JP5841161B2 - 上流多層触媒を有する三元触媒系 - Google Patents
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Description
前部の第1の(下方)触媒層および前部の第2の(上方)触媒層を有する基材上の前部二重層構成と、
後部の第1の(下方)触媒層および後部の第2の(上方)触媒層を有する基材上の後部二重層構成と
を連続してこの順序で含み、
前部の第2の触媒層および後部の第2の触媒層が、ロジウムなどの白金族金属化合物(PGM)を含み、
前部の第1の触媒層および後部の第1の触媒層が、パラジウムなどの別の白金族金属化合物(PGM)を含み、
後部の第1の触媒層が酸素貯蔵成分(OSC)を実質的に含有しない、触媒複合体に関する。
前部の第1の触媒層−層の0.1〜約12.0重量%、
後部の第1の触媒層−層の0.05〜約6.0重量%、
前部の第2の触媒層−層の0.01〜約12.0重量%、
後部の第2の触媒層−層の0.01〜約6.0重量%。
前部の第2の触媒層−層の約0.05〜5.0重量%、好ましくは約0.1〜2.0重量%、最も好ましくは約0.3〜1.0重量%、
後部の第2の触媒層−層の重量の0.025〜2.5重量%、好ましくは約0.1〜2.5重量%、最も好ましくは約0.3〜1.0重量%。
前部の第1の触媒層−層の約10〜80重量%、好ましくは約20〜70重量%、最も好ましくは約30〜60重量%、
前部の第2の触媒層−層の約10〜80重量%、好ましくは約20〜70重量%、最も好ましくは約30〜60重量%、
後部の第2の触媒層−層の約10〜80重量%、好ましくは約20〜70重量%、最も好ましくは約30〜60重量%。
本発明の層状触媒複合体は、当技術分野に周知の方法によって容易に作製することができる。たとえば、米国特許第6478874号明細書および欧州特許第0441173号明細書(これらの全体が参照により本明細書に援用される)を参照されたい。例示的な方法の1つを以下に説明する。本明細書において使用される場合、用語「ウォッシュコート」は、処理されるガス流が通過するのに十分多孔質であるハニカム型基材部材などの基材材料に塗布される触媒材料または他の材料の薄い付着性コーティングという当技術分野において通常の意味を有する。
ある実施形態によると、基材の上に堆積され、すなわちコーティングされて付着する第1の層は、担体上に堆積されたパラジウムを含む。好適な担体の1つは高表面積耐火性金属酸化物である。特定の一実施形態においては、基材上の第1の層の使用量は約0.2〜2.8g/in3の間である。高表面積耐火性金属酸化物の例としては、アルミナ、シリカ、チタニア、およびジルコニア、およびそれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されるものではない。耐火性金属酸化物は、シリカ−アルミナ、非晶質または結晶性であってよいアルミノシリケート類、アルミナ−ジルコニア、アルミナ−ランタナ、アルミナ−バリア−ランタナ−ネオジミア、アルミナ−クロミア、アルミナ−バリア、アルミナ−セリアなどの混合酸化物からなる、またはそれらを含むことができる。例示的な耐火性金属酸化物の1つは、約50〜350m2/g比表面積を有するγ−アルミナを含み、これがウォッシュコートの約10〜90重量%の使用量で存在する。第1の層は、典型的には約10〜90重量%の範囲内の酸素貯蔵成分を有し、セリア含有量は層材料の約3〜98重量%の範囲内である。
前部の第1の触媒層の上に堆積され、すなわちコーティングされて付着する第2の触媒層は、第1の触媒層に関して前述したもののいずれかであってよい高表面積耐火性金属酸化物および/または酸素貯蔵成分の上に堆積されたロジウム、あるいはロジウムおよび白金を含む。第2の触媒層は、約0.2〜2.8g/in3、あるいは約1〜1.6g/in3の間の使用量で存在し、約10〜90重量%の使用量の実質的な量の酸素貯蔵成分を有する。酸素貯蔵成分は、約3〜90重量パーセントの範囲内のセリアを有するセリア含有セリア/ジルコニア複合体であってよい。好ましくは、約5〜55重量%のセリアが複合体中に存在する。第2の触媒層は、約50〜350m2/gの比表面積を有し約10〜90重量%の使用量で存在するγ−アルミナまたは安定化γ−アルミナをも含むことができる。
ある実施形態によると、基材の上に堆積され、すなわちコーティングされて付着される後部の第1の触媒層は、担体上に堆積されたパラジウムを含む。好適な担体の1つは高表面積耐火性金属酸化物であってよい。特定の一実施形態においては、基材上の第1の層の使用量は、約0.2〜2.8g/in3の間である。高表面耐火性金属酸化物の例としては、アルミナ、シリカ、チタニア、およびジルコニア、およびそれらの混合物などの高表面積耐火性金属酸化物が挙げられるが、これらに限定されるものではない。耐火性金属酸化物は、シリカ−アルミナ、非晶質または結晶性であってよいアルモ−シリケート類(alumo−silicates)、アルミナ−ジルコニア、アルミナ−ランタナ、アルミナ−バリア−ランタナ−ネオジミア、アルミナ−クロミア、アルミナ−バリアなどの混合酸化物からなる、またはそれらを含むことができる。例示的な耐火性金属酸化物の1つは、約50〜350m2/gの比表面積を有するγ−アルミナを含み、これが約0.5〜2.8g/in3の使用量で存在する。後部ゾーンに使用される第1の層には、セリアを含む酸素貯蔵材料が存在しない。
ウォッシュコートの調製およびコーティングは、米国特許第7041622号明細書第9欄第20〜40行;第10欄1〜15行(その全体が参照により本明細書に援用される)にすでに記載されている。4重量%の酸化ランタンで安定化させたアルミナと、硫酸バリウムと、42重量%のZrO2+HfO2、43重量%のCeO2、5重量%のPr6O11、および10重量%のLa2O3の組成を有する混合酸化物酸素貯蔵材料とを使用して、スラリーを調製した。層状触媒の作製において、スラリーの調製は、最初にスラリーの全固体を基準として1重量%の硝酸を水に加えることで行った。次に撹拌しながらBaSO4を加え、続いてOSCを加えた。スラリーを15分間撹拌し、次にアルミナをゆっくり加えて30分間撹拌した。次に、d50が4.5〜5.5ミクロンとなり、d90が17〜21ミクロンとなり、100%パスが65ミクロン未満となる(すなわち、100%の粒子が65マイクロメートル未満の大きさを有する)ように、スラリーを粉砕した(Sweco型ミルを使用)。次にスラリーを秤量し、540℃でLOI(強熱減量)を測定して、全焼成固体含有量を求めた。この値に基づき、必要なPd溶液の重量を計算した。次に、撹拌しながら硝酸Pd溶液をスラリーに滴下した。Pdを加えた後、スラリーの比重は1.49〜1.52の範囲内であり、ハニカムセラミックモノリスの一端をウォッシュコートスラリー中に浸漬し、続いて真空を使用してチャネル中に吸い上げることによって、部品をコーティングした。次に部品をスラリーから取り出し、部品の他端から真空を使用することでチャネルをきれいにした。比重、ならびに真空の時間およびハニカムチャネル中に吸い込まれるスラリー量などの他のコーティングパラメーターを変化させることによって、ウォッシュコート塗布量を調節した。ウォッシュコートを塗布した後、部品を540℃で2時間焼成した。焼成後、第1の触媒層の組成は以下の通りであった。
56.5g/lのランタン安定化アルミナ、
36.5g/lの酸素貯蔵材料、
16.5g/lの硫酸バリウム、および
0.635g/lのパラジウム。
従来の参照触媒の第2の触媒層は、4重量%の酸化ランタンで安定化させたアルミナと、硫酸バリウムと、58%のZrO2+HfO2、32%のCeO2、8%のY2O3、および2%のLa2O3の組成を有する混合酸化物酸素貯蔵材料とからなった。前部の第1の触媒層に関して前述したようにスラリーを調製した。撹拌しながらRhをスラリーに30分間かけて滴下した。コーティングし、540℃で2時間焼成した後、触媒の前部の第2の触媒層の組成は以下の通りであった。
61g/lのランタン安定化アルミナ、
61.5g/lの酸素貯蔵材料、
1.65g/lの硫酸バリウム、および
0.071g/lのロジウム。
後部の第2の触媒層の組成および製造は、従来の参照触媒と同一であった。
後部の第1の触媒層は、4重量%の酸化ランタンで安定化させたアルミナ、および硫酸バリウムからなった。前部の第1の触媒層に関して前述したように、スラリーを調製した。540℃で2時間焼成した後、後部の第1の触媒層の組成は以下の通りであった。
73.0g/lのランタン安定化アルミナ、
21.0g/lの硫酸バリウム、および
0.635g/lのパラジウム。
本発明の好ましい実施形態によれば、例えば、以下が提供される。
(項1)
化学量論条件下で実質的に運転される燃焼機関の排気ガスを浄化するための触媒複合体であって、
前部の第1の(下方)触媒層および前部の第2の(上方)触媒層を有する基材上の前部二重層と、
後部の第1の(下方)触媒層および後部の第2の(上方)触媒層を有する基材上の後部二重層と
を連続してこの順序で含み、
前記前部の第2の触媒層および前記後部の第2の触媒層が、白金族金属化合物としてロジウムを含み、
前記前部の第1の触媒層および前記後部の第1の触媒層が、白金族金属化合物としてパラジウムを含み、
前記後部の第1の触媒層が、酸素貯蔵成分(OSC)を実質的に含有せず、
前記触媒複合体がシングルブリックシステムである場合は、前記前部二重層が前部ゾーンを形成し、前記後部二重層が後部ゾーンを形成し、または、前記触媒複合体がマルチブリックシステムである場合は、前記前部二重層が前部ブリック中に配置され、前記後部二重層が後部ブリック中に配置される、触媒複合体。
(項2)
前記前部の第2の触媒層および前記後部の第2の触媒層が連続層を形成する、上記項1に記載の触媒複合体。
(項3)
前記後部の第1の触媒層が、前記層の重量の1%未満の酸素貯蔵成分(OSC)を含む、上記項1に記載の触媒複合体。
(項4)
前記層のPGM含有量が、
前部の第1の触媒層−前記層の0.1〜12.0重量%、
後部の第1の触媒層−前記層の0.01〜6.0重量%、
前部の第2の触媒層−前記層の0.01〜2重量%、および
後部の第2の触媒層−前記層の0.01〜2重量%、
である、上記項1に記載の触媒複合体。
(項5)
前記前部の第2の触媒層および/または後部の第2の触媒層が白金を含む、上記項1に記載の触媒複合体。
(項6)
前記層の白金含有量が、
前部の第2の触媒層−前記層の0.01〜12.0重量%、および
後部の第2の触媒層−前記層の0.01〜5.0重量%、
である、上記項5に記載の触媒複合体。
(項7)
前記層の重量を基準とした酸素貯蔵成分(OSC)の含有量が、
前部の第1の触媒層−前記層の10〜80重量%、
前部の第2の触媒層−前記層の20〜80重量%、および
後部の第2の触媒層−前記層の20〜80重量%、
である、上記項1に記載の触媒複合体。
(項8)
炭化水素貯蔵およびNOx貯蔵触媒からなる群から選択される排気処理材料をさらに含み、それによって前記HC貯蔵およびNOx貯蔵層が、前記基材上のアンダーコートWC層として配置されて、前記前部ゾーンまたは前部ブリックおよび/または前記後部ゾーンまたは後部ブリックが形成される、上記項1に記載の触媒複合体。
(項9)
炭化水素貯蔵およびNOx貯蔵触媒からなる群から選択される排気処理材料をさらに含み、それによって前記HC貯蔵およびNOx貯蔵層が、上部層またはオーバーコートWC層として配置されて、前記前部ゾーンまたは前部ブリックおよび/または前記後部ゾーンまたは後部ブリックが形成される、上記項1に記載の触媒複合体。
(項10)
前記触媒複合体が、HC貯蔵材料またはNOx貯蔵材料からなる群から選択される材料を含むアンダーコート層(UC)上に少なくとも部分的に堆積される、上記項1に記載の触媒複合体。
(項11)
前記触媒複合体が、入口軸端、出口軸端、前記入口軸端から前記出口軸端の間に延在する長さを有する壁要素、および前記壁要素によって画定される複数の軸方向に囲まれたチャネルを含み、
前記前部の第1のおよび第2の触媒層が、前記入口軸端に隣接して、前記壁要素の壁の長さ未満で延在する長さを有するように前記壁要素上に堆積されて、前記前部ゾーンが形成され、
前記後部の第1のおよび第2の触媒層が、前記出口軸端に隣接して、前記壁要素の前記長さ未満で延在する長さを有するように前記壁要素上に堆積されて、前記後部ゾーンが形成される、上記項1に記載の触媒複合体。
(項12)
前記前部の第1のおよび第2の触媒層が、ウォールフローフィルターの入口チャネル上に堆積されて、前記前部ゾーンが形成され、前記後部の第1のおよび第2の触媒層が、前記ウォールフローフィルターの出口チャネル上に堆積されて、前記後部ゾーンが形成される、上記項1に記載の触媒複合体。
(項13)
前記前部の第1のおよび第2の触媒層が、貫流ハニカム基材のチャネル上に堆積されて、前記前部ゾーンが形成され、前記後部の第1のおよび第2の触媒層が、ウォールフローフィルターの入口および/または出口チャネル上に堆積されて、前記後部ゾーンが形成される、上記項1に記載の触媒複合体。
(項14)
上記項1に記載の触媒複合体を含む、化学量論条件下で実質的に運転される燃焼機関の排気ガスを浄化するための排気処理システム。
(項15)
HCトラップおよびNOx貯蔵触媒からなる群から選択される1つ以上の排気処理装置をさらに含む、上記項14に記載の排気処理システム。
(項16)
化学量論条件下で実質的に運転される燃焼機関の排気ガスを処理する方法であって、
炭化水素、一酸化炭素、および窒素酸化物を含むガス流を上記項1に記載の触媒複合体と接触させるステップを含み、前記触媒複合体が、前記一酸化炭素および前記炭化水素の酸化と、前記窒素酸化物の還元を実質的に同時に行うのに有効である、方法。
Claims (15)
- 化学量論条件下で実質的に運転される燃焼機関の排気ガスを浄化するための触媒複合体であって、
前部の第1の(下方)触媒層および前部の第2の(上方)触媒層を有する基材上の前部二重層と、
後部の第1の(下方)触媒層および後部の第2の(上方)触媒層を有する基材上の後部二重層と
を連続してこの順序で含み、
前記前部の第2の触媒層および前記後部の第2の触媒層が、白金族金属化合物としてロジウムを含み、
前記前部の第1の触媒層および前記後部の第1の触媒層が、白金族金属化合物としてパラジウムを含み、
前記後部の第1の触媒層が、酸素貯蔵成分(OSC)を実質的に含有せず、
ここで、前記層の重量を基準とした酸素貯蔵成分(OSC)の含有量が、
前部の第1の触媒層−前記層の10〜80重量%、
前部の第2の触媒層−前記層の20〜80重量%、および
後部の第2の触媒層−前記層の20〜80重量%、
であり、
前記触媒複合体がシングルブリックシステムである場合は、前記前部二重層が前部ゾーンを形成し、前記後部二重層が後部ゾーンを形成し、または、前記触媒複合体がマルチブリックシステムである場合は、前記前部二重層が前部ブリック中に配置され、前記後部二重層が後部ブリック中に配置される、触媒複合体。 - 前記前部の第2の触媒層および前記後部の第2の触媒層が連続層を形成する、請求項1に記載の触媒複合体。
- 前記後部の第1の触媒層が、前記層の重量の1%未満の酸素貯蔵成分(OSC)を含む、請求項1に記載の触媒複合体。
- 前記層のPGM含有量が、
前部の第1の触媒層−前記層の0.1〜12.0重量%、
後部の第1の触媒層−前記層の0.01〜6.0重量%、
前部の第2の触媒層−前記層の0.01〜2重量%、および
後部の第2の触媒層−前記層の0.01〜2重量%、
である、請求項1に記載の触媒複合体。 - 前記前部の第2の触媒層および/または後部の第2の触媒層が白金を含む、請求項1に記載の触媒複合体。
- 前記層の白金含有量が、
前部の第2の触媒層−前記層の0.01〜12.0重量%、および
後部の第2の触媒層−前記層の0.01〜5.0重量%、
である、請求項5に記載の触媒複合体。 - 炭化水素貯蔵およびNOx貯蔵触媒からなる群から選択される排気処理材料をさらに含み、それによって前記炭化水素貯蔵および/またはNOx貯蔵触媒が、前記基材上のアンダーコートWC層として配置されて、前記前部ゾーンまたは前部ブリックおよび/または前記後部ゾーンまたは後部ブリックが形成される、請求項1に記載の触媒複合体。
- 炭化水素貯蔵およびNOx貯蔵触媒からなる群から選択される排気処理材料をさらに含み、それによって前記炭化水素貯蔵および/またはNOx貯蔵触媒が、上部層またはオーバーコートWC層として配置されて、前記前部ゾーンまたは前部ブリックおよび/または前記後部ゾーンまたは後部ブリックが形成される、請求項1に記載の触媒複合体。
- 前記触媒複合体が、HC貯蔵材料またはNOx貯蔵材料からなる群から選択される材料を含むアンダーコート層(UC)上に少なくとも部分的に堆積される、請求項1に記載の触媒複合体。
- 前記触媒複合体が、入口軸端、出口軸端、前記入口軸端から前記出口軸端の間に延在する長さを有する壁要素、および前記壁要素によって画定される複数の軸方向に囲まれたチャネルを含み、
前記前部の第1のおよび第2の触媒層が、前記入口軸端に隣接して、前記壁要素の壁の長さ未満で延在する長さを有するように前記壁要素上に堆積されて、前記前部ゾーンが形成され、
前記後部の第1のおよび第2の触媒層が、前記出口軸端に隣接して、前記壁要素の前記長さ未満で延在する長さを有するように前記壁要素上に堆積されて、前記後部ゾーンが形成される、請求項1に記載の触媒複合体。 - 前記前部の第1のおよび第2の触媒層が、ウォールフローフィルターの入口チャネル上に堆積されて、前記前部ゾーンが形成され、前記後部の第1のおよび第2の触媒層が、前記ウォールフローフィルターの出口チャネル上に堆積されて、前記後部ゾーンが形成される、請求項1に記載の触媒複合体。
- 前記前部の第1のおよび第2の触媒層が、貫流ハニカム基材のチャネル上に堆積されて、前記前部ゾーンが形成され、前記後部の第1のおよび第2の触媒層が、ウォールフローフィルターの入口および/または出口チャネル上に堆積されて、前記後部ゾーンが形成される、請求項1に記載の触媒複合体。
- 請求項1に記載の触媒複合体を含む、化学量論条件下で実質的に運転される燃焼機関の排気ガスを浄化するための排気処理システム。
- HCトラップおよびNOx貯蔵触媒からなる群から選択される1つ以上の排気処理装置をさらに含む、請求項13に記載の排気処理システム。
- 化学量論条件下で実質的に運転される燃焼機関の排気ガスを処理する方法であって、
炭化水素、一酸化炭素、および窒素酸化物を含むガス流を請求項1に記載の触媒複合体と接触させるステップを含み、前記触媒複合体が、前記一酸化炭素および前記炭化水素の酸化と、前記窒素酸化物の還元を実質的に同時に行うのに有効である、方法。
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