JP5754183B2 - 積層ポリエステルフィルムおよびフィルムロール - Google Patents
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Description
該積層膜側の分光反射率の最小値(Rmin)が波長範囲500nm〜650nmにおいて4.0%以上6.0%以下であり、かつ、該分光反射率の変化量(Δr)が1.0%以下であり、
前記積層膜の耐煮沸接着指数が、3以上であり、
前記積層膜がフルオレン骨格および/またはナフタレン骨格を有するポリエステル樹脂(A)とアクリル樹脂(Q)を含有し、かつ、C層中のポリエステル樹脂(A)の含有量(a)とアクリル樹脂(Q)の含有量(b)の重量比(a)/(b)が60:40〜95:5であり、前記ポリエステル樹脂(A)のぬれ張力がアクリル樹脂(Q)のぬれ張力より高く、その差が2mN/m以上10mN/m以下の樹脂組成物であり、前記樹脂組成物を水系塗布組成物として基材層に塗布してなり、該組成物における界面活性剤成分の含有量が水系塗布組成物の全成分に対して0.5重量%未満であることを特徴とする積層ポリエステルフィルム。
ただし、前記耐煮沸接着指数は、以下の方法により求められるものである。
・積層ポリエステルフィルムの積層膜(C層)上に、ハードコート層を構成する活性線硬化型樹脂(日本合成化学工業(株)製 紫光UV−1700B[屈折率:1.50〜1.51])を、バーコーターを用いて硬化後の膜厚が1.5μmとなるように均一に塗布する。次いで、積層膜(C層)の表面から9cmの高さにセットした120W/cmの照射強度を有する集光型高圧水銀灯(アイグラフィックス(株)製 H03−L31)で、積算照射強度が300mJ/cm 2 となるように紫外線を照射し、硬化させてハードコート層を積層された積層フィルムを得る。
・得られた光学積層フィルムを100mm×100mmの大きさに切り出し、純水からなる沸騰した湯(100℃)の中へ該フィルム片を6時間浸漬する。その後、該フィルム片を取り出し乾燥させ、接着性試験を行い、残存した格子の個数により、5段階評価を行ったものを耐煮沸接着指数とする。
5 :100/100(残存個数/測定個数)
4 :90/100以上、100/100未満
3 :80/100以上、90/100未満
2 :50/100以上、80/100未満
1 :50/100未満。
ただし、フィルムロールの幅方向における550nmの波長における分光反射率のばらつき(ΔR TD )の測定には、フィルムロールの幅方向における中央部および両端部より100mmの位置よりA4カットサイズで切り出した3点の試料における中央部分を測定試料として用いた。ΔR TD は、3点の試料において上記測定方法により測定した550nmの波長における分光反射率値をR TDn (n=1〜3)としたとき、R □1 〜R □3 の最大値と最小値の差分により求めた。
ただし、フィルムロールの長手方向における550nmの波長における分光反射率のばらつき(ΔR MD )の測定には、次の手順によって設けた切り出し部からロールの幅方向(巻き取り方向と直行する方向)の任意の位置で、A4カットサイズに切り出した10点の試料における中央部分を測定試料として用いた。ΔR MD は、10点の試料において上記測定方法により測定した550nmの波長における分光反射率値をR MDn (n=1〜10)としたとき、R □1 〜R □10 の最大値と最小値の差分により求めた。
i)フィルムロールの表層から3m以内に最初の切り出し部を設ける。
ii)フィルムロールの巻き取り方向における全長(巻き長)を9で除した値(以下、「切り出し間隔」と定義する。)を算出する。
iii)フィルムロールの表層より「切り出し間隔」毎に、試料切り出し部を設ける。
iv)フィルムロールの巻き芯より3m以内に最終の切り出し部を設ける。
(7)ポリエステルフィルムの少なくとも片側表面に、積層膜(C層)が積層され、
該積層膜側の分光反射率の最小値(Rmin)が波長範囲500nm〜650nmにおいて4.0%以上6.0%以下であり、かつ、前記分光反射率の変化量(Δr)が1.0%以下であり、
前記積層膜の耐煮沸接着指数が、3以上であり、
前記積層膜がフルオレン骨格および/またはナフタレン骨格を有するポリエステル樹脂(A)とアクリル樹脂(Q)を含有し、かつ、C層中のポリエステル樹脂(A)の含有量(a)とアクリル樹脂(Q)の含有量(b)の重量比(a)/(b)が60:40〜95:5であり、前記ポリエステル樹脂(A)のぬれ張力がアクリル樹脂(Q)のぬれ張力より高く、その差が2mN/m以上10mN/m以下の樹脂組成物であり、前記樹脂組成物を水系塗布組成物として基材層に塗布してなり、該組成物における界面活性剤成分の含有量が水系塗布組成物の全成分に対して0.5重量%未満であることを特徴とする積層ポリエステルフィルムの製造方法。
ただし、前記耐煮沸接着指数は、以下の方法により求められるものである。
・積層ポリエステルフィルムの積層膜(C層)上に、ハードコート層を構成する活性線硬化型樹脂(日本合成化学工業(株)製 紫光UV−1700B[屈折率:1.50〜1.51])を、バーコーターを用いて硬化後の膜厚が1.5μmとなるように均一に塗布する。次いで、積層膜(C層)の表面から9cmの高さにセットした120W/cmの照射強度を有する集光型高圧水銀灯(アイグラフィックス(株)製 H03−L31)で、積算照射強度が300mJ/cm 2 となるように紫外線を照射し、硬化させてハードコート層を積層された積層フィルムを得る。
・得られた光学積層フィルムを100mm×100mmの大きさに切り出し、純水からなる沸騰した湯(100℃)の中へ該フィルム片を6時間浸漬する。その後、該フィルム片を取り出し乾燥させ、接着性試験を行い、残存した格子の個数により、5段階評価を行ったものを耐煮沸接着指数とする。
5 :100/100(残存個数/測定個数)
4 :90/100以上、100/100未満
3 :80/100以上、90/100未満
2 :50/100以上、80/100未満
1 :50/100未満。
本発明における特性の測定方法及び効果の評価方法は次のとおりである。
フィルムロールの幅方向の中央部と両端部より100mm内側に相当する部分の3点を長手方向に1mおきに3箇所サンプリングし、合計9点を測定試料として用いた。光学積層フィルムの断面を超薄切片に切り出し、RuO4染色、OsO4染色、あるいは両者の二重染色による染色超薄切片法により、TEM(透過型電子顕微鏡)で断面構造が目視可能な以下の条件にて観察し、その断面写真から積層膜(C層)の厚みを測定した。測定値は、9点の平均値および最大値と最小値の差を用いた。
・測定装置:透過型電子顕微鏡(日立(株)製 H−7100FA型)
・測定条件:加速電圧 100kV
・試料調整:凍結超薄切片法
・倍率:30万倍
調製した水分散体をコロナ処理が施された厚さ188μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上にバーコーター#14を用いて塗布した。その後60℃、30分間加熱乾燥させた。塗布面側のフィルム表面のぬれ張力をJIS−K−6768−1999に記載された方法に従い測定した。
フィルムロールの巻き取り方向を長辺(長手方向)とするA4カットサイズに裁断し、測定面の裏面に50mm幅の黒色光沢テープ(ヤマト(株)製 ビニ−ルテープNo.200−50−21:黒)を気泡を噛みこまないように試料の長手方向およびテープの長手方向が平行となるように貼り合わせた後、約4cm角の試料片に切り出し、分光光度計(島津製作所(株)製 UV2450)に入射角5°での分光反射率を測定した。試料を測定器にセットする方向は、測定器の正面に向かって前後の方向に試料の長手方向を合わせた。なお反射率を基準化するため、標準反射板として付属のAl2O3板を用いた。
ii)フィルムロールの巻き取り方向における全長(巻き長)を9で除した値(以下、「切り出し間隔」と定義する。)を算出する。
iii)フィルムロールの表層より「切り出し間隔」毎に、試料切り出し部を設ける。
iv)フィルムロールの巻き芯より3m以内に最終の切り出し部を設ける。
ハードコート層を構成する活性線硬化型樹脂(日本合成化学工業(株)製 紫光UV−1700B[屈折率:1.50〜1.51])を積層ポリエステルフィルム上にバーコーターを用いて硬化後の膜厚が1.5μmとなるように均一に塗布した。
◎:干渉縞がほぼ見えない
○:干渉縞がわずかに見える
△:弱い干渉縞が見える。
×:干渉縞が強い。
光学積層フィルムの反射防止層側の波長500〜600nmにおける反射率を(3)と同じ方法で測定し、そのうねりの山頂部分結んだ線(山頂線)とうねりの谷底部分を結んだ線(谷底線)について、10nm間隔のサンプル点において各波長(11箇所、波長が(500+10×i(i:0〜10の整数))nmとなる箇所)における差(山頂線−谷底線)を求め、その平均を平均うねり振幅とし、平均うねり振幅が1%以下を実用レベルとし、0.7%以下を良好、0.4%以下を極めて良好とした。
上記光学積層フィルムのハードコート層に、1mm2のクロスカットを100個入れた。作業は、下記の点を除きJISK5600−5−6(1999)の7項の手順に従って行った。
・試験条件及び試験数:JISK5600−5−6(1999)の7.1.1項に規定にかかわらず、試験条件は23℃、相対湿度65%とした。また、試験数は1とした。
・試験板の養生:JISK5600−5−6(1999)の7.1.2項に規定にかかわらず、養生条件は、23℃、相対湿度65%とし、養生時間は1時間とした。
・カット数:JISK5600−5−6(1999)の7.1.3項に規定にかかわらず、カット数は11とした。
・カットの間隔:JISK5600−5−6(1999)の7.1.4項に規定にかかわらず、カットの間隔は1mmとした。
・手動手順による積層膜の切込み及び除去:JISK5600−5−6(1999)の7.2.5項の規定は準用しないものとする。すなわち、はけを用いたブラッシングは行わないものとする。また、JISK5600−5−6(1999)の7.2.6項は第2段落の規定(「テープの中心を、図3に示すように角カットの一組に平行な方向で格子の上に置き、格子の部分にかかった箇所と最低20mmを超える長さで、指でテープを平らになるようにする」)のみ準用し、他の規定は準用しないものとする。なお、テープはセロハンテープ(ニチバン(株)製 セロテープ(登録商標)CT405AP)を用いるものとする。
5 :100/100(残存個数/測定個数)
4 :90/100以上、100/100未満
3 :80/100以上、90/100未満
2 :50/100以上、80/100未満
1 :50/100未満。
(4)と同様の方法で光学積層フィルムを得た。得られた光学積層フィルムを100mm×100mmの大きさに切り出し、純水からなる沸騰した湯(100℃)の中へ該フィルム片を6時間浸漬した。その後、該フィルム片を取り出し乾燥させ、(6)と同様の方法で、接着性試験を行い、残存した格子の個数により5段階評価を行い、耐煮沸接着指数とした。5以上を耐煮沸接着指数がきわめて良好、4以上を良好、3を実用レベル、2以下を耐煮沸接着指数が不良とした。
5 :100/100(残存個数/測定個数)
4 :90/100以上、100/100未満
3 :80/100以上、90/100未満
2 :50/100以上、80/100未満
1 :50/100未満。
塗液および各種水溶液の動的表面張力は、動的表面張力計(英弘精機(株)製 SITA f10)を用い、周波数2〜5Hzにおける動的表面張力を測定した。
窒素ガス雰囲気下で、フルオレン骨格を有しないジカルボン酸成分(Aa−2)として2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル75モル部を、フルオレン骨格を有するグリコール成分(Ab−1)として9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン90モル部を、フルオレン骨格を有しないグリコール成分(Ab−2)としてエチレングリコール10モル部を、それぞれエステル交換反応器に仕込み、これにテトラブチルチタネート(触媒)をジカルボン酸エステル誘導体(コハク酸ジメチル)100万重量部に対して100重量部添加して、160〜200℃で5時間エステル化反応を行った後、メタノールを留出させた。更に240℃、0.2MPaの減圧下で30分反応を行い、ポリエステルポリオールを得た。
(ジカルボン酸成分および多価カルボン酸成分)
・2,6−ナフタレンジカルボン酸 75モル部
・1,2,4,5−ベンゼンテトラカルボン酸 25モル部
(グリコール成分)
・9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン 90モル部
・エチレングリコール 10モル部
上記のフルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−1)100.0重量部(以下、単に「部」という)に対して水531.6部、25重量%のアンモニア水2.0部、ブチルセロソルブ33.4部を添加して、40℃で溶解させた。続いてこの反応容器を密閉して、該容器の内部温度を120℃にまで昇温して2時間反応を行い、フルオレン共重合ポリエステル樹脂の水分散体(A−1aq)を得た。フルオレン共重合ポリエステル樹脂の水分散体(A−1aq)の組成を以下および表1に示す。A−1aqを加熱乾燥して得た樹脂固形物のぬれ張力は40mN/mであった。
・フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−1):100部(14.993重量%)
・水:533.1部(79.925重量%)
・アンモニア:0.5部(0.075重量%)
・ブチルセロソルブ:33.4部(5.007重量%)。
下記の共重合組成で、ポリエステル樹脂(A−1)と同様にエステル交換反応、重縮合を行い、フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−2)を得た。該ポリエステル樹脂のTgは130℃であった。なお、フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−2)のフルオレン骨格を有するグリコール成分(Ab−1)の共重合量は、ジカルボン酸成分(Aa)の量とグリコール成分(Ab)の量の合計を100モル%としたとき、40モル%である。また、スルホン酸塩基を有するジカルボン酸成分(Aa−3)の共重合量は、ジカルボン酸成分(Aa)の量に対して5モル%である。
・フルオレン骨格を有しないジカルボン酸成分(Aa−2)として、2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル90モル部、イソフタル酸ジメチル5モル部
・フルオレン骨格を有するグリコール成分(Ab−1)として、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン80モル部
・フルオレン骨格を有しないグリコール成分(Ab−2)として、エチレングリコール10モル部、ジエチレングリコール10モル部
・スルホン酸塩基を有するジカルボン酸成分(Aa−3)として、5−ソデウムスルホイソフタル酸ジメチル5モル部。
(ジカルボン酸成分および多価カルボン酸成分)
・2,6−ナフタレンジカルボン酸 90モル部
・イソフタル酸 5モル部
・5−ソデウムスルホイソフタル酸 5モル部
(グリコール成分)
・9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン 80モル部
・エチレングリコール 10モル部
・ジエチレングリコール 10モル部
上記のフルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−2)20部、テトラヒドロフラン80部を80℃にて溶解した後、80℃の水500部を添加し、ポリエステル樹脂(A−2)の水/テトラヒドロフラン系溶液を得た。得られた水/テトラヒドロフラン系溶液にブチルセロソルブ50部を添加し、更に得られた溶液中のテトラヒドロフランを蒸留し、冷却後に水を加え、ポリエステル樹脂(A−2)の水分散体(A−2aq)を得た。
ポリエステル樹脂の水分散体(A−2aq)の組成を以下および表1に示す。A−2aqを加熱乾燥して得た樹脂固形物のぬれ張力は46mN/mであった。
・フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−2):100部(10重量%)
・水:850重量部(85重量%)
・ブチルセロソルブ:50重量部(5重量%)。
下記の共重合組成で、ポリエステル樹脂(A−1)と同様にエステル交換反応、重縮合を行い、フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−3)を得た。該ポリエステル樹脂のTgは130℃であった。なお、フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−3)のフルオレン骨格を有するグリコール成分(Ab−1)の共重合量は、ジカルボン酸成分(Aa)の量とグリコール成分(Ab)の量の合計を100モル%としたとき、40モル%である。また、スルホン酸塩基を有するジカルボン酸成分(Aa−3)の共重合量は、ジカルボン酸成分(Aa)の量に対して10モル%である。
・フルオレン骨格を有しないジカルボン酸成分(Aa−2)として、2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル90モル部
・フルオレン骨格を有するグリコール成分(Ab−1)として、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン80モル部
・フルオレン骨格を有しないグリコール成分(Ab−2)として、エチレングリコール10モル部、ジエチレングリコール10モル部
・スルホン酸塩基を有するジカルボン酸成分(Aa−3)として、5−ソデウムスルホイソフタル酸ジメチル10モル部。
(ジカルボン酸成分および多価カルボン酸成分)
・2,6−ナフタレンジカルボン酸 90モル部
・5−ソデウムスルホイソフタル酸 10モル部
(グリコール成分)
・9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン 80モル部
・エチレングリコール 10モル部
・ジエチレングリコール 10モル部
上記のフルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−3)20部、テトラヒドロフラン80部を80℃にて溶解した後、80℃の水500部を添加し、ポリエステル樹脂(A−3)の水/テトラヒドロフラン系溶液を得た。得られた水/テトラヒドロフラン系溶液にブチルセロソルブ50部を添加し、更に得られた溶液中のテトラヒドロフランを蒸留し、冷却後に水を加え、ポリエステル樹脂(A−3)の水分散体(A−3aq)を得た。
・フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−3):100部(10重量%)
・水:850重量部(85重量%)
・ブチルセロソルブ:50重量部(5重量%)。
メチロール基型メラミン架橋剤(B−1)を78.8重量%含有する水分散体(三和ケミカル(株)製“ニカラック”MW12LF)を下記組成となるよう水で希釈し、メチロール基型メラミン架橋剤水分散体(B−1aq)を得た。
・メチロール基型メラミン架橋剤(B−1):25重量%
・水:75重量%。
コロイダルシリカを40重量%含有する水分散体(触媒化成工業(株)製 “スフェリカスラリー 140”)を下記組成となるよう水で希釈し、コロイダルシリカ水分散体(C−1aq)を得た。
・コロイダルシリカ:5重量%
・水:95重量%。
D−1としてアセチレンジオール系界面活性剤を50重量%含有する水分散体(日信化学工業(株)製“オルフィン”EXP4051F)を下記組成となるよう水で希釈し、界面活性剤水分散体(D−1aq)を得た。
・界面活性剤:5重量%
・水:95重量%。
D−2としてアセチレンジオール系界面活性剤を50重量%含有する水分散体(サーフィノール104PA(エアープロダクツ・ジャパン(株)製)を下記組成となるよう水で希釈し、界面活性剤水分散体(D−2aq)を得た。
・界面活性剤:5重量%
・水:95重量%。
D−3としてアセチレンジオール系界面活性剤を100重量%含有する水分散体(ダイノール604(エアープロダクツ・ジャパン(株)製)を下記組成となるよう水で希釈し、界面活性剤水分散体(D−3aq)を得た。
・界面活性剤:5重量%
・水:95重量%。
窒素ガス雰囲気下でフルオレン骨格を有しないジカルボン酸成分(Aa−2)としてテレフタル酸60モル部、イソフタル酸15モル部、セバシン酸5モル部、フルオレン骨格を有しないグリコール成分(Ab−2)としてジエチレングリコール40モル部、1,4−ブタンジオール35モル部、エチレングリコール25モル部をエステル交換反応器に仕込み、これにテトラブチルチタネート(触媒)を全ジカルボン酸成分100万重量部に対して100重量部添加して、160〜240℃で5時間エステル化反応を行った後、溜出液を取り除いた。
(ジカルボン酸成分および多価カルボン酸成分)
・テレフタル酸 60モル部
・イソフタル酸 15モル部
・セバシン酸 5モル部
・トリメリット酸 20モル部
(グリコール成分)
・ジエチレングリコール 40モル部
・1,4−ブタンジオール 35モル部
・エチレングリコール 25モル部
フルオレン共重合ポリエステル樹脂(A−1)と同様に水分散化を行い、ポリエステル樹脂の水分散体(P−1aq)を得た。P−1aqを加熱乾燥して得た樹脂固形物のぬれ張力は40mN/mであった。
・ポリエステル樹脂(P−1):100部(25.000重量%)
・水:299.9重量部(74.975重量%)
・アンモニア:0.1重量部(0.025重量%)。
窒素ガス雰囲気下でフルオレン骨格を有しないジカルボン酸成分(Aa−2)としてテレフタル酸60モル部、イソフタル酸15モル部、セバシン酸15モル部、フルオレン骨格を有しないグリコール成分(Ab−2)としてジエチレングリコール40モル部、1,4−ブタンジオール35モル部、エチレングリコール25モル部をエステル交換反応器に仕込み、これにテトラブチルチタネート(触媒)を全ジカルボン酸成分100万重量部に対して100重量部添加して、160〜240℃で5時間エステル化反応を行った後、溜出液を取り除いた。
(ジカルボン酸成分および多価カルボン酸成分)
・テレフタル酸 60モル部
・イソフタル酸 15モル部
・セバシン酸 15モル部
・5−ソデウムスルホイソフタル酸 10モル部
(グリコール成分)
・ジエチレングリコール 40モル部
・1,4−ブタンジオール 35モル部
・エチレングリコール 25モル部
ポリエステル樹脂(P−2)200部、テトラヒドロフラン150部を80℃にて溶解した後、80℃の水500部を添加し、ポリエステル樹脂(P−2)の水/テトラヒドロフラン系溶液を得た。更に得られた溶液中のテトラヒドロフランを蒸留し、冷却後に水を加え、ポリエステル樹脂の水分散体(P−2aq)を得た。P−2aqを加熱乾燥して得た樹脂固形物のぬれ張力は50mN/mであった。
・ポリエステル樹脂(P−2):100部(25重量%)
・水:300部(75重量%)。
下記の共重合組成で、ポリエステル樹脂(P−2)と同様にエステル交換反応、重縮合を行い、ポリエステル樹脂(P−3)を得た。該ポリエステル樹脂のTgは100℃であった。なお、ポリエステル樹脂(P−3)は、フルオレン骨格を有する成分が共重合されていないポリエステル樹脂である。また、スルホン酸塩基を有するジカルボン酸成分(Aa−3)の共重合量は、ジカルボン酸成分(Aa)の量に対して1モル%である。
・フルオレン骨格を有しないジカルボン酸成分(Aa−2)として2,6−ナフタレンジカルボン酸99モル部
・フルオレン骨格を有しないグリコール成分(Ab−2)としてエチレングリコール90モル部、ジエチレングリコール10モル部
・スルホン酸塩基を有するジカルボン酸成分(Aa−3)として5−ソデウムスルホイソフタル酸ジメチル1モル部。
(ジカルボン酸成分および多価カルボン酸成分)
・2,6−ナフタレンジカルボン酸 99モル部
・5−ソデウムスルホイソフタル酸 1モル部
(グリコール成分)
・エチレングリコール 90モル部
・ジエチレングリコール 10モル部
ポリエステル樹脂(P−3)200部、テトラヒドロフラン150部を80℃にて溶解した後、80℃の水500部を添加し、ポリエステル樹脂(P−3)の水/テトラヒドロフラン系溶液を得た。得られた水/テトラヒドロフラン系溶液にブチルセロソルブ50部を添加し、更に得られた溶液中のテトラヒドロフランを蒸留し、冷却後に水を加え、ポリエステル樹脂の水分散体(P−3aq)を得た。P−1aqを加熱乾燥して得た樹脂固形物のぬれ張力は42mN/mであった。
・ポリエステル樹脂(P−3):100部(10重量%)
・水:850重量部(85重量%)
・ブチルセロソルブ:50重量部(5重量%)。
窒素ガス雰囲気下、減圧状態で溶媒となる水300部中に乳化剤(Qa−1)としてp−ドデシルベンゼンスルホン酸Na1重量部、モノマーとしてメタクリル酸メチル(MMA)(Qb−1)65重量部、メタクリル酸エチル(EMA)(Qb−2)30重量部、N−メチロールアクリルアミド(N−MAM)(Qb−3)3重量部、アクリル酸(AA)(Qb−4)2重量部を乳化重合反応器に仕込み、これに過硫酸ナトリウム(開始剤)を全モノマー成分100万重量部に対して100重量部添加して、30〜80℃で10時間反応を行った後、アンモニア水溶液(アルカリ)でpH7.0〜9.0となるよう調整を行った。
・メタクリル酸メチル 65重量部
・メタクリル酸エチル 30重量部
・N−メチロールアクリルアミド 3重量部
・アクリル酸 2重量部
窒素ガス雰囲気下、減圧状態で溶媒となる水300部中に乳化剤(Qa−1)としてp−ドデシルベンゼンスルホン酸Na1重量部、モノマーとしてメタクリル酸メチル(MMA)(Qb−1)62重量部、メタクリル酸エチル(EMA)(Qb−2)30重量部、N−メチロールアクリルアミド(N−MAM)(Qb−3)3重量部、アクリル酸(AA)(Qb−4)5重量部を乳化重合反応器に仕込み、これに過硫酸ナトリウム(開始剤)を全モノマー成分100万重量部に対して100重量部添加して、30〜80℃で10時間反応を行った後、アンモニア水溶液(アルカリ)でpH7.0〜9.0となるよう調整を行った。
・メタクリル酸メチル 62重量部
・メタクリル酸エチル 30重量部
・N−メチロールアクリルアミド 3重量部
・アクリル酸 5重量部
窒素ガス雰囲気下、減圧状態で溶媒となる水300部中に乳化剤(Qa−1)としてp−ドデシルベンゼンスルホン酸Na1重量部、モノマーとしてメタクリル酸メチル(MMA)(Qb−1)60重量部、メタクリル酸エチル(EMA)(Qb−2)27重量部、N−メチロールアクリルアミド(N−MAM)(Qb−3)3重量部、アクリル酸(AA)(Qb−4)10重量部を乳化重合反応器に仕込み、これに過硫酸ナトリウム(開始剤)を全モノマー成分100万重量部に対して100重量部添加して、30〜80℃で10時間反応を行った後、アンモニア水溶液(アルカリ)でpH7.0〜9.0となるよう調整を行った。
基材層となるPETフィルムを作成する。実質的に外部添加粒子を含有しないPETペレット(極限粘度0.63dl/g)を充分に真空乾燥した後、押し出し機に供給し285℃で溶融し、ステンレス鋼繊維を焼結圧縮した平均目開き5μmのフィルターで、次いで平均目開き14μmのステンレス鋼粉体を焼結したフィルターで濾過した後、T字型口金よりシート状に押し出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度25℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化せしめた。この未延伸フィルムを90℃に加熱して長手方向に3.4倍延伸し、一軸配向(一軸延伸)フィルムとした。このフィルムの積層膜(C層)を形成する表面に空気中でコロナ放電処理を施し、フィルムの表面張力を55mN/mとした。
表2,3に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は122nm、最大値と最小値の差は21nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は極めて良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数および耐煮沸接着指数は極めて良好であった。
表2,3に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は116nm、最大値と最小値の差は20nmであった。この光学積層フィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞は実用レベルであり、平均うねり振動は良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数および耐煮沸接着指数は良好であった。
表2,3に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は128nm、最大値と最小値の差は22nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は実用レベルであった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であり、耐煮沸接着指数は良好であった。
表2,3に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は122nm、最大値と最小値の差は21nmであった。この積層フィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は極めて良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数が極めて良好であり、耐煮沸接着指数は良好であった。
表2,3に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は116nm、最大値と最小値の差は20nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振動は実用レベルであった。また、ハードコート層との初期接着指数は良好であり、耐煮沸接着指数は実用レベルであった。
表2,3に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は128nm、最大値と最小値の差は22nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は実用レベルであった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であり、耐煮沸接着指数は実用レベルであった。
表2,3に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は81nm、最大値と最小値の差は14nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であり、耐煮沸接着指数は良好であった。
表2,3に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は162nm、最大値と最小値の差は28nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は実用レベルであった。また、ハードコート層との初期接着指数および耐煮沸接着指数は極めて良好であった。
表2,3に示す水系塗布組成物を用いることと図1に示すバーコート法にて塗布したこと以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。なお、この時のメタリングワイヤーバーと上流側カバーとの間隙(a)を1.2mmに、メタリングワイヤーバーと下流側カバーとの間隙(b)を0.5mmとした。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は122nm、最大値と最小値の差は39nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞は良好であったが、実施例2と比べて部分的に僅かに強いレベルで観察された。一方、平均うねり振幅は極めて良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数および耐煮沸接着指数はともに極めて良好であった。
表2,3に示す水系塗布組成物を用いることとグラビアコート法を用いて塗布したこと以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は122nm、最大値と最小値の差は78nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は良好であったが、干渉縞は実施例2と比べて許容範囲内の部分的な干渉縞が観察された。また、ハードコート層との初期接着指数、耐煮沸接着指数はともに極めて良好であった。
表2,3に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は128nm、最大値と最小値の差は14nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞は実用レベルであり、平均うねり振幅は良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数、耐煮沸接着指数はともに極めて良好であった。
表2,3に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は122nm、最大値と最小値の差は14nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は極めて良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であり、耐煮沸接着指数は良好であった。
表2,3に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は122nm、最大値と最小値の差は14nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は極めて良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であり、耐煮沸接着指数は良好であった。
表2,3に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は122nm、最大値と最小値の差は14nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は極めて良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であり、耐煮沸接着指数は良好であった。
表2,3に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は116nm、最大値と最小値の差は13nmであった。この光学積層フィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞は実用レベルであり、平均うねり振動は良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数は良好であったが、耐煮沸接着指数は実用レベルであった。
表2,3に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は128nm、最大値と最小値の差は14nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は実用レベルであった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、耐煮沸接着指数は良好であった。
表2,3に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は122nm、最大値と最小値の差は14nmであった。この積層フィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は極めて良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、耐煮沸接着指数は良好であった。
表2,3に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は116nm、最大値と最小値の差は13nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞は実用レベルであり、平均うねり振動は良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数は良好であったが、耐煮沸接着指数は実用レベルであった。
表2,3に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は81nm、最大値と最小値の差は10nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞は良好であり、平均うねり振動は実用レベルであった。また、ハードコート層との初期接着指数は良好であったが、耐煮沸接着指数は実用レベルであった。
表2,3に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は162nm、最大値と最小値の差は18nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞は実用レベルであり、平均うねり振動は良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、耐煮沸接着指数は良好であった。
表2,3に示す水系塗布組成物を用いることと図1に示すバーコート法にて塗布したこと以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。なお、この時のメタリングワイヤーバーと上流側カバーとの間隙(a)を1.2mmに、メタリングワイヤーバーと下流側カバーとの間隙(b)を0.5mmとした。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は122nm、最大値と最小値の差は31nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞は良好であったが、実施例12と比べて部分的に僅かに強いレベルで観察された。一方、平均うねり振幅は極めて良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、耐煮沸接着指数は良好であった。
表2,3に示す水系塗布組成物を用いることとグラビアコート法を用いて塗布したこと以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は122nm、最大値と最小値の差は63nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は良好であったが、干渉縞は実施例2と比べて許容範囲内の部分的な干渉縞が観察された。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、耐煮沸接着指数は良好であった。
表6,7に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は128nm、最大値と最小値の差は9nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞は実用レベルであり、平均うねり振幅は良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、塗布層に界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表6,7に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は122nm、最大値と最小値の差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は極めて良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、塗布層に界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表6,7に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は122nm、最大値と最小値の差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は極めて良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、塗布層に界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表6,7に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は122nm、最大値と最小値の差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は極めて良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、塗布層に界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表6,7に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は116nm、最大値と最小値の差は8nmであった。この光学積層フィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞は実用レベルであり、平均うねり振動は良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数は良好であったが、塗布層に界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表6,7に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は128nm、最大値と最小値の差は9nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は実用レベルであった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、塗布層に界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表6,7に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は122nm、最大値と最小値の差は8nmであった。この積層フィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は極めて良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数が極めて良好であったが、塗布層に界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表6,7に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は116nm、最大値と最小値の差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞は実用レベルであり、平均うねり振動は良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数は良好であったが、塗布層に界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表6,7に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は128nm、最大値と最小値の差は9nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は実用レベルであった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、塗布層に界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表6,7に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は122nm、最大値と最小値の差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、塗布層にスルホン酸基を有しているポリエステル樹脂を多く含んでいることや、界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため煮沸段階でハードコート層が剥離してしまい耐煮沸評価に至らなかった。
表6,7に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は116nm、最大値と最小値の差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は実用レベルであった。また、ハードコート層との初期接着指数は良好であったが、塗布層にスルホン酸基を有しているポリエステル樹脂を多く含んでいることや、界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため煮沸段階でハードコート層が剥離してしまい耐煮沸評価に至らなかった。
表6,7に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は81nm、最大値と最小値の差は6nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、塗布層に界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表6,7に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は162nm、最大値と最小値の差は10nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅は実用レベルであった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、塗布層に界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表6,7に示す水系塗布組成物を用いることと図1に示すバーコート法にて塗布したこと以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。なお、この時のメタリングワイヤーバーと上流側カバーとの間隙(a)を1.2mmに、メタリングワイヤーバーと下流側カバーとの間隙(b)を0.5mmとした。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は122nm、最大値と最小値の差は16nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞は良好であり、平均うねり振幅は極めて良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、塗布層に界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表6,7に示す水系塗布組成物を用いることとグラビアコート法を用いて塗布したこと以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は122nm、最大値と最小値の差は31nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞は良好であったが、干渉縞は実施例2と比べて部分的に僅かに強いレベルで観察された。一方、平均うねり振幅は、極めて良好であった。また、ハードコート層との初期接着指数は、極めて良好であったが、塗布層に界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表6,7に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は117nm、最大値と最小値の差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅干は実用レベルであった。また、ハードコート層との初期接着指数は良好であったが、塗布層にスルホン酸基を有するポリエステル樹脂を含んでいることや、界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表6,7に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は130nm、最大値と最小値の差は9nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、塗布層に界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表8,9に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は116nm、最大値と最小値の差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。また、ハードコート層との初期接着指数は実用レベルであったが、塗布層に界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表8,9に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は130nm、最大値と最小値の差は9nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。またハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、塗布層にスルホン酸基を有するポリエステル樹脂を含んでいることや、界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表8,9に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は116nm、最大値と最小値の差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。また、ハードコート層との初期接着指数は実用レベルであったが、塗布層にスルホン酸基を有しているポリエステル樹脂を多く含んでいることや、界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため煮沸段階でハードコート層が剥離してしまい耐煮沸評価に至らなかった。
表8,9に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は128nm、最大値と最小値の差は9nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。またハードコート層との初期接着指数は良好であったが、塗布層に界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表8,9に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は116nm、最大値と最小値の差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。またハードコート層との初期接着指数は実用レベルであったが、塗布層に界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表8,9に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は128nm、最大値と最小値の差は9nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、塗布層にスルホン酸基を多く有しているポリエステル樹脂を含んでいることや、界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため煮沸段階でハードコート層が剥離してしまい耐煮沸評価に至らなかった。
表8,9に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は116nm、最大値と最小値の差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。また、ハードコート層との初期接着指数は良好であったが、塗布層にスルホン酸基を多く有しているポリエステル樹脂を多量に含んでいることや、界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため煮沸段階でハードコート層が剥離してしまい耐煮沸評価に至らなかった。
表8,9に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は122nm、最大値と最小値の差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅はポリエステル樹脂にフルオレン骨格を有していないため不合格レベルであった。またハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、塗布層に界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表8,9に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は115nm、最大値と最小値の差は8nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅干は不合格レベルであった。また、ハードコート層との初期接着指数は実用レベルであったが、塗布層にスルホン酸基を有するポリエステル樹脂を含んでいることや、界面活性剤成分を0.5重量%含んでいるため煮沸段階でハードコート層が剥離してしまい耐煮沸評価に至らなかった。
表8,9に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は117nm、最大値と最小値の差は20nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに実用レベルであった。またハードコート層との初期接着指数は良好レベルであったが、塗布層にスルホン酸基を有するポリエステル樹脂を含んでいるため耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表8,9に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は130nm、最大値と最小値の差は22nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。特に干渉縞は場所によるバラツキが許容範囲外であった。また、ハードコート層との初期接着指数および耐煮沸接着指数は極めて良好であった。
表8,9に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は116nm、最大値と最小値の差は20nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。また、ハードコート層との初期接着指数は実用レベルであったが、耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表8,9に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は130nm、最大値と最小値の差は22nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。またハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、塗布層にスルホン酸基を有するポリエステル樹脂を含んでいるため耐煮沸接着指数は実用レベルであった。
表8,9に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は116nm、最大値と最小値の差は20nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。また、ハードコート層との初期接着指数は実用レベルであったが、塗布層にスルホン酸基を有しているポリエステル樹脂を多く含んでいるため煮沸段階でハードコート層が剥離してしまい耐煮沸評価に至らなかった。
表8,9に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は128nm、最大値と最小値の差は22nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。またハードコート層との初期接着指数は良好であり、耐煮沸接着指数は実用レベルであった。
表8,9に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は116nm、最大値と最小値の差は20nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。またハードコート層との初期接着指数は実用レベルであったが、耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
表8,9に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は128nm、最大値と最小値の差は22nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。また、ハードコート層との初期接着指数は極めて良好であったが、塗布層にスルホン酸基を多く有しているポリエステル樹脂を含んでいるため煮沸段階でハードコート層が剥離してしまい耐煮沸評価に至らなかった。
表8,9に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は116nm、最大値と最小値の差は20nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅ともに不合格レベルであった。また、ハードコート層との初期接着指数は良好であったが、塗布層にスルホン酸基を多く有しているポリエステル樹脂を多量に含んでいるため煮沸段階でハードコート層が剥離してしまい耐煮沸評価に至らなかった。
表8,9に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みは125μm、積層膜(C層)の厚みの平均値は122nm、最大値と最小値の差は21nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅はポリエステル樹脂にフルオレン骨格を有していないため不合格レベルであった。またハードコート層との初期接着指数および耐煮沸接着指数は極めて良好であった。
表8,9に示す水系塗布組成物を用いること以外は実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステルフィルムの厚みの平均値は125μm、積層膜(C層)の厚みは115nm、最大値と最小値の差は20nmであった。この積層ポリエステルフィルムの特性を表5に示す。光学積層フィルムの干渉縞および平均うねり振幅干は不合格レベルであった。特に干渉縞は場所によるバラツキが大きく許容範囲外であった。また、ハードコート層との初期接着指数は実用レベルであったが、塗布層にスルホン酸基を有するポリエステル樹脂を含んでいるため耐煮沸接着指数は不合格レベルであった。
2 基材フィルムの進行方向
3 メタリングワイヤーバー
4 バー把持のためのコロ
5 上流側カバー
6 下流側カバー
7 塗布組成物供給部
8 液受けパン
9 塗液
a メタリングワイヤーバーと上流側カバーの間隙
b メタリングワイヤーバーと下流側カバーの間隙
Claims (7)
- ポリエステルフィルムの少なくとも片側表面に、積層膜(C層)が積層され、
該積層膜側の分光反射率の最小値(Rmin)が波長範囲500nm〜650nmにおいて4.0%以上6.0%以下であり、かつ、前記分光反射率の変化量(Δr)が1.0%以下であり、
前記積層膜の耐煮沸接着指数が、3以上であり、
前記積層膜がフルオレン骨格および/またはナフタレン骨格を有するポリエステル樹脂(A)とアクリル樹脂(Q)を含有し、かつ、C層中のポリエステル樹脂(A)の含有量(a)とアクリル樹脂(Q)の含有量(b)の重量比(a)/(b)が60:40〜95:5であり、前記ポリエステル樹脂(A)のぬれ張力がアクリル樹脂(Q)のぬれ張力より高く、その差が2mN/m以上10mN/m以下の樹脂組成物であり、前記樹脂組成物を水系塗布組成物として基材層に塗布してなり、該組成物における界面活性剤成分の含有量が水系塗布組成物の全成分に対して0.5重量%未満であることを特徴とする積層ポリエステルフィルム。
ただし、前記耐煮沸接着指数は、以下の方法により求められるものである。
・積層ポリエステルフィルムの積層膜(C層)上に、ハードコート層を構成する活性線硬化型樹脂(日本合成化学工業(株)製 紫光UV−1700B[屈折率:1.50〜1.51])を、バーコーターを用いて硬化後の膜厚が1.5μmとなるように均一に塗布する。次いで、積層膜(C層)の表面から9cmの高さにセットした120W/cmの照射強度を有する集光型高圧水銀灯(アイグラフィックス(株)製 H03−L31)で、積算照射強度が300mJ/cm 2 となるように紫外線を照射し、硬化させてハードコート層を積層された積層フィルムを得る。
・得られた光学積層フィルムを100mm×100mmの大きさに切り出し、純水からなる沸騰した湯(100℃)の中へ該フィルム片を6時間浸漬する。その後、該フィルム片を取り出し乾燥させ、接着性試験を行い、残存した格子の個数により、5段階評価を行ったものを耐煮沸接着指数とする。
5 :100/100(残存個数/測定個数)
4 :90/100以上、100/100未満
3 :80/100以上、90/100未満
2 :50/100以上、80/100未満
1 :50/100未満。 - 幅方向1mおよび長手方向1.5mの領域内に、それぞれ幅方向に200mm間隔、長手方向に300mm間隔で設けられた計25個の測定区間について、積層膜側の分光反射率の最大値と最小値の差(ΔR□)が、550nmの波長においていずれも0.5%以下であることを特徴とする請求項1に記載の積層ポリエステルフィルム。
- フィルムロールの幅方向の中央部と両端部より100mm内側に相当する部分の3点を長手方向に1mおきに3箇所サンプリングし、合計9点を測定試料として用いた際の前記積層膜(C層)の厚みの最大値と最小値との差(公差)がいずれも10nm以上78nm以下であることを特徴とする請求項2に記載の積層ポリエステルフィルム。
- 前記請求項1〜3のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルムを巻き取ってなるフィルムロールであって、分光反射率の最大値と最小値の差(ΔRTD)が、波長550nmの波長において0.5%以下であることを特徴とするフィルムロール。
ただし、フィルムロールの幅方向における550nmの波長における分光反射率のばらつき(ΔR TD )の測定には、フィルムロールの幅方向における中央部および両端部より100mmの位置よりA4カットサイズで切り出した3点の試料における中央部分を測定試料として用いた。ΔR TD は、3点の試料において上記測定方法により測定した550nmの波長における分光反射率値をR TDn (n=1〜3)としたとき、R □1 〜R □3 の最大値と最小値の差分により求めた。 - 塗布側の分光反射率の最大値と最小値の差(ΔRMD)が550nmの波長において0.5%以下であることを特徴とする請求項4に記載のフィルムロール。
ただし、フィルムロールの長手方向における550nmの波長における分光反射率のばらつき(ΔR MD )の測定には、次の手順によって設けた切り出し部からロールの幅方向(巻き取り方向と直行する方向)の任意の位置で、A4カットサイズに切り出した10点の試料における中央部分を測定試料として用いた。ΔR MD は、10点の試料において上記測定方法により測定した550nmの波長における分光反射率値をR MDn (n=1〜10)としたとき、R □1 〜R □10 の最大値と最小値の差分により求めた。
i)フィルムロールの表層から3m以内に最初の切り出し部を設ける。
ii)フィルムロールの巻き取り方向における全長(巻き長)を9で除した値(以下、「切り出し間隔」と定義する。)を算出する。
iii)フィルムロールの表層より「切り出し間隔」毎に、試料切り出し部を設ける。
iv)フィルムロールの巻き芯より3m以内に最終の切り出し部を設ける。 - 幅が500mm以上であることを特徴とする請求項4または5に記載のフィルムロール。
- ポリエステルフィルムの少なくとも片側表面に、積層膜(C層)が積層され、
該積層膜側の分光反射率の最小値(Rmin)が波長範囲500nm〜650nmにおいて4.0%以上6.0%以下であり、かつ、前記分光反射率の変化量(Δr)が1.0%以下であり、
前記積層膜の耐煮沸接着指数が、3以上であり、
前記積層膜がフルオレン骨格および/またはナフタレン骨格を有するポリエステル樹脂(A)とアクリル樹脂(Q)を含有し、かつ、C層中のポリエステル樹脂(A)の含有量(a)とアクリル樹脂(Q)の含有量(b)の重量比(a)/(b)が60:40〜95:5であり、前記ポリエステル樹脂(A)のぬれ張力がアクリル樹脂(Q)のぬれ張力より高く、その差が2mN/m以上10mN/m以下の樹脂組成物であり、前記樹脂組成物を水系塗布組成物として基材層に塗布してなり、該組成物における界面活性剤成分の含有量が水系塗布組成物の全成分に対して0.5重量%未満であることを特徴とする積層ポリエステルフィルムの製造方法。
ただし、前記耐煮沸接着指数は、以下の方法により求められるものである。
・積層ポリエステルフィルムの積層膜(C層)上に、ハードコート層を構成する活性線硬化型樹脂(日本合成化学工業(株)製 紫光UV−1700B[屈折率:1.50〜1.51])を、バーコーターを用いて硬化後の膜厚が1.5μmとなるように均一に塗布する。次いで、積層膜(C層)の表面から9cmの高さにセットした120W/cmの照射強度を有する集光型高圧水銀灯(アイグラフィックス(株)製 H03−L31)で、積算照射強度が300mJ/cm 2 となるように紫外線を照射し、硬化させてハードコート層を積層された積層フィルムを得る。
・得られた光学積層フィルムを100mm×100mmの大きさに切り出し、純水からなる沸騰した湯(100℃)の中へ該フィルム片を6時間浸漬する。その後、該フィルム片を取り出し乾燥させ、接着性試験を行い、残存した格子の個数により、5段階評価を行ったものを耐煮沸接着指数とする。
5 :100/100(残存個数/測定個数)
4 :90/100以上、100/100未満
3 :80/100以上、90/100未満
2 :50/100以上、80/100未満
1 :50/100未満。
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