JP5810705B2 - ポリアリーレンスルフィド組成物 - Google Patents
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Description
本発明のポリアリーレンスルフィド組成物は、ポリアリーレンスルフィド(a)100重量部に対し、少なくとも多価アルコール縮合ヒドロキシ脂肪酸エステル(b)0.05〜6重量部及び金属ケイ素粉末(c)70〜400重量部を含んでなるものである。
ポリ(p−フェニレンスルフィド)(a−1)(以下、単にPPS(a−1)と記す。):溶融粘度110ポイズ。
ポリ(p−フェニレンスルフィド)(a−2)(以下、単にPPS(a−2)と記す。):溶融粘度300ポイズ。
ポリ(p−フェニレンスルフィド)(a−3)(以下、単にPPS(a−3)と記す。):溶融粘度ポイズ350ポイズ。
多価アルコール縮合ヒドロキシ脂肪酸エステル(b−1);太陽化学(株)製、(商品名)
チラバゾールH−818(ヘキサグリセリン縮合リシノレイン酸エステル)。
金属ケイ素粉末(c−1);キンセイマテック(株)製、(商品名)金属シリコン#200(98%);ケイ素含有率98.4重量%、平均粒子径17μm、不定形状粉末。
(高熱伝導炭素繊維(d))
高熱伝導炭素繊維(d1−11);三菱化学産資(株)製、(商品名)ダイアリードK223HE;諸性能は表1に示す。繊維長6mm、繊維径10μm。
高熱伝導炭素繊維(d1−12);三菱化学産資(株)製、(商品名)ダイアリードK6371T;諸性能は表1に示す。繊維長6mm、繊維径10μm。
炭素繊維(d1−13);東邦テナックス(株)製、(商品名)ベスファイトHTA−C6−S;諸性能は表1に示す。繊維長6mm、繊維径7μm。
高熱伝導炭素繊維(d1−21);三菱化学産資(株)製、(商品名)ダイアリードK223M;諸性能は表2に示す。繊維長200μm、繊維径10μm。
高熱伝導炭素繊維(d1−22);三菱化学産資(株)製、(商品名)ダイアリードK6371M;諸性能は表2に示す。繊維長50μm、繊維径10μm。
炭素繊維(d1−23);東邦テナックス(株)製、(商品名)ベスファイトHTA−CMF−0070−E;諸性能は表2に示す。繊維長70μm、繊維径7μm。
鱗片状窒化ホウ素粉末(d2−1);電気化学工業(株)製、(商品名)デンカボロンナイトライドSGP;平均粒子径18.0μm、比表面積2m2/g、G.I値0.9
(被覆酸化マグネシウム粉末(d3))
被覆酸化マグネシウム粉末(d3−1);タテホ化学工業(株)製、(商品名)クールフィラーCF2−100;フォルステライトによる表面被覆、平均粒子径20μm。
高純度マグネサイト粉末(d4−1);神島化学工業(株)製、(商品名)合成マグネサイトMSHP;炭酸マグネシウム含有率99.99重量%、平均粒子径12μm。
黒鉛(d5−1);昭和電工(株)製、(商品名)UFG−30;人造黒鉛、固定炭素含有量99.4%。
酸化マグネシウム粉末;宇部マテリアルズ(株)製、(商品名)RF−20C−AC;平均粒子径20μm。
射出成形により長さ70mm、幅70mm、厚み2mmの平板を作製し、該平板を切削加工して熱伝導率を測定する試験片を作製した。該試験片を熱伝導率測定装置(アルバック社製、(商品名)TC7000;ルビーレーザー)に装着し、23℃の条件下で、レーザーフラッシュ法にて熱伝導率を測定した。熱伝導率は、熱容量Cpと熱拡散率αを求め、次式より熱伝導率を算出した。
厚み方向の熱伝導率=ρ×Cp×α
ここで、密度ρは、ASTM D−792 A法(水中置換法)に準じ測定した。
厚さ1.0mm、幅10mmのバーでスパイラル状の目盛りのついた金型を装着した射出成型機を用い、シリンダー温度330℃、金型温度140℃、射出圧力183MPaで成形した際のスパイラル長を測定した。
実施例により得られたポリアリーレンスルフィド組成物をASTM1号引張試験片に成形し、該引張試験片を50ショット成形した後の成形金型の汚染性を目視により観察した。
○:金型表面への付着物なし。
×:金型表面に褐色の付着物有り。
攪拌機を装備する15リットルオートクレーブに、Na2S・2.8H2O1866g及びN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPと記す)を5リットルを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に205℃まで昇温して、407gの水を溜出させた。この系を140℃まで冷却した後、p−ジクロロベンゼン2280gとNMP1500gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を225℃に昇温し、225℃にて2時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却し、ポリマーを遠心分離器により単離した。温水でポリマーを繰り返し洗浄し、100℃で一昼夜乾燥し、ポリ(p−フェニレンスルフィド)を得た。
得られたポリ(p−フェニレンスルフィド)(PPS(a−2))を測定温度315℃、荷重10kgの条件下、直径1mm、長さ2mmのダイスを装着した高化式フローテスターで測定した際の溶融粘度は300ポイズであった。
攪拌機を装備する15リットルチタン製オートクレーブにNMP3232g、47%硫化水素ナトリウム水溶液1682g及び48%水酸化ナトリウム水溶液1142gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に200℃まで昇温して、1360gの水を溜出させた。この系を170℃まで冷却し、p−ジクロロベンゼン2118gとNMP1783gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を225℃に昇温し、225℃にて1時間重合し、続けて250℃まで昇温し、250℃にて2時間重合した。更に、250℃で水451gを圧入し、再度255℃まで昇温し、225℃にて2時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却し、重合スラリーを固液分離した。ポリマーをNMP、アセトン及び水で順次洗浄し、100℃で一昼夜乾燥し、ポリ(p−フェニレンスルフィド)を得た。
PPS(a−2)100重量部に対し、多価アルコール縮合ヒドロキシ脂肪酸エステル(b−1)4重量部及び金属ケイ素粉末(c−1)285重量部の割合でヘンシェルミキサーで配合して、330℃に加熱した二軸押出機(東芝機械製、(商品名)TEM−35−102B)のホッパーに投入し、スクリュー回転数200rpmにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、ペレット状のポリアリーレンスルフィド組成物を作製した。
PPS(a−2)、多価アルコール縮合ヒドロキシ脂肪酸エステル(b−1)、金属ケイ素粉末(c−1)を用い、実施例1と同様の方法により、表3に示す構成割合のポリアリーレンスルフィド組成物、評価用試験片を作成し、評価した。評価結果を表1に示す。
PPS(a−2)100重量部に対し、多価アルコール縮合ヒドロキシ脂肪酸エステル(b−1)2重量部、金属ケイ素粉末(c−1)130重量部及び高熱伝導炭素繊維(d1−21)30重量部の割合でヘンシェルミキサーで配合して、330℃に加熱した二軸押出機(東芝機械製、(商品名)TEM−35−102B)のホッパーに、一方、高熱伝導炭素繊維(d1−11)を二軸押出機サイドフィーダーのホッパーに、それぞれ投入し、スクリュー回転数200rpmにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、ペレット状のポリアリーレンスルフィド組成物を作製した。その際のポリアリーレンスルフィド組成物の構成割合は、PPS(a−2)/多価アルコール縮合ヒドロキシ脂肪酸エステル(b−1)/金属ケイ素粉末(c−1)/高熱伝導炭素繊維(d1−11)/高熱伝導炭素繊維(d1−21)=100/2/130/45/30(重量部)であった。
PPS(a−1,2,3)、多価アルコール縮合ヒドロキシ脂肪酸エステル(b−1)、金属ケイ素粉末(c−1)、高熱伝導炭素繊維(d1−11,12、21,22)、鱗片状窒化ホウ素粉末(d2−1)、被覆酸化マグネシウム粉末(d3−1)、高純度マグネサイト粉末(d4−1)、黒鉛(d5−1)、酸化マグネシウム粉末を用い、実施例2と同様の方法により、表1に示す構成割合のポリアリーレンスルフィド組成物、評価用試験片を作成し、評価した。評価結果を表3に示す。
PPS(a−2,3)、多価アルコール縮合ヒドロキシ脂肪酸エステル(b−1)、金属ケイ素粉末(c−1)、高熱伝導炭素繊維(d1−13、23)を用い実施例1と同様の方法により、表4に示す構成割合のポリアリーレンスルフィド組成物、評価用試験片を作成し評価した。評価結果を表2に示す。
Claims (3)
- ポリアリーレンスルフィド(a)100重量部に対し、少なくとも多価アルコール縮合ヒドロキシ脂肪酸エステル(b)0.05〜6重量部及び金属ケイ素粉末(c)70〜400重量部を含んでなることを特徴とするポリアリーレンスルフィド組成物。
- さらに、100W/mK以上の熱伝導率を有する炭素繊維(d1)、六方晶構造を有する鱗片状窒化ホウ素粉末(d2)、ケイ素とマグネシウムの複酸化物及び/又はアルミニウムとマグネシウムの複酸化物で被覆された被覆酸化マグネシウム粉末(d3)、炭酸マグネシウムを主成分とするマグネサイトであって炭酸マグネシウム含有率が98〜99.999重量%である高純度マグネサイト粉末(d4)並びに黒鉛(d5)からなる群より選択される少なくとも1種以上の熱伝導性フィラー(d)を配合してなることを特徴とする請求項1に記載のポリアリーレンスルフィド組成物。
- 100W/mK以上の熱伝導率を有する炭素繊維(d1)が、繊維長2〜8mmの100W/mK以上の熱伝導率を有する炭素繊維と繊維長20〜600μmの100W/mK以上の熱伝導率を有する炭素繊維とからなる混合炭素繊維であることを特徴とする請求項2に記載のポリアリーレンスルフィド組成物。
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