JP5804546B2 - Pgmを含有する被処理部材からのpgmの回収方法 - Google Patents
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Description
その結果、上述の酸化溶錬の際におけるCu2O−溶銅間のPGM(白金、ロジウム、パラジウム)の分配比は、還元溶錬の際のCaO−SiO2−Al2O3系スラグ−溶銅間の分配比の値に比べ100倍程度大きな値を示すことから、銅中のPGMを濃縮する酸化溶錬過程で発生する酸化炉のCu2Oスラグ中へ、相当量のPGMが分配されてしまうことを知見した。そして、相当量のPGMが酸化炉のCu2Oスラグ中に分配されてしまう為、Cu−PGM合金としてのPGMの回収率は抑制され、Cu2Oスラグ中へ分配されたPGMは、ROSEプロセスの系内を循環することになっていたのである。
そこで、本発明が解決しようとする課題は、PGMを含有する被処理部材からのPGMの回収方法における酸化溶錬工程において、Cu2OスラグへのPGMの分配を抑制する方法を提供することである。
ここで本発明者らは、前記酸化溶錬の際に、PGMを含有する銅中へ酸化物(例えば、SiO2)を添加することで、Cu2OスラグへのPGMの分配を抑制することが可能であること、そして、銅中に含有されるPGMもCu2OスラグへのPGMの分配を抑制する効果を有しているとの知見を得て、本発明を完成したものである。
PGMを含有する被処理部材と、Cuおよび/またはCu2Oと、フラックスとを還元溶錬し、溶融スラグと、PGMを含有するCu合金とを生成させる還元溶錬工程と、
PGMが0超〜75質量%以下含有される前記Cu合金を酸化溶融し、当該溶融したCu合金へSiO 2 を添加してPGMを含有するCu2Oスラグと、前記PGMを含有するCu合金よりPGM濃度が濃縮したCu合金とを生成させる酸化溶錬工程と、を有するPGMの回収方法であって、
前記酸化溶錬工程において、前記Cu2Oスラグ質量に対しSiO 2 を0超〜16.0質量%以下添加することを特徴とするPGMを含有する被処理部材からのPGMの回収方法である。
前記溶融したCu合金に対しSiO 2 を添加した後、前記溶融したCu合金を撹拌し、その後、前記溶融したCu合金を静置して1200〜1450℃まで昇温することを特徴とする第1の発明に記載のPGMを含有する被処理部材からのPGMの回収方法である。
前記酸化溶錬工程で生成したPGMを含有するCu2Oスラグを、以降の前記還元溶錬工程へ繰り返して投入することを特徴とする第1または第2の発明のいずれかに記載のPGMを含有する被処理部材からのPGMの回収方法である。
図2は、従来の技術に係るROSEプロセスのフロー図である。
PGMを含有する被処理部材(例えば、セラミックス製自動車触媒(2))と、抽出剤であるCu(3)と、フラックス(CaO、SiO2(1))、そして還元剤であるC含有材料(4)とを、還元炉に装入して還元溶錬(5)する。すると、酸化物主体の溶融スラグ(CaO−SiO2−Al2O3スラグ(7))層の下方にCu合金(6)の溶融メタルが沈降し、当該下方に沈降したCu合金(6)中にPGMが濃縮する。一方、Cu含有量が3.0質量%以下にまで低下したCaO−SiO2−Al2O3スラグ(7)は当該電気炉から排出する。
このPGMが濃縮したCu合金(6)を溶融状態のまま酸化炉に移し替え酸化溶錬(9)することにより、酸化物主体のCu2Oスラグ(11)層とPGMがさらに濃縮した溶融メタル(Cu−PGM合金(10))層とに層分離させる。
湯面上に生成した酸化物主体のCu2Oスラグ(11)層は炉外に排出し、酸化炉において酸化処理と酸化物層の排出処理を繰り返すことにより、PGMがさらに濃縮した溶融メタル(Cu−PGM合金(10))層中のPGM含有量を0〜75%まで濃縮させる。
そこで、まず予備的な試験として、Cu2Oスラグに酸化物として塩基性酸化物であるCaO、Na2O、又は酸性酸化物であるSiO2を添加し、Cu2O融体と溶銅間のPt、Rh、Pdの分配を1250℃で測定した。
〈試料の調製〉
金属Cu5gと、スラグと見立てたCu2O5gを秤量した。そして、当該スラグと見立てたCu2Oの質量に対して、CaO、SiO2、Na2O含有量が、0〜16質量%となるようにCaO、SiO2、または、Na2CO3を秤量した。次に、金属Cu5gと、スラグと見立てたCu2O5gの合計10gに対し、1質量%である100mgのPt、Rh、Pdを秤量した。
そして、金属CuとCu2Oとを混合した試料中へ、酸化剤として秤量された各々のCaO、SiO2またはNa2CO3を加え、得られた各々の試料へ、さらに、秤量した各々のPt、Rh、Pdを加えて最終の試料とした。
最終の試料を、各々マグネシアルツボに装填し、1250℃で1時間、溶融保持した。
溶融保持が完了し、冷却して得られた試料は、金属銅相とスラグ相とに分離していた。
溶融後の試料における金属銅相とスラグ相との組成分析について、Na2Oについては原子吸光法を用いて定量し、その他の元素についてはICP−AES法にて定量分析した。
PGMを含有する試料に対し、酸化物としてCaO、SiO2またはNa2CO3を添加した場合におけるCu2OスラグとCu合金との間のPt、Rh、Pdの分配比を、Ptの場合は図3、Pdの場合は図4、Rhの場合は図5に示す。
図3は縦軸にLs/Cu Xの対数値をとり、横軸にCu2Oスラグ中の酸化物の濃度を質量%でとり、CaOを○でプロットし太破線で結び、SiO2を▲でプロットし細実線で結び、Na2Oを△でプロットし細破線で結んだグラフである。さらに、図3〜5において、酸化物を添加しない場合を、Cu2Oのみの添加として●でプロットした。
尚、Ls/Cu Xは、Cu2O系スラグと溶銅間のPGM分配比であって、(式1)で定義されるものである。
Ls/Cu X
=(スラグ相中におけるXの質量%)/[溶銅相中におけるXの質量%]・・・(式1)
但し、X:Ptであり、()はスラグ相に関する値を、[]は溶銅相に関する値を示す。
但し、X:Pdである。
但し、X:Rhである。
このことから、酸化溶錬工程での、Cu2Oスラグ質量に対する酸化物添加は、0超〜16.0質量%とする。好ましくは2.0〜10.0質量%、より好ましくは3.0〜5.0質量%の範囲で調整することがよい。これにより、Cu2Oスラグに分配されるPGM量を抑制し、PGMの回収効率が高められる。
Al2O3−CaO−SiO2系スラグとCu合金との間におけるPGMの分配比は、酸素分圧の減少に伴い小さくなる。これは、酸素分圧の減少によりPGMの酸化物が生成し難くなるということ、および、スラグ中の銅溶解度が小さくなることに起因していると考えている。PGMの溶融Cu2Oスラグに対する溶解度は、Al2O3−CaO−SiO2スラグなどに比べ大きく、PGMとCu2Oスラグの間には、抽象的な表現ではあるが引力が働いていると考えられる。
そこで、まず予備的な試験として、所定量のPGMを含有するCu合金と、所定量の酸化物とCu合金を混合して調製し、Cu合金(6)と酸化物(8)に見立てた。
〈試料の調製〉
所定量のPGMを含有する銅合金試料1gとCu2O5g、および生成するスラグ質量に対して2〜5質量%になるように秤量したSiO2をマグネシアルツボに装填した。当該所定量のPGMを含有する銅合金試料のPGM濃度を表1に掲げる。尚、当該所定量のPGMを含有する銅合金試料は、予め乾式法にて作製したものである。
尚、分配比,Ls/CuXを次式で定義する。
Ls/CuX=(スラグ中におけるXの質量%)/[Cu合金中におけるXの質量%]
但し、X:Pt、Rh、Pd、()はスラグ相に関する値を、[]は溶銅相に関する値を示す。
図6は、PGMがPtのときの結果であって、縦軸にLs/Cu Ptの対数値をとり、横軸にCu合金中のPtの濃度を質量%でとり、SiO22質量%の試料を×でプロットし、3質量%の試料を●でプロットし、5質量%の試料を*でプロットし、これらのプロット点を実線で結んだグラフである。
次に、当該実操業ライン試料もPtの含有量に合わせ、SiO23質量%の試料を■でプロットし、5質量%の試料を◆でプロットした。
さらに、図6〜8において、酸化物を添加しない場合を、Cu2Oのみの添加として□でプロットした。
また、実操業ライン試料のプロットも、図4のライン上に近いことから、上述の傾向は実操業ライン試料でも成立していると考えられる。
次に、当該実操業ライン試料もPdの含有量に合わせ、SiO2含有量が3質量%の試料を■でプロットし、5質量%の試料を◆でプロットした。
また、実操業ライン試料のプロットも、図7のライン上に近いことから、上述の傾向は実操業ライン試料でも成立していると考えられる。
次に、当該実操業ライン試料もRhの含有量に合わせ、SiO2含有量が3質量%の試料を■でプロットし、5質量%の試料を◆でプロットした。
また、実操業ライン試料のプロットも、図8のライン上に近いことから、上述の傾向は実操業ライン試料でも成立していると考えられる。
図1は、本発明に係るROSEプロセスのフロー図である。
PGMを含有する被処理部材(例えば、セラミックス製自動車触媒(2))と、抽出剤であるCu(3)と、フラックス(CaO、SiO2(1))、そして還元剤であるC含有材料(4)とを、還元炉に装入して還元溶錬(5)する。酸化物主体の溶融スラグ(CaO−SiO2−Al2O3スラグ(7))層の下方にCu合金(6)の溶融メタルを沈降させ,当該下方に沈降したCu合金(6)中に白金族元素を濃縮させる。一方、Cu含有量が3.0質量%以下にまで低下したCaO−SiO2−Al2O3スラグ(7)は当該電気炉から排出する工程までは、上述した従来の技術に係るROSEプロセスと同様である。
酸化物(8)添加後にCu−PGM合金(10)を撹拌し、酸化物(8)を溶解させるが、溶体の撹拌方法としてはエアレーションが好ましい。
ここで、酸化物(8)の添加およびCu合金(6)中に濃縮したPGMにより、Cu2Oスラグ(11)とCu−PGM合金(10)間のPGMの分配比が小さくなるため、Cu2Oスラグ(11)中のPGM濃度を低減出来た。この結果、ROSEプロセス内を循環するPGM量も削減出来た。
実施例1に係る実操業のマスフローを表2に示す。
表2に示すように、還元溶錬工程においては、還元炉中へCaO、SiO2、セラミック製自動車触媒、コークス、前回工程から繰り返されたCu2Oスラグを投入した。尚、前回工程から繰り返されたCu2Oスラグにより、Cu量が充当されたので、金属Cuは投入しなかった。
生成したCu合金は酸化炉へ投入し、CaO−SiO2−Al2O3スラグは排出した。さらに酸化炉へCu2Oスラグ質量に対して5質量%のSiO2を添加した。このとき溶体の急激な降温を回避する為、SiO2は全量を一挙に投入するのではなく、20分間かけて除々に添加した。
SiO2の投入完了後、溶体を2時間エアレーションして撹拌し、SiO2を溶体に溶解させた。エアレーションには空気と酸素の混合気体を使用し、酸素濃度は20質量%で50Nm3/hで吹込みした。
エアレーション終了後、溶体を静置して1200℃まで昇温し、生成したCu−PGM合金を回収し、CuO2スラグを採取した。採取されたCuO2スラグは、次回工程の還元溶錬へ繰り返される。
採取したCuO2スラグ中のPGM濃度をICPにて定量分析した。分析結果からCu−PGM合金濃度は61.89%であり、酸化溶錬において生成されるCu−PGM合金とCu2OスラグとのPGMの分配比は、Ptが0.000417、Pdが0.00509、Rhが0.00613と、非常に小さい値であることが判明した。
比較例1に係る実操業のマスフローを表3に示す。
表4に示すように、酸化溶錬工程においてSiO2を添加しない以外は、実施例1と同様の操作をおこなって、生成したCu−PGM合金を回収し、CuO2スラグを採取した。採取されたCuO2スラグは、次回工程の還元溶錬へ繰り返される。
採取したCuO2スラグ中のPGM濃度をICPにて定量分析した。分析結果からCu−PGM合金濃度58.72%であり、酸化溶錬において生成されるCu−PGM合金とCu2OスラグとのPGMの分配比は、Ptが0.00121、Pdが0.00885、Rhが0.00863と、実施例1より大きな値であることが判明した。
表2〜5の結果より、当該酸化溶錬工程において、酸化炉へ5質量%のSiO2を添加することでPGMのCu2Oスラグへの分配比を低減できることが判明した。
Claims (3)
- PGMを含有する被処理部材と、Cuおよび/またはCu2Oと、フラックスとを還元溶錬し、溶融スラグと、PGMを含有するCu合金とを生成させる還元溶錬工程と、
PGMが0超〜75質量%以下含有される前記Cu合金を酸化溶融し、当該溶融したCu合金へSiO 2 を添加してPGMを含有するCu2Oスラグと、前記PGMを含有するCu合金よりPGM濃度が濃縮したCu合金とを生成させる酸化溶錬工程と、を有するPGMの回収方法であって、
前記酸化溶錬工程において、前記Cu2Oスラグ質量に対しSiO 2 を0超〜16.0質量%以下添加することを特徴とするPGMを含有する被処理部材からのPGMの回収方法。 - 前記溶融したCu合金に対しSiO 2 を添加した後、前記溶融したCu合金を撹拌し、その後、前記溶融したCu合金を静置して1200〜1450℃まで昇温することを特徴とする請求項1に記載のPGMを含有する被処理部材からのPGMの回収方法。
- 前記酸化溶錬工程で生成したPGMを含有するCu2Oスラグを、以降の前記還元溶錬工程へ繰り返して投入することを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載のPGMを含有する被処理部材からのPGMの回収方法。
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