JP5731775B2 - フレキシブル印刷回路基板固定用両面粘着テープおよび両面粘着テープ付きフレキシブル印刷回路基板 - Google Patents
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Description
上記リフロー後の浮き距離とは、両面粘着テープの一方の粘着面を厚さ0.5mm、幅10mm、長さ90mmのアルミニウム板に貼り合わせた試験体を、下記のリフロー工程における加熱処理条件にて加熱し、次いで、該試験体を、直径30mmの円柱に沿わせて、アルミニウム板側が内側となるように試験体の長さ方向に弧状に曲げた後、両面粘着テープの他方の粘着面をポリイミド板に対しロールラミネーターにて23℃、0.3m/分の条件で圧着して、23℃、50%RH条件下で24時間静置し、さらに70℃で2時間加熱した時に、ポリイミド板表面から浮き上がった試験体端部の高さをいう。上記リフロー工程における加熱処理条件は以下の通りである。
[リフロー工程における加熱処理条件]
(1)試験体をリフロー工程に投入してから130〜180秒後の間に、表面温度が175±10℃に達する。
(2)試験体をリフロー工程に投入してから200〜250秒後の間に、表面温度が230±10℃に達する。
(3)試験体をリフロー工程に投入してから260〜300秒後の間に、表面温度が255±15℃に達する
(4)試験体をリフロー工程に投入してから370秒後までに、リフロー工程が完了する。
本発明の両面粘着テープを幅20mmの短冊状に切り出し、テープ片を得る。なお、粘着力(10g、5分後)を測定する粘着面(測定面)に対して反対側の粘着面には、例えば、厚さ25μmのPETフィルム等を裏打ちしてもよい。
上記テープ片の粘着面(測定面)を、10gのローラー(幅:25mm)を1往復させることによって試験板(ステンレス板)に圧着し、測定サンプルを作製する。圧着時の圧着速度(ローラーを移動させる速度)は、例えば、1〜50mm/秒とすることができる。
試験板にテープ片を圧着し5分間静置した後、引張試験機を用いて試験板に対するテープ片の180°剥離試験(JIS Z0237(2000)に準拠)を行い、180°引き剥がし粘着力(N/20mm)を測定して、「粘着力(10g圧着、5分後)」とする。なお、剥離角度は180°、引張速度は300mm/分とし、測定は23℃、50%RHの条件下で行う。
より詳細には、後述の(評価)の「(1)軽圧着時の粘着力」に記載の方法により測定することができる。
[リフロー工程における加熱処理条件]
(1)試験体をリフロー工程に投入してから130〜180秒後の間に、表面温度が175±10℃に達する。
(2)試験体をリフロー工程に投入してから200〜250秒後の間に、表面温度が230±10℃に達する。
(3)試験体をリフロー工程に投入してから260〜300秒後の間に、表面温度が255±15℃に達する
(4)試験体をリフロー工程に投入してから370秒後までに、リフロー工程が完了する。
本発明の両面粘着テープを構成する粘着剤層を形成するための粘着剤の種類としては、特に限定されず、例えば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、ウレタン系粘着剤、フッ素系粘着剤、エポキシ系粘着剤などの公知の粘着剤を使用することができる。これらの粘着剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。なお、粘着剤は、いずれの形態を有している粘着剤であってもよく、例えば、エマルジョン型粘着剤、溶剤型(溶液型)粘着剤、活性エネルギー線硬化型粘着剤、熱溶融型粘着剤(ホットメルト型粘着剤)などが使用できる。
1/Tg = W1/Tg1+W2/Tg2+・・・+Wn/Tgn
上記式中、Tgはアクリル系ポリマーのガラス転移温度(単位:K)、Tgiはモノマーiがホモポリマーを形成した際のガラス転移温度(単位:K)、Wiはモノマーiの全モノマー成分中の重量分率を表す(i=1、2、・・・・n)。なお、上記はアクリル系ポリマーがモノマー1、モノマー2、・・・、モノマーnのn種類のモノマー成分から構成される場合の計算式である。
[フェノール性水酸基価の測定方法]
<試薬>
・アセチル化試薬:無水酢酸25gを取り、ピリジンを加えて全量を100mLとし、十分に攪拌したもの。
・滴定試薬:0.5mol/L 水酸化カリウムエタノール溶液
・その他:トルエン、ピリジン、エタノール、蒸留水
<操作>
(1)平底フラスコに試料(フェノール性水酸基を有する粘着付与樹脂)を約2g精秤採取し、アセチル化試薬5mL及びピリジン10mLを加え、空気冷却管を装着する。
(2)100℃で70分間加熱後、放冷し、空気冷却管の上部から溶剤としてトルエンを35mL加え、攪拌後、蒸留水1mLを加えて攪拌し、無水酢酸を分解する。分解を完全にするため、再度10分間加熱し、放冷する。
(3)エタノールにて空気冷却管を洗い、取り外した後、溶剤としてピリジン50mLを加え攪拌する。
(4)0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液をホールピペットを用いて25mL加える。
(5)0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液で電位差滴定を行う。フェノール性水酸基価は、下記式により算出する。
フェノール性水酸基を有する粘着付与樹脂を含有することにより、該粘着付与樹脂のフェノール性水酸基が、リフロー工程などの高温工程を経た時の熱によって発生するラジカル種を捕捉することによって、粘着剤層のゲル分率の上昇が抑えられ、その結果、高温工程を経た後の耐反発性が向上する。一方、一般に、フェノール性水酸基を有する粘着付与樹脂を含有する場合には、常温において粘着剤層が硬くなる傾向があるため、軽圧着時の粘着力が低下するという問題が生じる。このような問題に対して、本発明においては、前記フェノール性水酸基を有する粘着付与樹脂のフェノール性水酸基価を1〜50mgKOH/gに制御することによって、常温における粘着剤層の高弾性率化を抑制し、軽圧着時の粘着力を向上させている。
(ゲル分率の測定方法)
本発明の両面粘着テープから粘着剤層:約0.1gを採取し、平均孔径0.2μmの多孔質テトラフルオロエチレンシート(商品名「NTF1122」、日東電工(株)製)に包んだ後、凧糸で縛り、その際の重量を測定し、該重量を浸漬前重量とする。なお、該浸漬前重量は、粘着剤層(上記で採取した粘着剤層)と、テトラフルオロエチレンシートと、凧糸との総重量である。また、テトラフルオロエチレンシートと凧糸との合計重量も測定しておき、該重量を包袋重量とする。
次に、粘着剤層をテトラフルオロエチレンシートで包み凧糸で縛ったもの(「サンプル」と称する)を、酢酸エチルで満たした50ml容器に入れ、23℃にて7日間静置する。その後、容器からサンプル(酢酸エチル処理後)を取り出して、アルミニウム製カップに移し、130℃で2時間、乾燥機中で乾燥して酢酸エチルを除去した後、重量を測定し、該重量を浸漬後重量とする。
そして、下記の式からゲル分率を算出する。
ゲル分率(重量%)=(A−B)/(C−B)×100
(上記式において、Aは浸漬後重量であり、Bは包袋重量であり、Cは浸漬前重量である。)
本発明の両面粘着テープが基材を有するタイプの両面粘着テープである場合には、基材としては、特に限定されないが、例えば、耐熱性を有する基材が好ましく、具体的には、布、不織布、フェルト、ネットなどの繊維系基材;各種の紙などの紙系基材;金属箔、金属板などの金属系基材;各種樹脂(オレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、アミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレンスルフィドなど)によるフィルムやシートなどのプラスチック系基材;ゴムシートなどのゴム系基材;発泡シートなどの発泡体や、これらの積層体等の適宜な薄葉体を用いることができる。なお、基材は単層の形態を有していてもよく、また、複層の形態を有していてもよい。
[シリコーン移行量の測定方法]
本発明の両面粘着テープ(剥離ライナーを有する両面粘着テープ)を幅50mm×長さ50mmのサイズに切り出して、測定サンプルを得る。次いで、上記測定サンプルから剥離ライナーを剥離し、露出させた粘着面に存在するシリコーン化合物の量を、XRF((株)リガク製、「Rigaku ZSX 100e」)を用いて測定する。
熱硬化型シリコーン系剥離剤[主剤1(荒川化学工業(株)製、商品名「AST−10−XL」)25重量部、主剤2(荒川化学工業(株)製、商品名「AST−6−XL」)25重量部、硬化剤1(荒川化学工業(株)製、商品名「AST−10−CATA」)25重量部、および硬化剤2(荒川化学工業(株)製、商品名「AST−6−CATA」)25重量部]を配合した塗工溶液を得た。この塗工溶液を、グラシン紙(王子特殊紙(株)製、商品名「NSGP−RT100」)の表面に、塗布量(固形分換算)が2.5g/m2となるように塗工し、剥離ライナー(「剥離ライナー1」と称する)を作製した。
グラシン紙(王子特殊紙(株)製、商品名「NSGP−RT100」)の表面に、シリコーン系剥離剤(カチオン重合性紫外線硬化型シリコーン系剥離剤(信越化学工業(株)製、商品名「X−62−7658」)100重量部に対して、紫外線開裂型開始剤(信越化学工業(株)製、商品名「CAT−7605」)1重量部を配合し、ヘプタンにより固形分濃度が1.0重量%となるように調製したもの)からなる剥離処理層(塗布量(固形分換算):2.5g/m2)を設けて、剥離ライナー(「剥離ライナー2」と称する)を作製した。なお、剥離処理層は、シリコーン系剥離剤の塗布、乾燥、紫外線硬化により形成した。
モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)90重量部、アクリル酸(AA)10重量部、重合開始剤として過酸化ベンゾイル0.6重量部、及び重合溶媒として酢酸エチル210重量部をセパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、63℃に昇温し、10時間反応させて、酢酸エチルを加え、固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液(該アクリル系ポリマー溶液中のアクリル系ポリマーのTg:−60℃)を得た。
表1に示すように、上記アクリル系ポリマー溶液中のアクリル系ポリマー100重量部に対して、架橋剤としてエポキシ系架橋剤(三菱ガス化学(株)製、商品名「テトラッドC」)0.05重量部、粘着付与樹脂としてフェノール変性ロジン系樹脂(荒川化学工業(株)製、商品名「タマノル803L」、フェノール性水酸基価:1mgKOH/g以上、20mgKOH/g未満)20重量部、酸化防止剤として商品名「Irganox1010」(チバ・ジャパン(株)製)1重量部を配合して、粘着剤組成物(アクリル系粘着剤組成物)を得た。
上記粘着剤組成物を剥離ライナー1の表面に塗布し、その後130℃で5分間乾燥処理して、厚さが20μmの粘着剤層を形成した。次に、マニラ麻系の不織布(厚さ18μm)の両面側に前記粘着剤層を貼り合わせ、総厚さ(一方の粘着剤層表面から他方の粘着剤層表面までの厚さ)が50μmの両面粘着テープを得た。
粘着付与樹脂として、フェノール変性ロジン系樹脂(荒川化学工業(株)製、商品名「タマノル901」、フェノール性水酸基価:1mgKOH/g以上、20mgKOH/g未満)20重量部(対アクリル系ポリマー100重量部)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、総厚さ50μmの両面粘着テープを得た。
粘着付与樹脂として、フェノール変性ロジン系樹脂(住友ベークライト(株)製、商品名「スミライトレジンPR−12603」、フェノール性水酸基価:1mgKOH/g以上、20mgKOH/g未満)20重量部(対アクリル系ポリマー100重量部)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、総厚さ50μmの両面粘着テープを得た。
モノマー成分として、アクリル酸n−ブチル(BA)100重量部、アクリル酸(AA)5重量部、重合開始剤として過酸化ベンゾイル0.2重量部、および重合溶媒としてトルエン240重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら2時間攪拌した。このようにして、重合系内の酸素を除去した後、62℃に昇温し、7時間反応させて固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液(該アクリル系ポリマー溶液中のアクリル系ポリマーのTg:−49℃)を得た。
表1に示すように、上記アクリル系ポリマー溶液中のアクリル系ポリマー100重量部に対して、架橋剤としてエポキシ系架橋剤(三菱ガス化学(株)製、商品名「テトラッドC」)0.05重量部、粘着付与樹脂としてフェノール変性ロジン系樹脂(荒川化学工業(株)製、商品名「タマノル803L」、フェノール性水酸基価:1mgKOH/g以上、20mgKOH/g未満)30重量部およびテルペンフェノール系樹脂(ヤスハラケミカル(株)製、商品名「YSポリスターS145」、フェノール性水酸基価:77mgKOH/g)10重量部、酸化防止剤として商品名「Irganox1010」(チバ・ジャパン(株)製)1重量部を配合して、粘着剤組成物(アクリル系粘着剤組成物)を得た。
上記粘着剤組成物を剥離ライナー1の表面に塗布し、その後130℃で5分間乾燥処理して、厚さが20μmの粘着剤層を形成した。次に、マニラ麻系の不織布(厚さ18μm)の両面側に前記粘着剤層を貼り合わせ、総厚さ(一方の粘着剤層表面から他方の粘着剤層表面までの厚さ)が50μmの両面粘着テープを得た。
粘着付与樹脂として、テルペンフェノール系樹脂(ヤスハラケミカル(株)製、商品名「YSポリスターS145」、フェノール性水酸基価:77mgKOH/g)20重量部(対アクリル系ポリマー100重量部)を用い、剥離ライナーとして剥離ライナー2を用いたこと以外は実施例1と同様にして、総厚さ50μmの両面粘着テープを得た。
粘着付与樹脂として、アルキルフェノール系樹脂(荒川化学工業(株)製、商品名「タマノル100S」、フェノール性水酸基価:239mgKOH/g)20重量部(対アクリル系ポリマー100重量部)を用い、剥離ライナーとして剥離ライナー2を用いたこと以外は実施例1と同様にして、総厚さ50μmの両面粘着テープを得た。
粘着付与樹脂を使用せず、剥離ライナーとして剥離ライナー2を用いたこと以外は実施例1と同様にして、総厚さ50μmの両面粘着テープを得た。
実施例および比較例により得られた両面粘着テープについて、下記の測定方法又は評価方法により測定又は評価した。測定又は評価結果は、表1に示した。
実施例および比較例で得られた両面粘着テープから、一方の剥離ライナーを剥離し、露出させた粘着面にPETフィルム(厚さ25μm)を貼付(裏打ち)し、幅20mm×長さ150mmの短冊状に切り出して、テープ片を得た。
上記テープ片から他方の剥離ライナーを剥離し、露出させた粘着面を試験板(ステンレス板)に対して、10gのゴムローラー(幅:約25mm)を1往復することにより圧着して(圧着速度:約25mm/秒)、測定サンプルを作製した。
テープ片を試験板に圧着して5分間静置した後の測定サンプルについて、引張試験機を用いて前記テープ片の180°剥離試験(JIS Z0237(2000)に準拠)を行い、180°引き剥がし粘着力を測定した。なお、上記180°剥離試験は、剥離角度を180°、引張速度を300mm/分として実施した。また、上記180°引き剥がし粘着力の測定は、23℃、50%RH条件下で実施した。
なお、試験回数(n数)は3回として平均値を算出し、結果を表1における「軽圧着時粘着力」の欄に示した。
実施例および比較例で得られた両面粘着テープ(サイズ:幅10mm×長さ90mm)から一方の剥離ライナーを剥離して、露出させた粘着面を、アルミニウム板(幅10mm×長さ90mm、厚さ0.5mm)に貼り合わせて試験体を作製した。
上記試験体を、常温で1時間静置した後、赤外線による加熱炉(IR加熱炉)でピーク温度:270℃の条件のリフロー工程にて加熱した。
リフロー工程にて加熱後、試験体の長手方向(長さ方向)を直径(φ)30mmの丸棒に沿わせて、アルミニウム板側が内側となるように弧状に曲げた。次に、該試験体の他方の剥離ライナーを剥がして粘着面を露出させ、試験体の長さ方向の片端部(粘着面側)を被着体(ポリイミド板)に仮圧着し、さらに、ロールラミネータを用いて本圧着した(圧着条件:23℃、0.3m/分)。これを常態(23℃、50%RH)にて24時間静置し、さらに70℃で2時間加温した後、被着体表面から浮き上がった試験体端部の高さ(mm)を測定し、試験体の両端部の浮き上がった高さの平均値を算出することによって、「リフロー後の浮き距離」を求めた。
(リフロー工程)
リフロー機器又は装置には赤外線による加熱炉[最大温度又はピーク温度は270℃に設定されている;コンベア式遠赤外線・熱風加熱装置((株)ノリタケカンパニーリミテド製)]を用いた。なお、試験体の表面温度は、試験体表面に、熱電対を粘着テープ(ポリイミドフィルムを基材とする耐熱性粘着テープ)で固定し、温度センサー[KEYENCE NR−250((株)キーエンス製)]を介して連続的に測定した。図2に上記リフロー工程の加熱処理条件の温度プロファイル[縦軸:温度(℃)、横軸:時間(秒)]の一例を示した。リフロー工程の時間は360秒であった。
両面粘着テープの一方の粘着面を幅10mm、長さ50mmの(ポリイミドフィルム)(カプトン500V)に貼り合わせた試験体を、ポリイミド板(幅:50mm、長さ50mm)の端面(端部)に貼り付け面積が10mm×10mm四方になるように貼り合わせ、40gローラーで1往復させて圧着した。これを23℃、50%RH条件下で24時間静置し、さらに70℃で24時間加熱したときにポリイミド板表面からの試験体の浮き上がり状態を目視確認した。試験体がポリイミド板表面から浮き上がっていなかった場合を実用特性良好(○)、試験体がポリイミド板表面から浮き上がっていた場合を実用特性不良(×)として評価した。
なお、上記試験は、両面粘着テープを用いてFPCを補強板や筺体等に対して良好に固定できるか否かの実用特性を評価するための試験(モデルテスト)である。
テトラッドC:三菱ガス化学(株)製、商品名「テトラッドC」
イルガノックス1010:チバ・ジャパン(株)製、商品名「Irganox1010」
タマノル803L:荒川化学工業(株)製、商品名「タマノル803L」
タマノル901:荒川化学工業(株)製、商品名「タマノル901」
PR−12603:住友ベークライト(株)製、商品名「スミライトレジン PR−12603」
YSポリスターS145:ヤスハラケミカル(株)製、商品名「YSポリスターS145」
タマノル100S:荒川化学工業(株)製、商品名「タマノル100S」
12 両面粘着テープ
13 剥離ライナー
14 試験体
15 被着体(ポリイミド板)
16 リフロー後の浮き距離
21 ポリイミドフィルム
22 両面粘着テープ
23 試験体
24 ポリイミド板
Claims (4)
- 10gのローラーを1往復させてステンレス板に圧着し5分間静置した後、引張速度300mm/分で測定される180°引き剥がし粘着力が6.5N/20mm以上であり、下記のリフロー後の浮き距離が2.5mm以下であり、
フェノール性水酸基を有する粘着付与樹脂を少なくとも1種類含有する粘着剤組成物から形成された粘着剤層を少なくとも有する粘着テープであって、前記フェノール性水酸基を有する粘着付与樹脂のフェノール性水酸基価が1〜50mgKOH/gであり、前記フェノール性水酸基を有する粘着付与樹脂がフェノール変性ロジン系粘着付与樹脂であり、前記粘着剤組成物がアクリル系ポリマーを含有する粘着剤組成物であることを特徴とするフレキシブル印刷回路基板固定用両面粘着テープ。
[リフロー後の浮き距離]
両面粘着テープの一方の粘着面を厚さ0.5mm、幅10mm、長さ90mmのアルミニウム板に貼り合わせた試験体を、下記のリフロー工程における加熱処理条件にて加熱し、次いで、該試験体を、直径30mmの円柱に沿わせて、アルミニウム板側が内側となるように試験体の長さ方向に弧状に曲げた後、両面粘着テープの他方の粘着面をポリイミド板に対しロールラミネーターにて23℃、0.3m/分の条件で圧着して、23℃、50%RH条件下で24時間静置し、さらに70℃で2時間加熱した時に、ポリイミド板表面から浮き上がった試験体端部の高さ。
[リフロー工程における加熱処理条件]
(1)試験体をリフロー工程に投入してから130〜180秒後の間に、表面温度が175±10℃に達する。
(2)試験体をリフロー工程に投入してから200〜250秒後の間に、表面温度が230±10℃に達する。
(3)試験体をリフロー工程に投入してから260〜300秒後の間に、表面温度が255±15℃に達する
(4)試験体をリフロー工程に投入してから370秒後までに、リフロー工程が完了する。 - 前記粘着剤組成物における前記フェノール性水酸基を有する粘着付与樹脂の含有量が、前記アクリル系ポリマー(100重量部)に対して10〜50重量部である請求項1に記載のフレキシブル印刷回路基板固定用両面粘着テープ。
- 厚さが20〜110μmである請求項1又は2に記載のフレキシブル印刷回路基板固定用両面粘着テープ。
- 電気絶縁体層と、前記電気絶縁体層上に所定の回路パターンとなるように形成された導電体層とを少なくとも有するフレキシブル印刷回路基板の裏面側に、請求項1〜3のいずれかの項に記載のフレキシブル印刷回路基板固定用両面粘着テープが貼付されていることを特徴とする両面粘着テープ付きフレキシブル印刷回路基板。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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