JP5837288B2 - 抗ウイルス剤 - Google Patents
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基体として、コットン不織布(コットエースCO80S/A18:目付け80g/m2 、ユニチカ(株)社製)を用いた。基体を塩化パラジウム0.003mol/Lと塩酸0.05mol/Lを含む塩化パラジウム水溶液に室温で1分間浸漬した。次に、余剰分の塩化パラジウム水溶液を除去した後、次亜リン酸ナトリウム0.05mol/Lに浸漬することで塩化パラジウムを還元した。その後水洗して110℃の雰囲気下で20分間乾燥し、金属パラジウム微粒子を担持したコットン不織布を得た。
50℃に加熱した無水クロム酸28質量%、硫酸12質量%の水溶液に、ABS樹脂で成形した板を5分間浸漬してエッチング処理した。その後水洗して、吸着したクロム酸を5質量%の塩酸水溶液に浸漬して除去し、親水化したABS樹脂板を得た。この親水化したABS樹脂板について、実施例1と同様の条件でパラジウム微粒子を担持させた。
市販のナイロンメッシュ(N-NO.200HD、(株)NBCメッシュテック社製)を塩化パラジウム1.4mol/L、塩化第一スズ46.5mol/L、塩化ナトリウム87.0mol/L、塩酸27.0Vol.%、
水72.0Vol.%からなる40℃の水溶液に10秒間浸漬した。2.0Vol.%の塩酸水溶液に室温で10秒間浸漬して過剰に吸着した塩化第一スズを除去するとともに金属パラジウムをナイロンメッシュ外面に析出させた後、水洗して110℃の雰囲気下30分間乾燥することで、パラジウム微粒子を担持するナイロンメッシュを得た。
市販のポリイミド不織布(P84フェルト、東洋紡績(株)社製)を50℃に加温した0.5MのKOH水溶液に5分間浸漬し、ポリイミド表面をエッチングして親水化処理を行った。その後、実施例1で用いたものと同様の塩化パラジウム水溶液に室温で1分間浸漬し、不織布にパラジウムイオンを吸着させた。水洗後、200℃の雰囲気下で1時間乾燥し、酸化パラジウム(PdO)の微粒子を担持するポリイミド不織布を得た。
塩化パラジウム0.5mmolと塩化ナトリウム2.5mmolを950mLの水に溶解し、界面活性剤としてステアリルトリメチルアンモニムクロライドを該水溶液に100mg添加した。次に水素化ホウ素ナトリウム2mmol/Lの水溶液を、激しく攪拌しながら塩化パラジウムを含む水溶液に50mL滴下し、パラジウムコロイド水溶液を作成した。このパラジウムコロイド水溶液に実施例1で用いたコットン不織布と、実施例2で用いた親水化処理したABS樹脂板と、実施例4で用いた親水化処理したポリイミド不織布それぞれを室温で5分間浸漬し、各基体表面にパラジウムコロイドを吸着させた。その後、水洗して110℃の雰囲気下で20分間乾燥することで、パラジウム微粒子を担持したコットン不織布、ABS樹脂板、ポリイミド不織布をそれぞれ得た。なお、当該コットン不織布を実施例5−1と、当該ABS樹脂板を実施例5−2と、また、当該ポリイミド不織布を実施例5−3とした。
比表面積が220m2/gのγ−アルミナ(タイミクロン、大明化学工業(株)社製)をホモジナイザーで水に分散してγ―アルミナ懸濁液を調製した。次に、アミノプロピルエトキシシランを0.5質量%添加したメタノール溶液にγ−アルミナ懸濁液を混合し、50℃で2時間処理することでγ−アルミナの表面にアミノプロピルエトキシシランを導入した。次に、ろ過して120℃で1時間乾燥することでアミノプロピルエトキシシランをγ−アルミナ表面に結合させた。次いで、0.066mmol/Lの塩化第一スズと0.095mmol/Lの塩酸を含む水溶液に、アミノプロピルエトキシシランを導入したγ−アルミナをホモジナイザーで分散し、さらに100mLの水に溶解させた0.5mmolの(NH4)2PdCl4溶液を混合することで、パラジウムイオンをγ−アルミナ表面に配位吸着させた。パラジウムイオンを配位吸着したγ−アルミナ表面をろ過して回収し、次いで200℃で2時間乾燥し、酸化パラジウム(PdO)の微粒子が担持されたγ−アルミナ粉体を得た。
1mmolのテトラクロロパラジウムアンモニウム塩(NH4)2PdCl4を200mLの水に溶解させ、70℃に加温しNaOH水溶液でpH11に調整した。上記(NH4)2PdCl4水溶液に市販の酸化ジルコニウム粉末(PCS、日本電工(株)社製)を5g加え1時間攪拌したのち、水を除去し、得られた粉末を純水で洗浄した。洗浄後、粉末を遠心分離(3000rpm、10分)で回収し、減圧乾燥を12時間行い、大気雰囲気下、200℃で4時間加熱し、金属パラジウム粉末を得た。
市販の酸化ジルコニウム粉末(PCS、日本電工(株)社製)をメタノールに対して10.0質量%の割合で添加した。次いで、シランモノマーである3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(KBM-503、信越化学工業(株)社製)を酸化ジルコニウム粉末に対して5.0質量%加えてpHを3.0に塩酸で調整した後、ビーズミルにより平均粒子径20nmに粉砕分散した。その後、凍結乾燥機により固液分離して120℃で加熱し、シランモノマーをジルコニア微粒子の表面に脱水縮合反応により化学結合させた。得られた表面処理されたジルコニア微粒子をメタノールに対して5.0質量%の割合で添加し、ビーズミルにより平均粒子径17nmに再度粉砕分散した。
実施例1で用いたコットン不織布を比較例1とした。
実施例2で用いた親水化処理したABS板を比較例2とした。
実施例3で用いたナイロンメッシュを比較例3とした。
実施例4で用いたポリイミド不織布を比較例4とした。
実施例6で用いたγ−アルミナ粉末を比較例5とした。
実施例7で用いた酸化ジルコニウム粉末を比較例6とした。
実施例8で用いた、酸化ジルコニウム粒子を結合させたガラス織物を、比較例7とした。
各実施例について、MDCK細胞を用いて培養し、精製したインフルエンザウイルス(influenza A/北九州/159/93(H3N2))を対象ウイルスとして、不活化効果を定法により判定した。
なお、比較例1、3、4および7についても同様の操作を行った。
なお、比較例2についても、同様の操作を行った。
なお、比較例5、6についても同様の操作を行った。なお、比較例5、6の懸濁液濃度はいずれも1.0質量%である。
このほか、実施例1、3、4、5、8のコントロールは、ガラス瓶に直接ウイルス液0.1 mlを滴下し、室温で60分間静置したものをコントロール1とした。
実施例2のコントロールは、シャーレに直接ウイルス液0.1 mlを滴下し、試験片の上面をPETフィルムで覆い、室温で60分間静置したものをコントロール2とした。
実施例6、7のコントロールはPBSのみとした(コントロール3)。PBS100μLに前記のウイルス液100μLを加え、各試料と同様に、マイクロチューブローテーターを用いて、実施例6、7と同様に10分間または60分間攪拌した。
各コントロールについても、実施例と同様にウイルスの感染価を算出した。
表1に結果を示す。
ウイルス吸着性を評価した。対象ウイルスとして、MDCK細胞を用いて培養し、精製したインフルエンザウイルス(influenza A/北九州/159/93(H3N2))を用いた。各物質と接触させたインフルエンザウイルスの赤血球凝集反応(HA)の力価(HA価)を定法により判定した。
Claims (2)
- 金属パラジウムの酸化物が無機化合物および/または金属化合物に担持されている複合体を含有することを特徴とする抗ウイルス剤。
- 請求項1に記載の抗ウイルス剤を含有および/または外面にて保持することを特徴とする抗ウイルス部材。
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