JP5828460B2 - バイオエタノール生産において抗生物質代替物を用いたプロセス - Google Patents
バイオエタノール生産において抗生物質代替物を用いたプロセス Download PDFInfo
- Publication number
- JP5828460B2 JP5828460B2 JP2013501307A JP2013501307A JP5828460B2 JP 5828460 B2 JP5828460 B2 JP 5828460B2 JP 2013501307 A JP2013501307 A JP 2013501307A JP 2013501307 A JP2013501307 A JP 2013501307A JP 5828460 B2 JP5828460 B2 JP 5828460B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fermentation
- mash
- ethanol
- biocide
- oxidizing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N31/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic oxygen or sulfur compounds
- A01N31/02—Acyclic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
- C12P7/00—Preparation of oxygen-containing organic compounds
- C12P7/02—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group
- C12P7/04—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group acyclic
- C12P7/06—Ethanol, i.e. non-beverage
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N37/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having three bonds to hetero atoms with at the most two bonds to halogen, e.g. carboxylic acids
- A01N37/34—Nitriles
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N63/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing microorganisms, viruses, microbial fungi, animals or substances produced by, or obtained from, microorganisms, viruses, microbial fungi or animals, e.g. enzymes or fermentates
- A01N63/30—Microbial fungi; Substances produced thereby or obtained therefrom
- A01N63/32—Yeast
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23K—FODDER
- A23K10/00—Animal feeding-stuffs
- A23K10/30—Animal feeding-stuffs from material of plant origin, e.g. roots, seeds or hay; from material of fungal origin, e.g. mushrooms
- A23K10/37—Animal feeding-stuffs from material of plant origin, e.g. roots, seeds or hay; from material of fungal origin, e.g. mushrooms from waste material
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23K—FODDER
- A23K10/00—Animal feeding-stuffs
- A23K10/30—Animal feeding-stuffs from material of plant origin, e.g. roots, seeds or hay; from material of fungal origin, e.g. mushrooms
- A23K10/37—Animal feeding-stuffs from material of plant origin, e.g. roots, seeds or hay; from material of fungal origin, e.g. mushrooms from waste material
- A23K10/38—Animal feeding-stuffs from material of plant origin, e.g. roots, seeds or hay; from material of fungal origin, e.g. mushrooms from waste material from distillers' or brewers' waste
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/001—Processes specially adapted for distillation or rectification of fermented solutions
- B01D3/002—Processes specially adapted for distillation or rectification of fermented solutions by continuous methods
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07K—PEPTIDES
- C07K14/00—Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof
- C07K14/195—Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from bacteria
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
- Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/582—Recycling of unreacted starting or intermediate materials
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P60/00—Technologies relating to agriculture, livestock or agroalimentary industries
- Y02P60/80—Food processing, e.g. use of renewable energies or variable speed drives in handling, conveying or stacking
- Y02P60/87—Re-use of by-products of food processing for fodder production
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Zoology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Agronomy & Crop Science (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Dentistry (AREA)
- Plant Pathology (AREA)
- Pest Control & Pesticides (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Animal Husbandry (AREA)
- Botany (AREA)
- Physiology (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Virology (AREA)
- Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Gastroenterology & Hepatology (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Apparatus Associated With Microorganisms And Enzymes (AREA)
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
Description
1.本発明は、発酵によりエタノールを生産する方法であって、
a)槽内で少なくとも1つの非酸化性バイオサイド及び酵母の存在下において発酵性マッシュを発酵させ、エタノール及び固形分を生産する、発酵させることであって、上記非酸化性バイオサイドが酵母集団を低減させることなく該マッシュ中の細菌の増殖を制御する、発酵させることと、
b)発酵マッシュを蒸留し、それにより上記固形分から該エタノールの少なくとも一部分を分離する、蒸留することと、
を含む、発酵によりエタノールを生産する方法に関する。
2.約100ppm未満の該非酸化性バイオサイドを含有する上記固形分から乾燥蒸留穀物産物を得ることを更に含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の方法。
3.工程(b)における該発酵マッシュが10ppm以下の抗生物質を含有する、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の方法。
4.工程b)における上記発酵マッシュが、蒸留後に存在する非酸化性バイオサイドを約10ppm未満有する、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の方法。
5.工程b)における上記発酵マッシュが、蒸留後に存在する非酸化性バイオサイドを約1ppm未満有する、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の方法。
6.細菌がラクトバチルス種、アセトバクター種、又はその組合せである、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の方法。
7.細菌が偏性嫌気性菌である、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の方法。
8.工程(a)における該発酵マッシュが、該非酸化性バイオサイドの非存在下において発酵させた同じ発酵マッシュよりも重量%ベースで少なくとも約5倍少ない乳酸を有する、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の方法。
9.工程(a)における該発酵マッシュが、該非酸化性バイオサイドの非存在下において発酵させた同じ発酵マッシュよりも重量%ベースで少なくとも約5倍少ない酢酸を有する、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様1に記載の方法。
10.非酸化性バイオサイドが、2,2−ジブロモ−3−ニトリロプロピオンアミド、メチレンビスチオシアネート、2−(チオシアノメチル−チオ)ベンゾチアゾール、シアノジチオカルビメート塩、N−メチルジチオカルバメート塩、ポリ[オキシエチレン(ジメチルイミニオ)−エチレン(ジメチルイミニオ)エチレンジクロリド、テトラキスヒドロキシメチルホスホニウムスルフェート、1,1,1−トリス(ヒドロキシメチル)ニトロメタン、グルタルアルデヒド、1,5−ペンタンジアール、アルキルベンジルアンモニウムクロリド、2−ブロモ−2−ニトロ−プロパン−1,3−ジオール、ジデシルジメチルアンモニウムクロリド、ジメチルジチオカルバメート塩、ドデシルグアニジン塩酸塩、1,2−ベンズイソチアゾリン−3−オン、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、n−オクチルイソチアゾリノン、ジクロロ−n−オクチルイソチアゾリノン、ブロモニトロスチレン、若しくはテトラヒドロ−3,5−ジメチル−2H−1,3,5−チアジアジン−2−チオン、又はこれらの任意の組合せである、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の方法。
11.非酸化性バイオサイドがジハロニトリロプロピオンアミドである、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の方法。
12.非酸化性バイオサイドが2,2−ジブロモ−3−ニトリロプロピオンアミドである、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の方法。
13.発酵によりエタノールを生産する方法であって、
a)槽内で少なくとも1つの安定化した酸化剤及び酵母の存在下において発酵性マッシュを発酵させ、エタノール及び固形分を生産する、発酵させることであって、上記安定化した酸化剤が酵母集団を低減させることなく該マッシュ中の細菌の増殖を制御する、発酵させることと、
b)発酵マッシュを蒸留し、それにより該発酵マッシュの該固形分から該エタノールの少なくとも一部分を分離する、蒸留することと、
を含む、発酵によりエタノールを生産する方法。
14.約100ppm未満の該安定化した酸化剤を含有する上記固形分から乾燥蒸留穀物産物を得ることを更に含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の方法。
15.安定化した酸化剤が、安定化した次亜塩素酸、安定化した次亜塩素酸塩、安定化したクロラミン、安定化した次亜臭素酸(例えばブロモスルファメート)、安定化した二酸化塩素、安定化した過酢酸、ヨウ素、安定化したヨウ素生成物、徐放性塩素トリオンであるトリクロロ−s−トリアジントリオンナトリウム、徐放性ジクロロ−s−トリアジントリオンナトリウム、徐放性塩素トリオン、徐放性トリクロロ−s−トリアジントリオンナトリウム、安定化したクロロヒダントイン、安定化したブロモヒダントイン若しくは安定化した変性ヒダントイン、又はそれらの任意の組合せである、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の方法。
16.工程(b)における該発酵マッシュが10ppm以下の抗生物質を含有する、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の方法。
17.工程b)における上記発酵マッシュが、蒸留後に存在する安定化した酸化剤を約10ppm未満有する、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の方法。
18.工程b)における上記発酵マッシュが、蒸留後に存在する安定化した酸化剤を約1ppm未満有する、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の方法。
19.細菌がラクトバチルス種、アセトバクター種、又はその任意の組合せである、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の方法。
20.細菌が偏性嫌気性菌である、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の方法。
21.工程(a)における該発酵マッシュが、該安定化した酸化剤バイオサイドの非存在下において発酵させた同じ発酵マッシュよりも重量%ベースで少なくとも約5倍少ない酸を有し、該酸が乳酸又は酢酸である、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の方法。
22.発酵によりエタノールを生産する方法であって、
a)槽内の混合物として発酵性マッシュ、少なくとも1つの非抗生物質バイオサイド、及び少なくとも1つの酵母を、該マッシュの発酵が起こり、それによりエタノールを生産し、該少なくとも1つの非抗生物質バイオサイドが該酵母を死滅させることなく該マッシュ中の細菌の増殖を制御する条件下で準備することであって、該非抗生物質バイオサイドが非酸化性バイオサイド、安定化した酸化剤、又はその組合せである、準備することと、
b)発酵マッシュを蒸留し、それにより該発酵マッシュの固形分から該エタノールの少なくとも一部分を分離する、蒸留することと、
を含む、発酵によりエタノールを生産する方法。
23.発酵によりエタノールを生産する方法であって、
a)槽内で少なくとも1つの酵母の存在下において発酵性マッシュを発酵させ、それによりエタノール及び固形分を生産する、発酵させることと、
b)少なくとも1つの非酸化性バイオサイドの存在下において少なくとも1つのビールウェル内で発酵マッシュの少なくとも一部分を貯蔵することであって、該非酸化性バイオサイドが該少なくとも1つのビールウェル内の細菌の増殖を制御する、貯蔵することと、
c)貯蔵したマッシュを該少なくとも1つのビールウェルから少なくとも1つの蒸留ユニットへと供給することと、
d)該少なくとも1つの蒸留ユニット内で該発酵マッシュを蒸留し、それにより該固形分から該エタノールの少なくとも一部分を分離する、蒸留することと、
を含む、発酵によりエタノールを生産する方法。
24.エタノールを生産する方法であって、
a)発酵槽内で酵母及び再循環されるプロセス水の存在下において発酵性マッシュを発酵させ、それによりエタノールと固形分とを含む発酵マッシュを生産する、発酵させることと、
b)任意で該発酵槽からの放出気体を水溶液で気体洗浄するとともに、気体洗浄廃溶液の少なくとも一部分を該発酵槽へと再循環させることと、
c)任意で少なくとも1つのビールウェル内に該発酵マッシュの少なくとも一部分を貯蔵することと、
d)発酵マッシュを蒸留ユニットに供給することと、
e)該蒸留ユニット内で該発酵マッシュを蒸留し、それにより蒸留廃液から該エタノールの少なくとも一部分を分離する、蒸留することと、
f)該蒸留廃液を液体含有画分及び固体含有画分に分離することと、
g)任意でf)の該液体含有画分の少なくとも一部分を該発酵槽へと再循環させることと、
h)湿潤蒸留穀物産物として少なくとも部分的にf)の該固体含有画分を回収すること、及び/又は該固体含有画分の少なくとも一部分を乾燥し、乾燥蒸留穀物産物及び蒸発蒸気を生産する、乾燥することと、
i)任意でh)の該蒸発蒸気を凝縮するとともに、凝縮した蒸気の少なくとも一部分を該発酵槽へと再循環させることと、
を含み、水供給源を該発酵槽へと再循環させる前に、非酸化性バイオサイド及び/若しくは安定化した酸化剤を、b)の該気体洗浄廃溶液、f)の蒸留廃液分離による該液体含有画分、及びi)の蒸留穀物乾燥により凝縮した蒸気、若しくはそれらの任意の組合せの再循環水の少なくとも1つの供給源に添加するか、又は該非酸化性バイオサイド及び/若しくは安定化した酸化剤がそこに存在する、エタノールを生産する方法。
25.エタノール生産の乾燥蒸留穀物副産物を生産する方法であって、
a)発酵槽内で酵母の存在下において発酵性マッシュを発酵させ、それによりエタノールと固形分とを含む発酵マッシュを生産する、発酵させることと、
b)任意で該発酵槽からの放出気体を水溶液で気体洗浄するとともに、気体洗浄廃溶液の少なくとも一部分を該発酵槽へと再循環させることと、
c)任意で少なくとも1つのビールウェル内に該発酵マッシュの少なくとも一部分を貯蔵することと、
d)発酵マッシュを蒸留ユニットに供給することと、
e)該蒸留ユニット内で該発酵マッシュを蒸留し、それにより蒸留廃液から該エタノールの少なくとも一部分を分離する、蒸留することと、
f)該蒸留廃液を液体含有画分と固体含有画分とに分離することと、
g)任意でf)の該液体含有画分の少なくとも一部分を該発酵槽へと再循環させることと、
h)該固体含有画分の少なくとも一部分を乾燥させることで、f)の該固体含有画分を回収し、それにより乾燥蒸留穀物産物及び蒸発蒸気を生産する、回収することと、
i)任意でh)の該蒸発蒸気を凝縮するとともに、凝縮した蒸気の少なくとも一部分を該発酵槽へと再循環させることと、
を含み、該発酵槽内の細菌の制御のための非酸化性バイオサイド及び/若しくは安定化した酸化剤を、該発酵槽、ビールウェル及び再循環する水の供給源のうちの少なくとも1つ、若しくはそれらの任意の組合せに添加するか、又は該非酸化性バイオサイド及び/若しくは安定化した酸化剤がそこに存在する、エタノール生産の乾燥蒸留穀物副産物を生産する方法。
26.約100ppm未満の該非酸化性バイオサイド及び/又は安定化した酸化剤を含有する乾燥蒸留穀物産物を得ることを更に含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の方法。
27.上記発酵が少なくとも1つの抗細菌ペプチドの存在下でも起こる、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の方法。
28.上記発酵が少なくとも1つの多環式抗細菌ペプチドの存在下でも起こる、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の方法。
29.上記非酸化性バイオサイドと上記多環式抗細菌ペプチドとが、エタノールを生産する発酵中、及び/又は発酵後の少なくとも1つの細菌の殺菌制御に関して相乗的である、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の方法。
30.少なくとも1つの非酸化性バイオサイドと少なくとも1つの多環式抗細菌ペプチドとを含む組成物。
31.上記非酸化性バイオサイド及び上記多環式抗細菌ペプチドが、エタノールを生産する発酵中の少なくとも1つの細菌の制御に関して相乗的な量で存在する、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の組成物。
32.上記非酸化性バイオサイドが、2−ブロモ−2−ニトロプロパン−1,3ジオール若しくは2,2−ジブロモ−3−ニトリロプロピオンアミド、又はそれらのハロゲン化物類縁体である、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様に記載の組成物。
実験を実施し、エタノール発酵におけるラクトバチルス感染の制御のための抗菌剤としての非酸化性バイオサイドの有効性を評価した。非酸化性バイオサイドはBRONAM(商標)20(20% 2,2−ジブロモ−3−ニトリロプロピオンアミド)とした。ラクトバチルス菌はラクトバチルス・プランタラム(L. plantarum)とした。酵母はサッカロミセス・セレビシエとした。およそ30%(w/w)の乾燥固体を含有するトウモロコシマッシュを使用した。
スラリー調製のために、乾燥時に起こる質量損失を測定することにより重力測定法で水分バランスを利用して製粉トウモロコシの水分を決定した。それぞれの反復操作に対して30%(w/w)の総乾燥固体濃度で160gのトウモロコシスラリーを調製するのに必要なトウモロコシ、脱イオン(DI)水及び酵素の量を決定した。それぞれの処理では、3つの独立した反復スラリーを、所要量のDI水をラベル付きのLabomatビーカー内で量り取り、その後所要質量のトウモロコシ粉を添加することにより調製した。α−アミラーゼ酵素(Liquozyme SC DS、Novozymes)を希釈して、酵素をそれぞれのフラスコにより正確に送達させた。0.13g/mlのαアミラーゼの希釈標準溶液を用いて、トウモロコシの湿重量ベースで0.02%(w/w)の用量で添加した。全ての構成要素をLabomatビーカーに入れた後、スラリーを手動で回転させた。封をしたビーカーをLabomat(モデルBFL12 805、Mathis, Switzerland)において垂直に設置されたホイールに取り付け、これをインキュベーション中、50rpmで回転させた。ホイールは、混合効率を改善するため、50秒ごとに逆方向になるようにプログラムした。サンプルを83℃で90分間インキュベートすることにより液化し、その後サンプルをLabomatにおいて40℃に冷却した。
ラクトバチルス菌MRSブロス(25%強度)を調製し、試験管内に10ml量で分注し、121℃で20分間オートクレーブにかけた。バイオサイドを所望の濃度で試験管に添加し、それから100マイクロリットルのラクトバチルス・ファーメンタンス(Lactobacillus fermentans)の一晩ブロスを各試験管に添加し、37℃で24時間インキュベートした。
QA/Qa+QB/Qbが1未満である。
Qa=評価基準をもたらした、単独で作用する化合物Aの濃度(百万分率単位で);
Qb=評価基準をもたらした、単独で作用する化合物Bの濃度(百万分率単位で);
QA=評価基準をもたらした、混合物における化合物Aの濃度(百万分率単位で);
QB=評価基準をもたらした、混合物における化合物Bの濃度(百万分率単位で)。
本実施例では、上に記載の方法を用いて一連の試験において、細菌ラクトバチルス・ファーメンタンスに対して様々な比率及び濃度範囲で構成要素Aと表されるナイシンと、構成要素Bと表される2,2−ジブロモ−3−ニトリロプロピオンアミドとの組合せを試験することにより相乗効果が実証された。結果を下記に示す。
Cellulose/StarchPreparation セルロース/デンプン調製
Mixing/Cooking(liquefaction) 混合/加熱処理(液化)
enzyme andadditives 酵素及び添加物
water 水
Saccharification 糖化
enzyme 酵素
Fermentation 発酵
carbondioxide 二酸化炭素
biocide バイオサイド
yeasts 酵母
Distillation 蒸留
ethanol エタノール
Beer Well ビールウェル
stillage 蒸留廃液
Filtering 濾過
liquids 液体
solids 固体
Grain Drying 穀物乾燥
図2
Cellulose/StarchPreparation セルロース/デンプン調製
Mixing/Cooking(liquefaction) 混合/加熱処理(液化)
enzyme andadditives 酵素及び添加物
water 水
Saccharification 糖化
enzyme 酵素
Fermentation 発酵
carbondioxide 二酸化炭素
scrubber 気体洗浄器
biocide バイオサイド
yeasts 酵母
Distillation 蒸留
ethanol エタノール
Beer Well ビールウェル
stillage 蒸留廃液
Filtering 濾過
liquids 液体
solids 固体
Grain Drying 穀物乾燥
vaporcondensing 蒸気凝縮
図3
GRAINRECEIVING 穀物貯留
Grain Storage 穀物貯蔵
Hammer Mill ハンマーミル
Cook/SlurryTanks 加熱処理/スラリータンク
Jet Cooker ジェットクッカー
LiquefactionTanks 液化タンク
EthanolFermentation エタノール発酵
Scrubber 気体洗浄器
Water 水
effluent/recyclewater 廃液/再循環水
Beer Well ビールウェル
Distillation 蒸留
MolecularSieve 分子篩
Denaturant 変性剤
EthanolStorage エタノール貯蔵
FUEL ETHANOL 燃料エタノール
CentrifugeGrain Recovery 穀物回収物の遠心分離
Liquids 液体
EvaporationSystem 蒸発システム
Syrup Tanks シロップタンク
Solids 固体
Grain Drying 穀物乾燥
Vapors 蒸気
Condenser 凝縮器
Recycle Water 再循環水
図4
mass loss 質量損失
time(hrs) 時間(時間)
図5
lactic acidconcentration 乳酸濃度
treatment 処理
図6
ethanol yield(g/g dry corn) エタノール収率(g/g(乾燥トウモロコシ))
treatment 処理
Claims (13)
- 発酵によりエタノールを生産する方法であって、
a)槽内でジハロニトリロプロピオンアミドである少なくとも1つの非酸化性バイオサイド、少なくとも1つの多環式抗細菌ペプチド及び酵母の存在下において発酵性マッシュを発酵させ、エタノール及び固形分を生産する、発酵させることであって、前記非酸化性バイオサイドが酵母集団を低減させることなく該マッシュ中の細菌の増殖を制御し、そして前記非酸化性バイオサイドが非抗生物質バイオサイドであって、加えて、該非酸化性バイオサイドと該多環式抗細菌ペプチドがエタノール生産のための発酵中及び/又は発酵後において少なくとも1つの細菌の殺菌制御において相乗的効果を発揮すること、
b)発酵マッシュを蒸留し、それにより前記固形分から該エタノールの少なくとも一部分を分離する、蒸留すること、
c)該固形分から乾燥蒸留穀物産物を得ること、
を含む、発酵によりエタノールを生産する方法。 - 前記乾燥蒸留穀物産物が、100ppm未満の該非酸化性バイオサイドを含有する請求項1に記載の方法。
- 工程(b)における該発酵マッシュが10ppm以下の抗生物質を含有する、請求項1に記載の方法。
- 工程b)における前記発酵マッシュが、蒸留後に非酸化性バイオサイドを10ppm未満有する、請求項1に記載の方法。
- 工程b)における前記発酵マッシュが、蒸留後に非酸化性バイオサイドを1ppm未満有する、請求項1に記載の方法。
- 細菌がラクトバチルス種、アセトバクター種、又はその組合せである、請求項1に記載の方法。
- 細菌が偏性嫌気性菌である、請求項1に記載の方法。
- 工程(a)における該発酵マッシュが、該非酸化性バイオサイドの非存在下において発酵させた同じ発酵マッシュよりも重量%ベースで少なくとも5倍少ない乳酸を有する、請求項1に記載の方法。
- 工程(a)における該発酵マッシュが、該非酸化性バイオサイドの非存在下において発酵させた同じ発酵マッシュよりも重量%ベースで少なくとも5倍少ない酢酸を有する、請求項1に記載の方法。
- 非酸化性バイオサイドが2,2−ジブロモ−3−ニトリロプロピオンアミドである、請求項1に記載の方法。
- 発酵マッシュ中に存在する非酸化性バイオサイドが、非酸化性バイオサイドを含む水の、発酵に使用される発酵槽への導入工程によって提供させる請求項1に記載の方法。
- 発酵によりエタノールを生産する方法であって、
a)槽内の混合物として発酵性マッシュ、ジハロニトリロプロピオンアミドである少なくとも1つの非抗生物質であって非酸化性バイオサイド、少なくとも1つの多環式抗細菌ペプチド及び少なくとも1つの酵母を、該マッシュの発酵が起こり、それによりエタノールを生産し、該少なくとも1つの非抗生物質バイオサイドが該酵母を死滅させることなく該マッシュ中の細菌の増殖を制御する条件下で準備することであって、該非酸化性バイオサイドと該多環式抗細菌ペプチドがエタノール生産のための発酵中及び/又は発酵後において少なくとも1つの細菌の殺菌制御において相乗的効果を発揮することと、
b)発酵マッシュを蒸留し、それにより該発酵マッシュの固形分から該エタノールの少なくとも一部分を分離する、蒸留することであって、該発酵マッシュが、該蒸留後に非酸化バイオサイドを1ppm以下及び抗生物質を10ppm以下含むことと、
c)該固形分から乾燥蒸留穀物産物を得ること、
を含む、発酵によりエタノールを生産する方法。 - 少なくとも1つの非酸化性バイオサイドと少なくとも1つの多環式抗細菌ペプチドとを含む組成物であって、非酸化性バイオサイドが2−ブロモ−2−ニトロプロパン−1,3ジオール若しくは2,2−ジブロモ−3−ニトリロプロピオンアミド、又はそれらの臭素が各々フッ素、塩素、若しくはヨウ素で置換された化合物から選択される化合物であり、前記非酸化性バイオサイド及び前記多環式抗細菌ペプチドが、エタノールを生産する発酵中の少なくとも1つの細菌の制御に関して相乗的な量で存在する、組成物。
Applications Claiming Priority (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US31560710P | 2010-03-19 | 2010-03-19 | |
US61/315,607 | 2010-03-19 | ||
US35252110P | 2010-06-08 | 2010-06-08 | |
US61/352,521 | 2010-06-08 | ||
US36565810P | 2010-07-19 | 2010-07-19 | |
US61/365,658 | 2010-07-19 | ||
PCT/US2011/028587 WO2011116042A2 (en) | 2010-03-19 | 2011-03-16 | Processes using antibiotic alternatives in bioethanol production |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015201697A Division JP6468982B2 (ja) | 2010-03-19 | 2015-10-13 | バイオエタノール生産において抗生物質代替物を用いたプロセス |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2013521828A JP2013521828A (ja) | 2013-06-13 |
JP2013521828A5 JP2013521828A5 (ja) | 2014-04-03 |
JP5828460B2 true JP5828460B2 (ja) | 2015-12-09 |
Family
ID=44647702
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013501307A Expired - Fee Related JP5828460B2 (ja) | 2010-03-19 | 2011-03-16 | バイオエタノール生産において抗生物質代替物を用いたプロセス |
JP2015201697A Expired - Fee Related JP6468982B2 (ja) | 2010-03-19 | 2015-10-13 | バイオエタノール生産において抗生物質代替物を用いたプロセス |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015201697A Expired - Fee Related JP6468982B2 (ja) | 2010-03-19 | 2015-10-13 | バイオエタノール生産において抗生物質代替物を用いたプロセス |
Country Status (15)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US8951960B2 (ja) |
EP (2) | EP2955231B1 (ja) |
JP (2) | JP5828460B2 (ja) |
CN (2) | CN102985551B (ja) |
AU (1) | AU2011227374B2 (ja) |
BR (2) | BR122019003653B1 (ja) |
CA (2) | CA2997864C (ja) |
ES (2) | ES2874903T3 (ja) |
HU (1) | HUE054983T2 (ja) |
MX (1) | MX338456B (ja) |
NZ (2) | NZ707880A (ja) |
PL (1) | PL2955231T3 (ja) |
PT (1) | PT2547777T (ja) |
WO (1) | WO2011116042A2 (ja) |
ZA (1) | ZA201206515B (ja) |
Families Citing this family (28)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011159703A1 (en) * | 2010-06-14 | 2011-12-22 | Pinnacle Engineering, Inc. | Packed bed scrubber using a fusel oil solvent |
WO2012027469A2 (en) | 2010-08-24 | 2012-03-01 | Delaval Holding Ab | Antimicrobial method for fermentation processes |
US8759051B2 (en) * | 2010-12-20 | 2014-06-24 | E I Du Pont De Nemours And Company | Control of contaminant microorganisms in fermentation processes with peroxygen-releasing compounds |
US9446326B2 (en) * | 2011-08-31 | 2016-09-20 | Dx Resources Llc | Method and apparatus for ethanol production |
US8835140B2 (en) | 2012-06-21 | 2014-09-16 | Ecolab Usa Inc. | Methods using peracids for controlling corn ethanol fermentation process infection and yield loss |
BR102012029839A8 (pt) * | 2012-11-23 | 2018-05-22 | Mendes De Oliveira Jadyr | utilização de biocida natural no processo de produção de etanol de diversas fontes |
JP2015027285A (ja) * | 2013-06-28 | 2015-02-12 | 王子ホールディングス株式会社 | バイオマス原料からのエタノール製造方法 |
JP6401491B2 (ja) * | 2013-08-28 | 2018-10-10 | オルガノ株式会社 | 分離膜のスライム抑制方法、逆浸透膜またはナノろ過膜用スライム抑制剤組成物、および分離膜用スライム抑制剤組成物の製造方法 |
US20150087041A1 (en) * | 2013-09-26 | 2015-03-26 | E I Du Pont De Nemours And Company | Production of ethanol with reduced contaminants in a cellulosic biomass based process |
CN106029892A (zh) | 2014-01-30 | 2016-10-12 | 赢创德固赛有限公司 | 通过发酵制备乙醇的方法 |
AU2015260217B2 (en) * | 2014-05-15 | 2017-08-31 | Ihi Corporation | Plant processing system |
EP3171966A4 (en) * | 2014-07-21 | 2018-03-14 | Xyleco, Inc. | Processing biomass |
WO2016044723A1 (en) * | 2014-09-18 | 2016-03-24 | Solenis Technologies, L.P. | Method for treatment of microorganisms during propagation, conditioning and fermentation using hops acid extracts and nisin |
CA3001126A1 (en) | 2015-10-20 | 2017-04-27 | Buckman Laboratories International, Inc. | Method to enhance yeast growth for fermentative bioproduct production, and nutrient composition for same |
AR106446A1 (es) * | 2015-10-23 | 2018-01-17 | Fluid Quip Process Tech Llc | Sistema y proceso para clarificar vinaza fina |
US10064906B2 (en) * | 2015-12-31 | 2018-09-04 | Chia Nan University Of Pharmacy & Science | Method of preparing fermented crude extract having angiotensin converting enzyme inhibiting activity |
WO2017120433A1 (en) | 2016-01-06 | 2017-07-13 | Justeq, Llc | Biocide composition and use thereof |
JP6816372B2 (ja) * | 2016-03-25 | 2021-01-20 | 三菱ケミカル株式会社 | エタノールの回収方法 |
US20180223112A1 (en) | 2017-02-08 | 2018-08-09 | Buckman Laboratories International, Inc. | Chemical Formulation And Method Of Fouling Control Using Same |
US10743535B2 (en) | 2017-08-18 | 2020-08-18 | H&K Solutions Llc | Insecticide for flight-capable pests |
CN108102938B (zh) * | 2017-12-19 | 2021-02-19 | 北京化工大学 | 一种基于药物缓、控释的载药微球防控生物乙醇发酵染菌的方法 |
US11172683B2 (en) | 2018-01-30 | 2021-11-16 | Buckman Laboratories International, Inc. | Synergistic combinations of monochloramine and organic acid, and methods of using the same for microbial control |
AU2019218726A1 (en) | 2018-02-07 | 2020-10-01 | Buckman Laboratories International, Inc. | Synergistic combinations of monochloramine and peroxide compound, and methods of using the same for microbial control |
BR112022004354A2 (pt) * | 2019-09-13 | 2022-08-23 | Danisco Us Inc | Método para aumentar reciclagem de resíduo ácido em produção de álcool por moagem a seco |
WO2021154766A1 (en) * | 2020-01-28 | 2021-08-05 | Buckman Laboratories International, Inc. | Methods of extracting starch or protein from agricultural products |
US11932557B2 (en) | 2020-06-30 | 2024-03-19 | University Of Kentucky Research Foundation | Detection and extraction of plastic contaminants within water using hydrophobic deep eutectic solvents |
WO2023079558A1 (en) | 2021-11-08 | 2023-05-11 | Bromine Compounds Ltd. | Method for controlling prokaryotic contamination in yeast fermentation processes |
WO2023148727A1 (en) | 2022-02-02 | 2023-08-10 | Bromine Compounds Ltd. | Method for controlling prokaryotic contamination in yeast fermentation processes by biocides produced on-site |
Family Cites Families (32)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1323540A (en) | 1919-12-02 | Process of making ethyl alcohol from | ||
US2802774A (en) | 1951-04-02 | 1957-08-13 | Edwin C Griesbach | Method of alcohol production |
US3642580A (en) | 1970-01-08 | 1972-02-15 | Us Army | Enzymatic saccharification of cellulose |
US3764475A (en) | 1971-12-22 | 1973-10-09 | Us Army | Enzymatic hydrolysis of cellulose to soluble sugars |
US4094742A (en) | 1977-03-04 | 1978-06-13 | General Electric Company | Production of ethanol from cellulose using a thermophilic mixed culture |
US4201596A (en) | 1979-01-12 | 1980-05-06 | American Can Company | Continuous process for cellulose saccharification |
DK168301B1 (da) * | 1984-12-26 | 1994-03-07 | Aplin & Barrett Ltd | Anvendelse af nisin eller en nisinproducerende kultur ved fremstilling eller opbevaring af øl til undertrykkelse af ølødelæggende organismer |
JPH0698277B2 (ja) * | 1987-10-14 | 1994-12-07 | 栗田工業株式会社 | 膜分離方法 |
FR2683825B1 (fr) * | 1991-11-18 | 1995-01-06 | Ungda | Utilisation des antibiotiques ionophores polyethers pour limiter la croissance bacterienne en fermentation alcoolique industrielle. |
US5980758A (en) | 1993-08-05 | 1999-11-09 | Nalco Chemical Company | Method and composition for inhibiting growth of microorganisms including peracetic acid and a non-oxidizing biocide |
JPH08191685A (ja) * | 1995-01-12 | 1996-07-30 | Idemitsu Kosan Co Ltd | Va菌根菌の人工培養法 |
FI117875B (fi) | 2000-05-26 | 2007-03-30 | Kemira Oyj | Paperin tai kartongin liimausseos ja menetelmä liimausseoksen käyttämiseksi |
US20030194445A1 (en) * | 2001-11-12 | 2003-10-16 | Kuhner Carla H. | Compositions and methods of use of peptides in combination with biocides and/or germicides |
WO2003062149A2 (en) * | 2002-01-22 | 2003-07-31 | Lonza Inc. | Antimicrobial composition including a triamine and a biocide |
US7008545B2 (en) * | 2002-08-22 | 2006-03-07 | Hercules Incorporated | Synergistic biocidal mixtures |
US7153438B2 (en) * | 2003-02-21 | 2006-12-26 | Pur Water Purification Products, Inc. | Water treatment compositions with masking agent |
US20070258996A1 (en) * | 2005-12-23 | 2007-11-08 | The Sterilex Corporation | Antimicrobial compositions |
US20080206215A1 (en) * | 2006-02-22 | 2008-08-28 | Allen Michael Ziegler | Apparatus and method for treatment of microorganisms during propagation, conditioning and fermentation |
JP2007275690A (ja) * | 2006-04-03 | 2007-10-25 | Ngk Insulators Ltd | 有機液体水溶液からの有機液体分離回収方法 |
WO2008100837A2 (en) | 2007-02-13 | 2008-08-21 | Renessen Llc | Fermentation process for the preparation of ethanol from a corn fraction having low oil content |
US8012758B2 (en) * | 2007-02-16 | 2011-09-06 | Nalco Company | Method of monitoring microbiological activity in process streams |
FR2916355B1 (fr) * | 2007-05-25 | 2009-08-28 | Urgo Soc Par Actions Simplifie | Nouveau principe actif dans la cicatrisation et son utilisation |
WO2009010836A2 (en) * | 2007-06-28 | 2009-01-22 | Dow Brasil Sudeste Industrial Ltda. | Control of bacteria in fermentation processes |
US8609381B2 (en) * | 2007-06-28 | 2013-12-17 | Dow Brasil Sudeste Industrial Ltda. | Methods to control bacterial growth in fermentation processes |
US8192968B2 (en) * | 2007-08-27 | 2012-06-05 | Iogen Energy Corporation | Method for the production of a fermentation product from a pretreated lignocellulosic feedstock |
ES2401030T3 (es) * | 2007-09-28 | 2013-04-16 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Proceso para prevenir el crecimiento bacteriano en procesos de fermentación |
US20090087897A1 (en) * | 2007-10-01 | 2009-04-02 | Eric Guy Sumner | Prevention of bacterial growth in fermentation process |
US20090117635A1 (en) * | 2007-11-05 | 2009-05-07 | Energy Enzymes, Inc. | Process for Integrating Cellulose and Starch Feedstocks in Ethanol Production |
US8058039B2 (en) * | 2008-03-13 | 2011-11-15 | North American Bioproducts Corporation | Use of erythromycin as a selective antimicrobial agent in the production of alcohols |
EP2344650B1 (en) * | 2008-09-30 | 2014-04-23 | Novozymes North America, Inc. | Improvement of enzymatic hydrolysis of pre-treated lignocellulose-containing material with distillers dried grains |
US20100291649A1 (en) | 2009-05-18 | 2010-11-18 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Control of contaminant yeast in fermentation processes |
PT2504445T (pt) | 2009-11-25 | 2021-02-16 | Anitox Corp | Fermentação de hidratos de carbono |
-
2011
- 2011-03-16 AU AU2011227374A patent/AU2011227374B2/en not_active Ceased
- 2011-03-16 CN CN201180024874.5A patent/CN102985551B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2011-03-16 CN CN201510244521.6A patent/CN105002222B/zh active Active
- 2011-03-16 BR BR122019003653-5A patent/BR122019003653B1/pt active IP Right Grant
- 2011-03-16 US US13/048,972 patent/US8951960B2/en active Active
- 2011-03-16 PT PT11756892T patent/PT2547777T/pt unknown
- 2011-03-16 BR BR112012023630-0A patent/BR112012023630B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2011-03-16 ES ES15170023T patent/ES2874903T3/es active Active
- 2011-03-16 WO PCT/US2011/028587 patent/WO2011116042A2/en active Application Filing
- 2011-03-16 EP EP15170023.4A patent/EP2955231B1/en active Active
- 2011-03-16 MX MX2012010631A patent/MX338456B/es active IP Right Grant
- 2011-03-16 CA CA2997864A patent/CA2997864C/en active Active
- 2011-03-16 NZ NZ707880A patent/NZ707880A/en not_active IP Right Cessation
- 2011-03-16 PL PL15170023T patent/PL2955231T3/pl unknown
- 2011-03-16 NZ NZ602129A patent/NZ602129A/en not_active IP Right Cessation
- 2011-03-16 JP JP2013501307A patent/JP5828460B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2011-03-16 CA CA2793614A patent/CA2793614C/en not_active Expired - Fee Related
- 2011-03-16 ES ES11756892.3T patent/ES2684580T3/es active Active
- 2011-03-16 HU HUE15170023A patent/HUE054983T2/hu unknown
- 2011-03-16 EP EP11756892.3A patent/EP2547777B1/en not_active Not-in-force
-
2012
- 2012-08-30 ZA ZA2012/06515A patent/ZA201206515B/en unknown
-
2014
- 2014-12-30 US US14/585,218 patent/US20150118726A1/en not_active Abandoned
-
2015
- 2015-10-13 JP JP2015201697A patent/JP6468982B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6468982B2 (ja) | バイオエタノール生産において抗生物質代替物を用いたプロセス | |
EP2192840B1 (en) | Process for preventing bacterial growth in fermentation processes | |
US9926576B2 (en) | Prevention of bacterial growth in fermentation processes | |
ES2854723T3 (es) | Fermentación de hidrato de carbono | |
BR102012029839A2 (pt) | Utilização de biocida natural no processo de produção de produção de etanol de diversas fontes | |
EP2776569A2 (en) | Controlling bacterial biofilms in ethanol production | |
JP6745414B2 (ja) | エタノールの製造方法及びエタノール組成物 | |
US20140134693A1 (en) | Eliminating the Need of Acidification in Bioethanol Production |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140212 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20140212 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20150116 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150122 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150331 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150629 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150629 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20150914 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20151001 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20151013 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5828460 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |