JP5981335B2 - 積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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すなわち、本発明の目的は、「配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの少なくとも片面に塗布層を有する積層ポリエステルフィルムであって、該塗布層が、塗布層の質量を基準として70質量%以上の下記共重合ポリエステルおよび1〜30質量%の下記架橋性付加重合体を含有する積層ポリエステルフィルム」により達成される。
(A1)ナフタレンジカルボン酸成分を60〜90モル%、
(B1)炭素数6〜12のアルキレンジカルボン酸成分および炭素数4〜10のアルキレングリコール成分を合計15〜50モル%、および
(C1)下記式(I)で表わされるフルオレン構造を有するグリコール成分を5モル%以上20モル%未満含む、共重合ポリエステル。
(ただし、上記モル%は、共重合ポリエステルの全ジカルボン酸成分100モル%に対する値である。)
(X1)付加重合性オキサゾリン基含有モノマーユニットを10〜80モル%含み、
(Y1)付加重合性ポリアルキレンオキシド基含有モノマーユニットの含有量が5モル%以下である、架橋性付加重合体。
(ただし、上記モル%は、架橋性付加重合体の全モノマーユニット100モル%に対する値である。)
本発明における配向ポリエチレンテレフタレート(以下、PET略称することがある)フィルムを構成するポリエステルは、全繰返し単位を基準として、エチレンテレフタレート単位が95モル%以上、好ましくは98モル%以上のポリエステルであり、特に好ましくは共重合成分を併用していないホモポリエステルである。共重合ポリエチレンテレフタレートである場合には、共重合成分として、例えば、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸等のジカルボン酸成分や、ジエチレングリコール、ブタンジオール、シクロヘキサンジオール等のグリコール成分を用いることができる。
なお、ポリエチレンテレフタレートには、本発明の目的を損なわない範囲で他のポリマーや添加剤を少量含有していてもよく、例えば不活性粒子などの滑剤、顔料、染料などの着色剤、安定剤、難燃剤、発泡剤、紫外線吸収剤などの添加剤が例示される。
本発明の積層ポリエステルフィルムは、上記の配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの少なくとも片面に、もしくは必要に応じて両面に、下記共重合ポリエステルを塗布層の質量を基準として70質量%以上、好ましくは80質量%以上、さらに好ましくは85質量%以上、特に好ましくは90質量%以上含有する塗布層を有する。共重合ポリエステルの割合が70質量%以上であることにより、ハードコート層などの機能層との接着性が良好となり、また、塗布層の屈折率を適正な範囲とすることができるので光の干渉斑を抑制することができる。さらに、塗布層のガラス転移温度(Tg)も適性な範囲となって造膜性が向上し、塗布層のひび割れが低減され、かかるひび割れに起因した接着性低下を抑制することができ、接着性に優れた積層ポリエステルフィルムが得られる。
塗布層の厚みは、好ましくは50〜100nm、さらに好ましくは70〜90nmである。塗布層の厚みをこの範囲にすることで、そのうえにアクリル系ハードコート層等の機能層を設けたときに、光の干渉斑を抑制する効果がより高まるので好ましい。
本発明の塗布層に含有される共重合ポリエステルは、該共重合ポリエステルの全ジカルボン酸成分(100モル%)を基準として、ナフタレンジカルボン酸成分を60〜90モル%、炭素数6〜12のアルキレンジカルボン酸成分および炭素数4〜10のアルキレングリコール成分を合計15〜50モル%、前記式(I)で示されるフルオレン構造を有するグリコール成分を5モル%以上20モル%未満含むものである。
好ましく用いられる共重合ポリエステルとして、例えば下記の共重合ポリエステルを例示することができる。
(A2)ナフタレンジカルボン酸成分を60〜90モル%
(B2)炭素数6〜12のアルキレンジカルボン酸成分を0〜40モル%、炭素数4〜10のアルキレングリコール成分を0〜50モル%、該アルキレンジカルボン酸成分と該アルキレングリコール成分の合計が15〜50モル%
(C2)前記式(I)で表わされるフルオレン構造を有するグリコール成分を5モル%以上20モル%未満、および
(D2)ビスフェノールAエチレンオキサイド付加体成分を5〜25モル%
(ただし、上記モル%は、共重合ポリエステルの全ジカルボン酸成分100モル%に対する値である。)
含む共重合ポリエステル。
(A3)ナフタレンジカルボン酸成分を60〜80モル%
(B3)炭素数4〜10のアルキレングリコール成分を15〜50モル%
(C3)前記式(I)で表わされるフルオレン構造を有するグリコール成分を5モル%以上20モル%未満
(D3)ビスフェノールAエチレンオキサイド付加体成分を5〜25モル%
(E3)テレフタル酸成分および/またはイソフタル酸成分を20〜40モル%
(ただし、上記モル%は、共重合ポリエステルの全ジカルボン酸成分100モル%に対する値である。)
含む共重合ポリエステル。
(A4)ナフタレンジカルボン酸成分を60〜80モル%
(B4)炭素数4〜10のアルキレングリコール成分を15〜50モル%
(C4)前記式(I)で表わされるフルオレン構造を有するグリコール成分を5モル%以上20モル%未満
(E4)テレフタル酸成分および/またはイソフタル酸成分を20〜40モル%
(ただし、上記モル%は、共重合ポリエステルの全ジカルボン酸成分100モル%に対する値である。)
含む共重合ポリエステル。
(A5)ナフタレンジカルボン酸成分を60〜70モル%
(B5)炭素数4〜10のアルキレングリコール成分を15〜50モル%
(C5)前記式(I)で表わされるフルオレン構造を有するグリコール成分を5モル%以上20モル%未満
(D5)ビスフェノールAエチレンオキサイド付加体成分を5〜25モル%
(E5)テレフタル酸成分および/またはイソフタル酸成分を24〜34モル%
(F5)スルホン酸塩基を有するジカルボン酸成分を6〜8モル%
(ただし、上記モル%は、共重合ポリエステルの全ジカルボン酸成分100モル%に対する値である。)
含む共重合ポリエステル。
本発明の塗布層は、上述の共重合ポリエステルに加えて、下記の架橋性付加重合体を、塗布層の質量を基準として1〜30質量%含有する。
架橋性付加重合体:
(X1)付加重合性オキサゾリン基含有モノマーユニットを10〜80モル%含み、
(Y1)付加重合性ポリアルキレンオキシド基含有モノマーユニットの含有量が5モル%以下である、架橋性付加重合体。
(ただし、上記モル%は、架橋性付加重合体の全モノマーユニット100モル%に対する値である。
付加重合性オキサゾリン基含有モノマーユニットを構成する付加重合性オキサゾリン基含有モノマーとしては、例えば2−ビニル−2−オキサゾリン、2−ビニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−ビニル−5−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−5−エチル−2−オキサゾリン等を挙げることができる。これらの1種または2種以上の混合物を使用することもできる。付加重合性を奏するための付加重合性基は、特に限定はされないが、ハードコート層等の機能層との接着性をさらに向上する観点から、また目的とする化合物が得やすい観点から、特にアクリル残基もしくはメタクリル残基が好ましく、すなわちモノマーとしては、オキサゾリン基含有アクリルモノマーまたはオキサゾリン基含有メタクリルモノマーが好ましい。中でも特に2−イソプロペニル−2−オキサゾリンが工業的にも入手しやすく好適である。
本発明の塗布層には、上述の架橋性付加重合体とは異なる架橋剤を、本発明の目的を阻害しない範囲において配合することができる。かかる架橋剤としては、エポキシ系架橋剤、メラミン系架橋剤、イソシアネート系架橋剤などを例示することができ、これらは1種類を用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。
これらの架橋剤のうち特にオキサゾリン系架橋剤が、取扱い易さや塗布液のポットライフ等の点から好ましい。
本発明の塗布層には、本発明の目的を阻害しない範囲内で各種添加剤を配合することができる。例えばフィルムの滑り性、耐傷付き性、塗布時の濡れ性などを改善するために、粒子、ワックス類、界面活性剤、濡れ調整剤等を添加してもよく、その他帯電防止剤、紫外線吸収剤などを配合してもよい。
例えば粒子を添加することによって、フィルムの滑性、耐傷付き性を向上することができる。かかる粒子としては、有機粒子、無機粒子、有機無機複合粒子のいずれでもよいが、透明性を保持したまま耐傷付き性も向上させるという観点から、粒径の大きな粒子(大粒子)と、粒径の小さな粒子(小粒子)の両方を含有することが好ましい。
塗布層における大粒子の含有量は、塗布層の質量に対して、好ましくは0.1〜5質量%、さらに好ましくは0.1〜1質量%であり、大粒子を添加する効果がより得やすい。
塗布層における小粒子の含有量は、塗布層の質量に対して、好ましくは0.1〜5質量%、さらに好ましくは1〜3質量%であり、小粒子を添加する効果がより得やすい。
以上に説明した本発明の積層ポリエステルフィルムは、例えば以下の方法により製造することができる。すなわち、配向が完了する前の未延伸フィルムまたは部分配向フィルムに塗膜を設けた後に延伸熱固定するインラインコーティング法により製造するのが、厚みの薄い塗布層を均一に得ることが容易であり、また強固な塗布層が得られ、さらに、生産性にも優れるので好ましい。製膜方法は、逐次二軸延伸法であってもよいし、同時二軸延伸法であってもよい。フィルムへの傷付き抑制の観点からは、同時二軸延伸法が好ましい。一方で同時二軸延伸法では、二軸を同時に延伸するために、塗布層を形成するための塗液を塗布後に延伸するに際しては、塗布層の造膜性がより厳しいものとなる。そのため、特にこのような場合において本発明はとりわけ有用である。
共重合ポリエステルサンプル10mgを、測定用のアルミニウム製パンに封入して示差熱量計(デュポン社製・V4.OB2000型DSC)に装着し、25℃から20℃/分の速度で300℃まで昇温させ、300℃で5分間保持した後取出し、直ちに氷の上に移して急冷した。このパンを再度、示差熱量計に装着し、25℃から20℃/分の速度で昇温させて、ガラス転移温度を測定した。
共重合ポリエステルの溶液または分散体を90℃で板状に乾固させて、アッベ屈折率計(D線589nm)で測定した。
塗布層を形成するための塗液を90℃で板状に乾固させたサンプル10mgを、測定用のアルミニウム製パンに封入して示差熱量計(デュポン社製・V4.OB2000型DSC)に装着し、25℃から20℃/分の速度で300℃まで昇温させガラス転移温度を測定した。
塗布層を形成するための塗液を90℃で板状に乾固させて、アッベ屈折率計(D線589nm)で測定し、塗布層の屈折率とした。
包埋樹脂でフィルムを固定して断面をミクロトームで切断し、2%オスミウム酸で60℃、2時間染色して、透過型電子顕微鏡(日本電子製JEM2010)を用いて、塗布層の厚みを測定した。
JIS K7136に準じ、日本電色工業社製のヘーズ測定器(NDH−2000)を使用してフィルムのヘーズ値を測定した。なお、かかるヘーズの高低により塗布層表面におけるヒビの態様を評価することができ、条件が同一であれば、ヘーズが高い方が、表面ひびが多いこととなり、好ましくは0.8%以下、より好ましくは0.7%以下、さらに好ましくは0.6%以下、特に好ましくは0.5%以下である。
2枚のフィルムを、塗膜形成面同士が接するように重ね合せ、これに、60℃、80%RHの雰囲気下で17時間にわたって0.6kg/cm2の圧力をかけ、その後、剥離して、その剥離力により耐ブロッキング性を下記の基準で評価した。
◎: 剥離力< 98mN/5cm・・・耐ブロッキング性極めて良
好
○: 98mN/5cm≦剥離力<147mN/5cm・・・耐ブロッキング性良好
△:147mN/5cm≦剥離力<196mN/5cm・・・耐ブロッキング性やや良好
×:196mN/5cm≦剥離力 ・・・耐ブロッキング性不良
ハードコート層を積層した後のフィルムを上記(5)と同様に塗布層の厚みを測定した。ハードコート層を積層する前の塗布層厚みをd0、積層した後の塗布層厚みをdhとしたとき、下記式1により、塗布層の膨潤率E(%)を求めた。
E=dh/d0×100
上記膨潤率Eに対して下記のように評価した。
◎:100≦E<130・・・膨潤性極めて良好
○:130≦E≦200・・・膨潤性良好
△:200<E・・・膨潤性不良
ハードコート層を形成したフィルムのハードコート層に1mm2のクロスカットを100個入れ、セロハンテープ(ニチバン社製)をその上に貼り付け、指で強く押し付けた後、90°方向に剥離し、ハードコート層が残存した個数により下記のように評価を行った。
◎:90<残存個数≦100・・・接着性極めて良好
○:80<残存個数≦ 90・・・接着性良好
△:70<残存個数≦ 80・・・接着性やや良好
×: 残存個数≦ 70・・・接着性不良
ハードコート層を形成したフィルムを常圧下において100度の沸水(イオン交換水)に2時間つけた後に、上記(9)と同様にして接着性評価を行った。
ハードコート層を形成したフィルムを用いて、ハードコート層を形成した面とは反対側の面を黒色マジックで塗りつぶして反対面からの反射光の影響を無くした上で、分光光度計(島津製作所製UV−3101PC)を用いて、分光反射率を測定した。波長500〜600nmでの反射率を測定し、その反射率の振幅を下記の基準で評価した。その際、反射率の長周期変動を補正して得られた短周期振幅で評価した。測定された反射率の振幅が大きいほど干渉斑が発生することとなり、ディスプレイとしての視認性が低下する。
◎: 反射率振幅≦0.5% ・・・干渉斑極めて良好
○:0.5%<反射率振幅≦1.0% ・・・干渉斑良好
×:1.0%<反射率振幅 ・・・干渉斑不良
特開昭63−37167号公報の製造例1〜3に記載の方法に準じて下記の通り製造した。即ち、四つ口フラスコに、界面活性剤としてラウリルスルホン酸ナトリウム3部、およびイオン交換水181部を仕込んで窒素気流中で60℃まで昇温させ、次いで重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.5部、亜硝酸水素ナトリウム0.2部を添加し、更にモノマー類である、メタクリル酸メチル30.0部、2−イソプロペニル−2−オキサゾリン66.6部、メタクリルアミド8.5部の混合物を3時間にわたり、液温が60〜70℃になるよう調整しながら滴下した。滴下終了後も同温度範囲に2時間保持しつつ、攪拌下に反応を継続させ、次いで冷却して固形分が35%の水分散体を得た。
得られた架橋性付加重合体における2−イソプロペニル−2−オキサゾリンユニットの含有量(表中「オキサゾリン」と記載)およびポリエチレンオキシド(n=10)メタクリル酸ユニットの含有量(表中「ポリアルキレンオキシド」と記載)は表1、2に示すとおりであった。なお、上記において「部」は「質量部」を表わす。
原料の仕込み量を適宜変更することにより、表1、2に示すような2−イソプロペニル−2−オキサゾリンユニットの含有量およびポリエチレンオキシド(n=10)メタクリル酸ユニットの含有量である架橋性付加重合体2〜9を得た。なお、ポリエチレンオキシド(n=10)メタクリ酸ユニットを構成するための原料(モノマー)として、ポリエチレンオキシド(n=10)メタクリル酸を用いた。また、これらユニット量を増減させた分は、メタクリル酸メチルユニットの量とメタクリルアミドユニットの量を、メタクリル酸メチルユニット:メタクリルアミドユニット=3:1(モル比率)の比率を保ったまま合計量を増減させて調整した。
溶融ポリエチレンテレフタレート([η]=0.63dl/g、Tg=78℃)をダイより押出し、常法により冷却ドラムで冷却して未延伸フィルムとし、次いでその両面に、固形分が表1、2に示す組成からなる、固形分濃度10質量%の水性塗液を、延伸後の得られる塗布層の厚みが75nmとなるようにロールコーターで均一に塗布した。
次いで、この塗布フィルムを温度100℃で予熱し、乾燥し、同時二軸延伸機において120℃で縦方向に3.2倍、横方向に3.7倍で縦横方向を同時に延伸し、220℃で60秒間熱固定し、厚み125μmの二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの両面に塗布層を有する積層ポリエステルフィルムを得た。得られた積層ポリエステルフィルムの特性を表1、2に示す。
(UV硬化組成物)
ペンタエリスリトールアクリレート :45重量%
N−メチロールアクリルアミド :40重量%
N−ビニルピロリドン :10重量%
1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン: 5重量%
このハードコート層を積層したフィルムの干渉斑、密着性の結果を表1、2に示す。
表中のIVはo−クロロフェノール、35℃の条件で測定した固有粘度を表わす。
Claims (4)
- 配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの少なくとも片面に塗布層を有する積層ポリエステルフィルムであって、該塗布層が、塗布層の質量を基準として70質量%以上の下記共重合ポリエステルおよび1〜30質量%の下記架橋性付加重合体を含有する積層ポリエステルフィルム。
共重合ポリエステル:
(A1)ナフタレンジカルボン酸成分を60〜90モル%、
(B1)炭素数6〜12のアルキレンジカルボン酸成分および炭素数4〜10のアルキレングリコール成分を合計15〜50モル%、および
(C1)下記式(I)で表わされるフルオレン構造を有するグリコール成分を5モル%以上20モル%未満含む、共重合ポリエステル。
(ただし、上記モル%は、共重合ポリエステルの全ジカルボン酸成分100モル%に対する値である。)
架橋性付加重合体:
(X1)付加重合性オキサゾリン基含有モノマーユニットを10〜80モル%含み、
(Y1)付加重合性ポリアルキレンオキシド基含有モノマーユニットの含有量が5モル%以下である、架橋性付加重合体。
(ただし、上記モル%は、架橋性付加重合体の全モノマーユニット100モル%に対する値である。) - 上記共重合ポリエステルが、さらに
(D2)ビスフェノールAエチレンオキサイド付加体成分を5〜25モル%
(ただし、上記モル%は、共重合ポリエステルの全ジカルボン酸成分100モル%に対する値である。)
含む、請求項1に記載の積層ポリエステルフィルム。 - 上記共重合ポリエステルが、
(A3)ナフタレンジカルボン酸成分を含む割合が60〜80モル%で、
(B3)炭素数6〜12のアルキレンジカルボン酸成分を含む割合が0モル%であり、
さらに、
(E3)テレフタル酸および/またはイソフタル酸成分を20〜40モル%含む、
(ただし、上記モル%は、共重合ポリエステルの全ジカルボン酸成分100モル%に対する値である。)
請求項1または2に記載の積層ポリエステルフィルム。 - 光学用易接着性ポリエステルフィルムとして用いられる、請求項1〜3のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
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