JP5799017B2 - 高−密度印刷ヘッドのためのuv硬化性インキジェット組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、小さいノズル外径を有する高−密度印刷ヘッドによる噴射に適したUV硬化性インキジェット組成物、さらに特定的にUV硬化性インキジェットインキに関する。
インキジェット印刷においては、印刷装置とインキ−受容体の間の物理的な接触なしで、流体の小滴がインキ−受容体表面上に直接射出される。印刷装置は印刷データを電子的に保存し、画像−通りに滴を噴出させるための機構を制御する。印刷は、インキ−受容体を横切って印刷ヘッドを動かすか、又はその逆か、又は両方により行なわれる。
●乾燥機構が吸収、浸透及び蒸発を含む水に基づくもの;
●乾燥が主に蒸発を含む溶剤に基づくもの;
●乾燥が吸収及び浸透を含む油に基づくもの;
●噴出温度においてインキは液体であるが室温で固体であり、乾燥は固化により置き換えられるホットメルト又は相変化;ならびに
●乾燥が重合により置き換えられるUV−硬化性のもの
に分けられ得る。
象はラテンシー(latency)と呼ばれる。高レベルの有機溶媒が用いられると、乾燥過程におけるそのような溶媒の蒸発はおそらく、環境的危険ならびに健康及び安全性への危険の両方を呈する。インキ中における多量の一官能基性モノマーの使用は一般に、インキのより遅い硬化速度を示す。
発明の概略
驚くべきことに、重合可能基としてビニルエーテル及びアクリレートの両方を含んでなる二官能基性モノマーの使用は、インキ中にある量で存在すると、25μmより小さいノズル外径を有する高ノズル密度印刷ヘッドを用いて、速い印刷速度における信頼され得るインキジェット印刷を可能にし、それによりUV硬化性インキを用いて優れた硬化速度、画質及びラテンシーを保持しながらより薄い画像層を生ずることが見出された。
図1〜図5は、インキジェット印刷の信頼性を評価するために、種々の粘度及び/又はノズル外径で印刷ヘッドにより噴射されるインキ滴の一直線の列の写真である。
本発明の開示において用いられる「染料」という用語は、それが適用される媒体中で、且つ関係する周囲条件下で10mg/Lかもしくはそれより高い溶解度を有する着色剤を意味する。
ってその中で10mg/Lより低い溶解度を有する着色剤として定義されている。
本発明に従うインキジェット印刷ヘッドは、少なくとも600dpi、より好ましくは900〜1200dpiのノズル密度を有する。インキジェット印刷ヘッドのノズルは、25μmより小さい、より好ましくは14〜22μmのノズル外径Dを有する。ノズルは通常コーン形を有し、ここで印刷ヘッドの内側上のノズルプレート(nozzle plate)におけるノズル内径は、印刷ヘッドの外側上のノズルプレートにおけるノズル外径よりずっと大きい。ノズル外径は、ノズルの最小の直径である。
本発明に従うUV硬化性インキジェット組成物は、0〜10重量%の1種もしくはそれより多い一官能基性モノマー及び少なくともA重量%の2−(2−ビニルオキシエトキシ)エチルアクリレートを含有し、ここで両方の重量%はUV硬化性インキジェット組成物の合計重量に基づき;且つここでAは式(I):
100重量%−Dx3.0重量%/μm<A<100重量%−Dx1.0重量%/μm
式(I)
により定義される。
100重量%−Dx2.5重量%/μm<A<100重量%−Dx1.5重量%/μm
式(II)
により定義される。
特に食品包装用途のためのUV硬化性組成物及びインキ中で用いられる2−(2−ビニルオキシエトキシ)エチルアクリレート以外のモノマー及びオリゴマーは、好ましくは全く又はほとんど不純物を有していない、さらに特定的に毒性又は発がん性不純物を有していない精製された化合物である。不純物は通常、重合可能化合物の合成の間に得られる誘導化合物である。しかしながら、純粋な重合可能化合物にいくつかの化合物、例えば重合抑制剤又は安定剤を無害な量で故意に加えることができることもある。
本発明に従うUV硬化性インキジェット組成物は、好ましくは光開始剤又は光開始剤系、例えば1種もしくはそれより多い光開始剤及び1種もしくはそれより多い共−開始剤を含む。光開始剤又は光開始剤系は光を吸収し、開始種、すなわちフリーラジカルの生産を担い、それはモノマー、オリゴマー及びポリマーの重合を誘導し、且つ多官能基性モノマ
ー及びオリゴマーとの重合を誘導し、それにより架橋も誘導する。
i)特定のアミンが引抜可能なα−水素を含有すれば、それらは、アクリル基のラジカル重合に関与し、且つそれを開始させることができるラジカルの生成により、空気妨害(air inhibition)に対抗する。従って第3級アミンをノリッシュI型光開始剤と一緒に用いて空気妨害を減少させ、それにより硬化速度を増すことができる;ならびに
ii)それらは、例えばベンゾフェノン型のケトンと一緒に共−開始剤として働くことができ、ここで励起されたケト基はアミンから水素を引抜き、それによりラジカルが生成してアクリル基などのラジカル重合を促進する。これは、いわゆるノリッシュII型の光重合である。
Ltd in association with SITA Technology
Ltd.London,UK,1998,Dr.G.Bradley編集;ISBN 0471 978922,page 287−294により開示されている。
cureTM 907、IrgacureTM 369、IrgacureTM 379、IrgacureTM 1700、IrgacureTM 651、IrgacureTM 819、IrgacureTM 907、IrgacureTM 1000、IrgacureTM 1300、IrgacureTM 1870、DarocurTM 1173、DarocurTM 2959、DarocurTM 4265及びDarocurTM ITX、BASF AGから入手可能なLucirinTM TPO、LucirinTM TPO−L、LAMBERTIから入手可能なEsacureTM KT046、EsacureTM KIP150、EsacureTM KT37及びEsacureTM EDB、SPECTRA GROUP Ltdから入手可能なH−NuTM 470及びH−NuTM 470Xが含まれる。
共−開始剤の適した例は3つのグループに分類され得る:
(1)メチルジエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリエチルアミン及びN−メチルモルホリンのような第3級脂肪族アミン;
(2)アミルパラジメチルアミノベンゾエート、2−n−ブトキシエチル−4−(ジメチルアミノ)ベンゾエート、2−(ジメチルアミノ)エチルベンゾエート、エチル−4−(ジメチルアミノ)ベンゾエート及び2−エチルヘキシル−4−(ジメチルアミノ)ベンゾエートのような芳香族アミン;ならびに
(3)ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート(例えばジエチルアミノエチルアクリレート)又はN−モルホリノアルキル−(メタ)アクリレート(例えばN−モルホリノエチル−アクリレート)のような(メタ)アクリレート化アミン。
好ましい共−開始剤はアミノベンゾエート、好ましくは重合可能なアミノベンゾエートである。
始剤、オリゴマー性もしくは高分子共−開始剤及び重合可能共−開始剤より成る群から選ばれる。より好ましくは、拡散が妨げられた共−開始剤は、高分子共−開始剤及び重合可能共−開始剤より成る群から選ばれる。最も好ましくは、拡散が妨げられた共−開始剤は、重合可能共−開始剤である。
式中、
R1及びR2は独立して、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アラルキル基、アルカリール基、アリール基及びヘテロアリール基より成る群から選ばれ;
R3からR6は独立して、水素、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アシル基、チオアルキル基、アルコキシ基、ハロゲン、アラルキル基、アルカリール基、アリール基及びヘテロアリール基より成る群から選ばれ;
R7は、水素、アルデヒド基、ケトン基、エステル基、アミド基、アシル基、チオアルキル基、アルコキシ基、ハロゲン、ニトリル基、スルホネート基、スルホンアミド基、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アラルキル基、アルカリール基、アリール基及びヘテロアリール基より成る群から選ばれ;
R1とR2、R1とR3、R2とR5、R3とR4、R4とR7、R5とR6及びR6とR7は、5−〜8−員環の形成に必要な原子を示すことができ;且つ但し、芳香族アミンは少なくとも1個のアルファ水素を有し;そして
R1からR7の少なくとも1個は、アクリレート、置換アクリレート、メタクリレート、スチレン、アクリルアミド、メタクリルアミド、アリルエステル、アリルエーテル、ビニルエステル、ビニルエーテル、フマレート、マレート、マレイミド及びビニルニトリルより成る群から選ばれる重合可能なエチレン性不飽和官能基を含んでなる。重合可能共−開始剤において、好ましくは、R7は、アルデヒド、ケトン、エステル及びアミドより成る群から選ばれる電子求引性基を示し、そしてより好ましくは、R3、R4、R5及びR6はすべて水素を示す。
されていない基であることができ、すなわち置換もしくは非置換アルキル基、置換もしくは非置換アルケニル基、置換もしくは非置換アルキニル基、置換もしくは非置換アラルキル基、置換もしくは非置換アルカリール基及び置換もしくは非置換(ヘテロ)アリール基を用いることができる。
UV硬化性組成物及びインキは、重合抑制剤を含有することができる。適した重合抑制剤には、フェノール型酸化防止剤、ヒンダードアミン光安定剤、蛍りん光体型酸化防止剤、(メタ)アクリレートモノマーにおいて通常用いられるヒドロキノンモノメチルエーテルが含まれ、ヒドロキノン、t−ブチルカテコール、ピロガロール、2,6−ジ−tert.ブチル−4−メチルフェノールも使用することができる。
S領域(S100、S110、S120及びS130)である。
UV硬化性組成物及びインキは、界面活性剤を含有することができる。界面活性剤はアニオン性、カチオン性、非−イオン性又は両性イオン性であることができ、通常、UV硬化性組成物又はインキの合計重量に基づいて10重量%より少ない合計量で、そして特にUV硬化性組成物又はインキの合計重量に基づいて5重量%より少ない合計量で加えられる。
UV硬化性インキ中で用いられる着色剤は染料、顔料又はそれらの組み合わせであることができる。有機及び/又は無機顔料を用いることができる。着色剤は、好ましくは顔料又は高分子染料、最も好ましくは顔料である。
有色顔料は、HERBST,Willy,et al.著,Industrial Organic Pigments,Production,Properties,Applications.第3版,Wiley−VCH,2004年,ISBN 3527305769により開示されているものから選ばれることができる。
Particle Analyzerを用いて決定される。酢酸エチルを用いて0.002重量%の顔料濃度にインキを希釈する。
ついての、4mW HeNeレーザーを用いる633nmの波長における光子相関分光法により、最も良く行なわれる。用いられた適した粒度分析計は、Goffin−Meyvisから入手可能なMalvernTM nano−Sであった。例えば1.5mLの酢酸エチルを含有するキュベットに1滴のインキを加え、均一な試料が得られるまで混合することにより、試料を調製することができる。測定される粒度は、20秒の6回の実験から成る3回の連続的測定の平均値である。
GRAPHICS)の[0116]中の表2により示されている。ホワイト顔料は、好ましくは1.60より大きい屈折率を有する顔料である。ホワイト顔料を単独で、又は組み合わせて用いることができる。好ましくは、1.60より大きい屈折率を有する顔料として二酸化チタンを用いる。適した二酸化チタン顔料は、、国際公開第2008/074548号パンフレット(AGFA GRAPHICS)の[0117]及び[0118]中に開示されているものである。
分散剤は、好ましくは高分子分散剤である。典型的な高分子分散剤は、2種のモノマーのコポリマーであるが、3、4、5種又はそれより多種のモノマーさえ含有することができる。高分子分散剤の性質は、モノマーの性質及びポリマー中におけるそれらの分布の両方に依存する。適したコポリマー分散剤は、以下のポリマー組成を有する:
●ランダム重合したモノマー(例えばモノマーA及びBがABBAABABに重合した);
●交互重合したモノマー(例えばモノマーA及びBがABABABABに重合した);
●勾配(gradient)(テーパード(tapered))重合したモノマー(例えばモノマーA及びBがAAABAABBABBBに重合した);
●それぞれのブロックのブロック長(2、3、4、5又はそれより多くさえ)が高分子分散剤の分散能力に重要であるブロックコポリマー(例えばモノマーA及びBがAAAAABBBBBBに重合した);
●グラフトコポリマー(グラフトコポリマーは、主鎖に結合した高分子側鎖を有する高分子主鎖から成る);ならびに
●これらのポリマーの混合形態、例えばブロック様勾配コポリマー。
●BYK CHEMIE GMBHから入手可能なDISPERBYKTM分散剤;
●NOVEONから入手可能なSOLSPERSETM分散剤;
●DEGUSSAからのTEGOTMDISPERSTM分散剤;
●MUENZING CHEMIEからのEDAPLANTM分散剤;
●LYONDELLからのETHACRYLTM分散剤;
●ISPからのGANEXTM分散剤;
●CIBA SPECIALTY CHEMICALS INCからのDISPEXTM及びEFKATM分散剤;
●DEUCHEMからのDISPONERTM分散剤;及び
●JOHNSON POLYMERからのJONCRYLTM分散剤。
分散相乗剤は通常アニオン性部分及びカチオン性部分から成る。分散相乗剤のアニオン性部分は有色顔料とのある種の分子類似性を示し、分散相乗剤のカチオン性部分は、分散相乗剤のアニオン性部分の電荷を補償するために、1個もしくはそれより多いプロトン及び/又はカチオンから成る。
GRAPHICS)、国際公開第2007/060255号パンフレット(AGFA GRAPHICS)及び欧州特許第1790695A号明細書(AGFA GRAPHICS)に開示されているものが含まれる。
ロシアニン分散相乗剤、例えばNOVEONからのSolsperseTM 5000の使用が好ましい。イエローインキジェットインキのための適した分散相乗剤には、欧州特許第1790697A号明細書(AGFA GRAPHICS)に開示されているものが含まれる。
本発明に従うインキジェット印刷システムは、印刷ヘッド及びUV硬化性インキジェット組成物の組み合わせを含む。
a)少なくとも600dpiのノズル密度及び25μmより小さい直径Dを有するノズルを持つ少なくとも1つのインキジェット印刷ヘッドを含有するインキジェットプリンターを準備し;
b)0〜10重量%の1種もしくはそれより多い一官能基性モノマー及び少なくともA重量%の2−(2−ビニルオキシエトキシ)エチルアクリレートを含有し、ここで両方の重量%はUV硬化性インキジェット組成物の合計重量に基づき;且つここでAは式(I):
100重量%−D.3重量%/μm<A<100重量%−D.1重量%/μm
式(I)
により定義されるUV硬化性インキジェット組成物を、30℃〜50℃の温度で噴射し;そして
c)UV硬化性インキジェット組成物を硬化させる
段階を含む。
本発明に従うUV硬化性組成物及びインキは、それらをUV線に暴露する硬化手段により硬化する。硬化手段をインキジェットプリンターの印刷ヘッドと組み合わせて配置し、それと一緒に移動させ、硬化性液が噴射された直後に硬化放射線に暴露されるようにすることができる。
tube)のような柔軟性放射線伝導手段により放射線源に連結された静止固定放射線源、例えば硬化UV−光源を用いることができる。
・UV−A:400nm〜320nm
・UV−B:320nm〜290nm
・UV−C:290nm〜100nm。
有色顔料の平均粒度及び分布は、インキジェットインキに関する重要な特徴である。分散媒中で分散剤の存在下に、顔料を沈降させるか又は磨砕することにより、インキジェットインキを調製することができる。
材料
以下の実施例において用いられるすべての材料は、他に特定しなければ、ALDRICH Chemical Co.(Belgium)及びACROS(Belgium)のような標準的な供給源から容易に入手可能であった。用いられた水は、脱イオン水であった。
1.硬化速度
試料を20m/分の速度におけるコンベアベルト上でUV−ランプ下に輸送するFusion VPS/1600ランプ(D−バルブ)が備えられたFusion DRSE−120コンベアを用い、放射線硬化性組成物の硬化速度を評価した。試料を完全に硬化させるのに必要なランプの最大出力のパーセンテージとして硬化速度を定義した。数が低いほど、硬化速度が高い。試料は、Q−チップを用いる引っ掻きが視覚的損傷を引き起こさない時点に完全に硬化したと考えられた。
Brookfield DV−II+粘度計を用い、25℃において、CPE 40スピンドルを用いて分当たり3回転(RPM)において、調製物の粘度を測定した。
UV硬化性インキを開放容器中に40℃で200時間保った後に、重量損失を測定した。重量損失は、UV硬化性インキの最初の重量に基づく重量%として表わされる。
平均粒度直径(average particle size diameter)は、Particle Sizing Systemsから入手可能なNicomp 30
Submicron Particle Analyzerを用いて決定され、それは動的光散乱の原理に基づく。インキ又は分散系を、酢酸エチルで0.002重量%の顔料濃度に希釈した。
DISPERLUXTM Dissolver(DISPERLUX S.A.R.L.,Luxembourgから)を用いて表2に従う成分を30分間混合し、続いて0.4mmイットリウム安定化酸化ジルコニウムビーズ(TOSOH Co.からの「高耐摩耗性ジルコニア磨砕媒体」)を用いる42%のビーズ充填を有するEiger Lab
Beadミル(EIGER TORRANCE Ltd.から)中でこの混合物を磨砕し、100分間磨砕することにより、濃厚顔料分散系D−1を調製した。磨砕後、濾布を用いて分散系をビーズから分離した。
表3に従う成分をシアン顔料分散系D−1に加えることにより、UV硬化性インキジェットインキInk−1〜Ink−7を調製した。成分の重量%(wt%)は、UV硬化性インキジェットインキの合計重量に基づく。Ink−6及びInk−7のみが2−(2−ビニルオキシエトキシ)エチルアクリレートを含有する。
DISPERLUXTM Dissolver(DISPERLUX S.A.R.L.,Luxembourgから)を用いて表5に従う成分を30分間混合し、続いて0.4mmイットリウム安定化酸化ジルコニウムビーズ(TOSOH Co.からの「高耐摩耗性ジルコニア磨砕媒体」)を用いる42%のビーズ充填を有するDYNOMILL ECM POLYミル(BACHOFEN GmbHから)中でこの混合物を磨砕し、14.7m/秒の回転速度で140分間磨砕することにより、濃厚顔料分散系D−2を調製した。磨砕後、濾布を用いて分散系をビーズから分離した。
表6に従う成分をブラック顔料分散系D−2に加えることにより、UV硬化性インキジェットインキInk−8〜Ink−11を調製した。成分の重量%(wt%)は、UV硬化性インキジェットインキの合計重量に基づく。
4B印刷ヘッドを用い、インキInk−8〜Ink−11をインキ−受容体上に噴射し、1dpd滴を有する(with 1 dpd drops)600x300dpi分解能で画像を形成した。ノズル直径は20μmであった。
DISPERLUXTM Dissolver(DISPERLUX S.A.R.L.,Luxembourgから)を用いて表8に従う成分を30分間混合し、続いて0.4mmイットリウム安定化酸化ジルコニウムビーズ(TOSOH Co.からの「高耐摩耗性ジルコニア磨砕媒体」)を用いる42%のビーズ充填を有するDYNOMILL ECM PROミル(BACHOFEN GmbHから)中でこの混合物を磨砕し、130時間磨砕することにより、濃厚顔料分散系D−3及びD−4を調製した。磨砕後、濾布を用いて分散系をビーズから分離した。
表10に従う成分を混合することにより、UV硬化性インキジェットインキInk−12〜Ink−14を調製した。
Claims (15)
- a)少なくとも600dpiのノズル密度及び25μmより小さいノズル外径Dを有するノズルを持つインキジェット印刷ヘッド;及び
b)UV硬化性インキジェット組成物であって、1種もしくはそれより多い一官能基性モノマー及び少なくともA重量%の2−(2−ビニルオキシエトキシ)エチルアクリレートを含有し、ここで重量%はUV硬化性インキジェット組成物の合計重量に基づき;且つここでAは式(I):
100重量% − D × 3.0重量%/μm < A ≦ 100重量% − D × 1.0重量%/μm
式(I)
により定義されるUV硬化性インキジェット組成物
の組み合わせにおいて、
UV硬化性インキジェット組成物中に10重量%未満(0重量%を除く)の1種もしくはそれより多い一官能基性モノマーが存在することを特徴とする
組み合わせ。 - Aが式(II):
100重量% − D × 2.5重量%/μm ≦ A ≦ 100重量% − D × 1.5重量%/μm
式(II)
により定義される請求項1に従う組み合わせ。 - ノズル外径Dが14〜22μmである請求項1又は2に従う組み合わせ。
- UV硬化性インキジェット組成物が、UV硬化性インキジェット組成物の合計重量に基づいて少なくとも10重量%の多官能基性モノマーを含有する請求項1〜3のいずれか1項に従う組み合わせ。
- 多官能基性モノマーが2個もしくはそれより多いアクリレート基を有する多官能基性アクリレートである請求項4に従う組み合わせ。
- UV硬化性インキジェット組成物が有色顔料を含有する請求項1〜5のいずれか1項に従う組み合わせ。
- UV硬化性インキジェット組成物が45℃において且つ1000s-1のせん断速度において ≦ 8mPa.sの粘度を有する請求項1〜6のいずれか1項に従う組み合わせ。
- UV硬化性インキジェット組成物中のすべての重合可能化合物がアクリレートである請求項1〜7のいずれか1項に従う組み合わせ。
- UV硬化性インキジェット組成物が0〜3重量%の有機溶媒を含有する請求項1〜8のいずれか1項に従う組み合わせ。
- 請求項1〜9のいずれか1項により定義される組み合わせ及びUV硬化手段又はe−ビーム硬化手段を含んでなるインキジェット印刷システム。
- a)少なくとも600dpiのノズル密度及び25μmより小さい外径Dを有するノズルを持つ少なくとも1つのインキジェット印刷ヘッドを含有するインキジェットプリンターを準備し;
b)UV硬化性インキジェット組成物であって、1種もしくはそれより多い一官能基性モノマー及び少なくともA重量%の2−(2−ビニルオキシエトキシ)エチルアクリレートを含有し、ここで重量%はUV硬化性インキジェット組成物の合計重量に基づき;且つここでAは式(I):
100重量% − D × 3.0重量%/μm < A ≦ 100重量% − D × 1.0重量%/μm
式(I)
により定義されるUV硬化性インキジェット組成物を、30℃〜50℃の温度で噴射し;
c)UV硬化性インキジェット組成物を硬化させる
段階を含み、
UV硬化性インキジェット組成物中に10重量%未満(0重量%を除く)の1種もしくはそれより多い一官能基性モノマーが存在することを特徴とする
インキジェット印刷方法。 - インキジェットプリンターが少なくとも600dpiのノズル密度及び25μmより小さい外径Dを有するノズルを持つ複数のインキジェット印刷ヘッドを含有する請求項11に従うインキジェット印刷方法。
- 1回通過において印刷を行う請求項11〜12のいずれか1項に従うインキジェット印刷方法。
- 少なくとも1種のシアン、少なくとも1種のマゼンタ、少なくとも1種のイエロー及び少なくとも1種のブラックUV硬化性インキジェットインキを含んでなるUV硬化性インキジェットインキセットを用いて印刷を行う、請求項11〜13のいずれか1項に従うインキジェット印刷方法。
- 滴容積が20pLより小さい請求項11〜14のいずれか1項に従うインキジェット印刷方法。
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