JP5852427B2 - 両面粘着シート - Google Patents
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Description
なお、粘着体の粘着面(a)上に剥離ライナー(A)を、粘着面(b)上に剥離ライナー(B)をそれぞれ有するダブルセパレータータイプの両面粘着シートは、プルタブ加工の際にプルタブが形成される剥離ライナーを剥離ライナー(A)、プルタブ加工の際に粘着体と共に切断される剥離ライナーを剥離ライナー(B)とする(図1、図2)。
上記剥離ライナー(A)は、少なくとも紙系基材と剥離剤層を有する。上記剥離ライナー(A)は、特に限定されないが、例えば、紙系基材の一方の表面だけに剥離剤層を有していてもよいし、紙系基材の両側の表面に剥離剤層を有していてもよい。
本明細書において、剥離ライナー(A)の上記粘着面(a)と接する剥離剤層を、剥離剤層(I)と称する場合がある。また、剥離ライナー(A)が、紙系基材の両側の表面に剥離剤層を有する場合、剥離剤層(I)と反対側の表面に設けられた剥離剤層を、剥離剤層(II)と称する場合がある。
上記紙系基材としては、特に限定されないが、各種の紙系基材を適宜選択して用いることができ、例えば、和紙、洋紙、上質紙、グラシン紙、クラフト紙、クルパック紙、クレープ紙、クレーコート紙、合成紙、樹脂ラミネート紙(原紙の表面に樹脂をラミネート加工した紙)、樹脂コート紙(原紙の表面に樹脂をコーティングした紙)などが挙げられる。中でも、耐熱性の観点から、グラシン紙、上質紙、クラフト紙が好ましく、特にグラシン紙が好ましい。即ち、上記紙系基材は、グラシン紙、上質紙、及びクラフト紙からなる群より選ばれることが好ましい。
上記紙系基材は、単層、複層体のいずれの形態を有していてもよい。
中性紙は、抄紙工程で原料を中性に調節する方法や、サイズ剤に中性サイズ剤を使用する方法などにより作製することができる。
上記剥離剤層(I)を形成する剥離剤は、特に限定されないが、少なくとも主剤と触媒とを含むことが好ましい。
上記剥離剤層(II)を形成する剥離剤は、特に限定されず、公知乃至慣用の剥離剤を使用できる。例えば、剥離剤層(II)を形成する剥離剤は、剥離剤層(I)を形成する剥離剤と同じであってもよいし、異なっていてもよい。
なお、剥離ライナー(A)は、紙系基材と剥離剤層のみからなる場合、剥離ライナー(A)の層間強度は、紙系基材の層間強度とほぼ等しい。
上記剥離ライナー(B)としては、特に限定されず、公知乃至慣用の剥離ライナーを使用できる。また、剥離ライナー(B)は、例えば、前述の剥離ライナー(A)に例示された剥離ライナーであってもよい。
上記粘着体は、両側の表面が粘着面となっている粘着体(両面粘着体)である。上記粘着体は、少なくとも粘着剤層を有する。上記粘着体は、基材(基材層)を有しない「基材レスの粘着体」であってもよいし、基材を有する「基材を有する粘着体」であってもよい。上記の基材レスの粘着体としては、例えば、粘着剤層のみからなる粘着体(両面粘着体)などが挙げられる。一方、基材を有する粘着体としては、例えば、基材の両側の表面に粘着剤層を有する粘着体(基材を有する両面粘着体)が挙げられる。なお、基材を有する両面粘着体は、基材の両側に設けられた粘着剤層が同じであってもよいし、異なっていてもよい。
上記粘着体における粘着剤層を形成するための粘着剤としては、特に限定されず、例えば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、ウレタン系粘着剤、フッ素系粘着剤、エポキシ系粘着剤などの公知の粘着剤を使用することができる。上記粘着剤は単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。なお、上記粘着剤は、いずれの形態を有している粘着剤であってもよく、例えば、エマルション型粘着剤、溶剤型(溶液型)粘着剤、活性エネルギー線硬化型粘着剤、熱溶融型粘着剤(ホットメルト型粘着剤)などが使用できる。
(サンプルの調製方法)
アクリル系ポリマーを下記の溶離液に溶解させて0.1%DMF溶液とし、1日放置した後、0.45μmメンブレンフィルターにてろ過し、ろ液についてGPC測定を行った。
(測定条件)
GPC装置:HLC−8120GPC(東ソー(株)製)
カラム:TSKgel superAWM−H,TSKgel superAW4000,TSKgel superAW2500(東ソー(株)製)
カラムサイズ:各6mmφ×15cm、計45cm
カラム温度:40℃
溶離液:10mM−LiBr、10mM−りん酸/DMF
流速:0.4mL/min
入口圧:4.6MPa
注入量:20μL
検出器:示差屈折計
標準試料:ポリエチレンオキサイド
データ処理装置:GPC−8020(東ソー(株)製)
(ゲル分率の測定方法)
本発明の両面粘着シートから粘着剤層:約0.1gを採取し、平均孔径0.2μmの多孔質テトラフルオロエチレンシート(商品名「NTF1122」、日東電工(株)製)に包んだ後、凧糸で縛り、その際の重量を測定し、該重量を浸漬前重量とする。なお、該浸漬前重量は、粘着剤層(上記で採取した粘着剤層)、テトラフルオロエチレンシート及び凧糸との総重量である。また、テトラフルオロエチレンシートと凧糸の総重量も測定しておき、該重量を包袋重量とする。
次に、粘着剤層をテトラフルオロエチレンシートで包み凧糸で縛ったもの(「サンプル」と称する)を、酢酸エチルで満たした50ml容器に入れ、23℃にて7日間静置する。その後、容器からサンプル(酢酸エチル処理後)を取り出して、アルミニウム製カップに移し、130℃で2時間、乾燥機中で乾燥して酢酸エチルを除去した後、重量を測定し、該重量を浸漬後重量とする。
そして、下記の式からゲル分率を算出する。
ゲル分率(重量%)=(A−B)/(C−B)×100
(上記式において、Aは浸漬後重量であり、Bは包袋重量であり、Cは浸漬前重量である。)
上記基材としては、特に限定されないが、例えば、布、不織布、フェルト、ネットなどの繊維系基材;各種の紙などの紙系基材;金属箔、金属板などの金属系基材;各種樹脂(ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレンスルフィドなど)によるフィルムやシートなどのプラスチック系基材;ゴムシートなどのゴム系基材;発泡シートなどの発泡体や、これらの積層体等の適宜な薄葉体を用いることができる。なお、上記基材は単層の形態を有していてもよいし、複層の形態を有していてもよい。
本発明の両面粘着シートは、粘着面(a)に剥離ライナー(A)を有する。即ち、本発明の両面粘着シートは、上記剥離ライナー(A)の剥離剤層(I)と上記粘着体の粘着面(a)とが接するように、粘着面(a)上に剥離ライナー(A)が設けられている。
本発明の両面粘着シートは、剥離作業性の観点から、プルタブ付きの粘着シート(プルタブ加工された両面粘着シート)であることが好ましい。上記プルタブ(剥離用プルタブ)とは、両面粘着シートから剥離ライナーを剥離する際に、掴み代として使用される部分をいい、上記プルタブを有することによって剥離ライナーの剥離が容易となる。
(粘着剤組成物の調製)
アクリル系ポリマーのモノマー成分としてアクリル酸ブチル(BA)100重量部、アクリル酸(AA)5重量部、重合開始剤として過酸化ベンゾイル0.2重量部、及び重合溶媒としてトルエン240重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら2時間攪拌した。このようにして、重合系内の酸素を除去した後、62℃に昇温し、7時間反応させて固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液を得た。アクリル系ポリマーの重量平均分子量(Mw)は、55万であった。
表1に示すように、上記アクリル系ポリマー溶液中のアクリル系ポリマー100重量部に対して、粘着付与樹脂としてフェノール変性ロジン系樹脂(商品名「タマノル803L」、荒川化学工業(株)製、フェノール性水酸基価:20mgKOH/g未満)30重量部、及びテルペンフェノール系樹脂(商品名「YSポリスターS145」、ヤスハラケミカル(株)製、フェノール性水酸基価:77mgKOH/g)10重量部、架橋剤としてエポキシ系架橋剤(商品名「テトラッドC」、三菱ガス化学(株)製)0.05重量部を配合して、粘着剤組成物溶液(アクリル系粘着剤組成物溶液)を得た。なお、テトラッドC(エポキシ系架橋剤)の配合量(重量部)は、アクリル系ポリマー100重量部に対するテトラッドC自体(商品そのもの)の配合量である。
(剥離ライナーの調製)
ライナー基材としてグラシン紙(商品名「RRP−70(T)」、新巴川製紙(株)製、厚さ0.070mm、秤量70g/m2)を用いた。また、シリコーン系剥離剤として、熱硬化型シリコーン系剥離剤[(商品名「X−62−1492」、信越化学工業(株)製)100重量部と商品名「CAT−PL−56」(信越化学工業(株)製)2重量部の混合物]を用いた。上記ライナー基材の一方の表面に上記シリコーン系剥離剤を、塗布量(固形分換算)を2.5g/m2として塗布し、120℃で1分間加熱した後、50℃で72時間エージングして剥離剤層を形成し、剥離ライナーを作製した。
(両面粘着シートの調製)
上記剥離ライナーの表面(剥離剤層側の表面)に、上記粘着剤組成物を塗布した後、110℃で3分間乾燥処理して、厚さ20μmの粘着剤層を形成した。次に、マニラ麻系の不織布(厚さ18μm)の両面側に、上記粘着剤層とマニラ麻系の不織布の表面が向かい合うようにを貼り合わせ、上記不織布と上記不織布の両表面に設けられた上記粘着剤層の厚さ(両面粘着シートのうち剥離ライナーを除いた部分の厚さ、一方の粘着剤層が剥離ライナーと接する面から他方の粘着剤層が剥離ライナー接する面までの距離)が50μmである両面粘着シートを得た。
表1に示すように、シリコーン系剥離剤として、熱硬化性シリコーン系剥離剤[商品名「AST−8」(荒川化学工業(株)製)100重量部と商品名「CATA12070」(Bluestar Silicones製)7.3重量部の混合物]を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、両面粘着シートを得た。
表1に示すように、シリコーン系剥離剤として、熱硬化性シリコーン系剥離剤[商品名「BY24−4538」(東レ・ダウコーニング製)100重量部と商品名「BY24−490」(東レ・ダウコーニング製)10重量部の混合物]を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、両面粘着シートを得た。なお、「BY24−4538」及び「BY24−490」の配合量(重量部)は、アクリル系ポリマー100重量部に対する「BY24−4538」及び「BY24−490」自体(商品そのもの)の配合量である。
表1に示すように、シリコーン系剥離剤として、熱硬化性シリコーン系剥離剤[商品名「BY24−489」(東レ・ダウコーニング製)30重量部、商品名「BY24−4538」(東レ・ダウコーニング製)70重量部、及び商品名「BY24−490」(東レ・ダウコーニング製)10重量部の混合物]を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、両面粘着シートを得た。なお、「BY24−489」の配合量(重量部)は、アクリル系ポリマー100重量部に対する「BY24−489」自体(商品そのもの)の配合量である。
表1に示すように、ライナー基材として、グラシン紙(商品名「NSGP−RT100」(王子特殊紙製)、厚さ0.090mm、秤量100g/m2)を用いたこと以外は、実施例2と同様にして、両面粘着シートを得た。
(粘着剤組成物の調製)
アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)90重量部、及びアクリル酸(AA)10重量部を、210重量部の酢酸エチル中で、過酸化ベンゾイル0.4重量部の共存下、かつ窒素置換下で、60〜80℃で攪拌しながら溶液重合処理して、アクリル系ポリマーを含むアクリル系ポリマー溶液(固形分:30.0重量%)を調製した。アクリル系ポリマーの重量平均分子量(Mw)は、120万であった。
表1に示すように、上記アクリル系ポリマー溶液中のアクリル系ポリマー100重量部に対して、粘着付与樹脂としてテルペンフェノール系樹脂(商品名「YSポリスターS145」、ヤスハラケミカル(株)製、軟化点145℃)20重量部と、架橋剤として多官能エポキシ系架橋剤(商品名「テトラッドC」、三菱ガス化学(株)製)0.05重量部とを添加して混合し、粘着剤組成物(アクリル系粘着剤組成物溶液)を得た。
上記粘着剤組成物を用いた以外は、実施例5と同様にして両面粘着シートを得た。
表1に示すように、剥離ライナーとして、商品名「100GVW(14/12)耐熱」、王子特殊紙(株)製(厚さ0.092mm、秤量100g/m2)を用いた以外は、実施例1と同様にして両面粘着シートを得た。
表1に示すように、シリコーン系剥離剤として、カチオン重合性紫外線硬化型シリコーン系剥離剤[商品名「X−62−7658」(信越化学(株)製)100重量部、商品名「CAT−7605」(信越化学(株)製、紫外線開裂型開始剤)1重量部の混合物]を用いたこと以外は、実施例5と同様にして、両面粘着シートを得た。
表1に示すように、粘着剤組成物として、実施例6の粘着剤組成物を使用したこと以外は、比較例2と同様にして、両面粘着シートを得た。
実施例および比較例で得られた剥離ライナー及び両面粘着シートについて、下記の測定方法による測定、及び評価方法による評価を行った。結果は表2に示した。
実施例及び比較例で得られた両面粘着シートを、幅50mm×長さ150mmの短冊状のシート片に切り出し、一方の剥離ライナーを剥離して、剥離ライナーを剥離した粘着面にPETフィルム(商品名「ルミラー S−10」、東レ(株)製)、厚さ25μm)を貼付(裏打ち)して、測定サンプルを作製した。
引張試験機を用いて、剥離試験を行い、剥離ライナーの90°ピール強度(引き剥がし強度)(単位:N/50mm)を測定した。
測定は、23℃、50%RHの雰囲気下、剥離角度90°、引張速度300mm/分の条件で行った。試験回数は3回(n=3)とし、平均値を「剥離ライナーの剥離力」とした。
実施例及び比較例で得られた剥離ライナーの両面にシリコーンテープ (商品名「No.5302A」、日東電工(株)製のアクリ系粘着剤面にPETフィルム(商品名「S10#25」、東レ(株)製)を裏うちしたもの)を貼り、幅20mm×長さ150mmの短冊状のシート片に切り出して、測定サンプルを作製した。
引張試験機を用いて、180°剥離試験を行い、剥離ライナーが層間で裂ける際の剥離ライナーの180°ピール強度(引き剥がし強度)(単位:N/50mm)を測定した。
測定は、23℃、50%RHの雰囲気下、剥離角度180°、引張速度300mm/分の条件で行った。試験回数は3回(n=3)とし、平均値を「剥離ライナーの層間強度」とした。
なお、「剥離ライナーが層間で裂ける」とは、評価サンプルの剥離ライナーが層間で裂け、二つ以上に分離したことを目視にて確認できた状態をいう。
剥離ライナーの層間強度/剥離ライナーの剥離力を、上記(1)剥離ライナーの剥離力で測定した「剥離ライナーの剥離力(N/50mm)」及び、(2)剥離ライナーの層間強度で測定した「剥離ライナーの層間強度(N/50mm)」から算出した。
なお、剥離ライナーの層間強度/剥離ライナーの剥離力は、以下の式から算出した。
剥離ライナーの層間強度/剥離ライナーの剥離力=剥離ライナーの層間強度(N/ 50mm)/剥離ライナーの剥離力(N/50mm)
実施例及び比較例で得られた両面粘着シートを、幅35mm×長さ85mmの短冊状に切り出した。該短冊状の両面粘着シートの長さ方向の端部を、プレス機にて打ち抜き加工(プルタブ加工)し、一方の剥離ライナー、及び粘着体を切断し、幅35mm×長さ25mmの長方形状のプルタブを形成し、プルタブ付きの両面粘着シートを作製した。打ち抜き加工の際、切断面の一部に、プルタブを形成する剥離ライナーの中央部(剥離ライナーの厚みの約半分の長さ)まで切り込みを入れ、切れ目を設けた。上記プルタブ付きの両面粘着シートから、プルタブを形成していない剥離ライナーを剥がし、該剥離ライナーを剥離して露出した粘着面をPETフィルム(商品名「ルミラー S−10」、東レ(株)製)、幅210mm×長さ297mm×厚さ25μm)の中央部に貼付し、評価サンプルを作製した。貼付後30分室温にて放置した後、切れ目が入ったプルタブが形成された剥離ライナーを剥離した。剥離後の剥離ライナーの状態を目視にて確認し、切れ目から剥離ライナーの基材が層間で裂けなかった場合を「破れなし」、切れ目から剥離ライナーの基材が層間で裂けた場合を「破れ発生」と判定した。
評価を行ったサンプル(10個)のうち、「破れ発生」と判定したサンプルの個数を、「破れ発生/評価個数(破れ発生と判定したサンプルの個数/10)」として表2の加工性の欄に示した。
実施例及び比較例で得られた両面粘着シートの粘着剤層のゲル分率を、上記「ゲル分率の測定方法」に従って測定した。
一方、剥離ライナーの粘着面に対する90°剥離試験における剥離力に対する剥離ライナーの層間強度の割合が15より低い両面粘着シートは、10サンプル中7〜8個のサンプルが、切れ目が入ったプルタブを形成した剥離ライナーを粘着体から剥離する際に、切れ目から剥離ライナーの基材が層間で裂け、層間で裂けた剥離ライナーが粘着面に残った。(比較例1〜3)。
11 剥離ライナー
12 プルタブ(剥離用プルタブ)
13 プルタブ(剥離用プルタブ)
2 粘着体
21 粘着体
3 剥離ライナー(B)
31 剥離ライナー
4 プルタブ付きの両面粘着シート
41 プルタブ付きの両面粘着シート
5 切れ目
6 切れ目が入ったプルタブ
7 層間で裂けた剥離ライナー
Claims (8)
- 両側の表面が粘着面となっている粘着体の少なくとも一方の粘着面(a)に剥離ライナー(A)を有し、
前記剥離ライナー(A)が、紙系基材の少なくとも前記粘着面(a)側に剥離剤層を有し、
前記剥離ライナー(A)の前記粘着面(a)に対する90°剥離試験における剥離力に対する前記剥離ライナー(A)の層間強度の割合[前記剥離ライナー(A)の層間強度/前記剥離ライナー(A)の前記粘着面(a)に対する90°剥離試験における剥離力]が15以上であることを特徴とし、
プルタブ付きである、
両面粘着シート。 - 前記剥離ライナー(A)の前記粘着面(a)に対する90°剥離試験における剥離力が、0.15N/50mm以上である請求項1に記載の両面粘着シート。
- 前記剥離ライナー(A)の層間強度が、5N/50mm以上である請求項1又は2に記載の両面粘着シート。
- 前記粘着体が、アクリル系粘着剤層を含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
- 前記剥離剤層が、シリコーン系剥離剤により形成された剥離剤層である請求項1〜4のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
- 前記紙系基材が、グラシン紙、上質紙、及びクラフト紙からなる群より選ばれた紙系基材である請求項1〜5のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
- 前記剥離ライナー(A)の厚みが、50〜200μmである請求項1〜6のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
- フレキシブル印刷回路基板用両面粘着シートである請求項1〜7のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
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