JP5803393B2 - 絶縁被覆導電粒子及び異方導電性接着フィルム - Google Patents
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Description
メタクリル酸グリシジル2mmol、スチレン18mmol、ジビニルベンゼン0.6mmol、及び2,2’−アゾビス{2−[N−(2−カルボキシエチル)アミノ]ジプロパン}0.1mmolをイオン交換水に加え、これらの合計の濃度がイオン交換水に対して50質量%である反応液を三口フラスコ中に調製した。窒素(100mL/分)により1時間かけてフラスコ内の溶存酸素を置換した後、反応液を70℃に加熱して6時間重合を進行させて、一次粒子径245nmの絶縁微粒子(コア微粒子)を生成させた。
テトラエトキシシランの量を2.5gに、メチルトリメトキシシランの量を2.5gに変更したこと以外は絶縁微粒子1と同様の方法により、絶縁微粒子2(一次粒子径280nm)を作成した。
テトラエトキシシランの量を1.0gに、メチルトリメトキシシランの量を1.0gに変更したこと以外は絶縁微粒子1と同様の方法により、絶縁微粒子3(一次粒子径250nm)を作成した。
メチルトリメトキシシランに代えて、ジメチルジメトキシシランを2.5g用いたこと以外は絶縁微粒子1と同様の方法により、絶縁微粒子4(一次粒子径290nm)を作成した。
テトラエトキシシランの量を6.0gに、メチルトリメトキシシランの量を6.0gに変更したこと以外は絶縁微粒子1と同様の方法により、絶縁微粒子5(一次粒子径400nm)を作成した。
メタクリル酸グリシジル2mmol、スチレン18mmol、ジビニルベンゼン0.6mmol、及び2,2’−アゾビス{2−[N−(2−カルボキシエチル)アミノ]ジプロパン}0.1mmolをイオン交換水に加え、これらの合計の濃度がイオン交換水に対して60質量%である反応液を三口フラスコ中に調製した。窒素(100mL/分)により1時間かけてフラスコ内の溶存酸素を置換した後、反応液を70℃に加熱して6時間重合を進行させて、一次粒子径200nmの絶縁微粒子を生成させた。
メチルトリメトキシシラン溶液を滴下しなかったこと以外は絶縁微粒子1と同様の方法により、絶縁微粒子7(一次粒子径245nm)を作成した。
メタクリル酸グリシジル2mmol、スチレン18mmol、ジビニルベンゼン0.6mmol、及び2,2’−アゾビス{2−[N−(2−カルボキシエチル)アミノ]ジプロパン}0.1mmolをイオン交換水に加え、これらの合計の濃度がイオン交換水に対して50質量%である反応液を三口フラスコ中に調製した。窒素(100mL/分)により1時間かけてフラスコ内の溶存酸素を置換した後、反応液を70℃に加熱して6時間重合を進行させて、一次粒子径245nmの絶縁微粒子8を生成させた。遠心分離により未反応モノマーを除去した後、メタノールによる洗浄を3回行い、最終的に5質量%の絶縁微粒子を含むメタノール分散液を得た。
コア微粒子
架橋度を調整したジビニルベンゼンとアクリル酸との共重合体からなる平均粒径2.6μmのプラスチックコア微粒子10gを準備した。このプラスチックコア微粒子はその表面にカルボキシル基を有する。プラスチックコア微粒子の硬さ(200℃において粒子直径が20%変位したときの圧縮弾性率、20%K値)は280kgf/mm2であった。
分子量70000の30質量%ポリエチレンイミン水溶液(和光純薬社製)を、超純水で0.3質量%まで希釈した。得られた0.3質量%ポリエチレンイミン水溶液300mLに上記プラスチックコア微粒子10gを加え、室温で15分攪拌して、プラスチックコア微粒子にポリエチレンイミンを吸着させた。φ3μmのメンブレンフィルタ(ミリポア社製)を用いた濾過により取り出されたプラスチックコア微粒子を超純水300gに入れ、室温で5分攪拌した。次いでφ3μmのメンブレンフィルタ(ミリポア社製)を用いた濾過によりプラスチックコア微粒子を取り出し、メンブレンフィルタ上のプラスチックコア微粒子を200gの超純水で2回洗浄し、吸着していないポリエチレンイミンを除去して、ポリエチレンイミンが吸着したプラスチックコア微粒子を得た。
ニッケルめっき層を有する上記導電粒子10gを、2質量%のカルボキシベンゾトリアゾールのメタノール溶液300gに加え、超音波照射しながら、1時間、スリーワンモーター(新東科学株式会社製、商品名:BL3000)を用いて室温(25℃)にて600r.p.mで攪拌を行った。そこに、メルカプト酢酸7.5gを添加してから、さらに1時間攪拌し、φ3μmのメンブレンフィルタ(ミリポア社製 :コーテッドタイプメンブレンフィルター)で濾過して、表面に結合した表面官能基としてカルボキシル基を有する導電粒子10gを得た。
重量平均分子量70000の30質量%ポリエチレンイミン水溶液(和光純薬工業株式会社製、商品名:30%ポリエチレンイミン P−70溶液)を超純水で希釈して0.3質量%ポリエチレンイミン水溶液を得た。この0.3質量%ポリエチレンイミン水溶液に上記の官能基含有導電粒子10gを加えて室温(25℃)で15分間攪拌し、φ3μmのメンブレンフィルタで濾過して、高分子電解質が表面に吸着した導電粒子を得た。この粒子を、超純水200gに混合して室温(25℃)で5分攪拌し、濾過を行った。濾過して得られた粒子を該メンブレンフィルタ上で200gの超純水で2回洗浄して、粒子に吸着していない高分子電解質を除去した。
高分子電解質が吸着した導電粒子10gに対して、絶縁微粒子1を2−プロパノールに加えて調製した2質量%の絶縁微粒子分散液50gを滴下しながら、室温(25℃)で30分間攪拌した。その後、絶縁微粒子が吸着した導電粒子を濾過により回収した。回収した絶縁被覆導電粒子を、重量平均分子量1000のシリコーンオリゴマ(日立化成コーテッドサンド株式会社製:SC−6000)50gとメタノール150gの混合液に加え、室温(25℃)で1時間攪拌してから、粒子を濾過により回収した。最後に、粒子を2−プロパノール中で5分攪拌し、濾過により回収した。
絶縁微粒子1に代えて絶縁微粒子2を用いたこと以外は絶縁被覆導電粒子1と同様の操作により、絶縁被覆導電粒子2を作成した。
絶縁微粒子1に代えて絶縁微粒子3を用いたこと以外は絶縁被覆導電粒子1と同様の操作により、絶縁被覆導電粒子3を作成した。
絶縁微粒子1に代えて絶縁微粒子4を用いたこと以外は絶縁被覆導電粒子1と同様の操作により、絶縁被覆導電粒子4を作成した。
絶縁微粒子により導電粒子を被覆する工程において、絶縁微粒子1の分散液50gに代えて、絶縁微粒子2を2−プロパノールに加えて調製した2質量%の分散液33gを導電粒子に対して滴下した。これ以外は絶縁被覆導電粒子1と同様の操作により、被覆率20%の絶縁被覆導電粒子5作成した。
絶縁微粒子により導電粒子を被覆する工程において、絶縁微粒子1の分散液50gに代えて、絶縁微粒子2を2−プロパノールに加えて調製した2質量%の分散液83gを導電粒子に対して滴下した。これ以外は絶縁被覆導電粒子1と同様の操作により、被覆率51%の絶縁被覆導電粒子6を作成した。
絶縁微粒子1に代えて絶縁微粒子5を用いたこと以外は絶縁被覆導電粒子1と同様の操作により、絶縁被覆導電粒子7を作成した。
絶縁微粒子1に代えて絶縁微粒子6を用いたこと以外は絶縁被覆導電粒子1と同様の操作により、絶縁被覆導電粒子9を作成した。
絶縁微粒子1に代えて絶縁微粒子7を用いたこと以外は絶縁被覆導電粒子1と同様の操作により、絶縁被覆導電粒子11を作成した。
絶縁微粒子1に代えて絶縁微粒子8を用いたこと以外は絶縁被覆導電粒子1と同様の操作により、絶縁被覆導電粒子11を作成した。
(パラジウム粒子)
平均粒径3.0μmの架橋ポリスチレン粒子(コア粒子)3gをアルカリ脱脂し、酸で中和した。その後、架橋ポリスチレン粒子をpH6.0に調整したカチオン性高分子液100mLに添加し、60℃で1時間攪拌した後、直径3μmのメンブレンフィルタ(ミリポア社製)で濾過し、水洗を行った。水洗後の架橋ポリスチレン粒子を、パラジウム触媒であるアトテックネオガント834(アトテックジャパン(株)製、商品名)を8質量%含有するパラジウム触媒化液100mLに添加し、35℃で30分攪拌した。次いで濾過により粒子を回収し、水洗を行った。
得られたパラジウム表面を有する導電粒子10gを、メルカプト酢酸(和光純薬工業株式会社製)8mmolをメタノール200mlに溶解して調製した溶液に加え、直径45mmの攪拌羽を取り付けたスリーワンモーター(新東科学株式会社製、商品名:BL3000)を用いて室温(25℃)で2時間攪拌し、メタノールで洗浄したφ3μmのメンブレンフィルタ(ミリポア社製 :コーテッドタイプメンブレンフィルター)で濾過して、表面にカルボキシル基を有する導電粒子10gを得た。
絶縁微粒子により導電粒子を被覆する工程において、絶縁微粒子1の分散液50gに代えて、絶縁微粒子2を2−プロパノールに加えて調製した2質量%の分散液83gを、パラジウムめっき層を最外層として有する上記導電粒子に対して滴下した。これ以外は絶縁被覆導電粒子1と同様の操作により、被覆率20%の絶縁被覆導電粒子13を作成した。
実施例1
フェノキシ樹脂(ユニオンカーバイド社製品名PKHC)30gと、アクリルゴム(ブチルアクリレート40質量部、エチルアクリレート30質量部、アクリロニトリル30質量部、及びグリシジルメタクリレート3質量部の共重合体、重量平均分子量:85万)15gとを酢酸エチル20gに溶解し、ポリマー濃度が30質量%の溶液を得た。この溶液に、マイクロカプセル型潜在性硬化剤を含有する液状エポキシ(エポキシ当量185、旭化成エポキシ株式会社製品名ノバキュアHX−3941)30gを加えて撹拌し、接着剤溶液を作製した。そこにシリカフィラー(日本アエロジル社製:Aerosil R805)の酢酸エチル分散液10質量部を35g添加し、攪拌した。更にそこに、15gの絶縁被覆導電粒子1を添加して、攪拌して、回路接続材料を形成するための塗工液を得た。
絶縁被覆導電粒子1に代えて絶縁被覆導電粒子2を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実装サンプルを作成した。
絶縁被覆導電粒子1に代えて絶縁被覆導電粒子3を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実装サンプルを作成した。
絶縁被覆導電粒子1に代えて絶縁被覆導電粒子4を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実装サンプルを作成した。
絶縁被覆導電粒子1に代えて絶縁被覆導電粒子5を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実装サンプルを作成した。
絶縁被覆導電粒子1に代えて絶縁被覆導電粒子6を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実装サンプルを作成した。
絶縁被覆導電粒子1に代えて絶縁被覆導電粒子11を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実装サンプルを作成した。
絶縁被覆導電粒子1に代えて絶縁被覆導電粒子12を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実装サンプルを作成した。
絶縁被覆導電粒子1に代えて絶縁被覆導電粒子7を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実装サンプルを作成した。
絶縁被覆導電粒子1に代えて絶縁被覆導電粒子8を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実装サンプルを作成した。
絶縁被覆導電粒子1に代えて絶縁被覆導電粒子9を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実装サンプルを作成した。
絶縁被覆導電粒子1に代えて絶縁被覆導電粒子10を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実装サンプルを作成した。
絶縁被覆導電粒子をSEM試料台に乗せ、25枚撮像を行った。導電粒子の中心から投影面積の60%までの同心円内に存在する絶縁微粒子の面積を測定し、その面積の導電粒子の投影面積の60%に対する割合を、被覆率とした。複数の粒子について被覆率を測定し、そのばらつきをCV値で表した。
絶縁被覆導電粒子0.05gを電解水に分散させ、界面活性剤を添加し、超音波分散を5分間行った。得られた分散液をCOULER MULTISIZER II(ベックマン・コールター株式会社製)の試料カップに注入し、導電粒子50000個当りの平均粒径及び単分散率を測定した。
単分散率(%)=(first peak粒子数(個)/全粒子数(個))×100
導電粒子を含まない接着剤層と、絶縁被覆導電粒子を含むフィルム状回路接続材料とをラミネートした積層体を準備し、これを1mm角に切断した。また、導電粒子を含まない3mm角の接着剤層も準備した。これらをそれぞれカバーガラスに乗せて、互いに貼り合わせた。その状態で、(株)東レエンジニアリング製高精細自動ボンダ(FC-1200)を用いて80℃で40秒圧延し、さらに200℃で20秒間、加熱及び加圧した。続いて、キーエンス製光学顕微鏡(VH-Z450)を用いて1000倍にて撮像して、フィルム中での絶縁被覆導電粒子の単分散率を測定した。
メタノールに分散させた粒子を1質量%になるように希釈した。ゼータサイザーナノ(シスメックス社製)を用い、動的光散乱法により、各粒子の平均の一次粒子径を測定した。
実装サンプルの接続抵抗を、4端子法により測定した。定電流電源装置として(株)アドバンテスト製R-6145を用い、一定電流(1mA)をチップ電極−基板電極間に印加し、そのときの接続部分の電位差を(株)アドバンテスト製デジタルマルチメーター(R-6557)を用いて測定し、抵抗値に換算した。
回路の接続部に、直流(DC)50Vの電圧を30秒間印加し、印加後の絶縁抵抗を,2端子測定法により、マルチメータを用いて測定した。測定機器として、(株)アドバンテスト製絶縁抵抗測定機TR8611Aを用いた。各電極間スペースにおける複数回路分を一括して測定した。その後、実装サンプルを60℃、90%RHの高温高湿層へ投入し、取り出したサンプルについて、印加電圧15Vの条件下で絶縁抵抗を測定して、信頼性を評価した。
絶縁被覆導電粒子0.5gをトルエン10g中に2時間浸漬し、浸漬後のトルエンに含まれる抽出物の量Aを求めた。また、絶縁微粒子により被覆する前の導電粒子0.5gをトルエン10g中に浸漬し、浸漬後のトルエンに含まれる抽出物の量Bを求めた。A−B(mg)の値を算出し、これを絶縁微粒子からの抽出物の量とみなした。算出された量(A−B)の導電粒子の質量に対する割合(%)により、下記の基準で絶縁微粒子の溶解性を評価した。
AA:0〜0.5%
A:0.5〜1.0%
B:1.0〜1.5%
C:1.5%以上
Claims (7)
- 導電性の表面を有する導電粒子と、
前記導電粒子の表面の少なくとも一部を被覆する絶縁微粒子と、
を備え、
前記絶縁微粒子が、有機ポリマーを含むコア微粒子と、前記コア微粒子の表面の少なくとも一部を被覆するシェル層と、を有し、
前記シェル層が、加水分解性基を4個有する4官能シラン化合物と、加水分解性基を3個有する3官能シラン化合物及び/又は加水分解性基を2個有する2官能シラン化合物と、を含む加水分解性シランから形成された架橋ポリシロキサンを含む、
絶縁被覆導電粒子。 - 前記4官能シラン化合物がテトラエトキシシランを含む、請求項1に記載の絶縁被覆導電粒子。
- 前記絶縁微粒子の平均一次粒子径が250〜350nmである、請求項1又は2に記載の絶縁被覆導電粒子。
- 前記絶縁微粒子による前記導電粒子の表面の被覆率が20〜50%であり、前記被覆率が、前記導電粒子の表面のうち前記絶縁微粒子によって被覆されている部分の面積の割合である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の絶縁被覆導電粒子。
- 前記絶縁微粒子による前記導電粒子の表面の被覆率のCV値が40%以下であり、前記被覆率が、前記導電粒子の表面のうち前記絶縁微粒子によって被覆されている部分の面積の割合である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の絶縁被覆導電粒子。
- 前記導電粒子が、有機ポリマーを含むコア粒子と、前記コア粒子を被覆する金属層と、を有し、前記金属層が、ニッケル層及び/又はパラジウム層を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の絶縁被覆導電粒子。
- 絶縁性の接着剤と、前記接着剤中に分散された請求項1〜6のいずれか一項に記載の絶縁被覆導電粒子と、を含有する、異方導電性接着フィルム。
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