JP5851000B1 - Ledのリードフレーム用銅合金板条 - Google Patents
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Abstract
【課題】Cu−Fe系銅合金板条からなるリードフレームの導電率及び熱伝導率を向上させ、LEDパッケージの放熱性を改善し、リードフレームの表面に形成したAgめっき反射膜の反射率を向上させ、LEDパッケージの高輝度化を実現する方法の提供。【解決手段】Fe:0.01〜0.5mass%、P:0.01〜0.20mass%)、Zn:0.01〜1.0mass%、Sn:0.01〜0.15mass%を含み、残部が実質的にCu及び不可避不純物からなるCu−Fe系銅合金板条。圧延垂直方向の表面粗さが、算術平均粗さRa:0.06μm未満、十点平均粗さRzJIS:0.5μm未満であり、表面に存在する長さが5μm以上で深さが0.25μm以上の溝状の凹部の個数が、200μm?200μmの正方形の面積あたり2個以下であり、表面の微細結晶粒からなる加工変質層の厚さが0.5μm以下であるLEDのリードフレーム用合金板条。【選択図】図1
Description
本発明は、例えば、LEDのリードフレームとして用いられる銅合金板条(板及び条)及びAgめっき付き銅合金板条に関する。
近年、発光ダイオード(LED:Light Emitting Diode)を光源とする発光装置が、省エネルギーかつ長寿命であることから、広範囲の分野に普及している。LED素子は熱伝導性及び導電性に優れる銅合金リードフレームに固定され、パッケージに組み込まれている。LED素子から発光される光を効率良く取出すため、銅合金リードフレームの表面に反射膜としてAgめっき被膜が形成されている。LEDパッケージは、照明及びパソコンや携帯電話等のバックライトとして用いられることから、照明や画面がより明るくなることが必要であり、LEDパッケージの高輝度化の要求はますます高くなっている。
LEDパッケージを高輝度化するには、LED素子自体を高輝度化する方法とAgめっきを高品質化(高反射率化)する方法がある。しかし、LED素子の高輝度化は限界に近く、わずかに高輝度化するだけで素子コストが大幅にアップする。そのため、近年、Agめっきの高反射率化への要求が強くなっている。Agめっきが施されるリードフレーム用銅合金として、従来より、算術平均粗さRaが0.08μm程度の研磨仕上げ品や、算術平均粗さRaが0.06μm程度の圧延仕上げ品が用いられている。しかし、Agめっき後の反射率は高々91%程度であり、さらに高反射率が求められている。
一方、主として照明用として用いられる高輝度LEDは発熱量が意外に大きく、この熱がLED素子自体や周りの樹脂を劣化させ、LEDの特長である長寿命を損ねかねないことから、LED素子の放熱対策が重要視されている。LEDのリードフレーム用銅合金として、強度:450MPa、導電率:70%IACS程度のC194が多く用いられている(特許文献1,2参照)。しかし、この放熱対策の1つとして、C194よりさらに高い導電率(熱伝導率)のリードフレーム用銅合金が求められている。
本発明は、LEDパッケージの放熱対策の一環としてC194より高い導電率を有するCu−Fe−P系銅合金をリードフレームの素材として用い、表面に形成したAgめっき反射膜の反射率を向上させ、LEDパッケージの高輝度化を図ることを目的とする。
Agめっき反射膜の反射率を向上させるには、リードフレーム素材である銅合金板条の表面粗さを小さくすることが考えられるが、それだけではAgめっき反射膜の反射率は向上しない。本発明者らの知見によれば、銅合金板条の表面に、冷間圧延の過程でオイルピットやスジ模様等の微細な欠陥が形成され、あるいは研磨仕上げによって加工変質相が形成され、これらがAgめっき反射膜の表面粗さや結晶粒経等に影響を及ぼし、Agめっき反射膜の反射率の向上を妨げている。本発明はこの知見に基づいてなされた。
本発明に係るLEDのリードフレーム用銅合金板条(板及び条)は、Fe:0.01〜0.5mass%、P:0.01〜0.20mass%、Zn:0.01〜1.0mass%、Sn:0.01〜0.15mass%を含み、残部がCu及び不可避不純物からなり、必要に応じて、さらにCo、Al、Cr、Mg、Mn、Ca、Pb、Ni、Ti、Zr、Si、Agの1種又は2種以上を合計で0.02〜0.3mass%含む。この銅合金板条は、表面粗さが、算術平均粗さRa:0.06μm未満、十点平均粗さRzJIS:0.5μm未満であり、表面に存在する長さが5μm以上で深さが0.25μm以上の溝状の凹部の個数が、200μm×200μmの正方形の面積内に2個以下(0個を含む)であり、表面の微細結晶粒からなる加工変質層の厚さが0.5μm以下である。
本発明に係る銅合金板条は、引張強度が450MPa以上、導電率が80%IACS以上、400℃×5分間加熱後の硬度低下が10%未満であり、LEDのリードフレーム用として必要とされる強度、導電率及び耐熱性を兼備する。そして、本発明によれば、高い導電率(熱伝導率)を有するリードフレームが放熱経路となり、LEDパッケージの放熱性を向上させることができる。
また、本発明に係る銅合金板条は、表面に形成したAgめっき反射膜の表面粗さを、十点平均粗さRzJIS:0.3μm以下とすることができ、その結果、Agめっき反射膜の反射率が92%以上に向上し、LEDパッケージの高輝度化が実現できる。
また、本発明に係る銅合金板条は、表面に形成したAgめっき反射膜の表面粗さを、十点平均粗さRzJIS:0.3μm以下とすることができ、その結果、Agめっき反射膜の反射率が92%以上に向上し、LEDパッケージの高輝度化が実現できる。
続いて、本発明についてより具体的に説明する。
(銅合金の化学組成)
本発明に係る銅合金は、Fe:0.01〜0.5mass%、P:0.01〜0.20mass%、Zn:0.01〜1.0mass%、Sn:0.01〜0.15mass%を含み、残部Cu及び不可避不純物からなり、必要に応じてCo、Al、Cr、Mg、Mn、Ca、Pb、Ni、Ti、Zr、Si、Agの1種又は2種以上を合計で0.02〜0.3mass%以下含む。
(銅合金の化学組成)
本発明に係る銅合金は、Fe:0.01〜0.5mass%、P:0.01〜0.20mass%、Zn:0.01〜1.0mass%、Sn:0.01〜0.15mass%を含み、残部Cu及び不可避不純物からなり、必要に応じてCo、Al、Cr、Mg、Mn、Ca、Pb、Ni、Ti、Zr、Si、Agの1種又は2種以上を合計で0.02〜0.3mass%以下含む。
上記銅合金において、FeはPと化合物を形成し、強度及び導電率特性を向上させる役割がある。しかし、Feの含有量が0.5mass%を超えると、銅合金の導電率及び熱伝導率の低下を引き起こし、0.01mass%未満では、LED用リードフレームとしての強度が得られない。Pの含有量が0.2mass%を超えると、銅合金の導電率及び熱伝導率を劣化させ、0.01mass%未満であると、LED用リードフレームとして必要な強度が得られない。従って、Feの含有量は0.01〜0.5mass%、Pの含有量は0.01〜0.20mass%とする。
Znは、はんだの耐熱剥離性を向上させる働きがあり、LEDパッケージを基盤に組み付ける際のはんだ接合信頼性を維持する役割がある。しかし、Znの含有量が0.01mass%未満では、はんだの耐熱剥離性を満足させるには不十分であり、1.0mass%を超えると、銅合金の導電率及び熱伝導率を劣化させる。
Snは銅合金の強度の向上に寄与するが、Snの含有量が0.01mass%未満では、十分な強度が得られない。また、Snの含有量が0.15mass%を超えると、銅合金の導電率及び熱伝導率を劣化させてしまう。従って、Snの含有量は0.01〜0.15mass%とする。
Snは銅合金の強度の向上に寄与するが、Snの含有量が0.01mass%未満では、十分な強度が得られない。また、Snの含有量が0.15mass%を超えると、銅合金の導電率及び熱伝導率を劣化させてしまう。従って、Snの含有量は0.01〜0.15mass%とする。
副成分として必要に応じて添加されるCo、Al、Cr、Mg、Mn、Ca、Pb、Ni、Ti、Zr、Si、Agは、銅合金の強度、耐熱性を向上させ、さらに製造時の熱間圧延性を向上させる作用もある。これらの副成分を銅合金に添加して前記作用を得るには、合計で0.02mass%以上含有させることが望ましい。しかし、これらの副成分は、合計で0.3mass%を超えて含有すると熱伝導性及び導電率を劣化させてしまう。従って、これらの副成分を添加するときは、その含有量を合計で0.02〜0.3mass%とする。
(銅合金板条の表面性状)
Agめっき反射膜の反射特性には、めっき素材である銅合金板状の表面性状、具体的には表面粗さと表面に存在する凹部の個数、及び表面に形成された加工変質層の厚さが影響する。
銅合金板条の表面粗さは、表面粗さが最も大きく出る方向(通常、圧延垂直方向)において、算術平均粗さRa:0.06μm未満、十点平均粗さRzJIS:0.5μm未満とする。算術平均粗さRa及び十点平均粗さRzJISは、JISB0601:2001に定められている。算術平均粗さRaが0.06μm以上、又は十点平均粗さRzJISが0.5μmを超えると、Agめっき反射膜の表面粗さが増大し、Agめっき反射膜の反射率を92%以上にすることができなくなる。
Agめっき反射膜の反射特性には、めっき素材である銅合金板状の表面性状、具体的には表面粗さと表面に存在する凹部の個数、及び表面に形成された加工変質層の厚さが影響する。
銅合金板条の表面粗さは、表面粗さが最も大きく出る方向(通常、圧延垂直方向)において、算術平均粗さRa:0.06μm未満、十点平均粗さRzJIS:0.5μm未満とする。算術平均粗さRa及び十点平均粗さRzJISは、JISB0601:2001に定められている。算術平均粗さRaが0.06μm以上、又は十点平均粗さRzJISが0.5μmを超えると、Agめっき反射膜の表面粗さが増大し、Agめっき反射膜の反射率を92%以上にすることができなくなる。
表面に存在する凹部は、長さが5μm以上で深さが0.25μm以上の溝状の凹部であり、この凹部の個数は、任意に選択した200μm×200μmの正方形(一対の辺が圧延垂直方向に平行)の範囲内に2個以下(0個を含む)とする。前記凹部は、圧延垂直方向又は圧延平行方向に形成される。前記凹部及びその近傍では、それ以外の部分に比べて凹凸が大きいことから、Agめっきの反射膜に部分的な凹凸が発生しやすくなる。前記正方形の範囲内における凹部の個数が2個を超えると、Agめっき反射膜に凹み等が発生しやすくなり、Agめっき反射膜の反射率を92%以上にすることができなくなる。凹部を含む銅合金板条の表面の走査型電子顕微鏡写真を図1に示す。図1において、幅5μmを超える溝状の凹部が圧延垂直方向に略平行に2個(破線で囲った箇所)、圧延平行方向に略平行に1個(破線で囲った箇所)形成されている。
冷間圧延された銅合金板条の表面には、表面から順に、(1)非晶質のBeilby層、(2)繊維・微細化層(微細結晶粒層)、(3)弾性歪層が形成される。一般にこれら3つの層を合わせて加工変質層と言われている。一方、本発明では、特に前記(1)と(2)をあわせて「微細結晶粒からなる加工変質層」という。前記(1)及び(2)の層と、前記(3)の層及び母材は、結晶粒組織が明瞭に異なるため、識別が容易である。加工変質層はAgめっき反射膜の性状に影響を及ぼし、前記微細結晶粒からなる加工変質層(前記(1)と(2)の層)の合計厚さが0.5μmを超えると、Agめっき反射膜の表面粗さが増大し、Agめっき反射膜の反射率を92%以上にすることができなくなる。従って、微細結晶粒からなる加工変質層の厚さは0.5μm以下とする。なお、仕上げ冷間圧延後に研磨した銅合金板条では、微細結晶粒からなる加工変質層の厚さが0.5μmを超える場合が多い。
(Agめっき反射膜)
Agめっき反射膜の表面形態は素材である銅合金板条の表面性状の影響を大きく受ける。銅合金板条の表面性状(表面粗さ、表面に存在する凹部の個数、表面に形成された加工変質層の厚さ)が上記の範囲内のとき、Agめっき反射膜の表面粗さを、十点平均粗さRzJIS:0.3μm以下とすることができる。Agめっき反射膜の反射率は、Agめっき反射膜の結晶粒径及びめっき配向性に影響を受けるといわれている。Agめっき反射膜の表面粗さを、十点平均粗さRzJIS:0.3μm以下としたとき、Agめっき反射膜の結晶粒径を13μm以上、かつめっき配向性((001)配向)を0.4以上とし、Agめっき反射膜の反射率を92%以上に向上させることができる。一方、Agめっき反射膜の十点平均粗さRzJISが0.3μmを超えるとき、Agめっき反射膜の結晶粒径を13μm以上、又はめっき配向性((001)配向)を0.4以上とすることができず、Agめっき反射膜の反射率を92%以上に向上させることができない。
Agめっき反射膜の表面形態は素材である銅合金板条の表面性状の影響を大きく受ける。銅合金板条の表面性状(表面粗さ、表面に存在する凹部の個数、表面に形成された加工変質層の厚さ)が上記の範囲内のとき、Agめっき反射膜の表面粗さを、十点平均粗さRzJIS:0.3μm以下とすることができる。Agめっき反射膜の反射率は、Agめっき反射膜の結晶粒径及びめっき配向性に影響を受けるといわれている。Agめっき反射膜の表面粗さを、十点平均粗さRzJIS:0.3μm以下としたとき、Agめっき反射膜の結晶粒径を13μm以上、かつめっき配向性((001)配向)を0.4以上とし、Agめっき反射膜の反射率を92%以上に向上させることができる。一方、Agめっき反射膜の十点平均粗さRzJISが0.3μmを超えるとき、Agめっき反射膜の結晶粒径を13μm以上、又はめっき配向性((001)配向)を0.4以上とすることができず、Agめっき反射膜の反射率を92%以上に向上させることができない。
(銅合金板条の製造方法)
Cu−Fe−P系銅合金板条は、通常、鋳塊を面削後、熱間圧延し、熱間圧延後急冷し又は溶体化処理し、続いて冷間圧延及び析出焼鈍を行った後、仕上げ冷間圧延を行って製造されている。冷間圧延及び析出焼鈍は必要に応じて繰り返し、仕上げ冷間圧延後に必要に応じて低温焼鈍が行われる。本発明に係る銅合金板条の場合も、この製造工程自体を大きく変更する必要はない。適切な溶解鋳造及び熱間圧延の条件は下記のとおりであり、これにより、粗大なFe、Fe−P、Fe−P−O等の析出を防止できる。
溶解鋳造において、1200℃以上の銅合金溶湯にFeを添加して溶解し、以後も溶湯温度を1200℃以上に保って鋳造する。製品における表面の凹部は、鋳塊に粗大Fe粒子、Fe系介在物粒子(Cu−Fe−O、Fe−O等)が存在すると発生しやすくなる。このため、添加したFeの完全溶解、溶解雰囲気の制御による鉄の酸化防止に加え、鋳造時の溶湯フィルタリングにより、これらの粒子が鋳塊に入らないようにすることが有効である。鋳塊の冷却は、凝固時(固液共存時)及び凝固後とも、1℃/秒以上の冷却速度で行う。そのためには、連続鋳造又は半連続鋳造の場合、鋳型内の一次冷却、鋳型直下の二次冷却を十分効かせる必要がある。熱間圧延では、均質化処理を900℃以上、望ましくは950℃以上で行い、その温度で熱間圧延を開始し、熱間圧延終了温度を650℃以上、望ましくは700℃以上とし、熱間圧延終了後直ちに大量の水で300℃以下まで急冷する。
Cu−Fe−P系銅合金板条は、通常、鋳塊を面削後、熱間圧延し、熱間圧延後急冷し又は溶体化処理し、続いて冷間圧延及び析出焼鈍を行った後、仕上げ冷間圧延を行って製造されている。冷間圧延及び析出焼鈍は必要に応じて繰り返し、仕上げ冷間圧延後に必要に応じて低温焼鈍が行われる。本発明に係る銅合金板条の場合も、この製造工程自体を大きく変更する必要はない。適切な溶解鋳造及び熱間圧延の条件は下記のとおりであり、これにより、粗大なFe、Fe−P、Fe−P−O等の析出を防止できる。
溶解鋳造において、1200℃以上の銅合金溶湯にFeを添加して溶解し、以後も溶湯温度を1200℃以上に保って鋳造する。製品における表面の凹部は、鋳塊に粗大Fe粒子、Fe系介在物粒子(Cu−Fe−O、Fe−O等)が存在すると発生しやすくなる。このため、添加したFeの完全溶解、溶解雰囲気の制御による鉄の酸化防止に加え、鋳造時の溶湯フィルタリングにより、これらの粒子が鋳塊に入らないようにすることが有効である。鋳塊の冷却は、凝固時(固液共存時)及び凝固後とも、1℃/秒以上の冷却速度で行う。そのためには、連続鋳造又は半連続鋳造の場合、鋳型内の一次冷却、鋳型直下の二次冷却を十分効かせる必要がある。熱間圧延では、均質化処理を900℃以上、望ましくは950℃以上で行い、その温度で熱間圧延を開始し、熱間圧延終了温度を650℃以上、望ましくは700℃以上とし、熱間圧延終了後直ちに大量の水で300℃以下まで急冷する。
析出焼鈍後、素材表面に形成された酸化物を除去するため、一般的に素材表面を機械的に研磨している。このとき素材表面にスジ状の凹凸(研磨痕)が導入され、続いて最終冷間圧延を行ったとき、前記凹凸が潰され、製品(銅合金板条)に前述のスジ模様として残留しやすい。このスジ模様により、銅合金板条における前記表面粗さ及び凹部の個数の規定が満たされなくなる場合があるため、析出焼鈍後に機械的な研磨を行わないことが望ましい。析出焼鈍を還元雰囲気で行い、焼鈍時に素材表面に酸化膜が生じないようにして、析出焼鈍後の機械的な研磨を省略することができる。
銅合金板条の表面粗さは、仕上げ冷間圧延において、圧延ロールの表面形状を素材表面に転写することにより形成される。本発明に係る銅合金板条の表面粗さ(算術平均粗さRa及び十点平均粗さRzJIS)はごく小さいため、仕上げ冷間圧延の圧延ロールは、目標とする銅合金板条の表面粗さに対応して、鏡面仕上げされている必要がある。この圧延ロールとして、超鋼からなるハイスロール、又はサイアロン(SiAlON)等の窒化ケイ素系のロールを使用することが望ましい。中でもサイアロンロールはビッカース硬さが1600程度で、ロールの表面形態を素材表面に安定的に転写することができる。
仕上げ冷間圧延の圧延条件として、潤滑油、ロールの回転速度、圧下率、引張張力(ロール出側張力)を適切に組み合わせる必要があり、以下の条件で仕上げ圧延を行うことにより、所望の表面性状(表面粗さ、凹部の個数、加工変質層)を有する銅合金板条を製造することができる。
仕上げ冷間圧延の潤滑油としては、波長550nmの入射光に対する透過度が90%以上のパラフィン系の潤滑油を使用し、かつ温度40℃程度で圧延することが望ましい。なお、この透過度は、波長550nmの入射光に対するキシレンの透過度を100%としたときの、上記潤滑油の相対的な透過度を意味する。この潤滑油を使用することにより、前述のオイルピットが生成するのを抑制できる。
仕上げ冷間圧延の潤滑油としては、波長550nmの入射光に対する透過度が90%以上のパラフィン系の潤滑油を使用し、かつ温度40℃程度で圧延することが望ましい。なお、この透過度は、波長550nmの入射光に対するキシレンの透過度を100%としたときの、上記潤滑油の相対的な透過度を意味する。この潤滑油を使用することにより、前述のオイルピットが生成するのを抑制できる。
仕上げ冷間圧延では、ロール径が20〜100mm程度のロールを用い、ロールの回転速度を200〜700mpm、引張張力(出側張力)を50〜200N/mm2程度とし、1パス又は複数パスの通板の合計で20〜70%の冷間圧延を行う。仕上げ冷間圧延で複数パスの通板を行う場合、2パス目以降のロールの粗度を、1パス目のロールの粗度より細かくし、2パス目以降の圧延速度を、1パス目の圧延速度よりも遅くすることが望ましい。ロールの回転速度が小さく、引張張力が小さく、圧下率が大きい方が、素材表面に対しロールの転写がよく行われ、銅合金板条に小さく安定した表面粗さが確保でき、凹部の個数も減少する。ただし、圧下率が大きいと加工変質層が形成されやすくなる。一方、ロールの回転速度が大きく、引張張力が大きく、圧下率が小さい場合は、この逆の傾向を示す。仕上げ冷間圧延の加工率は目的とする機械的性質により決めればよいが、仕上げ冷間圧延後歪み取り焼鈍などの低温焼鈍を行わない場合は10〜50%、圧延後歪み取り焼鈍を行う場合は30〜90%が望ましい。
表1,2に示す組成の銅合金(合金No.1〜24)を小型電気炉で大気中にて木炭被覆下で溶解し、厚さ50mm、幅80mm、長さ180mmの鋳塊を溶製した。作製した上記鋳塊の表・裏面を各5mm面削した後、950℃で均質化処理を行い、次いで熱間圧延を行い、厚さ12mmtの板材とし、急冷した。この板材の表・裏面をそれぞれ約1mm面削した。これらの板材について、冷間圧延と500〜550℃×2〜5時間の析出焼鈍を繰返し行った後、鏡面仕上げした直径50mmのサイアロンロールを用い、40%の加工率で仕上げ冷間圧延を行い、厚さ0.2mmの銅合金条を作製し、供試材とした。仕上げ冷間圧延では前記潤滑油を使用し、ロールの回転速度及び引張張力は前記範囲内とした。
作製した供試材を用いて、引張強度、導電率、はんだ耐熱剥離性、及び耐熱性の各測定試験を下記要領で行った。測定結果を表1に示す。
(引張強度の測定)
供試材から長手方向を圧延方向に平行としてJIS5号試験片を採取し、JISZ2241の規定に準拠して引張試験を行い、引張強度を測定した。引張強度は450MPa以上を合格とした。
(導電率の測定)
導電率はJISH0505の規定に準拠して測定した。導電率は80%IACS以上を合格とした。
(引張強度の測定)
供試材から長手方向を圧延方向に平行としてJIS5号試験片を採取し、JISZ2241の規定に準拠して引張試験を行い、引張強度を測定した。引張強度は450MPa以上を合格とした。
(導電率の測定)
導電率はJISH0505の規定に準拠して測定した。導電率は80%IACS以上を合格とした。
(はんだ耐熱剥離性の測定)
はんだ付けは,市販のSn−3質量%Ag−0.5質量%Cuはんだを,260℃に保持し溶融させ、表面清浄化した10mm幅×35mm長さの各試験片を浸漬速度25mm/sec、浸漬深さ12mm、浸漬時間5secにて溶融はんだ中に浸漬させた。はんだ付け装置として、ソルダーチェッカー(SAT5100型)を用いた。フラックスには活性フラックスを使用した。はんだ付けした試験片に対し、175℃で72hrまでの加熱試験を大気中で行った。さらに、これら加熱試験片に対し、曲げ及び曲げ戻し試験を常温にて行った。曲げ戻し部に市販の粘着テープを貼り、一気にテープを試験片から剥がした。剥がしたテープを目視にて観察し、はんだの剥離が認められないものを合格(○)、認められるものを不合格(×)と評価した。
はんだ付けは,市販のSn−3質量%Ag−0.5質量%Cuはんだを,260℃に保持し溶融させ、表面清浄化した10mm幅×35mm長さの各試験片を浸漬速度25mm/sec、浸漬深さ12mm、浸漬時間5secにて溶融はんだ中に浸漬させた。はんだ付け装置として、ソルダーチェッカー(SAT5100型)を用いた。フラックスには活性フラックスを使用した。はんだ付けした試験片に対し、175℃で72hrまでの加熱試験を大気中で行った。さらに、これら加熱試験片に対し、曲げ及び曲げ戻し試験を常温にて行った。曲げ戻し部に市販の粘着テープを貼り、一気にテープを試験片から剥がした。剥がしたテープを目視にて観察し、はんだの剥離が認められないものを合格(○)、認められるものを不合格(×)と評価した。
(耐熱性の測定)
各供試材から採取した試験片を採取し、400℃×5分加熱後の硬さHと加熱前の硬さ(H0)をマイクロビッカース硬度計にて4.9Nの荷重を加えて測定し、硬さ低下率Rを算出した。加熱後の硬さ低下率R(%)は、R={(H0−H)/H0}で表される。硬さ低下率Rが10%未満を合格とした。
各供試材から採取した試験片を採取し、400℃×5分加熱後の硬さHと加熱前の硬さ(H0)をマイクロビッカース硬度計にて4.9Nの荷重を加えて測定し、硬さ低下率Rを算出した。加熱後の硬さ低下率R(%)は、R={(H0−H)/H0}で表される。硬さ低下率Rが10%未満を合格とした。
表1に示すように、合金No.1〜14は、合金組成が本発明の規定を満たし、引張強さが大きく、導電率が高く、はんだ耐熱剥離性に優れ、耐熱性にも優れ、LEDのリードフレーム用として使用するのに適している。
一方、表2に示すように、Fe,P,Zn,Snのいずれかの含有量が本発明の規定から外れる合金No.15〜24は、引張強さ、導電率、はんだ耐熱剥離性及び耐熱性のいずれか1又は2以上の特性が劣る。合金No.15,24はFeの含有量、合金No.17はPの含有量、合金No.19はZnの含有量、合金No.21はSnの含有量、合金No.23は副成分(Co,Mn等)の合計含有量がそれぞれ過剰であり、いずれも導電率が低い。合金No.16はFeの含有量が、No.18はPの含有量がそれぞれ少なく、いずれも引張強度が不足し、耐熱性も劣る。合金No.20はZnの含有量が少なく、はんだ耐熱剥離性が劣る。合金No.22はSn含有量が少なく、引張強度が不足する。
一方、表2に示すように、Fe,P,Zn,Snのいずれかの含有量が本発明の規定から外れる合金No.15〜24は、引張強さ、導電率、はんだ耐熱剥離性及び耐熱性のいずれか1又は2以上の特性が劣る。合金No.15,24はFeの含有量、合金No.17はPの含有量、合金No.19はZnの含有量、合金No.21はSnの含有量、合金No.23は副成分(Co,Mn等)の合計含有量がそれぞれ過剰であり、いずれも導電率が低い。合金No.16はFeの含有量が、No.18はPの含有量がそれぞれ少なく、いずれも引張強度が不足し、耐熱性も劣る。合金No.20はZnの含有量が少なく、はんだ耐熱剥離性が劣る。合金No.22はSn含有量が少なく、引張強度が不足する。
表1,2に示す組成の銅合金(合金No.1,2,3,10,15,24)を小型電気炉で大気中にて木炭被覆下で溶解し、厚さ50mm、幅80mm、長さ180mmの鋳塊を溶製した。作製した上記鋳塊の表・裏面を各5mm面削した後、950℃で均質化処理を行い、次いで熱間圧延を行い、厚さ12mmtの板材とし、急冷した。この板材の表・裏面をそれぞれ約1mm面削した。これらの板材について、冷間圧延と500〜550℃×2〜5時間の析出焼鈍を繰返し行った後、鏡面仕上げした直径50mmのサイアロンロールを用い、40%の加工率で仕上げ冷間圧延を行い、厚さ0.2mmの銅合金条を作製し、供試材とした。仕上げ冷間圧延では、通板パス回数、最終及び中間の各パスにおけるサイアロンロールの表面粗度及びロールの回転速度を調整して、種々の表面粗さを有する銅合金条(表2の試験No.1〜20)を得た。なお、試験No.7についてのみ、仕上げ冷間圧延後、板表面を機械的に研磨した。
作製した供試材(銅合金条)を用いて、表面粗さ(Ra,RzJIS)、加工変質層厚さ、200μm×200μmの正方形の範囲内に観察される長さ5μm以上、深さ0.25μm以上の溝状の凹部の個数の各測定試験を下記要領で行った。測定結果を表3に示す。
(表面粗さの測定)
作製した供試材を用い、AFM(Atomic Force Microscope)にて圧延垂直方向に供試材の表面状態を観察し、表面粗さ曲線(AFMプロファイル)を求め、該AFMプロファイルからRa(算術平均粗さ)及びRzJIS(十点平均粗さ)を求めた。
(表面粗さの測定)
作製した供試材を用い、AFM(Atomic Force Microscope)にて圧延垂直方向に供試材の表面状態を観察し、表面粗さ曲線(AFMプロファイル)を求め、該AFMプロファイルからRa(算術平均粗さ)及びRzJIS(十点平均粗さ)を求めた。
(加工変質層厚さの測定)
各供試材より圧延方向及び板厚方向に平行な断面(長さ20mm)を切り出し、観察試料とする。各観察試料について、前記断面を40000倍でSEM(走査型電子顕微鏡)観察し、それぞれの観察部位における微細結晶粒からなる加工変質層厚さの最大値を求め、これをその試料の「微細結晶粒からなる」加工変質層厚さとした。なお、この加工変質層厚さが0.1μm前後又はそれより薄い場合、厚さを正確に測定できないため、表3の加工変質層厚さの欄に「−」で示している。
各供試材より圧延方向及び板厚方向に平行な断面(長さ20mm)を切り出し、観察試料とする。各観察試料について、前記断面を40000倍でSEM(走査型電子顕微鏡)観察し、それぞれの観察部位における微細結晶粒からなる加工変質層厚さの最大値を求め、これをその試料の「微細結晶粒からなる」加工変質層厚さとした。なお、この加工変質層厚さが0.1μm前後又はそれより薄い場合、厚さを正確に測定できないため、表3の加工変質層厚さの欄に「−」で示している。
(凹部の個数の測定)
各供試材の表面を1500倍でSEM観察し、200μm×200μmの正方形(一対の辺が圧延垂直方向に平行)の範囲内に観察される長さ5μm以上の溝状の凹部の個数を測定した。長さ5μm以上の凹部が観察された場合、各凹部について長さ方向中央部を長さ方向に対し垂直に切断し、その断面を40000倍でSEM観察して凹部の最大深さを測定し、最大深さが0.25μm以上の凹部の数をカウントした。各試料について任意に選んだ3視野(各200μm×200μm)を観察し、凹部の個数の最も多い視野の個数をその試料の凹部の個数とした。なお、試験No.7については、研磨痕のため凹部が明確に識別できなかった。
各供試材の表面を1500倍でSEM観察し、200μm×200μmの正方形(一対の辺が圧延垂直方向に平行)の範囲内に観察される長さ5μm以上の溝状の凹部の個数を測定した。長さ5μm以上の凹部が観察された場合、各凹部について長さ方向中央部を長さ方向に対し垂直に切断し、その断面を40000倍でSEM観察して凹部の最大深さを測定し、最大深さが0.25μm以上の凹部の数をカウントした。各試料について任意に選んだ3視野(各200μm×200μm)を観察し、凹部の個数の最も多い視野の個数をその試料の凹部の個数とした。なお、試験No.7については、研磨痕のため凹部が明確に識別できなかった。
続いて、作製した供試材(銅合金条)に対し下記条件でAgめっきを行い、そのAgめっき材について、下記要領で表面粗さ、Agめっき配向性、Agめっき粒径、反射率、パッケージ組立後の明るさの測定試験を行った。測定結果を表3に示す。
(Agめっき条件)
各供試材について、電解脱脂(5Adm2×60sec)、酸洗(20mass%硫酸×5sec)を行い、0.1〜0.2μmの厚さのCuフラッシュめっきを行った後、厚さ2.5μmのAgめっきを行った。Agめっき液の組成は下記のとおりである。Ag濃度:80g/L、遊離KCN濃度:120g/L、炭酸カリウム濃度;15g/L、添加剤(商品名:Ag20−10T(メタローテクノロジーズSA製)):20ml/L。
(Agめっき条件)
各供試材について、電解脱脂(5Adm2×60sec)、酸洗(20mass%硫酸×5sec)を行い、0.1〜0.2μmの厚さのCuフラッシュめっきを行った後、厚さ2.5μmのAgめっきを行った。Agめっき液の組成は下記のとおりである。Ag濃度:80g/L、遊離KCN濃度:120g/L、炭酸カリウム濃度;15g/L、添加剤(商品名:Ag20−10T(メタローテクノロジーズSA製)):20ml/L。
(Agめっき材の表面粗さの測定)
作製したAgめっき材を用い、AFM(Atomic Force Microscope)にて圧延垂直方向に供試材の表面状態を観察し、表面粗さ曲線(AFMプロファイル)を求め、該AFMプロファイルからRzJIS(十点平均粗さ)を求めた。
(Agめっき配向性、Agめっき粒径の測定)
作製したAgめっき材を用い、EBSD(Electron Backscatter Diffraction)分析で、Agめっき配向性及びAgめっき粒径を測定した。EBSD分析はTSL社製のMSC−2200を用い、測定ステップ:0.2μm、測定領域:60×60μmの条件で行った。なお、Agめっきの平均粒径(円相当直径)を求めるにあたり、隣接する測定点間の方位差が5°以上となる場合をAgめっきの粒界とみなし、この粒界で完全に囲まれた領域を結晶粒とした。
作製したAgめっき材を用い、AFM(Atomic Force Microscope)にて圧延垂直方向に供試材の表面状態を観察し、表面粗さ曲線(AFMプロファイル)を求め、該AFMプロファイルからRzJIS(十点平均粗さ)を求めた。
(Agめっき配向性、Agめっき粒径の測定)
作製したAgめっき材を用い、EBSD(Electron Backscatter Diffraction)分析で、Agめっき配向性及びAgめっき粒径を測定した。EBSD分析はTSL社製のMSC−2200を用い、測定ステップ:0.2μm、測定領域:60×60μmの条件で行った。なお、Agめっきの平均粒径(円相当直径)を求めるにあたり、隣接する測定点間の方位差が5°以上となる場合をAgめっきの粒界とみなし、この粒界で完全に囲まれた領域を結晶粒とした。
(Agめっき材の反射率の測定)
コニカミノルタ株式会社製の分光測色計CM−600dを用いて、作製したAgめっき材の全反射率(正反射率+拡散反射率)を測定した。全反射率は92%以上を合格とした。
(パッケージ組立後の明るさの測定)
作製したAgめっき材を用いてLEDパッケージを組み立て、そのLEDパッケージを小型積分球内に設置し、全光束測定を行った。小型積分球の仕様は、株式会社スペクトラ・コープ製、型式:SLMシリーズ、サイズ10インチである。パッケージ組立後の明るさは、2.05lm以上を合格とした。
コニカミノルタ株式会社製の分光測色計CM−600dを用いて、作製したAgめっき材の全反射率(正反射率+拡散反射率)を測定した。全反射率は92%以上を合格とした。
(パッケージ組立後の明るさの測定)
作製したAgめっき材を用いてLEDパッケージを組み立て、そのLEDパッケージを小型積分球内に設置し、全光束測定を行った。小型積分球の仕様は、株式会社スペクトラ・コープ製、型式:SLMシリーズ、サイズ10インチである。パッケージ組立後の明るさは、2.05lm以上を合格とした。
表3に示すように、試験No.1〜6,12,14,16は、合金組成、銅合金板の表面粗さ(Ra,RzJIS)、加工変質層厚さ、及び凹部の個数が本発明の規定を満たし、いずれもAgめっき後の反射率が92%以上で、パッケージ組立後の明るさ(全光束)が2.05lm以上である。これらは、いずれもAgめっき材の表面粗さRzJISが0.3μm以下であり、Agめっき配向性((001)配向)が0.4以上、Agめっきの結晶粒径が13μm以上である。
一方、合金組成が本発明の規定を満たすが、銅合金板の表面粗さ(Ra,RzJIS)、加工変質層厚さ、及び凹部の個数のいずれかが本発明の規定を満たさない試験No.7〜11,13,15,17は、Agめっき後の反射率及びパッケージ組立後の明るさ(全光束)が劣る。これらはいずれもAgめっき材の表面粗さRzJISが0.3μmを超え、Agめっき配向性((001)配向)が0.4未満、Agめっきの結晶粒径が13μm未満である。
合金組成が本発明の規定を満たさないが、銅合金板の表面粗さ(Ra,RzJIS)、加工変質層厚さ、及び凹部の個数が本発明の規定を満たす試験No.18,20は、Agめっき後の反射率が92%以上で、パッケージ組立後の明るさ(全光束)が2.05lm以上である。これらは、いずれもAgめっき材の表面粗さRzJISが0.3μm以下であり、Agめっき配向性((001)配向)が0.4以上、Agめっきの結晶粒径が13μm以上である。
合金組成及び銅合金板の表面粗さ(Ra,RzJIS)が本発明の規定を満たさないNo.19は、Agめっき後の反射率及びパッケージ組立後の明るさ(全光束)が劣る。また、No.19はAgめっき材の表面粗さRzJISが0.3μmを超え、Agめっき配向性((001)配向)が0.4未満、Agめっきの結晶粒径が13μm未満である。
合金組成及び銅合金板の表面粗さ(Ra,RzJIS)が本発明の規定を満たさないNo.19は、Agめっき後の反射率及びパッケージ組立後の明るさ(全光束)が劣る。また、No.19はAgめっき材の表面粗さRzJISが0.3μmを超え、Agめっき配向性((001)配向)が0.4未満、Agめっきの結晶粒径が13μm未満である。
Claims (3)
- Fe:0.01〜0.5mass%、P:0.01〜0.20mass%、Zn:0.01〜1.0mass%、Sn:0.01〜0.15mass%を含み、残部がCu及び不可避不純物からなり、表面粗さが、算術平均粗さRa:0.06μm未満、十点平均粗さRzJIS:0.5μm未満であり、表面に存在する長さが5μm以上で深さが0.25μm以上の溝状の凹部の個数が、一対の辺が圧延垂直方向に平行な200μm×200μmの正方形の範囲内に2個以下であり、表面の微細結晶粒からなる加工変質層の厚さが0.5μm以下であることを特徴とするLEDのリードフレーム用銅合金板条。
- さらにCo、Al、Cr、Mg、Mn、Ca、Pb、Ni、Ti、Zr、Si、Agの1種又は2種以上を合計で0.02〜0.3mass%含むことを特徴とする請求項1に記載されたLEDのリードフレーム用銅合金板条。
- 請求項1又は2に記載された銅合金板条の表面にAgめっきが施され、前記銅合金板条の圧延垂直方向に測定した表面粗さが、十点平均粗さRzJIS:0.3μm以下であることを特徴とするAgめっき付き銅合金板条。
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