JP5821416B2 - ポリエステル組成物 - Google Patents
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Description
(1)単官能エポキシ化合物及び多官能エポキシ化合物を含む
(2)下記式で表されるHSΔカルボキシ末端量が10eq/ton以下
(HSΔカルボキシ末端量)=(下記による加水分解試験後のカルボキシ末端量)−(加水分解試験前のカルボキシ末端量)
(加水分解試験)
ポリエステル組成物を冷凍粉砕して20メッシュ以下の粉末にし、130℃で12時間真空乾燥した後、1gを秤量し、純水100ml中に入れる。これを密閉系にして130℃に加熱、加圧した条件下に6時間攪拌する。斯かる加水分解処理後の試料および加水分解処理前の試料についてカルボキシ末端量を測定する。
(3)前記多官能エポキシ化合物が芳香族系化合物であること
(4)カルボキシ末端量がポリエステルに対して5eq/ton以下であること。
(5)下記式で表されるTODΔカルボキシ末端量が15eq/ton以下であること
(TODΔカルボキシ末端量)=(下記による熱酸化試験後のカルボキシ末端量)−(熱酸化試験前のカルボキシ末端量)
(熱酸化試験)
ポリエステル組成物を冷凍粉砕後、20メッシュ以下の粉末とし、130℃で12時間真空乾燥する。これを0.3g秤量し、ガラス試験管に入れ、更に70℃で12時間真空乾燥した後、空気下で230℃、15分間加熱処理する。斯かる加熱処理後の試料および加熱処理前の試料についてカルボキシ末端量を測定する。
第6の発明は、前記ポリエステル組成物で構成される太陽電池裏面封止用二軸延伸ポリエステルフィルムである。
第7の発明は、前記ポリエステル組成物で構成される電気絶縁用二軸延伸ポリエステルフィルムである。
また、本発明の好ましい態様においては、上記効果に加えて、得られる成型品は良好な耐熱性を有する。
そのため、太陽電池裏面封止部材や電気絶縁用部材、タイヤコードなど耐久性が要求される成型品として好適に用いることができる。
(HSΔカルボキシ末端量)=(下記による加水分解試験後のカルボキシ末端量)−(加水分解試験前のカルボキシ末端量)
ポリエステル組成物を冷凍粉砕して20メッシュ以下の粉末にし、130℃で12時間真空乾燥した後、1gを秤量し、純水100ml中に入れる。これを密閉系にして130℃に加熱、加圧した条件下に6時間攪拌する。斯かる加水分解処理前後の試料および加水分解処理前の試料についてカルボキシ末端量を測定する。
(TODΔカルボキシ末端量)=(下記による熱酸化試験後のカルボキシ末端量)−(熱酸化試験前のカルボキシ末端量)
ポリエステル組成物を冷凍粉砕後、20メッシュ以下の粉末とし、130℃で12時間真空乾燥する。これを0.3g秤量し、ガラス試験管に入れ、更に70℃で12時間真空乾燥した後、空気下で230℃、15分間加熱処理する。斯かる加熱処理後の試料および加熱処理前の試料についてカルボキシ末端量を測定する。
ポリエステル組成物をフェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタンの6/4(重量比)混合溶媒を使用して溶解し、温度30℃にて測定した。
A.試料の調製
ポリエステル組成物を粉砕し、70℃で24時間真空乾燥を行った後、天秤を用いて0.20±0.0005gの範囲に秤量した。そのときの重量をW(g)とした。試験管にベンジルアルコール10mlと秤量した試料を加え、試験管を205℃に加熱したベンジルアルコール浴に浸し、ガラス棒で攪拌しながら試料を溶解した。溶解時間を3分間、5分間、7分間としたときのサンプルをそれぞれA、B、Cとした。次いで、新たに試験管を用意し、ベンジルアルコールのみ入れ、同様の手順で処理し、溶解時間を3分間、5分間、7分間としたときのサンプルをそれぞれa、b、cとした。
B.滴定
予めファクターの分かっている0.04mol/l水酸化カリウム溶液(エタノール溶液)を用いて滴定した。指示薬はフェノールレッドを用い、黄緑色から淡紅色に変化したところを終点とし、水酸化カリウム溶液の滴定量(ml)を求めた。サンプルA、B、Cの滴定量をXA、XB、XC(ml)とした。サンプルa、b、cの滴定量をXa、Xb、Xc(ml)とした。
C.カルボキシ末端量の算出
各溶解時間に対しての滴定量XA、XB、XCを用いて、最小2乗法により、溶解時間0分での滴定量V(ml)を求めた。同様にXa,Xb,Xcを用いて、滴定量V0(ml)を求めた。次いで、次式に従いカルボキシ末端量を求めた。
カルボキシ末端量(eq/ton)=[(V−V0)×0.04×NF×1000]/W
NF:0.04mol/l水酸化カリウム溶液のファクター
W:試料重量(g)
ポリエステル組成物に液体窒素を入れフリーザーミル(米国スペックス社製6750型)を用いて冷凍粉砕を行い20メッシュ以下の粉末にした。この粉末を130℃で12時間真空乾燥した後、1gを純水100mlに入れ、密閉系にして130℃に加熱、加圧した条件下に6時間撹拌した。加水分解試験前および後の試料を(2)の方法によりカルボキシ末端量を測定した。得られた測定結果から、(HSΔカルボキシ末端量)=(加水分解試験後のカルボキシ末端量)−(加水分解試験前のカルボキシ末端量)により計算した。
ポリエステル組成物に液体窒素を入れフリーザーミル(米国スペックス社製6750型)を用いて冷凍粉砕を行い20メッシュ以下の粉末にした。この粉末を130℃で12時間真空乾燥したもの0.3gをガラス試験管に入れ70℃で12時間真空乾燥した後、シリカゲルで乾燥した空気下で230℃、15分間加熱した。熱酸化処理前および後の試料を(3)の方法によりカルボキシ末端量を測定した。得られた測定結果から、(TODΔカルボキシ末端量)=(熱酸化試験後のカルボキシ末端量)−(熱酸化試験前のカルボキシ末端量)により計算した。
フィルムの耐加水分解性評価として、JIS−60068−2−66で規格化されているHAST(Highly Accelerated temperature and humidity Stress Test)を行った。機器はエスペック社製EHS−221を用い、105℃、100%RH、0.03MPa下の条件で行った。
フィルムを70mm×190mmにカットし、治具を用いてフィルムを設置した。各フィルムは各々が接触しない距離を保ち設置した。105℃、100%RH、0.03MPaの条件下で192時間処理を行った。処理前、処理後の破断伸度をJIS−C−2318−1997 5.3.31(引張強さ及び伸び率)に準拠して測定し、下記式に従い破断伸度保持率を算出した。
破断伸度保持率(%)=[(処理後の破断伸度(%))/(処理前の破断伸度(%))]×100
以下の方法で生産性テストを実施した。
押出機で調製したエポキシ化合物含有ポリエステルペレットをL/D=22の単軸押出機(株式会社プラ技研製PS型押出機PS−25F−22型)のホッパーから連続的に放流した。押出機の温度は293℃、濾過径20μmのナスロン(登録商標)製フィルター(三宅金属株式会社)を用い、吐出量は3g/minもしくは6g/minとした。
評価は、以下のように背圧上昇で行った。
〇:放流から4時間以上経過しても背圧が15MPa未満
△:放流から0.5時間超4時間未満で背圧が15MPa以上
×:放流から0.5時間以内に背圧が15MPa以上
放流から0.5時間超4時間未満で背圧が15MPa以上に達した場合は、ポリエステルに不溶性の微細なゲル化物等が多く含まれていることを意味し、フィルム等の生産を行った場合に、生産性が悪くなる。
ポリエステル組成物1〜2mgを正確に秤量し、熱分解装置付きガスクロマトグラフ−質量分析計にセットし、下記測定条件にて、ポリエステル組成物が含有するエポキシ化合物を検出した。標準試料は、エポキシ化合物のアセトン溶液を、測定直前に作製し、マイクロシリンジを用いて、直接熱分解装置に注入した。
熱分解装置:フロンティアラボ製 PY−2020iD
試料カップ:ディスポーザブルエコカップSF
試料加熱条件:300℃×15分
試料加熱雰囲気:He
クライオトラップ:ON
ガスクロマトグラフ−質量分析計装置:島津製作所製 GCMS QP−2010Plus
分析カラム:UltraALLOY+−5(長さ30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm)
注入口温度:320℃
制御モード:圧力
圧力:100kPa
オーブン温度:80℃(2分保持)〜320℃(10分保持) 15℃/分昇温
イオン化法:EI
イオン化電圧:70V
質量分析計測定モード:SCAN(m/z=30〜550)
サンプル試料1〜2mgを正確に秤量し、熱分解装置付きガスクロマトグラフ−質量分析計にセットし、下記測定条件にて、未反応エポキシ化合物を定量化した。標準試料は、エポキシ化合物のアセトン溶液を、測定直前に作製し、マイクロシリンジを用いて、直接熱分解装置に注入した。未反応エポキシ化合物の定量化は、(7)で検出された全エポキシ化合物に対して測定し、標準試料と同じ保持時間に検出されたピークを未反応エポキシ化合物と同定し、そのピーク面積値から定量値を求めた。質量分析計測定モードは、(7)の測定結果を参考に以下を適用した。尚、いずれの測定もスプリット比を30とした。質量分析計測定モードを変更し、スプリット比を30とした以外は(7)と同様に測定を実施した。
(フェニルグリシジルエーテルの定量化)質量分析計測定モード:SIM(m/z=94)
(エチレングリコールジグリシジルエーテルの定量化)質量分析計測定モード:SIM(m/z=57)
(ジグリシジルテレフタル酸の定量化)質量分析計測定モード:SIM(m/z=205)
(ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテルの定量化)質量分析計測定モード:SIM(m/z=87)
二種類のエポキシ化合物を添加した場合は、それぞれの未反応エポキシ化合物量を足し合わせた数値を未反応エポキシ化合物量とした。
(リン化合物のエチレングリコール溶液の調製)
窒素導入管、冷却管を備えたフラスコに、常温常圧下、エチレングリコール2.0リットルを加えた後、窒素雰囲気下200rpmで攪拌しながら、リン化合物としてIrganox(登録商標)1222(チバ・スペシャルティーケミカルズ社製)200gを加えた。さらに2.0リットルのエチレングリコールを追加した後、ジャケット温度の設定を196℃に変更して昇温し、内温が185℃以上になった時点から60分間還流下で攪拌した。その後加熱を止め、直ちに溶液を熱源から取り去り、窒素雰囲気下で保ったまま、30分以内に120℃以下まで冷却した。得られた溶液中のIrganox1222のモル分率は40%、Irganox1222から構造変化した化合物のモル分率は60%であった。
冷却管を備えたフラスコに、常温常圧下、純水5.0リットルを加えた後、200rpmで攪拌しながら、塩基性酢酸アルミニウム200gを純水とのスラリーとして加えた。さらに全体として10.0リットルとなるよう純水を追加して常温常圧で12時間攪拌した。その後、ジャケット温度の設定を100.5℃に変更して昇温し、内温が95℃以上になった時点から3時間還流下で攪拌した。攪拌を止め、室温まで放冷し水溶液を得た。
上記方法で得たアルミニウム化合物水溶液に等容量のエチレングリコールを加え、室温で30分間攪拌した後、内温80〜90℃にコントロールし、徐々に減圧して、到達27hPaとして、数時間攪拌しながら系から水を留去し、20g/lのアルミニウム化合物のエチレングリコール溶液を得た。得られたアルミニウム溶液の27Al−NMRスペクトルのピーク積分値比は2.2であった。
三酸化アンチモンをエチレングリコール溶液に溶解し、14g/lの三酸化アンチモンのエチレングリコール溶液を得た。
攪拌機付き2リッターステンレス製オートクレーブに高純度テレフタル酸とエチレングリコールを仕込み、常法に従ってエステル化反応を行い、オリゴマー混合物を得た。このオリゴマー混合物に重縮合触媒として、上記アルミニウム化合物のエチレングリコール溶液/リン化合物のエチレングリコール溶液の混合物をアルミニウム元素の残存量が20ppm、リン元素の残存量が80ppmとなるように添加した。次いで、窒素雰囲気下、常圧にて250℃で10分間攪拌した。その後、60分間かけて280℃まで昇温しつつ反応系の圧力を徐々に下げて13.3Pa(0.1Torr)として、さらに280℃、13.3Pa下でポリエステルの固有粘度(IV)が0.55dl/gになるまで重縮合反応を行った。放圧に続き、微加圧下のレジンを冷水にストランド状に吐出して急冷し、その後20秒間冷水中で保持した後、カッティングして長さ約3mm、直径約2mmのシリンダー形状の固有粘度(IV)が0.55dl/g、カルボキシ末端量が12eq/tonのペレットを得た。
重合触媒として、上記のように調製したアンチモン化合物のエチレングリコール溶液をアンチモン元素の残存量が250ppmになるように添加した以外はポリエステルペレットAと同様の方法で溶融重合を実施した。また、固相重合方法もポリエステルペレットAと同様に実施し、固有粘度(IV)が0.75dl/g、カルボキシ末端量が5eq/tonのポリエステルペレットBを得た。
ポリエステルペレットAとJoncryl(登録商標)ADR4370S(BASF製)をL/D=59.5、混練部一箇所、真空ベント付きのTEX−30α(株式会社日本製鋼所製)に添加し、ポリエステルペレットA/Joncryl ADR4370S=70/30(wt%)のマスターバッチペレットNを得た。ペレットNのエポキシ当量は、960eq/tonであった。
(1)エポキシ化合物含有樹脂組成物
ポリエチレンテレフタレートのペレットAを130℃で10時間減圧乾燥(1Torr)した後、単官能エポキシ化合物であるフェニルグリシジルエーテル(SIGMA−ALDRICH製)をペレットAのカルボキシ末端量に対してエポキシ当量として二倍等量となるようにペレットAに対して0.15wt%、二官能エポキシ化合物であるエチレングリコールジグリシジルエーテル(和光純薬工業株式会社製)をペレットAのカルボキシ末端量に対してエポキシ当量として等量となるようにペレットAに対して0.056wt%、およびエポキシ添加量の7.5wt%となるようにトリフェニルホスフィンを、ペレットAに添加した。この樹脂組成物をL/D=59.5、混練部一箇所、真空ベント付きのTEX−30α(株式会社日本製鋼所製)を用いてペレット化し、ポリエステルペレットCを得た。このポリエステルペレットCの特性評価を上記の方法に従い行った。それぞれの結果を表1に示す。
ポリエステルペレットCを押出機に供給した。押出機溶融部、混練部、ポリマー管、ギアポンプ、フィルターまでの樹脂最高温度は290℃、その後のポリマー管では285℃とし、ダイスよりシート状にして押し出した。これらのポリマーは、それぞれステンレス焼結体の濾材(公称濾過精度20μm粒子95%カット)を用いて濾過した。また、フラットダイは樹脂温度が285℃になるようにした。なお、押出機入り口で抜き出したPETペレットの水分率を測定した結果、水分率は18ppmであった。押し出した樹脂を静電印加キャスト法を用いて表面温度30℃のキャスティングドラムに巻きつけて冷却固化し、未延伸フィルムを製造した。
ポリエステルペレットAをポリエステルペレットBに変更した以外は、実施例1と同様にしてポリエステルペレットDを得て、二軸配向PETフィルムを得た。得られたポリエステルペレットD、PETフィルムの特性をそれぞれ表1、表2に示す。
二官能エポキシ化合物であるエチレングリコールジグリシジルエーテル(和光純薬工業株式会社製)をジグリシジルテレフタル酸(Aurora Sceening Library社製)に変更し、添加量をペレットAのカルボキシ末端量に対してエポキシ当量として等量となるようにペレットAに対して0.074wt%とした以外は、実施例1と同様にしてポリエステルペレットEを得て、二軸配向PETフィルムを得た。得られたポリエステルペレットE、PETフィルムの特性をそれぞれ表1、表2に示す。
ポリエステルペレットAをポリエステルペレットBに変更した以外は、実施例3と同様にしてポリエステルペレットFを得て、二軸配向PETフィルムを得た。得られたポリエステルペレットF、PETフィルムの特性をそれぞれ表1、表2に示す。
二官能エポキシ化合物であるジグリシジルテレフタル酸を多官能エポキシ化合物であるペンタエリスリトールポリグリシジルエーテル(Wonda Science製)に変更した以外は、実施例4と同様にしてポリエステルペレットGを得て、二軸配向PETフィルムを得た。得られたポリエステルペレットG、PETフィルムの特性をそれぞれ表1、表2に示す。
ポリエステルペレットBにエポキシ化合物を添加することなく作製したフィルムを回収し、シュレッダーで粉砕し、粉砕品を得た。粉砕品の固有粘度(IV)は0.71dl/g、カルボキシ末端量が12eq/tonであった。粉砕品は、熱履歴の為、ポリエステルペレットAと比べ、固有粘度(IV)が低く、カルボキシ末端量が多かった。この粉砕品に単官能エポキシ化合物であるフェニルグリシジルエーテル(SIGMA−ALDRICH製)を粉砕品のカルボキシ末端量に対してエポキシ当量として二倍等量となるように粉砕品に対して0.36wt%、二官能エポキシ化合物であるジグリシジルテレフタル酸(Aurora Sceening Library社製)を粉砕品のカルボキシ末端量に対してエポキシ当量として等量となるように粉砕品に対して0.18wt%、およびエポキシ添加量の7.5wt%となるようにトリフェニルホスフィンを、粉砕品に添加させた。この樹脂組成物をL/D=59.5、混練部一箇所、真空ベント付きのTEX−30α(株式会社日本製鋼所製)を用いてペレット化し、ポリエステルペレットHを得た。得られたポリエステルペレットHの特性を表1に示す。
二官能エポキシ化合物であるエチレングリコールジグリシジルエーテル(和光純薬工業株式会社製)を多官能エポキシ化合物のマスターバッチペレットNに変更し、添加量をペレットAに対して0.5wt%とした以外は、実施例1と同様にしてポリエステルペレットOを得て、二軸配向PETフィルムを得た。得られたポリエステルペレットO、PETフィルムの特性をそれぞれ表1、表2に示す。
二官能エポキシ化合物であるエチレングリコールジグリシジルエーテル(和光純薬工業株式会社製)をJoncryl ADR4370S(BASF製)に変更し、添加量をペレットAに対して0.15wt%とした以外は、実施例1と同様にしてポリエステルペレットPを得て、二軸配向PETフィルムを得た。得られたポリエステルペレットP、PETフィルムの特性をそれぞれ表1、表2に示す。
二官能エポキシ化合物であるジグリシジルテレフタル酸(Aurora Sceening Library社製)を多官能エポキシ化合物のマスターバッチペレットNに変更し、添加量を粉砕品に対して0.75wt%とした以外は、実施例6と同様にしてポリエステルペレットQを得た。得られたポリエステルペレットQの特性を表1に示す。
ポリエステルペレットBを用い、エポキシ化合物、トリフェニルホスフィンを添加しないこと以外は、実施例1と同様にして二軸押出機でポリエステルペレットIを得た。得られたポリエステルペレットIの特性を表3に示す。
フェニルグリシジルエーテルを添加しないこと以外は、実施例2と同様にしてポリエステルペレットJを得て、二軸配向PETフィルムを得た。得られたポリエステルペレットJ、PETフィルムの特性をそれぞれ表3、表4に示す。
エチレングリコールジグリシジルエーテルを添加しないこと以外は、実施例2と同様にしてポリエステルペレットKを得て、二軸配向PETフィルムを得た。得られたポリエステルペレットK、PETフィルムの特性をそれぞれ表3、表4に示す。
フェニルグリシジルエーテルを添加しないこと以外は、実施例5と同様にしてポリエステルペレットLを得て、二軸配向PETフィルムを得た。得られたポリエステルペレットL、PETフィルムの特性をそれぞれ表3、表4に示す。
実施例6と同様にして得た粉砕品にエポキシ化合物、トリフェニルホスフィンを添加しないこと以外は、実施例6と同様にして二軸押出機でポリエステルペレットMを得た。得られたポリエステルペレットMの特性を表3に示す。
マスターバッチペレットNをペレットBに対して0.5wt%添加したこと以外は、比較例1と同様にしてポリエステルペレットRを得て、二軸配向PETフィルムを得た。得られたポリエステルペレットR、PETフィルムの特性をそれぞれ表3、表4に示す。
Joncryl ADR4370S(BASF製)をペレットBに対して0.15wt%添加したこと以外は、比較例1と同様にしてポリエステルペレットSを得て、二軸配向PETフィルムを得た。得られたポリエステルペレットS、PETフィルムの特性をそれぞれ表3、表4に示す。
Claims (7)
- 下記要件(1)および(2)を満たし、ポリエステルが、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリ(1,4−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート)、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリプロピレンナフタレートおよびこれらの共重合体からなる群より選択される1種以上であるポリエステル組成物。
(1)単官能エポキシ化合物及び多官能エポキシ化合物を含み、単官能エポキシ化合物/多官能エポキシ化合物の添加量の重量比が(0.15/0.15)〜(0.15〜0.056)であること
(2)下記式で表されるHSΔカルボキシ末端量が10eq/ton以下であること
(HSΔカルボキシ末端量)=(下記による加水分解試験後のカルボキシ末端量)−(加水分解試験前のカルボキシ末端量)
(加水分解試験)
ポリエステル組成物を冷凍粉砕して20メッシュ以下の粉末にし、130℃で12時間真空乾燥した後、1gを秤量し、純水100ml中に入れる。これを密閉系にして130℃に加熱、加圧した条件下に6時間攪拌する。斯かる加水分解処理後の試料および加水分解処理前の試料についてカルボキシ末端量を測定する。 - さらに下記要件(3)および(4)を満たす請求項1に記載のポリエステル組成物。
(3)前記多官能エポキシ化合物が芳香族系化合物であること
(4)カルボキシ末端量がポリエステルに対して5eq/ton以下であること。 - 前記多官能エポキシ化合物が二官能のエポキシ化合物である請求項1または2に記載のポリエステル組成物。
- さらに下記要件(5)を満たす請求項1〜3のいずれかに記載のポリエステル組成物。(5)下記式で表されるTODΔカルボキシ末端量が15eq/ton以下であること
(TODΔカルボキシ末端量)=(下記による熱酸化試験後のカルボキシ末端量)−(熱酸化試験前のカルボキシ末端量)
(熱酸化試験)
ポリエステル組成物を冷凍粉砕後、20メッシュ以下の粉末とし、130℃で12時間真空乾燥する。これを0.3g秤量し、ガラス試験管に入れ、更に70℃で12時間真空乾燥した後、空気下で230℃、15分間加熱処理する。斯かる加熱処理後の試料および加熱処理前の試料についてカルボキシ末端量を測定する。 - ポリエステル重合時の触媒が、アルミニウム化合物およびリン化合物である請求項1〜4のいずれかに記載のポリエステル組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリエステル組成物で構成される太陽電池裏面封止用二軸延伸ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリエステル組成物で構成される電気絶縁用二軸延伸ポリエステルフィルム。
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