JP5785262B2 - アミンの脱色 - Google Patents
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Description
(a) 初期色を有する該組成物を用意し;
(b) 分離技術が該カラーボディの少なくとも一部から該アミンの少なくとも一部をより効果的に分離し得るように該組成物を改質するのに効果的な条件のもとで、少なくとも1種の弱酸の存在下で該組成物を熱処理し;そして
(c) 熱処理後、少なくとも該分離技術を用いて、回収された部分が該初期色に対して色が少なくなるように該熱処理済組成物から該アミンの少なくとも一部を回収する
工程を含む、組成物の変色を低減する方法に関する。
(a) 初期色を有する該組成物を用意し;
(b) 少なくとも約20分間にわたって少なくとも1種の弱酸の存在下で該組成物を熱処理し;そして
(c) 熱処理後、該熱処理済組成物に少なくとも1つの分離技術を適用して、回収された部分が該初期色に対して色が少なくなるように該熱処理済組成物から該アミンの少なくとも一部を回収する
工程を含む、組成物の変色を低減する方法に関する。
(a) 初期色を有する該組成物を用意し;
(b) 少なくとも約20分間にわたって少なくとも1種の弱酸の存在下で該組成物を熱処理し;
(c) 熱処理が完了したときにそれを見極めるのを支援するために、該熱処理された組成物の色特徴を用い;そして
(d) 熱処理後、該熱処理済組成物に少なくとも1つの分離技術を適用して、回収された部分が該初期色に対して低減された色を有するように該熱処理済組成物から該アミンの少なくとも一部を回収する
工程を含む、組成物の変色を低減する方法に関する。
98.2重量パーセントのTETA、及び残りはAEEA及びTEPAなどを含む他のアミンを含む120gの高色組成物(約560 APHA)(試料1)に、1.2gの氷酢酸を添加した。混合物をよく混合した。混合物を、48時間にわたって不活性雰囲気下で92℃の温度に晒した。熱処理後、組成物の色は強くなった。次いで混合物をバッチ蒸留装置に移した。バッチ蒸留装置は、3首丸底フラスコに取り付けられて温度調節装置及び真空装置を備えた6インチ高さの蒸留塔を有した。蒸留塔はいかなるトレイ又はパッキングも含まなかった。圧力8〜10 torr及び温度145℃〜150℃で蒸留を行った。蒸留の頂部留分の色はAPHA 15であった。
アミン混合物(例2)は92.7重量パーセントのL−TETA、6%のTEPAを含み、残りは少量の他のポリエチレンアミンであった。混合物は出発色が4583 APHAであった。120gの混合物に1.2gの氷酢酸を添加した。混合物をよく混合した。混合物を、48時間にわたって不活性雰囲気下で92℃の温度に晒した。次いで混合物を例1に記載されているように蒸留した。蒸留の頂部留分の色はAPHA 28であった。
試料2と同じ組成物を有するアミン混合物を、例2において用いられた時間よりも短い時間にわたって熱処理した。120gの混合物に1.2gの氷酢酸を添加した。混合物をよく混合した。混合物を、24時間にわたって不活性雰囲気下で92℃の温度に晒した。次いで混合物を代表例1に記載されているように蒸留した。蒸留の頂部留分の色はAPHA 150であった。
下記表は追加の例を提供している。これらの例は脱色結果が消化時間、温度、及び酸添加量とどのような関数関係にあるのかを示している。それぞれの例において、結果の色は、酢酸による消化後の蒸留から生じる頂部留分の色である。
以下もまた開示される。
[1] 1種又は2種以上のアミンと1種又は2種以上のカラーボディとを含む組成物の色を低減する方法であって:
(a) 初期色を有する該組成物を用意し;
(b) 分離技術が該カラーボディの少なくとも一部から該アミンの少なくとも一部をより効果的に分離し得るように該組成物を改質するのに効果的な条件のもとで、少なくとも1種の弱酸の存在下で該組成物を熱処理し;そして
(c) 熱処理後、少なくとも該分離技術を用いて、回収された部分が該初期色に対して色が少なくなるように該熱処理済組成物から該アミンの少なくとも一部を回収する
工程を含む、組成物の色を低減する方法。
[2] さらに、熱処理が完了したときにそれを見極めるのを支援するために、該熱処理された組成物の色特徴を用いる工程を含む、上記[1]に記載の方法。
[3] 該工程(a)が、約400 APHA〜約5000 APHAの色を有するアミン組成物を用意することを含む、上記[1]又は[2]に記載の方法。
[4] 該アミン組成物が線状トリエチレンテトラミン及び/又はその同類物を含む、上記[1]から[3]までのいずれかに記載の方法。
[5] 該少なくとも1種の弱酸が有機酸を含む、上記[1]から[4]までのいずれかに記載の方法。
[6] 該少なくとも1種の弱酸がカルボン酸及び/又はその無水物を含む、上記[1]から[5]までのいずれかに記載の方法。
[7] 該少なくとも1種の弱酸がホウ酸を含む、上記[1]から[6]までのいずれかに記載の方法。
[8] 該少なくとも1種の弱酸が酢酸を含む、上記[1]から[7]までのいずれかに記載の方法。
[9] 該少なくとも1種の弱酸が氷酢酸を含む、上記[1]から[8]までのいずれかに記載の方法。
[10] 該少なくとも1種の弱酸のpKaが少なくとも約2である、上記[1]から[9]までのいずれかに記載の方法。
[11] 該少なくとも1種の弱酸のpKaが少なくとも約3である、上記[1]から[10]までのいずれかに記載の方法。
[12] 該少なくとも1種の弱酸のpKaが少なくとも約4である、上記[1]から[11]までのいずれかに記載の方法。
[13] 熱処理が、該アミン組成物100部当たり約0.1〜5部の量の該少なくとも1種の弱酸の存在下で行われる、上記[1]から[12]までのいずれかに記載の方法。
[14] 熱処理が少なくとも1時間にわたって行われる、上記[1]から[13]までのいずれかに記載の方法。
[15] 熱処理が少なくとも24時間にわたって行われる、上記[1]から[14]までのいずれかに記載の方法。
[16] 熱処理が約70℃〜約100℃の温度で行われる、上記[1]から[15]までのいずれかに記載の方法。
[17] 熱処理が約100℃〜約130℃の温度で行われる、上記[1]から[16]までのいずれかに記載の方法。
[18] 熱処理が約130℃〜約160℃の温度で行われる、上記[1]から[17]までのいずれかに記載の方法。
[19] 熱処理が約160℃〜約200℃の温度で行われる、上記[1]から[18]までのいずれかに記載の方法。
[20] 該回収されたアミン組成物の色は150 APHA未満であり、該初期色の25%以下である、上記[1]から[19]までのいずれかに記載の方法。
[21] 該回収されたアミン組成物の色は50 APHA未満であり、該初期色の25%以下である、上記[1]から[20]までのいずれかに記載の方法。
Claims (5)
- 1種又は2種以上のアミンと1種又は2種以上のカラーボディとを含む組成物の色を低減する方法であって:
(a) 初期色を有する該組成物を用意し;
(b) 分離技術が該カラーボディの少なくとも一部から該アミンの少なくとも一部をより効果的に分離し得るように該組成物を改質するのに効果的な条件のもとで、pKa>1を有し、かつカルボン酸、ジカルボン酸、ジカルボン酸無水物、及びこれらの組合せから選択される少なくとも1種の弱酸の存在下で該組成物を熱処理し;そして
(c) 熱処理後、少なくとも該分離技術を用いて、回収された部分が該初期色に対して色が少なくなるように該熱処理済組成物から該アミンの少なくとも一部を回収する
工程を含み、該分離技術が、蒸留、抽出、クロマトグラフィ、及びこれらの組合せから選択される、組成物の色を低減する方法。 - さらに、熱処理が完了したときにそれを見極めるのを支援するために、該熱処理された組成物の色特徴を用いる工程を含む、請求項1に記載の方法。
- 該アミン組成物が線状トリエチレンテトラミン及び/又はその同類物を含む、請求項1または2に記載の方法。
- 該少なくとも1種の弱酸が酢酸を含む、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 熱処理が少なくとも1時間にわたって行われる、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
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