KR20220032524A - Pgm의 회수 방법 - Google Patents

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히로미츠 야츠하시
카츠노리 야마구치
타카시 무라타
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각코호진 와세다다이가쿠
도와 메탈스 앤드 마이닝 가부시끼가이샤
가부시키가이샤닛뽄피지에무
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Abstract

PGM 합금을 회수하기 위해, PGM을 함유하는 피처리물과, 비금속 및／또는 비금속 산화물과, 플럭스와, 환원제를 환원 용련에 이용하는 환원로에 넣어 가열하고, 이들 용융하여 용융 슬러그와 환원로 메탈을 형성하는 환원 용련 공정과, 환원로로부터 용융 슬러그를 추출하고, PGM을 함유하는 환원로 메탈을 얻는 추출 공정과, 환원로 메탈을 산화 용련에 이용하는 산화로로 옮겨 산화 용융하고, 비금속 산화물의 슬러그와 PGM 합금을 형성한 후에, 비금속 산화물 슬러그를 추출하고, PGM이 농축된 PGM 합금을 얻는 산화 용련 공정을 행하는 PGM의 회수 방법에 있어서, 용융 슬러그에, 산화구리, 산화철, 산화주석, 산화니켈 및 산화납으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 비금속 산화물을 첨가한다.

Description

PGM의 회수 방법
본 발명은, 백금족 원소(본 발명에 있어서 「PGM」이라고 기재하는 경우가 있음)를 함유하는 각종의 부재, 예를 들면, 사용이 끝난 자동차 배기 가스 정화용 촉매, 사용이 끝난 전자 기판이나 리드 프레임, 사용이 끝난 석유 화학계 촉매 등을 피처리물로 하고, 상기 PGM을 함유하는 피처리물로부터의 PGM의 회수 방법에 관한 것이다.
종래부터, 사용이 끝난 자동차 배기 가스 정화용 촉매와 같이, PGM을 함유하는 각종의 부재를 피처리물로 하고, 상기 PGM을 함유하는 피처리물로부터 PGM을 회수하는 방법이 제안되고 있다. 예를 들면, 본 발명 출원인은, PGM을 함유하는 피처리물을 구리 원재료와 함께 가열 용융하고, 생성된 용융 메탈 중에 PGM을 흡수시키는, 효율적인 PGM의 건식 회수법을 개시하고 있다(특허문헌 1 참조).
특허문헌 1에 따른 PGM의 건식 회수법에 있어서는, PGM을 함유하는 피처리물과, 산화구리를 함유하는 구리 원재료를, 플럭스 성분 및 환원제와 함께 밀폐형의 환원로에 장전(裝塡)하여 용융한다. 그리고, 생성된 산화물 주체의 용융 슬러그의 하방에 침강한 용융 메탈 중에, PGM을 농축시켜 이것을 회수한다(본 발명에 있어서 「환원 용련 공정」이라고 기재하는 경우가 있음). 한편, 구리 함유량이 저하된 상기 용융 슬러그를 상기 환원로로부터 배출하고, 또한 상기 구리 원재료로서 일정 입경을 가지는 입상(粒狀) 구리 원재료를 이용한다는 구성을 가지고 있다.
일본 특허공개공보 2009-24263호
본 발명자 등은, 상술한 성과에 만족하지 않고, PGM을 함유하는 피처리물로부터의 더 고효율인 PGM 회수 방법에 대해서 연구를 행했다. 그리고, 특허문헌 1의 방법은, 피처리물 중의 PGM을 고효율, 고수율로 회수할 수 있었지만, 상기 회수 공정으로부터 배출되는 용융 슬러그 중에는 PGM이 잔존해 있는 것에 주목했다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 이 용융 슬러그 중에 잔존하는 PGM의 회수 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자 등은, 용융 슬러그 중에 잔존하는 PGM을 회수하는 방법을 연구한 결과, 상기 용융 슬러그에 비금속 산화물을 첨가함으로써 PGM의 회수를 할 수 있음에 상도(想到)했다.
즉, 상술한 과제를 해결하기 위한 제1 발명은,
PGM을 함유하는 피처리물과, 비금속 및／또는 비금속 산화물과, 플럭스와, 환원제를 환원 용련에 이용하는 환원로에 넣어 가열하고, 이들 용융하여 용융 슬러그와 환원로 메탈을 형성하는 환원 용련 공정과,
상기 환원로로부터 용융 슬러그를 추출하고, PGM을 함유하는 환원로 메탈을 얻는 추출 공정과,
상기 환원로 메탈을 산화 용련에 이용하는 산화로로 옮겨 산화 용융하고, 비금속 산화물의 슬러그와 PGM 합금을 형성한 후에, 상기 비금속 산화물 슬러그를 추출하고, PGM이 농축된 PGM 합금을 얻는 산화 용련 공정을 행하는 PGM의 회수 방법에 있어서,
상기 용융 슬러그에, 산화구리, 산화철, 산화주석, 산화니켈 및 산화납으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 비금속 산화물을 첨가하여, 상기 용융 슬러그 중에 함유되어 있는 PGM 합금을 회수하는 것을 특징으로 하는 PGM의 회수 방법이다.
제2 발명은,
상기 용융 슬러그의 질량에 대하여, 35질량％ 미만의 상기 비금속 산화물을 첨가하는 것을 특징으로 하는 제1 발명에 기재된 PGM의 회수 방법이다.
제3 발명은,
상기 용융 슬러그에, 산화구리, 산화철, 산화주석, 산화니켈 및 산화납으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 비금속 산화물을 첨가하고, 상기 용융 슬러그 중에 함유되어 있는 PGM 합금을 회수할 때, 적어도 2시간의 유지 시간을 마련하는 것을 특징으로 하는 제1 또는 제2 발명 중 어느 것에 기재된 PGM의 회수 방법이다.
제4 발명은,
상기 비금속 산화물은, 상기 용융 슬러그에 포함되는 PGM의 질량의 10배 이상 500배 이하를 첨가하는 것을 특징으로 하는 제1 내지 제3 발명 중 어느 것에 기재된 PGM의 회수 방법이다.
본 발명에 의하면, 용융 슬러그에 비금속 산화물을 첨가함으로써, 상기 용융 슬러그로부터 PGM 합금을 회수할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 용융 슬러그로부터의 PGM 회수 방법의 공정 플로우도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시형태에 따른 용융 슬러그로부터의 PGM 회수 방법의 공정 플로우도이다.
도 3은 종래의 기술에 따른 PGM 회수 방법의 공정 플로우도이다.
도 4는 종축에 회수 메탈을 분리한 후의 용융 슬러그 시료 중의 Pt 농도, 횡축에 비금속 산화물 첨가 후의 샘플링 시간을 취한 그래프이다.
본 발명에 따른 PGM의 회수 방법에 대해서 도면(도 1 ∼ 3)을 참조하면서, [1] 환원 용련 공정, [2] 산화 용련 공정, [3] 종래의 기술에 따른 환원 용련 공정의 과제와 해결 방법, [4] 본 발명에 따른 환원 용련 공정, [5] 본 발명에 따른 산화 용련 공정, 및 [6] 본 발명에 따른 PGM 회수 방법예의 순으로 설명한다.
또, 도 1은 본 발명에 따른 용융 슬러그로부터의 PGM 회수 방법의 공정 플로우도이며, 도 2는 본 발명의 다른 실시형태에 따른 용융 슬러그로부터의 PGM 회수 방법의 공정 플로우도이며, 도 3은 종래의 기술에 따른 PGM 회수 방법의 공정 플로우도이다.
그리고, 이들 PGM 회수 방법의 공정 플로우에서 이용하는 원(原)재료, 첨가제, 생산물, 폐기물, 및 공정에 부호를 부여하고 있지만, 동일한 부호가 부여된 원재료 등은, 마찬가지인 것이다.
우선, 도 3을 참조하면서, 종래의 기술에 따른 PGM의 회수 방법예의 공정 플로우에 대해서, [1] 환원 용련 공정, [2] 산화 용련 공정, [3] 종래의 기술에 따른 환원 용련 공정의 과제와 해결 방법에 대해서 설명한다. 다음으로, 도 1, 2를 참조하면서, [4] 본 발명에 따른 환원 용련 공정, [5] 본 발명에 따른 산화 용련 공정에 대해서 설명한다.
[1] 환원 용련 공정
도 3에 나타내는 바와 같이, PGM을 함유하는 피처리물(2)인, 예를 들면 세라믹스제 자동차 촉매의 분쇄물과, 추출제(3)인 비금속 및／또는 비금속 산화물과, 플럭스(1)인 CaO 및／또는 SiO2와, 그리고 환원제(4)의 일례인 C(탄소) 함유 재료를, 환원 용련에 이용하는 환원로(5) 내에 장전한다. 그리고 로 내의 전극에 통전하여, 상기 장전물을 가열하고 용융시킨다.
또, 본 발명에 있어서 비금속이란 이온화 경향이 PGM보다 큰 금속이다. 무엇보다, 비금속을 추출제(3)에 이용하는 관점에서 검토했을 경우, 취급 용이성, 비용 등의 관점에서, 구리, 철, 주석, 니켈 및 납을 바람직하게 들 수 있다. 따라서, 비금속 산화물로서도 산화구리, 산화철, 산화주석, 산화니켈 및 산화납을 바람직하게 들 수 있다. 그리고 예를 들면, 비금속으로서 구리를 이용할 경우는 비금속 산화물로서도 산화구리를 이용하고, 철을 이용할 경우는 산화철과 같이, 비금속과 비금속 산화물에 동종(同種)인 금속을 이용하는 것이, PGM의 회수의 효율을 올리는 관점에서 바람직하다. 대표적으로는, 비금속으로서 구리를, 비금속 산화물로서 산화구리를 이용하는 것이, PGM의 회수율을 높이는 관점에서는 특히 바람직하다.
환원제(4)로서는, 예를 들면, C(탄소), SiC, CO 가스, 메탄가스, 프로판 가스, 암모니아 가스, 및 금속 Al, Ti 등의 상기 비금속으로부터 산화하기 쉬운 금속을 이용할 수 있다. 이들 환원제에 의해 분위기를 탄소 포화로 하여 환원성으로 하고, 슬러그에 용해한 산화구리를 환원한다.
그러자, 환원 용련에 이용하는 환원로(5) 내에 있어서, 산화물(CaO-SiO2-Al2O3)을 주체로 하는 용융 슬러그(7)의 하방에, PGM을 함유하는 비금속의 합금인 환원로 메탈(6)이 침강한다. 이때, 상기 하방에 침강한 환원로 메탈(6) 중에는 PGM이 농축되어 있다. 이후, 비금속 함유량이 3.0질량％ 이하까지 저하된 용융 슬러그(7)를, 환원 용련에 이용하는 환원로(5) 내로부터 추출하여 배출한다.
즉, 본 발명에 있어서 「환원로 메탈(6)」이란, 피처리물(2)의 분쇄물과 환원제(4)와 플럭스(1)와 추출제(3)를, 환원 용련에 이용하는 환원로(5)에서 용융한 후에, 생성된 용융 슬러그(7)를 추출하고 배출하여 얻어지는, PGM을 함유하는 구리 합금 주체의 용탕(溶湯)을 나타낸다.
이상 설명한, 피처리물(2)의 분쇄물 외의 환원 용련에 이용하는 환원로(5) 내 장전물을 용융한 후, 용융 슬러그(7)를 추출 분리하여 배출하고, 환원로 메탈(6)을 얻을 때까지의 공정이 「환원 용련 공정」이며, 철강 제련에 있어서 고로(高爐)에서 산화철의 광석을 환원하여 선철(銑鐵)을 얻는 것과 유사한 방법이다.
[2] 산화 용련 공정
환원 용련 공정에서 얻어진 PGM이 농축된 환원로 메탈(6)을 환원 용련에 이용하는 환원로(5) 내로부터 추출하여, 용융 상태인 채 산화 용련에 이용하는 산화로(9)로 바꿔 옮기고, 또한, 공기 및／또는 산소를 불어넣어 산화한다. 그러자 환원로 메탈(6)은, 비금속의 산화물을 주체로 하는 비금속 산화물 슬러그(11)와, PGM이 더 농축된 PGM 합금(10)으로 층 분리한다.
즉, 본 발명에 있어서 「PGM 합금(10)」이란, 산화 용련에 이용하는 산화로(9)에서, 환원로 메탈(6)에 공기 및／또는 산소를 불어넣어 산화한 후에, 생성된 비금속 산화물 슬러그(11)를 추출하여 얻어지는, 비금속과 PGM을 주성분으로 하여 포함하는 합금 물질을 나타낸다.
이 PGM 합금(10)의 탕면(湯面) 상에 생성된 비금속 산화물 슬러그(11)를 산화 용련에 이용하는 산화로(9) 외로 배출한 후, 다시, 공기 및／또는 산소를 불어넣어, 산화물 주체의 비금속 산화물 슬러그(11)와, PGM이 더 농축된 PGM 합금(10)으로 층 분리시킨다. 그리고, PGM 합금(10)의 탕면 상에 생성된 비금속 산화물 슬러그(11)를, 다시 산화 용련에 이용하는 산화로(9) 외로 배출한다.
그리고, 이상 설명한 산화 용련에 이용하는 산화로(9)에 있어서의 산화 처리와, 비금속 산화물 슬러그(11)의 배출 처리를 반복함으로써, PGM 합금(10) 중에 있어서의 PGM 함유량을 더 농축시킨다.
이상 설명한 산화 용련에 이용하는 산화로(9) 내에 있어서, 농축된 PGM을 함유하는 PGM 합금(10)을 얻을 때까지의 공정이 「산화 용련 공정」이며, 철강 제련에 있어서 선철 중의 탄소, 규소, 인 등의 불순물을 산화하여 제거하는 것과 유사한 공정이다.
[3] 종래의 기술에 따른 환원 용련 공정의 과제와 해결 방법
본 발명자 등의 연구에 의해, 종래의 기술에 따른 환원 용련 공정에 있어서 발생한 용융 슬러그에는, PGM 합금이 함유되어 있는 것이 분명해졌다. 그리고, 종래의 기술에 있어서 발생한 용융 슬러그는 상기 PGM 합금을 함유한 채, 환원 용련에 이용하는 환원로(5) 내로부터 추출되고, 또한 배출되어 폐기물이 되어 있었다.
본 발명자 등은, 최종적으로 폐기물이 되는 용융 슬러그 중에 함유되어 있는 PGM 합금을 회수하는 것을 종래의 기술에 따른 환원 용련 공정의 과제라고 생각하고 연구를 행했다. 그리고, 상기 연구의 결과, 환원 용련 공정에 있어서 발생한 용융 슬러그에, 비금속 산화물을 첨가한다는 용이한 방법으로 PGM 합금을 회수할 수 있는 것을 지견했다.
[4] 본 발명에 따른 환원 용련 공정
본 발명에 따른 환원 용련 공정은, 용융 슬러그(7)에 비금속 산화물(21)의 입자를 첨가하여 용해, 환원하고, 용융 슬러그(7) 중에 잔류하는 PGM 합금을 회수하는 공정이다. 이하, 도 1, 2를 참조하면서 〈1〉 비금속 산화물, 〈2〉 비금속 산화물의 첨가 방법의 순으로 설명한다. 단, 이미 도 3을 이용하여 설명한 종래 기술과 중복되는 부분에 대해서는, 설명을 생략하는 경우가 있다.
〈1〉 비금속 산화물
용융 슬러그(7)에 첨가하는 비금속 산화물(21)로서는, 「[1] 환원 용련 공정」에서 설명한 비금속 산화물과 마찬가지인, 산화구리, 산화철, 산화주석, 산화니켈 및 산화납으로부터 선택한 임의의 1종 또는 2종 이상을 이용하는 것이 바람직하다.
이 경우, 「[1] 환원 용련 공정」에서 이용하는 비금속 산화물과 다른 비금속 산화물을 이용하는 것도 가능하기는 하지만, 「[1] 환원 용련 공정」에서 이용하는 비금속 산화물과 같은 비금속 산화물을 이용하는 것이, 후술하는 PGM 회수의 관점에서 유리하다. 환원 용련 공정에서 구리 및／또는 산화구리를 이용하는 것이 바람직하므로, 용융 슬러그에 첨가하는 비금속 산화물로서도 산화구리를 이용하는 것이 바람직하다.
비금속 산화물(21)은, 용융 슬러그에의 첨가 후에 용해하기 쉬운 입상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 입경은 1㎜ 이하여도 되고, 100㎛ 이하의 입경인 것이 보다 바람직하다.
또한, 비금속 산화물(21)의 첨가량은 용융 슬러그(7)의 질량에 대하여, 5질량％ 이상 35질량％ 미만을 첨가하는 것이 바람직하다. 이것은, 이 범위에서 첨가함으로써 PGM 합금의 회수 효과를 얻을 수 있고, 25질량％ 미만이면, 후술하는 비금속 산화물(21)의 침강까지의 유지 시간이 지나치게 길어지지 않아, 생산성을 담보할 수 있기 때문이다.
또한, 비금속 산화물(21)의 첨가량은 용융 슬러그(7)에 포함되는 PGM의 질량에 대하여, 10배 이상 500배 이하를 첨가하는 것이 바람직하다. 이것은, PGM의 질량에 대하여, 비금속 산화물(21)을 10배 이상 첨가함으로써 용융 슬러그(7) 중에 현수(懸垂)한 PGM 합금의 회수율을 담보할 수 있기 때문이다. 한편, 500배 이하이면 PGM 합금의 회수 시간이 지나치게 길어지는 것을 회피할 수 있음과 함께, 슬러그 중의 금속 농도가 지나치게 높아져, 회수 메탈을 회수한 후의 용융 슬러그(25)나, PGM 합금을 회수한 후의 용융 슬러그(26)에 기인하는 PGM 합금 손실이 높아지는 것을 회피할 수 있기 때문이다. 상기 관점에서 용융 슬러그(7)에 포함되는 PGM의 질량에 대한 비금속 산화물(21)의 첨가량은, 100배 이상 300배 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
또, 용융 슬러그(7)에 포함되는 PGM 합금량의 정량 분석은, 예를 들면, ICP 분석함으로써 실시할 수 있다.
〈2〉 비금속 산화물의 첨가 방법
비금속 산화물(21)은 용융 슬러그(7)에 첨가된 후, 용융 슬러그(7) 중을 침강하면서 잔류하는 PGM 합금을 보충한다고 추찰할 수 있다. 이 때문에, 비금속 산화물(21)을 첨가하고 나서 적어도 2시간의 유지 시간을 마련하는 것이 바람직하다. 유지 시간이 2시간 이상 있으면, 비금속 산화물(21)의 침강이 충분히 진행되어, 용융 슬러그(7) 중에 비금속 산화물(21)이 부유(浮遊)하고 있는 상태를 완료할 수 있기 때문이다.
비금속 산화물(21)에 의한 용융 슬러그(7) 중의 잔류 PGM 합금의 보충 효율을 높이는 관점에서, 비금속 산화물(21)은 용융 슬러그(7) 중에 있어서 한 번, 용해하는 것이 바람직하다. 따라서, 비금속 산화물(21)의 첨가 후에 있어서의 용융 슬러그(7)의 온도는, 비금속 산화물(21)의 융점 내지는, 로 내 슬러그(7)와 비금속 산화물(21)로 형성되는 슬러그의 공정(共晶) 온도보다 높은 것이 바람직하다. 비금속 산화물(21)이 용융 슬러그(7) 중에 있어서 용해하지 않을 경우는, 현수한 PGM 합금과의 합금화 반응에 기여하지 않고 석출, 침강하는 경우가 있기 때문이다.
비금속 산화물(21)의 첨가는, 환원 용련에 이용하는 환원로(5)로부터의 용융 슬러그(7) 추출 후 및／또는 추출 전에 행할 수 있다. 이하, 도 1을 참조하면서 《a》 용융 슬러그의 추출 전에 비금속 산화물을 첨가하는 경우, 도 2를 참조하면서 《b》 용융 슬러그의 추출 후에 비금속 산화물을 첨가하는 경우의 순으로 설명한다.
《a》 용융 슬러그의 추출 전에 비금속 산화물을 첨가하는 경우
환원 용련에 이용하는 환원로(5) 내에 있어서의 용융 슬러그(7)의 추출 전에, 환원 용련에 이용하는 환원로(5)의 상부로부터 비금속 산화물(21)을 용융 슬러그(7)에 투입하여, 유지시킬 수 있다. 비금속 산화물(21)의 투입은 용융 슬러그(7)의 표면의 넓은 범위에 행하는 것이, 용융 슬러그(7) 중에 잔류하는 PGM 합금과의 접촉 효율을 높이는 관점에서 바람직하다.
용융 슬러그(7) 중에 비금속 산화물(21)을 유지시키는 시간은, 2시간 이상으로 하는 것이 바람직하다. 상기 유지에 의해, 비금속 산화물(21)이 환원되어 PGM 합금과의 합금을 형성하고, 또한 충분히 입(粒)성장함으로써, 침강하기 쉬워진다고 추찰할 수 있다. 침강한 비금속 산화물(21) 유래의 금속과, 회수된 PGM 합금과의 합금은, 환원로 메탈(6)과 합체한다.
한편, PGM 합금을 회수한 후의 용융 슬러그(26)는 폐기물이 된다.
《b》 용융 슬러그의 추출 후에 비금속 산화물을 첨가하는 경우
환원 용련에 이용하는 환원로(5)로부터 용융 슬러그(7)의 추출 후에 비금속 산화물(21)을 첨가하는 경우에는, 다시, 환원 용련에 이용하는 환원로(5)와는 다른 환원로(22) 등을 이용하여 용융 슬러그(7)의 용융 상태를 유지하고, 그것에 비금속 산화물(21)을 투입하여 침강까지 정치시킴으로써, 용융 슬러그(7) 중에 잔류하는 PGM 합금과의 합금층을, 환원로 내의 용융 슬러그(23)로부터 분리하여 회수 메탈(24)로서 환원로(22) 바닥에 형성시킴으로써, 잔류하는 PGM 합금을 회수할 수 있다.
한편, 회수 메탈을 회수한 후의 용융 슬러그(25)는 폐기물이 된다.
회수 메탈(24)은, 산화 용련에 이용하는 산화로(9)에 더하여 PGM 합금(10)을 얻고, PGM을 더 얻어도 되고, 별도의 적절한 공정을 마련하여 PGM을 얻어도 된다.
[5] 본 발명에 따른 산화 용련 공정
본 발명에 따른 산화 용련 공정에 있어서의 비금속 산화물 슬러그(11)와 PGM 합금(10) 사이의 백금, 로듐, 팔라듐의 분배비는, 환원 용련 공정에 있어서의 용융 슬러그(7)와 환원로 메탈(6)간의 분배비의 값에 비해, 100배 정도 큰 값을 나타낸다. 이 때문에, 비금속 산화물에 의해 회수된 PGM 합금과 환원로 메탈(6) 중과의 PGM을 농축하는 과정에 있어서, 상당량의 PGM이, 발생하는 비금속 산화물 슬러그(11) 중으로 분배되어 버린다. 즉, PGM 합금(10)으로서의 PGM의 회수율은 억제된다.
그래서, 상기 상당량의 PGM이 분배된 비금속 산화물 슬러그(11)를, 다시, 이후 실시되는 환원 용련 공정으로 추출제(3)로서 반복하여, 투입하는 것이 바람직하다. 상기 구성에 의해, 비금속 산화물 슬러그(11) 중으로 분배된 상당량의 PGM은, 환원 용련 공정과 산화 용련 공정과의 계 내를 순환하게 되어, 결과적으로 고효율로 PGM을 회수할 수 있다.
또한, 산화 용련 공정 시에 산화물(8)을 첨가하고, 상기 용융한 환원로 메탈(6)을 교반한 후, 정치하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 비금속 산화물 슬러그(11)로의 PGM의 분배를 저감할 수 있다.
[6] 본 발명에 따른 PGM 회수 방법예
본 발명에 따른 PGM의 회수 공정에 대해서, 일례를 들면서 설명한다.
세라믹스제 자동차 촉매 등의 PGM을 함유하는 피처리물(2)과, 추출제(3)인 비금속 및／또는 비금속 산화물과, 플럭스(1)인 CaO 및／또는 SiO2와, 그리고 환원제(4)인 SiC 등의 C 함유 재료를, 환원 용련에 이용하는 환원로(5)에 장전하여 가열한다.
그 후, 산화물(CaO-SiO2-Al2O3) 주체의 용융 슬러그(7)의 하방에 PGM을 포함하는 비금속의 합금인 용융 메탈을 침강시키고, 상기 비금속 합금 중에 PGM이 농축된 환원로 메탈(6)을 얻는다.
한편, 비금속 함유량이 3.0질량％ 이하까지 저하된 용융 슬러그(7)의 표면 전체에, 비금속 산화물(21)로서 산화구리의 미분(微粉)을, 분산시켜 첨가하고 4 ∼ 10시간 정도 정치한 후에, 상기 환원 용련에 이용하는 환원로(5)로부터 용융 슬러그(7)를 추출하여 배출한다.
그리고, PGM이 농축된 환원로 메탈(6)을 추출하여, 용융 상태인 채 산화 용련에 이용하는 산화로(9)로 바꿔 옮긴다. 용융한 환원로 메탈(6)을 산화 용련할 때, 상술한 산화물(8)로서 SiO2, CaO, Na2O로부터 선택되는 1종 이상을 첨가할 수 있다. 환원로 메탈(6)에 SiO2 등의 산화물(8)을 첨가할 때는, 첨가량의 전량을 한꺼번에 첨가하는 것이 아니라, 소량씩 첨가하는 것이 바람직하다. 이것은 환원로 메탈(6)에, 첨가하는 산화물(8)의 전량을 한꺼번에 첨가하면, 용융하고 있는 환원로 메탈(6)의 용체 온도가 저하되어, 첨가된 산화물(8)을 용해할 수 없게 되기 때문이다. 따라서, 산화물(8)의 첨가 시간은, 용융하고 있는 환원로 메탈(6)량에도 의하지만, 20분간 이상 걸쳐 첨가하는 것이 바람직하다.
산화물(8) 첨가 후에 환원로 메탈(6)을 교반하고, 산화물(8)을 용해시키지만, 용체의 교반 방법으로서는, 공기 및／또는 산소에 의한 에어레이션이 바람직하다.
산화물(8)이 용해 후, 용체를 정치한다. 이때, 산화 용련에 이용하는 산화로(9) 내의 용융물의 중심 근방이 1200 ∼ 1500℃가 되어 있다고 추찰할 수 있다. 그리고, 산화물 주체의 비금속 산화물 슬러그(11)와, PGM이 더 농축된 PGM 합금(10)으로 분리하여, PGM 합금(10)을 얻는다. 얻어진 PGM 합금(10)으로부터, 적절한 회수 방법(주로, 습식법)에 의해, PGM을 얻는다.
(실시예)
(실시예 1)
시약인 Al2O3와 SiO2, 및 CaCO3 시약을 가소(假燒)하여 얻어진 CaO를 준비했다. 그리고, 이들을 Al2O3 35질량％, CaO 30질량％, SiO2 35질량％가 되도록 칭량·배합했다. 건식법으로 제작된 슬러그 200g을 봉상(棒狀)의 흑연 125g(12시간 후 62.8g)과 함께 MgO 도가니에 삽입했다. 시료는 1450℃에서 용융 유지했다. 그 후, 1450℃에서 유지되고 있는 슬러그에, Al2O3 35질량％-CaO 30질량％-SiO2 35질량％를 100g과, 0.4 ∼ 0.8㎛의 입경을 가지는 Pt 분말 0.3g을 투입하여, 3시간 더 유지해, 상기의 PGM 회수 방법예에서 얻어지는 용융 슬러그를 본뜬 슬러그를 얻었다.
그 다음에, 1450℃에서 가열을 계속한 상기 슬러그에, 비금속 산화물로서 Cu2O 33.78g(금속 Cu 환산으로 30g의 Cu를 포함함)을 첨가했다. 첨가한 Cu2O의 입경은 53㎛ 이하였다. 비금속 산화물의 첨가 후, 1450℃에서 가열을 계속하고, 0.5, 1, 2, 3, 4, 6, 8, 12시간 경과마다 용융 슬러그 시료 1g 정도를 빨아올려 샘플링하고, 수냉(水冷)했다. 단, 12시간 후에 있어서는 용융 슬러그 시료를 MgO 도가니마다 수냉하여, 샘플을 채취했다. 또, 용융 슬러그 시료의 빨아올림에 의한 샘플링은, 용융 슬러그층의 두께 방향의 중앙 부근으로부터, 뮬라이트관과 실린지를 이용하여 실시했다.
회수된 각 용융 슬러그 시료로부터 회수 메탈(금속 구리)을 분리했다. 그리고, 회수 메탈(금속 구리)을 분리한 후의 용융 슬러그 시료 중의 Pt 농도를 측정했다. 이 결과를 도 4의 그래프에 -▲-로 플롯했다.
여기에서, 도 4의 그래프는, 종축에 회수 메탈(금속 구리)을 분리한 후의 용융 슬러그 시료 중의 Pt 농도(ppm)의 대수(對數)를 취하고, 횡축에 비금속 산화물 첨가 후의 샘플링 시간을 취한 편대수 그래프이다.
아울러 ICP로 측정한 회수 메탈(금속 구리)의 성분 분석 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 본 실시예에 있어서의 수냉 후의 PGM의 회수율을 표 2에 나타낸다. 회수율은 다음 식을 이용하여 산출했다.
Figure pct00001
여기에서, R은 회수율(％), mm은 합금상의 질량(g), ms은 슬러그상의 질량(g), xm는 합금상의 PGM 농도(질량％), xs는 슬러그상의 PGM 농도(질량％)를 나타낸다. 슬러그는 구성 성분인 Al2O3, CaO, SiO2 외에, 도가니 성분인 MgO, 추출제 유래의 Cu2O, 현수한 금속 입자를 포함하고 있다. 또한, 유지 시간마다의 시료를 채취하고 있음으로써 합계 8g 정도 감소하지만, 이들 슬러그 질량에 미치는 영향은 작다고 가정하여, 슬러그상의 질량 ms은 용융한 Al2O3, CaO, SiO2의 질량인 300g으로서 계산했다.
(실시예 2)
용융 슬러그 시료에, 비금속 산화물로서 Cu2O의 분말을 67.56g(금속 Cu 환산으로 60g의 Cu를 포함함) 첨가한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 조작을 실시했다.
회수된 각 용융 슬러그 시료로부터 회수 메탈(금속 구리)을 분리했다. 그리고, 회수 메탈(금속 구리)을 분리한 후의 용융 슬러그 시료 중의 Pt 농도를 측정했다. 이 결과를 도 4의 그래프에 …▼…로 플롯했다.
아울러 ICP로 측정한 회수 메탈(금속 구리)의 성분 분석 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 본 실시예에 있어서의 수냉 후의 PGM의 회수율을 표 2에 나타낸다.
(비교예 1)
용융 슬러그 시료에, 비금속 산화물에 대체하여 Cu의 분말을 30g(입경은 53㎛ 이하) 첨가한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 조작을 실시했다.
회수된 각 용융 슬러그 시료로부터 회수 메탈(금속 구리)을 분리했다. 그리고, 회수 메탈(금속 구리)을 분리한 후의 용융 슬러그 시료 중의 Pt 농도를 측정했다. 이 결과를 도 4의 그래프에 -●-로 플롯했다.
아울러 ICP로 측정한 회수 메탈(금속 구리)의 성분 분석 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 본 비교예에 있어서의 수냉 후의 PGM의 회수율을 표 2에 나타낸다.
(비교예 2)
용융 슬러그 시료에, Cu2O 분말을 첨가하지 않았던 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 조작을 실시했다.
회수된 각 용융 슬러그 시료로부터 회수 메탈(금속 구리)을 분리했다. 그리고, 회수 메탈(금속 구리)을 분리한 후의 용융 슬러그 시료 중의 Pt 농도를 측정했다. 이 결과를 도 4의 그래프에 -◆-로 플롯했다.
아울러 ICP로 측정한 회수 메탈(금속 구리)의 성분 분석 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 본 비교예에 있어서의 수냉 후의 PGM의 회수율을 표 2에 나타낸다.
(실시예 3)
상기의 PGM 회수 방법예에서 얻어지는 용융 슬러그를 본뜬 슬러그를 조정할 때, Pt 분말을 대신하여 Pd 분말을 투입한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 조작을 실시했다.
회수된 각 용융 슬러그 시료로부터 회수 메탈(금속 구리)을 분리했다. 그리고, 회수 메탈(금속 구리)을 분리한 후의 용융 슬러그 시료 중의 Pd 농도를 측정했다. 이 결과를 도 4의 그래프에 …△…로 플롯했다.
아울러 ICP로 측정한 회수 메탈(금속 구리)의 성분 분석 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 본 실시예에 있어서의 수냉 후의 PGM의 회수율을 표 2에 나타낸다.
(비교예 3)
상기의 PGM 회수 방법예에서 얻어지는 용융 슬러그를 본뜬 슬러그를 조정할 때, Pt 분말을 대신하여 Pd 분말을 투입한 것 이외는, 비교예 1과 마찬가지의 조작을 실시했다.
회수된 각 용융 슬러그 시료로부터 회수 메탈(금속 구리)을 분리했다. 그리고, 회수 메탈(금속 구리)을 분리한 후의 용융 슬러그 시료 중의 Pd 농도를 측정했다. 이 결과를 도 4의 그래프에 …○…로 플롯했다.
아울러 ICP로 측정한 회수 메탈(금속 구리)의 성분 분석 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 본 비교예에 있어서의 수냉 후의 PGM의 회수율을 표 2에 나타낸다.
(비교예 4)
상기의 PGM 회수 방법예에서 얻어지는 용융 슬러그를 본뜬 슬러그를 조정할 때, Pt 분말을 대신하여 Pd 분말을 투입한 것 이외는, 비교예 2와 마찬가지의 조작을 실시했다.
회수된 각 용융 슬러그 시료로부터 회수 메탈(금속 구리)을 분리했다. 그리고, 회수 메탈(금속 구리)을 분리한 후의 용융 슬러그 시료 중의 Pd 농도를 측정했다. 이 결과를 도 4의 그래프에 …◇…로 플롯했다.
아울러 ICP로 측정한 회수 메탈(금속 구리)의 성분 분석 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 본 비교예에 있어서의 수냉 후의 PGM의 회수율을 표 2에 나타낸다.
(정리)
용융 슬러그 시료에 비금속 산화물로서 Cu2O를 첨가한 실시예 1 ∼ 3에 있어서는, 시간의 경과와 함께 용융 슬러그 시료 중에 포함되는 Pt 또는 Pd 농도가 현저하게 저하되어, Pt 또는 Pd가 회수되고 있는 것이 확인되었다. 상기 Pt 또는 Pd의 회수는, 회수 메탈의 분석 결과에 있어서 Pt 또는 Pd 농도가 높은 것으로부터도 확인할 수 있었다.
이에 대해, 용융 슬러그 시료에 비금속으로서 Cu를 첨가한 비교예 1에 있어서는, Pt 또는 Pd 농도가 약간 저하되고, 아무것도 첨가하지 않았던 비교예 2에 있어서는, Pt 또는 Pd 농도가 거의 저하되지 않아, Pt의 회수가 거의 진행되지 않는 것이 확인되었다. 상기 Pt의 회수의 진행이 늦은 것은, 회수 메탈의 분석 결과에 있어서 Pt 또는 Pd 농도가 낮은 것으로부터도 확인할 수 있었다.
[표 1]
Figure pct00002
[표 2]
Figure pct00003
(1) 플럭스
(2) 피처리물
(3) 추출제
(4) 환원제
(5) 환원 용련에 이용하는 환원로
(6) 환원로 메탈
(7) 용융 슬러그
(8) 산화물
(9) 산화 용련에 이용하는 산화로
(10) PGM 합금
(11) 비금속 산화물 슬러그
(21) 비금속 산화물
(22) 환원로
(23) 환원로 내의 용융 슬러그
(24) 회수 메탈
(25) 회수 메탈을 회수한 후의 용융 슬러그
(26) PGM 합금을 회수한 후의 용융 슬러그

Claims (4)

  1. PGM을 함유하는 피처리물과, 비금속 및／또는 비금속 산화물과, 플럭스와, 환원제를 환원 용련에 이용하는 환원로에 넣어 가열하고, 이들 용융하여 용융 슬러그와 환원로 메탈을 형성하는 환원 용련 공정과,
    상기 환원로로부터 용융 슬러그를 추출하고, PGM을 함유하는 환원로 메탈을 얻는 추출 공정과,
    상기 환원로 메탈을 산화 용련에 이용하는 산화로로 옮겨 산화 용융하고, 비금속 산화물의 슬러그와 PGM 합금을 형성한 후에, 상기 비금속 산화물 슬러그를 추출하고, PGM이 농축된 PGM 합금을 얻는 산화 용련 공정을 행하는 PGM의 회수 방법에 있어서,
    상기 용융 슬러그에, 산화구리, 산화철, 산화주석, 산화니켈 및 산화납으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 비금속 산화물을 첨가하여, 상기 용융 슬러그 중에 함유되어 있는 PGM 합금을 회수하는 것을 특징으로 하는 PGM의 회수 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 용융 슬러그의 질량에 대하여, 35질량％ 미만의 상기 비금속 산화물을 첨가하는 것을 특징으로 하는 PGM의 회수 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 용융 슬러그에, 산화구리, 산화철, 산화주석, 산화니켈 및 산화납으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 비금속 산화물을 첨가하고, 상기 용융 슬러그 중에 함유되어 있는 PGM 합금을 회수할 때, 적어도 2시간의 유지 시간을 마련하는 것을 특징으로 하는 PGM의 회수 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 비금속 산화물은, 상기 용융 슬러그에 포함되는 PGM의 질량의 10배 이상 500배 이하를 첨가하는 것을 특징으로 하는 PGM의 회수 방법.
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