重量%以上50重量%以下添加されることが常態下での接着性向上の点で好ましく、より好ましくは10〜40重量%添加、とくに好ましくは15〜35重量%添加である。架橋剤の添加量が、5重量%未満の場合、その添加効果が小さく、前記ハードコート層との耐湿熱接着性が低下してしまい、実用性に劣る。一方、50重量%を越える場合は、C層全体の屈折率が低下するため光学用ハードコートフィルムの基材として用いたときの干渉縞が悪化する。特に、メラミン系架橋剤以外のオキサゾリン系架橋剤およびカルボジイミド系架橋剤を使用する場合は耐湿熱接着性が顕著に向上するが、屈折率が低いためC層側の光学特性を損なわない程度に使用が制限され、場合によっては樹脂側での屈折率調整が必要となる。
また、微粒子の添加は光線透過率やヘイズといった透明性に関する特性を低下させる場合が多く、添加する場合は極力粒子径が小さく、好ましくは散乱が発生しにくい可視光波長の約1/4以下の粒子径を有するものが好ましく、その添加量も微量であることが好ましい。
本発明の積層ポリエステルフィルムは、ハードコートへの高い加工適正を得るため、120℃における幅方向(TD)の熱収縮率が0.0〜0.7%であり、190℃における幅方向(TD)の熱収縮率が−0.3〜0.5%であることが好ましく、さらには120℃における幅方向(TD)の熱収縮率が0.2〜0.5%であり、190℃における幅方向(TD)の熱収縮率が−0.2〜0.3%であることが好ましい。上記120℃における熱収縮率の範囲とすることで、ハードコート後のフィルムカールを防止することが可能となる。また190℃における幅方向(TD)の熱収縮率は、長期耐久時のカール性を考慮したときに、上記の範囲である120℃よりも低い値とする事が、経時でのカールの悪化が防止できるため好ましい。これは時間がたつにつれ短時間では解けない非晶分子鎖の絡みによる歪みが徐々に解放されるためと考えられ、より解けにくい非晶分子鎖の歪みが測定可能な高温領域の熱収縮率を低い状態に保つことで、経時安定性を保つことが可能となる。熱収縮率を上記範囲内とするには横延伸工程における200〜240℃の加熱ゾーンで4〜12%の弛緩処理を施し、100〜200℃の冷却ゾーンで再度0.1〜3.0%の微延伸を施すことで達成することができる。
また、積層ポリエステルフィルムの厚みは特に限定されるものではないが、3〜300μmが好ましく用いられる。この場合に用いる塗剤は環境汚染や防爆性の点で水系塗剤が好ましい。
反射防止層は特に限定されるものではないが、低屈折率化合物の積層やフッ化マグネシウムや酸化ケイ素などの無機化合物のスパッタリングや蒸着などにより形成することができる。防汚処理については、シリコーン系樹脂、フッ素系樹脂などによる防汚処理を施すことができる。
前記のような光学積層フィルムの各界面で生じる干渉縞は、ハードコート層側の分光反射率スペクトルのうねり振幅を小さくすることで低減させることができる。本発明の光学フィルムにおいては、以下に述べる基材フィルムとハードコート層との積層構成を用いることで、干渉縞のない光学積層フィルムを形成することができるのでより好ましい。
本発明における特性の測定方法及び効果の評価方法は次のとおりである。
製品ロールの幅方向の中央部と両端部の3点を流れ方向に1mおきに3箇所サンプリングし、合計9点を測定サンプルとして用いた。光学積層フィルムの断面を超薄切片に切り出し、RuO4染色、OsO4染色、あるいは両者の二重染色による染色超薄切片法により、TEM(透過型電子顕微鏡)で断面構造が目視可能な以下の条件にて観察し、その断面写真からC層の厚みを測定した。測定値は、9点の平均値および公差を用いた。C層の厚み公差とは、製品ロールの幅方向の中央部と両端部の3点を流れ方向に1mおきに3箇所サンプリングし、合計9点を測定サンプルとして用いた測定値の最大値と最小値の差をいう。製品ロールの幅は特に限定されないが、通常の製膜装置からすると300mm以上であり、最大でも1.5m程度である。
・測定装置:透過型電子顕微鏡(日立(株)製 H−7100FA型)
・測定条件:加速電圧 100kV
・試料調整:凍結超薄切片法
・倍率:30万倍。
調製した水分散体をA4サイズにカットした厚さ188μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東レ(株)“ルミラー”188T60)上に番手#14(ミル)のバーコーターを用いて乾燥前の塗布膜厚が32μm程度になるようPETフィルム上に塗布した。その後60℃、30分間加熱乾燥させた。塗布面側のフィルム表面のぬれ張力をJIS−K−6768−1999に記載された方法に従い測定した。
フィルムの流れ方向を長辺(長手方向)とするA4カットサイズに裁断したフィルムシートを縦横それぞれ3分割し、合計9点を測定サンプルとして用いた。分光反射率の測定は、測定面の裏面に50mm幅の黒色光沢テープ(ヤマト(株)製 ビニ−ルテープNo.200−50−21:黒)を気泡を噛みこまないようにサンプルとテープの長手方向を合わせて貼り合わせた後、約4cm角のサンプル片に切り出し、分光光度計(島津製作所(株)製 UV2450)に入射角5°での分光反射率を測定した。サンプルを測定器にセットする方向は、測定器の正面に向かって前後の方向にサンプルの長手方向を合わた。なお反射率を基準化するため、標準反射板として付属のAl2O3板を用いた。測定値には、9点の平均値を用いた。また500nmから650nmの波長における反射率の変化量は、上記波長領域における反射率の最大値と最小値の差分により求めることができる。
ハードコート層を構成する活性線硬化型樹脂(日本合成化学工業(株)製 紫光UV−1700B[屈折率:1.50〜1.51])を積層ポリエステルフィルム上にバーコーターを用いて硬化後の膜厚が1.5μmとなるように均一に塗布した。
A:干渉縞がわずかに見える
B:弱い干渉縞が見える。
光学積層フィルムの反射防止層側の波長500〜650nmにおける反射率を(3)と同じ方法で測定し、そのうねりの山頂部分結んだ線(山頂線)とうねりの谷底部分を結んだ線(谷底線)について、20nm間隔のサンプル点において各波長(11箇所、波長が(500+10×i(i=0〜10の整数))nmとなる箇所)における差(山頂線−谷底線)を求め、その平均を平均うねり振幅とし、平均うねり振幅が1%以下を実用レベルとし、0.7%以下を良好、0.4%以下を極めて良好とした。
上記光学積層フィルムのハードコート層表面に、1mm2のクロスカットを100個入れた。作業は、下記の点を除きJISK5600−5−6(1999)の7項の手順に従って行った。
・試験条件及び試験数:JISK5600−5−6(1999)の7.1.1項に規定にかかわらず、試験条件は23℃、相対湿度65%とした。また、試験数は1とした。
・試験板の養生:JISK5600−5−6(1999)の7.1.2項に規定にかかわらず、養生条件は、23℃、相対湿度65%とし、養生時間は1時間とした。
・カット数:JISK5600−5−6(1999)の7.1.3項に規定にかかわらず、カット数は11とした。
・カットの間隔:JISK5600−5−6(1999)の7.1.4項に規定にかかわらず、カットの間隔は1mmとした。
・手動手順による塗膜の切込み及び除去:JISK5600−5−6(1999)の7.2.5項の規定は準用しないものとする。すなわち、はけを用いたブラッシングは行わないものとする。また、JISK5600−5−6(1999)の7.2.6項は第2段落の規定(「テープの中心を、図3に示すように角カットの一組に平行な方向で格子の上に置き、格子の部分にかかった箇所と最低20mmを超える長さで、指でテープを平らになるようにする」)のみ準用し、他の規定は準用しないものとする。なお、テープはセロハンテープ(ニチバン(株)製 セロテープ(登録商標)CT405AP)を用いるものとする。
4 :90/100以上、100/100未満
3 :80/100以上、90/100未満
2 :50/100以上、80/100未満
1 :50/100未満。
(4)と同様の方法で光学積層フィルムを得た。得られた光学積層フィルムを、温度80℃、相対湿度90%の恒温恒湿槽中に250時間放置し、耐湿熱接着試験用サンプルを得た。得られた耐湿熱接着試験用サンプルについて、(6)と同様の方法で、接着性試験を行い、残存した格子の個数により5段階評価を行い、耐湿熱接着指数とした。5以上を耐湿熱接着性がきわめて良好、4以上を良好、3を実用レベル、2以下を耐湿熱接着性が不良とした。
4 :90/100以上、100/100未満
3 :80/100以上、90/100未満
2 :50/100以上、80/100未満
1 :50/100未満。
(4)と同様の方法で光学積層フィルムを得た。得られた光学積層フィルムを100mm×100mmの大きさに切り出し、純水からなる沸騰した湯(100℃)の中へ該フィルム片を3時間浸漬した。その後、該フィルム片を取り出し乾燥させ、(6)と同様の方法で、接着性試験を行い、残存した格子の個数により5段階評価を行い、煮沸後の接着指数とした。5以上を煮沸後の接着性がきわめて良好、4以上を良好、3を実用レベル、2以下を煮沸後の接着性が不良とした。なお、煮沸後の接着性試験は非常に厳しい試験であり、本試験が不良であっても(7)項の耐湿熱接着指数が実用レベルであれば、実用上の問題はない。
4 :90/100以上、100/100未満
3 :80/100以上、90/100未満
2 :50/100以上、80/100未満
1 :50/100未満。
窒素ガス雰囲気下で、フルオレン骨格を有しないジカルボン酸成分(Aa−2)として2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル75モル部、フルオレン骨格を有するグリコール成分(Ab−1)として9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン90モル部、フルオレン骨格を有しないグリコール成分(Ab−2)としてエチレングリコール10モル部をエステル交換反応器に仕込み、これにテトラブチルチタネート(触媒)をジカルボン酸エステル誘導体(コハク酸ジメチル)100万重量部に対して100重量部添加して、160〜200℃で5時間エステル化反応を行った後、メタノールを留出させた。更に240℃、0.2MPaの減圧下で30分反応を行い、ポリエステルポリオールを得た。
<フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−1)の組成>
(ジカルボン酸成分および多価カルボン酸成分)
・2,6−ナフタレンジカルボン酸 75モル部
・1,2,4,5−ベンゼンテトラカルボン酸 25モル部
(グリコール成分)
・9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン 90モル部
・エチレングリコール 10モル部
(参考例1−2)フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−1)水分散体(A−1aq)の調製
上記のフルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−1)100.0重量部(以下、単に「部」という)に対して水531.6部、25重量%のアンモニア水2.0部、ブチルセロソルブ33.4部を添加して、40℃で溶解させた。続いてこの反応容器を密閉して、該容器の内部温度を120℃にまで昇温して2時間反応を行い、フルオレン共重合ポリエステル樹脂の水分散体(A−1aq)を得た。フルオレン共重合ポリエステル樹脂の水分散体(A−1aq)の組成を以下に示す。A−1aqを加熱乾燥して得た樹脂固形物のぬれ張力は40mN/mであった。
・フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−1):100部(14.993重量%)
・水:533.1部(79.925重量%)
・アンモニア:0.5部(0.075重量%)
・ブチルセロソルブ:33.4部(5.007重量%)
(参考例2−1)フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−2)の調製
下記の共重合組成を一括で添加し、ポリエステル樹脂(A−1)と同様にエステル交換反応、重縮合を行い、フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−2)を得た。該ポリエステル樹脂のTgは130℃であった。なお、フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−2)のフルオレン骨格を有するグリコール成分(Ab−1)の共重合量は、ジカルボン酸成分(Aa)の量とグリコール成分(Ab)の量の合計を100モル%としたとき、40モル%である。また、スルホン酸塩基を有するジカルボン酸成分(Aa−3)の共重合量は、ジカルボン酸成分(Aa)の量に対して5モル%である。
・フルオレン骨格を有しないジカルボン酸成分(Aa−2)として、2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル90モル部、イソフタル酸ジメチル5モル部
・フルオレン骨格を有するグリコール成分(Ab−1)として、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン80モル部
・フルオレン骨格を有しないグリコール成分(Ab−2)として、エチレングリコール10モル部、ジエチレングリコール10モル部
・スルホン酸塩基を有するジカルボン酸成分(Aa−3)として、5−ソデウムスルホイソフタル酸ジメチル5モル部。
<フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−2)の組成>
(ジカルボン酸成分および多価カルボン酸成分)
・2,6−ナフタレンジカルボン酸 90モル部
・イソフタル酸 5モル部
・5−ソデウムスルホイソフタル酸 5モル部
(グリコール成分)
・9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン 80モル部
・エチレングリコール 10モル部
・ジエチレングリコール 10モル部
(参考例2−2)フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−2)水分散体(A−2aq)の調製
上記のフルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−2)100重量部、テトラヒドロフラン400重量部を80℃にて溶解した後、80℃の水500重量部を添加し、ポリエステル樹脂(A−2)の水/テトラヒドロフラン系溶液を得た。得られた水/テトラヒドロフラン系溶液にブチルセロソルブ50重量部を添加し、更に得られた溶液中のテトラヒドロフランを蒸留し、冷却後に水を加え、ポリエステル樹脂(A−2)の水分散体(A−2aq)を得た。
ポリエステル樹脂の水分散体(A−2aq)の組成を以下に示す。A−2aqを加熱乾燥して得た樹脂固形物のぬれ張力は46mN/mであった。
・フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−2):100重量部(10重量%)
・水:850重量部(85重量%)
・ブチルセロソルブ:50重量部(5重量%)。
下記の共重合組成を一括で添加し、ポリエステル樹脂(A−1)と同様にエステル交換反応、重縮合を行い、フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−3)を得た。該ポリエステル樹脂のTgは130℃であった。なお、フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−3)のフルオレン骨格を有するグリコール成分(Ab−1)の共重合量は、ジカルボン酸成分(Aa)の量とグリコール成分(Ab)の量の合計を100モル%としたとき、40モル%である。また、スルホン酸塩基を有するジカルボン酸成分(Aa−3)の共重合量は、ジカルボン酸成分(Aa)の量に対して10モル%である。
・フルオレン骨格を有しないジカルボン酸成分(Aa−2)として、2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル90モル部
・フルオレン骨格を有するグリコール成分(Ab−1)として、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン80モル部
・フルオレン骨格を有しないグリコール成分(Ab−2)として、エチレングリコール10モル部、ジエチレングリコール10モル部
・スルホン酸塩基を有するジカルボン酸成分(Aa−3)として、5−ソデウムスルホイソフタル酸ジメチル10モル部。
<フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−3)の組成>
(ジカルボン酸成分および多価カルボン酸成分)
・2,6−ナフタレンジカルボン酸 90モル部
・5−ソデウムスルホイソフタル酸 10モル部
(グリコール成分)
・9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン 80モル部
・エチレングリコール 10モル部
・ジエチレングリコール 10モル部
(参考例3−2)フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−3)水分散体(A−3aq)の調製
上記のフルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−3)100重量部、テトラヒドロフラン400重量部を80℃にて溶解した後、80℃の水500重量部を添加し、ポリエステル樹脂(A−3)の水/テトラヒドロフラン系溶液を得た。得られた水/テトラヒドロフラン系溶液にブチルセロソルブ50重量部を添加し、更に得られた溶液中のテトラヒドロフランを蒸留し、冷却後に水を加え、ポリエステル樹脂(A−3)の水分散体(A−3aq)を得た。
ポリエステル樹脂の水分散体(A−3aq)の組成を以下に示す。A−3aqを加熱乾燥して得た樹脂固形物のぬれ張力は50mN/mであった。
・フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−3):100重量部(10重量%)
・水:850重量部(85重量%)
・ブチルセロソルブ:50重量部(5重量%)。
メチロール基型メラミン架橋剤(B−1)を78.8重量%含有する水分散体(三和ケミカル(株)製“ニカラック”MW12LF)を下記組成となるよう水で希釈し、メチロール基型メラミン架橋剤水分散体(B−1aq)を得た。
・メチロール基型メラミン架橋剤(B−1):25重量%
・水:75重量%。
オキサゾリン系架橋剤(B−2)を10重量%含有する水分散体((株)日本触媒製 “エポクロス”WS300)を用いた。
・オキサゾリン系架橋剤(B−2):25重量%
・水:75重量%。
カルボジイミド系架橋剤(B−3)を40重量%含有する水分散体(日清紡(株) “カルボジライト”V04)を下記組成となるよう水で希釈し、カルボジイミド系架橋剤水分散体(B−3aq)を得た。
・カルボジイミド系架橋剤(B−3):25重量%
・水:75重量%。
コロイダルシリカを40重量%含有する水分散体(触媒化成工業(株)製 “スフェリカスラリー 140”)を下記組成となるよう水で希釈し、コロイダルシリカ水分散体(C−1aq)を得た。
・コロイダルシリカ:5重量%
・水:95重量%。
アセチレンジオール系界面活性剤を50重量%含有する水分散体(日信化学工業(株)製“オルフィン”EXP4051F)を下記組成となるよう水で希釈し、界面活性剤水分散体(D−1aq)を得た。
・界面活性剤:5重量%
・水:95重量%。
窒素ガス雰囲気下でフルオレン骨格を有しないジカルボン酸成分(Aa−2)としてテレフタル酸60モル部、イソフタル酸15モル部、セバシン酸5モル部、フルオレン骨格を有しないグリコール成分(Ab−2)としてジエチレングリコール40モル部、1,4−ブタンジオール35モル部、エチレングリコール25モル部をエステル交換反応器に仕込み、これにテトラブチルチタネート(触媒)を全ジカルボン酸成分100万重量部に対して100重量部添加して、160〜240℃で5時間エステル化反応を行った後、溜出液を取り除いた。
<ポリエステル樹脂(P−1)の組成>
(ジカルボン酸成分および多価カルボン酸成分)
・テレフタル酸 60モル部
・イソフタル酸 15モル部
・セバシン酸 5モル部
・トリメリット酸 20モル部
(グリコール成分)
・ジエチレングリコール 40モル部
・1,4−ブタンジオール 35モル部
・エチレングリコール 25モル部。
フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−1)と同様に水分散化を行い、ポリエステル樹脂の水分散体(P−1aq)を得た。P−1aqを加熱乾燥して得た樹脂固形物のぬれ張力は40mN/mであった。
ポリエステル樹脂の水分散体(P−1aq)の組成を以下に示す。
・ポリエステル樹脂(P−1):100部(25.000重量%)
・水:299.9重量部(74.975重量%)
・アンモニア:0.1重量部(0.025重量%)。
窒素ガス雰囲気下でフルオレン骨格を有しないジカルボン酸成分(Aa−2)としてテレフタル酸60モル部、イソフタル酸15モル部、セバシン酸15モル部、フルオレン骨格を有しないグリコール成分(Ab−2)としてジエチレングリコール40モル部、1,4−ブタンジオール35モル部、エチレングリコール25モル部をエステル交換反応器に仕込み、これにテトラブチルチタネート(触媒)を全ジカルボン酸成分100万重量部に対して100重量部添加して、160〜240℃で5時間エステル化反応を行った後、溜出液を取り除いた。
<ポリエステル樹脂(P−2)の組成>
(ジカルボン酸成分および多価カルボン酸成分)
・テレフタル酸 60モル部
・イソフタル酸 15モル部
・セバシン酸 15モル部
・5−ソデウムスルホイソフタル酸 10モル部
(グリコール成分)
・ジエチレングリコール 40モル部
・1,4−ブタンジオール 35モル部
・エチレングリコール 25モル部
(参考例10−2)ポリエステル樹脂(P−2)水分散体(P−2aq)の調製
ポリエステル樹脂(P−2)100重量部、テトラヒドロフラン75重量部を80℃にて溶解した後、80℃の水250重量部を添加し、ポリエステル樹脂(P−2)の水/テトラヒドロフラン系溶液を得た。更に得られた溶液中のテトラヒドロフランを蒸留し、冷却後に水を加え、ポリエステル樹脂の水分散体(P−2aq)を得た。P−2aqを加熱乾燥して得た樹脂固形物のぬれ張力は50mN/mであった。
ポリエステル樹脂の水分散体(P−2aq)の組成を以下に示す。
・ポリエステル樹脂(P−2):100部(25重量%)
・水:300部(75重量%)。
下記の共重合組成で、ポリエステル樹脂(P−2)と同様にエステル交換反応、重縮合を行い、ポリエステル樹脂(P−3)を得た。該ポリエステル樹脂のTgは100℃であった。なお、ポリエステル樹脂(P−3)は、フルオレン骨格を有する成分が共重合されていないポリエステル樹脂である。また、スルホン酸塩基を有するジカルボン酸成分(Aa−3)の共重合量は、ジカルボン酸成分(Aa)の量に対して1モル%である。
・フルオレン骨格を有しないジカルボン酸成分(Aa−2)として2,6−ナフタレンジカルボン酸99モル部
・フルオレン骨格を有しないグリコール成分(Ab−2)としてエチレングリコール90モル部、ジエチレングリコール10モル部
・スルホン酸塩基を有するジカルボン酸成分(Aa−3)として5−ソデウムスルホイソフタル酸ジメチル1モル部。
<ポリエステル樹脂(P−3)の組成>
(ジカルボン酸成分および多価カルボン酸成分)
・2,6−ナフタレンジカルボン酸 99モル部
・5−ソデウムスルホイソフタル酸 1モル部
(グリコール成分)
・エチレングリコール 90モル部
・ジエチレングリコール 10モル部
(参考例11−2)ポリエステル樹脂(P−3)水分散体(P−3aq)の調製
ポリエステル樹脂(P−3)100重量部、テトラヒドロフラン400部を80℃にて溶解した後、80℃の水500重量部を添加し、ポリエステル樹脂(P−3)の水/テトラヒドロフラン系溶液を得た。得られた水/テトラヒドロフラン系溶液にブチルセロソルブ50重量部を添加し、更に得られた溶液中のテトラヒドロフランを蒸留し、冷却後に水を加え、ポリエステル樹脂の水分散体(P−3aq)を得た。P−1aqを加熱乾燥して得た樹脂固形物のぬれ張力は42mN/mであった。
ポリエステル樹脂の水分散体(P−3aq)の組成を以下に示す。
・ポリエステル樹脂(P−3):100重量90部(10重量%)
・水:850重量部(85重量%)
・ブチルセロソルブ:50重量部(5重量%)。
窒素ガス雰囲気下、減圧状態で溶媒となる水300部中に乳化剤(Qa−1)としてp−ドデシルベンゼンスルホン酸Na1重量部、モノマーとしてメタクリル酸メチル(MMA)(Qb−1)65重量部、メタクリル酸エチル(EMA)(Qb−2)30重量部、N−メチロールアクリルアミド(N−MAM)(Qb−3)3重量部、アクリル酸(AA)(Qb−4)2重量部を乳化重合反応器に仕込み、これに過硫酸ナトリウム(開始剤)を全モノマー成分100万重量部に対して100重量部添加して、30〜80℃で10時間反応を行った後、アンモニア水溶液(アルカリ)でpH7.0〜9.0となるよう調整を行った。
<アクリル樹脂(Q−1)の組成>
・メタクリル酸メチル 65重量部
・メタクリル酸エチル 30重量部
・N−メチロールアクリルアミド 3重量部
・アクリル酸 2重量部
(参考例13)アクリルエマルション(Q−2)の調製
窒素ガス雰囲気下、減圧状態で溶媒となる水300部中に乳化剤(Qa−1)としてp−ドデシルベンゼンスルホン酸Na1重量部、モノマーとしてメタクリル酸メチル(MMA)(Qb−1)62重量部、メタクリル酸エチル(EMA)(Qb−2)30重量部、N−メチロールアクリルアミド(N−MAM)(Qb−3)3重量部、アクリル酸(AA)(Qb−4)5重量部を乳化重合反応器に仕込み、これに過硫酸ナトリウム(開始剤)を全モノマー成分100万重量部に対して100重量部添加して、30〜80℃で10時間反応を行った後、アンモニア水溶液(アルカリ)でpH7.0〜9.0となるよう調整を行った。
<アクリル樹脂(Q−2)の組成>
・メタクリル酸メチル 62重量部
・メタクリル酸エチル 30重量部
・N−メチロールアクリルアミド 3重量部
・アクリル酸 5重量部
(参考例14)アクリルエマルション(Q−3)の調製
窒素ガス雰囲気下、減圧状態で溶媒となる水300部中に乳化剤(Qa−1)としてp−ドデシルベンゼンスルホン酸Na1重量部、モノマーとしてメタクリル酸メチル(MMA)(Qb−1)60重量部、メタクリル酸エチル(EMA)(Qb−2)27重量部、N−メチロールアクリルアミド(N−MAM)(Qb−3)3重量部、アクリル酸(AA)(Qb−4)10重量部を乳化重合反応器に仕込み、これに過硫酸ナトリウム(開始剤)を全モノマー成分100万重量部に対して100重量部添加して、30〜80℃で10時間反応を行った後、アンモニア水溶液(アルカリ)でpH7.0〜9.0となるよう調整を行った。
<アクリル樹脂(Q−3)の組成>
・メタクリル酸メチル 60重量部
・メタクリル酸エチル 27重量部
・N−メチロールアクリルアミド 3重量部
・アクリル酸 10重量部
(参考例15)アクリルエマルション(Q−4)の調製
窒素ガス雰囲気下、減圧状態で溶媒となる水300部中に乳化剤(Qa−1)としてp−ドデシルベンゼンスルホン酸Na1重量部、モノマーとしてメタクリル酸メチル(MMA)(Qb−1)62重量部、メタクリル酸エチル(EMA)(Qb−2)30重量部、N−メチロールアクリルアミド(N−MAM)(Qb−3)3重量部、アクリル酸(AA)(Qb−4)0.25重量部、アクリロニトリル(AN)(Qb−5)4.75重量部を乳化重合反応器に仕込み、これに過硫酸ナトリウム(開始剤)を全モノマー成分100万重量部に対して100重量部添加して、30〜80℃で10時間反応を行った後、アンモニア水溶液(アルカリ)でpH7.0〜9.0となるよう調整を行った。
<アクリル樹脂(Q−4)の組成>
・メタクリル酸メチル 62重量部
・メタクリル酸エチル 30重量部
・N−メチロールアクリルアミド 3重量部
・アクリル酸 0.25重量部
・アクリロニトリル 4.75重量部
実施例1
基材層(S層)となるPETフィルムを作成する。実質的に外部添加粒子を含有しないPETペレット(極限粘度0.63dl/g)を充分に真空乾燥した後、押し出し機に供給し285℃で溶融し、ステンレス鋼繊維を焼結圧縮した平均目開き5μmのフィルターで、次いで平均目開き14μmのステンレス鋼粉体を焼結したフィルターで濾過した後、T字型口金よりシート状に押し出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度25℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化せしめた。この未延伸フィルムを90℃に加熱して長手方向に3.4倍延伸し、一軸配向(一軸延伸)フィルムとした。
表3、表4に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは122nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅も極めて良好であった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−1)組成膜(比較例7)と同等となり、ハードコート層との初期接着指数、耐湿熱接着指数および煮沸後の接着指数はともに極めて良好であった。
表3、表4に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは116nm、公差は8nmであった。この光学積層フィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞が実用レベル、平均うねり振幅が良好であった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−1)組成膜(比較例7)のそれよりも2mN/m高くなったが、ハードコート層との初期接着指数、耐湿熱接着指数はともに良好であったが、煮沸後の接着指数は実用レベルであった。
表3、表4に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは128nm、公差は8nmであった。得られた積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞が実用レベル、平均うねり振幅が良好であった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−4)組成膜(比較例9)と同等となり、ハードコート層との初期接着指数、耐湿熱接着指数および煮沸後の接着指数はともに極めて良好であった。
表3、表4に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは122nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅も極めて良好であった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−4)組成膜(比較例9)と同等となり、ハードコート層との初期接着指数、耐湿熱接着指数および煮沸後の接着指数はともに極めて良好であった。
表3、表4に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは116nm、公差は8nmであった。この光学積層フィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞が実用レベル、平均うねり振幅が良好であった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−4)組成膜(比較例9)のそれよりも1mN/m高くなったが、ハードコート層との初期接着指数、耐湿熱接着指数はともに良好であったが、煮沸後の接着指数は実用レベルであった。
表3、表4に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは128nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに実用レベルであった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−2)組成膜(比較例8)と同等となりハードコート層との初期接着指数、耐湿熱接着指数および煮沸後の接着指数はともに極めて良好であった。
表3、表4に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは122nm、公差は8nmであった。この積層フィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅も極めて良好であった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−2)組成膜(比較例8)と同等となり、ハードコート層との初期接着指数、耐湿熱接着指数はともに極めて良好であったが、煮沸後の接着指数は良好であった。
表3、表4に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは123nm、公差は8nmであった。この積層フィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅も極めて良好であった。またメラミン系架橋剤に加えてオキサゾリン系架橋剤およびカルボジイミド系架橋剤を使用したので、ハードコート層との煮沸後の接着指数が極めて良好なレベルに向上した。
表3、表4に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは116nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。最小値は実用レベルであり、光学積層フィルムの干渉縞が実用レベル、平均うねり振幅が良好であった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−2)組成膜(比較例8)のそれよりも1mN/m高くなったが、ハードコート層との初期接着指数、耐湿熱接着指数はともに良好であったが、煮沸後の接着指数は実用レベルであった。
表5、表6に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは128nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに実用レベルであった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−2)組成膜(比較例8)と同等となりハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、スルホン酸基を有するポリエステル樹脂を構成成分としているため煮沸後の接着指数は不合格レベルであったが、耐湿熱接着指数は良好であった。
表5、表6に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは116nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに実用レベルであった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−2)組成膜(比較例8)のそれよりも1mN/m高くなりハードコート層との初期接着指数は良好であったが、スルホン酸基を有するポリエステル樹脂を主要な構成成分としているため初期接着指数は良好であったが、耐湿熱接着指数は不合格レベルであり、煮沸後の接着指数は煮沸工程でハードコートが剥がれてしまい測定不能であった。
表5、表6に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは128nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに実用レベルであった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−1)組成膜(比較例7)と同等となりハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、スルホン酸基を有するポリエステル樹脂を構成成分としているため煮沸後の接着指数は不合格レベルであったが、耐湿熱接着指数は良好であった。
表5、表6に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは122nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに良好であった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−1)組成膜(比較例7)と同等となりハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、スルホン酸基を有するポリエステル樹脂を構成成分としているため煮沸後の接着指数は不合格レベルであったが、耐湿熱接着指数は実用レベルであった。
表5、表6に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは123nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに良好であった。またメラミン系架橋剤に加えてオキサゾリン系架橋剤およびカルボジイミド系架橋剤を使用したが、スルホン酸基を有するポリエステル樹脂を構成成分としているため、煮沸後の接着指数は不合格レベルであったが、耐湿熱接着指数は良好であった。
表5、表6に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは116nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに実用レベルであった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−1)組成膜(比較例7)のそれよりも1mN/m高くなりハードコート層との初期接着指数は良好であったが、スルホン酸基を有するポリエステル樹脂を主要な構成成分としているため初期接着指数は良好であったが、耐湿熱接着指数は不合格レベルであり、煮沸後の接着指数は煮沸工程でハードコートが剥がれてしまい測定不能であった。
表5、表6に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは81nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅も良好であった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−1)組成膜(比較例7)と同等となり、ハードコート層との初期接着指数、耐湿熱接着指数および煮沸後の接着指数はともに極めて良好であった。
表5、表6に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは162nm、公差は10nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅も実用レベルであった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−1)組成膜(比較例7)と同等となり、ハードコート層との初期接着指数、耐湿熱接着指数および煮沸後の接着指数はともに極めて良好であった。
表5、表6に示す水系塗剤を用いることと図1に示すバーコート法にて塗布したこと以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。なお、この時のメタリングワイヤーバーと上流側カバーとの間隙(a)を1.2mmに、メタリングワイヤーバーと下流側カバーとの間隙(b)を0.5mmとした。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは122nm、公差は15nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの平均うねり振幅は極めて良好であったが、干渉縞は実施例2と比べて部分的に僅かに強いレベルで観察された。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−1)組成膜(比較例7)と同等となり、ハードコート層との初期接着指数、耐湿熱接着指数および煮沸後の接着指数はともに極めて良好であった。
表5、表6に示す水系塗剤を用いることとグラビアコート法を用いて塗布したこと以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは122nm、公差は30nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの平均うねり振幅は極めて良好であったが、干渉縞は実施例2と比べて部分的に僅かに強いレベルで観察された。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−1)組成膜(比較例7)と同等となり、ハードコート層との初期接着指数、耐湿熱接着指数および煮沸後の接着指数はともに極めて良好であった。
表5、表6に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは117nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅も実用レベルであった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−1)組成膜(比較例7)のそれよりも1mN/m高くなったが、ハードコート層との初期接着指数、耐湿熱接着指数はともに良好であった。しかし、煮沸後の接着指数が不合格レベルであった。
表5、表6に示す水系塗剤を用いて上記1軸延伸フィルムの両面にコロナ放電処理を施し、図3に示すバーコート法を用いて両面に塗布した以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは両面ともに122nm、公差は両面とも8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅も極めて良好であった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−1)組成膜(比較例7)と同等となり、ハードコート層との初期接着指数、耐湿熱接着指数および煮沸後の接着指数はともに極めて良好であった。
表7、表8に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは115nm、公差は25nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの平均うねり振幅干、渉縞ともに不合格レベルであった。また、初期接着指数は実用レベルであったが、耐湿熱接着指数および煮沸後の接着指数は不合格レベルであった。
表7、表8に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは115nm、公差は20nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの平均うねり振幅干、渉縞ともに不合格レベルであった。また、初期接着指数、耐湿熱接着指数ともに不合格レベルであり、煮沸後の接着指数は煮沸工程でハードコートが剥がれてしまし測定不能であった。
表7、表8に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは115nm、公差は15nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの平均うねり振幅干、渉縞ともに不合格レベルであった。また、初期接着指数、耐湿熱接着指数ともに不合格レベルであり、煮沸後の接着指数は煮沸工程でハードコートが剥がれてしまし測定不能であった。
表7、表8に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは115nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの平均うねり振幅干、渉縞ともに不合格レベルであった。また、初期接着指数は実用レベルであったが、耐湿熱接着指数および煮沸後の接着指数は不合格レベルであった。
表7、表8に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは115nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの平均うねり振幅干、渉縞ともに不合格レベルであった。また、初期接着指数、耐湿熱接着指数ともに不合格レベルであり、煮沸後の接着指数は煮沸工程でハードコートが剥がれてしまし測定不能であった。
表7、表8に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは115nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。この積層ポリエステルフィルムのC層にはナフタレン骨格を有するポリエステル樹脂を主要組成としているためC層の延伸性が乏しく延伸工程において白化したため所定の評価は未実施とした。
表7、表8に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは136nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの平均うねり振幅干、渉縞ともに不合格レベルであった。また、初期接着指数、耐湿熱接着指数および煮沸後の接着指数はともに極めて良好であった。
表7、表8に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは136nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの平均うねり振幅干、渉縞ともに不合格レベルであった。また、初期接着指数、耐湿熱接着指数および煮沸後の接着指数はともに極めて良好であった。
表7、表8に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは136nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの平均うねり振幅干、渉縞ともに不合格レベルであった。また、初期接着指数、耐湿熱接着指数はともに極めて良好であり、煮沸後の接着指数は良好であった。
表7、表8に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは130nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−1)組成膜(比較例7)と同等となり、ハードコート層との初期接着指数、耐湿熱接着指数および煮沸後の接着指数はともに極めて良好であった。
表9、表10に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは116nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。またC層表面のぬれ張力はポリエステル樹脂(A−1)組成膜(比較例1)と同等となりハードコート層との初期接着指数が実用レベル、耐湿熱接着指数および煮沸後の接着指数は不合格レベルであった。
表9、表10に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは130nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−4)組成膜(比較例9)と同等となり、ハードコート層との初期接着指数、耐湿熱接着指数および煮沸後の接着指数はともに極めて良好であった。
表9、表10に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは130nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−1)組成膜(比較例7)と同等となり、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、耐湿熱接着指数は良好であったが、煮沸後の接着指数が不合格レベルであった。
表9、表10に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは116nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。またC層表面のぬれ張力はポリエステル樹脂(A−3)組成膜(比較例1)のそれに近似し、ハードコート層との初期接着指数が実用レベル、耐湿熱接着指数は不合格レベルであり、煮沸後の接着指数は煮沸工程でハードコートが剥がれてしまし測定不能であった。
表9、表10に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは128nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。またハードコート層との初期接着指数、耐湿熱接着指数ともに良好であり、煮沸後の接着指数は実用レベルであった。
表9、表10に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは116nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。またハードコート層との初期接着指数、耐湿熱接着指数ともに実用レベルであったが煮沸後の接着指数は不合格レベルであった。
表9、表10に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは128nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−1)組成膜(比較例7)と同等となり、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、C層の構成成分であるポリエステル樹脂がスルホン酸塩基を多く含有しているので耐湿熱接着指数は不合格レベルであり、煮沸後の接着指数は煮沸工程でハードコートが剥がれてしまし測定不能であった。
表9、表10に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは116nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−1)組成膜(比較例7)と同等であるが、C層の主要構成成分がポリエステル樹脂であるためハードコート層との初期接着指数は極めて良好であり、上記ポリエステル樹脂がスルホン酸塩基を多く含有しているため耐湿熱接着指数は不合格レベルであり、煮沸後の接着指数は煮沸工程でハードコートが剥がれてしまし測定不能であった。
表9、表10に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは122nm、公差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。またC層表面のぬれ張力はアクリル樹脂(Q−1)組成膜(比較例7)と同等となり、ハードコート層との初期接着指数、耐湿熱接着指数および煮沸後の接着指数ともに極めて良好であった。
表9、表10に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは122nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。C層の構成成分としてナフタレン骨格を有するポリエステル樹脂の比率は高いが、アクリル樹脂(Q−1)添加しているためC層の延伸性は改善され白化は良化傾向であった。ただし、C層の外観の塗布ムラが残った事から光学フィルムとしては使用不可であったため所定の評価は未実施とした。
表9、表10に示す水系塗剤を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、C層の厚みは115nm、公差は8nmであった。C層の構成成分としてナフタレン骨格を有するポリエステル樹脂を一部含有しているが、ポリエステル樹脂(P−1)を主要成分としているため白化は起こらなかった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。また、ハードコート層との初期接着指数および耐湿熱接着指数ともに実用レベルであったが、煮沸後の接着指数は不合格レベルであった。
2 基材フィルムの進行方向
3 メタリングワイヤーバー
4 バー把持のためのコロ
5 メタリングワイヤーバー上流側のカバー
6 メタリングワイヤーバー下流側のカバー
7 塗剤供給部
8 液受けパン
9 塗液
a メタリングワイヤーバーと上流側カバーの間隙
b メタリングワイヤーバーと下流側カバーの間隙
11 うねり振幅
12 山頂線
13 ハードコート層側反射率曲線
14 谷底線
Claims (6)
- 基材層となるポリエステルを用いてなる層(S層)の少なくとも片側表面に積層膜(C層)が積層されたポリエステルフィルムであって、
前記C層がフルオレン骨格を有するポリエステル樹脂(A)とアクリル樹脂(Q)を含有し、
該C層中のポリエステル樹脂(A)の含有量(a)とアクリル樹脂(Q)の含有量(b)の重量比(a)/(b)が40/60以上95/5以下であり、
該ポリエステル樹脂(A)のぬれ張力が該アクリル樹脂(Q)のぬれ張力より高く、その差が2mN/m以上10mN/m以下であり、
かつ前記ポリエステル樹脂(A)が、スルホン酸塩基を有するジカルボン酸成分(Aa−3)を有しないか、もしくは、ポリエステル樹脂(A)を構成するジカルボン酸成分(Aa)の量に対して0.1モル%未満有し、
該C層側の500nmから650nmの波長における分光反射率の最小値(Rmin)が4.0%以上6.0%以下であり、かつ分光反射率の変化量(Δr)が0.0%以上1.0%以下であることを特徴とする積層ポリエステルフィルム。 - 前記ポリエステル樹脂(A)のぬれ張力が前記アクリル樹脂(Q)のぬれ張力より高く、その差が2mN/m以上6mN/m以下である請求項1に記載の積層ポリエステルフィルム。
- 前記C層の厚み公差が10nm以下である請求項1または2に記載の積層ポリエステルフィルム。
- 前記C層の表面の初期接着指数、温度80℃、相対湿度90%の恒温恒湿環境下に250時間放置したときの耐湿熱接着指数、および、3時間における煮沸後の接着指数が、いずれも3以上、5以下である請求項1〜3のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルムのC層表面に、活性線硬化型樹脂を用いてなるハードコート層を積層してなり、該ハードコート層側の500nmから650nmの波長における分光反射率の平均うねり振幅が1.0%以下である光学積層フィルム。
- 前記ハードコート層の屈折率が1.43〜1.60である請求項5に記載の光学積層フィルム。
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