JP5851795B2 - 多層フィルムの製造方法およびフィードブロック - Google Patents
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Description
前記フィードブロックは、樹脂Aを多層部用樹脂Aとエッジ部用樹脂Aとに分岐させる分岐部と、多層部用樹脂Aと樹脂Bとを溶融状態で合流させて積層体Cを形成させる第1の合流部と、前記積層体Cの幅方向の両端部に前記エッジ部用樹脂Aを溶融状態で付加して積層体Dを形成する第2の合流部とを有し、
前記第1の合流部は、多層部用樹脂Aの流路に流路幅を調整するためのピン部材1があり、前記第2の合流部はエッジ部用樹脂Aの流路に流路幅を調整するためのピン部材2があり、そして前記分岐部と前記ピン部材1との間に、流量を調整するためのピン部材3を有し、
前記第1の合流部における樹脂Bの平均速度(V12)と多層部用樹脂Aの平均速度(V11)の合流流速比(V12/V11)が0.5〜2.0の範囲であって、
前記第2の合流部における積層体Cの平均速度(V22)と、エッジ部用樹脂Aの平均速度(V21)の合流速度比(V22/V21)が0.5〜2.0の範囲である多層フィルムの製造方法が提供される。
前記第1の合流部は、多層部用樹脂Aの流路に流路幅を調整するためのピン部材1があり、前記第2の合流部はエッジ部用樹脂Aの流路に流路幅を調整するためのピン部材2があり、そして前記分岐部と前記ピン部材1との間に、流量を調整するためのピン部材3を有する多層フィルム製造用フィードブロックも提供される。
図1は、本発明の一つの実施形態を例示した製品部が多層積層され両エッジが単層となるシートまたは延伸フィルム用の押出装置のうち押出機からキャスティングドラムまでを示している。以下、多層積層された製品部が2層の積層を主体に説明するがこれに限定されるものではない。
図2と3は本発明の一つの実施形態を例示した2層エッジ単層フィードブロックの断面を示している。
フィードブロック5は、多層部用樹脂Aと樹脂Bとを2層積層する第1の合流部を含む5aと、その幅方向の両端部にエッジ部用樹脂Aを付加する第2の合流部を含む5bからなる場合を例示している。樹脂Aはポリマーパイプ2より流入し、多層部用樹脂Aであるa2と、のちに両エッジ単層部に配置される2つのエッジ部用樹脂Aのa1に分岐する。また、樹脂Bはポリマーパイプ4より流入し第1の合流部で多層部用樹脂Aであるa2と溶融積層され積層体Cとなる。この際、多層部用樹脂Aは、図3の第1合流部で、ピン部材3である15と、ピン部材1である16を介して、適切な流れに調整され、樹脂Bと合流する。なお、図3では、多層部用樹脂Aが薄い表層を形成し、樹脂Bが厚い層を形成する形で積層体Cを形成している。このようにして形成された積層体Cは、続いて図2の第2合流部で、ピン部材2である11a、11bを介して一旦ピン部材の溝部12a、12bで絞られ適切な流れに調整されたエッジ部用樹脂Aであるa1合流し、積層体Dを形成し、ダイ6へと導かれる。
本発明の多層フィルム製造用フィードブロックについて、以下、詳述する。
本発明のフィードブロックは、前述の通り、単層ダイの上流側に配置される多層フィルムの製造に用いるフィードブロックであって、樹脂Aを多層部用樹脂Aとエッジ部用樹脂Aとに分岐させる分岐部と、積層部用樹脂Aと樹脂Aとは異なる樹脂Bとを溶融状態で合流させて積層体Cを形成させる第1の合流部と、前記積層体Cの幅方向の両端部に前記エッジ部用樹脂Aを溶融状態で付加して積層体Dを形成する第2の合流部とを有する。
そして、前記第1の合流部は、積層部用樹脂Aの流路に流路幅を調整するためのピン部材1(16)があり、前記第2の合流部はエッジ部用樹脂Aの流路に流路幅を調整するためのピン部材2(11a、11b)があり、そして前記分岐部と前記ピン部材1との間に、流量を調整するためのピン部材3(15)を有する。
本発明の多層フィルムの製造方法について、以下、詳述する。
本発明の多層フィルムの製造方法は、単層ダイの上流側に樹脂Aを多層部用樹脂Aとエッジ部用樹脂Aとに分岐させる分岐部と、多層部用樹脂Aと樹脂Aとは異なる樹脂Bとを溶融状態で合流させて積層体Cを形成させる第1の合流部と、前記積層体Cの幅方向の両端部に前記エッジ部用樹脂Aを溶融状態で付加して積層体Dを形成する第2の合流部とを有するフィードブロックを用いる。
ペレットを所定の重量比で混合し、0.1〜1mmのフレーク状に粉砕し、実施例と同じ乾燥条件処理した後、測定した。溶融粘度はせん断速度が10(1/s)の値とした。なお、溶融粘度の測定装置は、島津製作所製フローテスターCF−500を用い、溶融押出温度:280℃、予熱時間:1分、ノズル径:1mm、ノズル長:10mmにて実施した。
メルトインデックサ F−F01 (株)東洋精機製作所でペレットのMFRから280℃での溶融密度を測定した。
未延伸シートから小片を切り出しエポキシ樹脂にて固定成形し、ミクロトームにて約60nmの厚みの超薄切片(フィルムの製膜方向および厚み方向に平行に切断する)を作成する。この超薄切片の試料を透過型電子顕微鏡(日立製作所製H−800型)にて観察し、シートの巾方向に沿って適切なピッチで観察を繰り返して層境界を観察した。層構成は図5、図6のように、巾方向及び厚み方向で正規化してグラフ化した。遷移境界部はシートのヘーズ(透過率の差異による曇り)に変化があり、目視で概ね特定できる。本発明においては薄いフィルムの実施例を示しており、2軸延伸後のフィルムの層構成を測定することは、可能ではあるが詳細な層厚み分布を調べるため厚い未延伸シートでの測定とした。
未延伸シートをシートの巾方向全巾に渡り短冊状に切り出した。製膜方向には約10mmの巾とした。その表面をアルコールで拭きゴミ採りをしたのち、アンリツ製の接触式厚み計で、短冊を10mm/sで走行させシート巾方向1mmピッチで厚みを測定し図10のようなグラフにした。
形は図6の21の形状を凹、その逆を凸とした。偏差は、図6のdを「多層部のエッジ部用樹脂Aの割合(目標値)」で割った%とした。なお、dは最大値を採用した。
図6では、d=0.45−0.281=0.169、偏差=d/0.33×100=51.2%とする。
形は図6の22a、22bの形状を凹、その逆を凸とした。偏差は、図6のeを「エッジ単層巾(目標値)」で割った%とした。eは最大値を採用。
図6では、e=0.151−0.086=0.065、偏差=e/0.1×1000=65.0%。
○ ・・・ 「多層部の層厚み分布の偏差」と「エッジ境界の分布の偏差」がともに50%未満である。
× ・・・ 「多層部の層厚み分布の偏差」と「エッジ境界の分布の偏差」の一方が50%以上である。
尚、実施例、比較例で用いた樹脂は以下の通りである。
[樹脂T1]
固有粘度(オルトクロロフェノール、35℃)0.65dl/gのポリエチレンテレフタレート(PET)。溶融密度は1.20g/cm3、溶融粘度923poiseであった。
[樹脂T2]
固有粘度(オルトクロロフェノール、35℃)0.64dl/gのイソフタル酸成分を全酸成分に対して12モル%共重合した共重合ポリエチレンテレフタレート(Co−PET)。溶融密度は1.20g/cm3、溶融粘度は1307poiseであった。
[樹脂P1]
以下の(A)と(B)とを重量比50:50でブレンドしたポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート(ブレンドPEN)。重量平均の溶融密度は(1.20×50+1.20×50)/(50+50)=1.20g/cm3で、溶融粘度は4210poiseであった。
(A)ポリエチレン−2,6−ナフタレート(PEN)を主成分とする2軸延伸フィルムの多層製品部から再生したチップで固有粘度が0.545dl/gで溶融密度は1.20g/cm3のもの
(B)ポリエチレン−2,6−ナフタレート(PEN)を主成分とする2軸延伸フィルムのエッジ単層製膜のエッジから再生したチップで固有粘度が0.525dl/gのもので溶融密度は1.20g/cm3のもの。
[樹脂P2]
固有粘度0.620dl/gのポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート(PEN)。溶融密度は1.20g/cm3で溶融粘度は6180poiseであった。
[樹脂Q]
以下の(D)と(E)と(F)とを重量比40:30:30でブレンドした6,6’−(エチレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸を11モル%共重合したポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート(Co−PEN)。重量平均の溶融密度は(1.20×40+1.20×30+1.20×30)/(40+30+30)=1.20g/cm3で、溶融粘度は3880poise。
(D)6,6’−(エチレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸を、全酸成分に対して、15モル%共重合した固有粘度が0.620dl/g、溶融密度が1.20g/cm3である共重合ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート。
(E)上記樹脂(D)と樹脂P2とを33:67の重量比でブレンドして、2軸延伸フィルムとし、それを回収して再生したチップで、固有粘度が0.550dl/g、溶融密度が1.20g/cm3であるもの。
(F)上記樹脂(D)と樹脂P2とを80:20の重量比でブレンドを、2軸延伸フィルムとし、それを回収して再生したチップで、固有粘度が0.530dl/g、溶融密度が1.20g/cm3であるもの。
図1、図2、図3および図9の装置を用い未延伸シートを連続的に作成し、さらに延伸して2層フィルムを製膜した。具体的には、樹脂Aとして前述の樹脂P1を、樹脂Bとして前述の樹脂P2を用意し、170℃で6時間乾燥後、押出し機1および3にそれぞれ供給し、295℃まで加熱して溶融状態とし、ギアポンプで吐出量を一定とし、ポリマーフィルターで10分の滞留時間で濾過し、ポリマーパイプを通してフィードブロック5へ導いた。フィードブロックの2層合流部5aで、樹脂P1をa1とa2の2つに分岐し、一方のa2を、溝巾4mmのピン部材3(15)を回転させ絞り、エッジ単層巾が未延伸シート8の巾の10%になるよう調整し、さらに溝巾W11=10.0mmの調整ピン部材1(16)で流れを調整し、一方樹脂P2は巾W12=20.0mmを通過させ第1の合流部で2層積層体流とした。他方のa1を第2の合流部5bに導き、溝巾W21が表1に示すのピン11a、11bで流れを調整し、巾W22=32.0mmを通過した2層の積層体Cと速度比V22/V21が表1に示す速度比で合流させた。ついでダイ6へ導きシート状に吐出させ、図示省略した静電ピンニングワイヤーで60℃に温調されたキャスティングドラム7にシートを密着冷却させ、約790mm巾で2層部の樹脂Aの層厚みの割合が0.33の未延伸シート8を連続的に作成した。吐出量は樹脂P1が166kg/h、樹脂P2が168kg/hで、エッジ部の樹脂量は82kg/hであった。
得られた未延伸シートの評価結果を表1に示す。エッジ境界部の層厚み偏差は良好であった。なお、実施例1−3の未延伸シートの層厚み分布を図5に示す。
ピン部材2(11a、11b)の溝巾W21を変更し、合流速度V22/V21=0.3とした以外は実施例1と同様に未延伸シートを得た。エッジ境界の分布が悪い結果となった。
樹脂Aを樹脂T1、樹脂Bを樹脂T2に変更し、乾燥は160℃で3時間に変更し、溶融押出温度は285℃に変更し、ピン部材2(11a、11b)の溝巾W21を9.0mmに固定し、ピン部材1(16)の溝巾を振って、V12/V11を表1に示すとおり変更し、多層部の樹脂Aの層厚みの割合を0.17と薄くし、エッジ部の巾が16%となるようピン部材3(15)を回転させ、未延伸シートを採取した。吐出量は樹脂T1が156kg/h、樹脂T2が178kg/hで、エッジ部用樹脂T1の樹脂量は120kg/hであった。
結果を表1に示す。2層部の層厚みは良好であった。
ピン部材1(16)の溝巾W11を変更し、合流速度V12/V11=0.3とした以外は実施例2−1と同様に未延伸シートを得た。2層部の層厚みの分布が悪い結果となった。
ピン部材1(16)の溝巾W11を変更し、合流速度V12/V11=0.3に変更した以外は比較例1−1と同様に未延伸シートを採取した。エッジ境界の分布、及び2層部の層厚みの分布ともに悪い結果となった。
3層合流部を用い、樹脂Bの両側に樹脂Aが配置される積層構成に変更し、W11の溝巾を変更した以外は実施例1−3と同様の条件で図7(a)のような3層未延伸シートを採取した。各表層の厚みは0.165で、両者の合計は0.33の割合であった。層分布は良好であった。
樹脂Aとして、樹脂Qを用い、樹脂Bとして前述の樹脂P2を用意し、170℃で6時間乾燥後、押出し機1および3にそれぞれ供給し、295℃まで加熱して溶融状態とし、ギアポンプで吐出量を一定とし、ポリマーフィルターで10分の滞留時間で濾過し、ポリマーパイプを通してフィードブロック5へ導いた。フィードブロックの2層合流部5aで、樹脂Qをa1とa2の2つに分岐し、さらにa2をa2−1とa2−2の2つに分岐し、分岐されたa2−2のさらに24層に分岐した。また、樹脂P2からなるbを25層に分岐した。そして、24層に分岐されたa2−2と25層に分岐されたbとを交互に積層し、その一方の面に最初に分岐されたa2−1を図7(b)の最外層fとして積層し50層の超多層フィルムとした。超多層部は特開2003−251675の図1の装置を用いた。なお、多層積層部で合流された樹脂Aの割合は33%(a2−1は16.5%、a2−2は16.5%)であり、多層製品部にある樹脂Aの厚みの割合は、表面にあるa2−1の層は16.5%、内層にあるa2−2の層は、1層あたり0.7%であった。このように変更したほかは、実施例1と同様の方法で未延伸フィルムを採取した。
結果を表1に示す。超多層部の最外層f、及びエッジ境界の層厚みは良好であった。
2:樹脂B側のポリマーパイプ
3:樹脂B側の押出機
4:樹脂B側のポリマーパイプ
5:フィードブロック
5a:フィードブロックの第1の合流部
5b:フィードブロックの第2の合流部
6:ダイ
7:キャスティングドラム
8:溶融未延伸シートまたは未延伸シート
11a、11b:ピン部材2
12a、12b:第2合流部における、ピン部材の溝またはエッジ部用樹脂Aの流路
13:積層体Cの流路
14a、14b:図2のF−F断面におけるエッジ部用樹脂Aの流路12a、12bの断面
14c:図2のF−F断面における多層部の流路の断面
15:ピン部材3
16:ピン部材1
17:第1合流部における多層部用樹脂Aの流路
21:未延伸シート断面の2層の層境界
22a、22b:未延伸シート断面の製品部とエッジ単層部の境界
23:トリミングする位置
24:エッジ境界
A:樹脂A
B:樹脂B
E:エッジ合流点
F−F:エッジ合流部、または第2の合流部の分割線
G−G:図2の分割線
V21:断面14a、14bにおけるエッジ部用樹脂Aの平均流速および進行方向
V22:断面14cにおける積層体Cの平均流速および進行方向
W21:エッジ部用樹脂Aの流路断面における溝巾
W22:断面14cの巾
S21:断面14a、14bの断面積
S22:断面14cの断面積
a:樹脂Aの流れ方向
a1:エッジ部用樹脂Aの流れ方向
a2:多層部用樹脂Aの流れ方向
b:樹脂Bの流れ方向
d:多層部における層厚み比(正規化)の差の最大値
e:エッジ境界におけるシート巾方向の位置(正規化)の差の最大値
f:多層フィルムの多層部における樹脂Aからなる最外層
x:積層体CもしくはDの巾方向、のちのダイの巾方向もしくはシートやフィルムの巾方向となる方向
y:フィードブロックでは積層体Cや積層体Dの流れ方向もしくはのちのシートやフィルムの進行方向
z:積層体CやDの多層部の積層方向、のちのシートやフィルムの厚み方向もしくはダイのリップ開度方向となる方向
Claims (4)
- 単層ダイの上流側に、樹脂Aを多層部用樹脂Aとエッジ部用樹脂Aとに分岐させる分岐部と、多層部用樹脂Aと樹脂Bとを溶融状態で合流させて積層体Cを形成させる第1の合流部と、前記積層体Cの幅方向の両端部に前記エッジ部用樹脂Aを溶融状態で付加して積層体Dを形成する第2の合流部とを有するフィードブロックを用いた多層フィルムの製造方法において、
前記フィードブロックは、樹脂Aを多層部用樹脂Aとエッジ部用樹脂Aとに分岐させる分岐部と、多層部用樹脂Aと樹脂Bとを溶融状態で合流させて積層体Cを形成させる第1の合流部と、前記積層体Cの幅方向の両端部に前記エッジ部用樹脂Aを溶融状態で付加して積層体Dを形成する第2の合流部とを有し、
前記第1の合流部は、多層部用樹脂Aの流路に流路幅を調整するためのピン部材1があり、前記第2の合流部はエッジ部用樹脂Aの流路に流路幅を調整するためのピン部材2があり、そして前記分岐部と前記ピン部材1との間に、流量を調整するためのピン部材3を有し、
前記第1の合流部における樹脂Bの平均速度(V12)と多層部用樹脂Aの平均速度(V11)の合流流速比(V12/V11)が0.5〜2.0の範囲であって、
前記第2の合流部における積層体Cの平均速度(V22)と、エッジ部用樹脂Aの平均速度(V21)の合流速度比(V22/V21)が0.5〜2.0の範囲であることを特徴とする多層フィルムの製造方法。 - 前記積層体Dの製膜方向に直交する断面を見たとき、エッジ部用樹脂Aの割合が面積比で0.05〜0.50の範囲にある請求項1に記載の多層フィルムの製造方法。
- 前記樹脂Aおよび樹脂Bの溶融粘度が、いずれも700poise以上であって、各樹脂の溶融粘度の比の最大値が、1.0〜3.0である請求項1または2のいずれかに記載の多層フィルムの製造方法。
- 単層ダイの上流側に配置される多層フィルムの製造に用いるフィードブロックであって、樹脂Aを多層部用樹脂Aとエッジ部用樹脂Aとに分岐させる分岐部と、多層部用樹脂Aと樹脂Bとを溶融状態で合流させて積層体Cを形成させる第1の合流部と、前記積層体Cの幅方向の両端部に前記エッジ部用樹脂Aを溶融状態で付加して積層体Dを形成する第2の合流部とを有し、
前記第1の合流部は、多層部用樹脂Aの流路に流路幅を調整するためのピン部材1があり、前記第2の合流部はエッジ部用樹脂Aの流路に流路幅を調整するためのピン部材2があり、そして前記分岐部と前記ピン部材1との間に、流量を調整するためのピン部材3を有することを特徴とする多層フィルム製造用フィードブロック。
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