JP5771790B2 - 無機微粒子スラリー - Google Patents
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Description
{R-(OX)ni-}m Q (1)
無機微粒子(A)としては、シリカ微粒子、アルミナ微粒子及びこれら混合物が含まれる。
Nipsilシリーズ{東ソー・シリカ株式会社、「Nipsil」は東ソー・シリカ株式会社の登録商標である。}、Sipernatシリーズ{エボニック デグサ ジャパン株式会社、「Sipernat」はエボニック デグサ ゲーエムベーハーの登録商標である。}、Carplexシリーズ{DSL.ジャパン株式会社、「Carplex」はDSL.ジャパン株式会社の登録商標である。}、FINESILシリーズ{株式会社トクヤマ、「FINESIL」は株式会社トクヤマの登録商標である。}、TOKUSILシリーズ{株式会社トクヤマ、「TOKUSIL」は株式会社トクヤマの登録商標である。}、Zeosilシリーズ{ローディア社、「Zeosil」はロディア シミ の登録商標である。}、MIZUKASILシリーズ{水澤化学工業株式会社、「MIZUKASIL」は水沢化学工業株式会社の登録商標である。}等。
Carplexシリーズ、SYLYSIAシリーズ{富士シリシア株式会社、「SYLYSIA」は有限会社ワイ・ケイ・エフ の登録商標である。}、Nipgelシリーズ{東ソー・シリカ株式会社、「Nipgel」は東ソー・シリカ株式会社の登録商標である。}、MIZUKASILシリーズ{水澤化学工業株式会社、「MIZUKASIL」は水沢化学工業株式会社の登録商標である。}等。
Aerosilシリーズ{日本アエロジル株式会社及びエボニック デグサ社、「Aerosil」はエボニック デグサ ゲーエムベーハーの登録商標である。}、Reolosilシリーズ{株式会社トクヤマ、「Reorosil」は株式会社トクヤマの登録商標である。}、Cab−O−Silシリーズ{キャボット社、「Cab−O−Sil」はキャボットコーポレーションの登録商標である。}、WACKER HDKシリーズ{旭化成ワッカー(株)、「WACKER」はワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトの登録商標である。}等。
Admafineシリーズ{アドマテックス社、「Admafine」は株式会社アドマテックスの登録商標である。}、Fuselexシリーズ{株式会社龍森}、デンカ溶融シリカシリーズ{電気化学工業株式会社}等。
CRYSTALITEシリーズ{株式会社龍森、「CRYSTALITE」は株式会社龍森の登録商標である。}、Imsilシリーズ{UNIMIN社、「Imsil」はユニミン スペシャルティ ミネラルズ インコーポレーテッドの登録商標である。 }等。
ミズカエースシリーズ{水沢化学工業株式会社}等。
カタロイド−Sシリーズ{触媒化成工業(株)、「カタロイド」は同社の登録商標である。}、クォートロンシリーズ{扶桑化学工業(株)、「クォートロン」は同社の登録商標である。}及びスノーテックスシリーズ{日産化学工業(株)}等。
Aeroxide Alシリーズ{日本アエロジル株式会社及びエボニック デグサ社、「Aeroxide」はエボニック デグサ ゲーエムベーハーの登録商標である。}及びSpectrAlシリーズ{キャボット社}等。
高純度アルミナAKPシリーズ{住友化学株式会社}、アルミナAシリーズ{日本軽金属株式会社}、タイミクロンシリーズ{大明化学(株)製}及びDISPALシリーズ{Sasol社「DISPAL」は同社の登録商標である。}等。
カタロイド−Aシリーズ{触媒化成工業(株)製}及びアルミナゾルシリーズ{日産化学工業(株)製}等。
金属酸化物微粒子{二酸化チタン(TiO2)、二酸化クロム(CrO2)、二酸化モリブデン(MoO2)、三酸化モリブデン(MoO3)、二酸化マンガン(MnO2)、二酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化鉄(II)(FeO)、酸化鉄(III)(Fe2O3)、四酸化三鉄(Fe3O4)、二酸化コバルト(CoO2)、酸化銅(II)(CuO)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化スズ(II)(SnO)、酸化スズ(IV)(SnO2)、酸化スズ(VI)(SnO3)、チタン酸バリウム(BaO3Ti)、チタン酸鉛(PbTiO3)、チタン酸ストロンチウム(SrTiO3)、ニオブ酸カリウム(KNbO3)、アルミン酸ストロンチウム(SrAl2O4)、クロム酸アンモニウム((NH4)2Cr2O4)又はチタン酸アンモニウム((NH4)2TiO3)等からなる微粒子等};金属水酸化物微粒子(水酸化マグネシウム又は水酸化カルシウムからなる微粒子等);炭酸塩微粒子(炭酸カルシウム又は炭酸マグネシウムからなる微粒子等);層状鉱物微粒子{カオリナイト、ハロイサイト、タルク、スメクタイト(モンモリロナイト、バイデライト、ヘクトライト及びサボナイト等)、バーミキュライト、マイカ(雲母)、クロライト、ハイドロタルサイト又は層状ポリケイ酸塩(カネマイト、マカタイト、アイアライト、マガディアイト及びケニヤアイト等)からなる微粒子等)};並びにこれらの微粒子及び/又はシリカ微粒子、アルミナ微粒子の混合微粒子。
ポリビニルアルコール(B1)としては、完全ケン化型ポリビニルアルコール(B11)、部分ケン化型ポリビニルアルコール(B12)、カチオン変性ポリビニルアルコール(B13)、アニオン変性ポリビニルアルコール(B14)及びノニオン変性ポリビニルアルコール(B15)が含まれる。
一般式(1)において、非還元性の二又は三糖類のm個の1級水酸基から水素原子を除いた反応残基(Q)を構成することができる二又は三糖類としては、蔗糖(スクロース)、トレハロース、イソトレハロース、イソサッカロース、ゲンチアノース、ラフィノース、メレチトース及びプランテオースが含まれる。
これらのうち、塗膜の均一性の観点から、蔗糖、トレハロース、ラフィノース及びメレチトースが好ましい。
アミノアルコール(塩)(C)とは、アミノアルコール(C1)及び/又はアミノアルコール塩(C2)を意味する。
エチレン性不飽和酸としては、エチレン性不飽和モノカルボン酸、エチレン性不飽和ジカルボン酸、エチレン性不飽和ジカルボン酸のモノエステル及びエチレン性不飽和スルホン酸が含まれる。
重量平均分子量(Mw)は、分子量既知のポリエチレグリコールを標準物質として、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法で測定することができる(測定条件の一例として、カラム:東ソー株式会社製TSKgel GuardColumnSWXL、G4000SWXL及びG2000SWXLを直列に連結したもの等、カラム温度:40℃、溶離液:0.1−MPBのリン酸水素二ナトリウム水溶液:0.1−MPBリン酸二水素ナトリウム水溶液=1:1(モル比)、流速0.8ml/分、試料濃度:0.4重量%溶離液溶液で測定できる。)。
水(D)は、イオン交換水、蒸留水、超純水、水道水、工業用水及びこれらの混合物等が使用できる。
水(D)としては、上記の水以外に、水と水性溶媒{モノオール(メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール及び1−ブタノール等)、ポリオール(エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ソルビット及びソルビタン等)、グリコールエーテル(メチルセロソルブ、セロソルブ、ブチルセロソルブ、メチルカルビトール、カルビトール及びブチルカルビトール等)、グリコールエステル(メチルセロソルブアセテート及びセロソルブアセテート等)、ケトン(アセトン及びメチルエチルケトン等)、その他の極性溶媒(ホルムアミド、アセトアミド、ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドン及びジメチルスルホオキシド等)及びこれらの混合物等}とを混合した水溶液も使用できる。
水と水性溶媒との水溶液の場合、水性溶媒の含有量(重量%)は、水及び水性溶媒の合計重量に基づいて、1〜80が好ましく、さらに好ましくは3〜60、特に好ましくは5〜50である。
(1)着色剤(分散染料、酸性染料、直接染料、塩基性染料、各種有機又は無機着色顔料等)
(2)水性樹脂(アクリル樹脂、アクリル−スチレン樹脂、酢酸ビニル樹脂、エポキシ樹脂、アルキド樹脂、アクリル変成アルキド樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ヘキサメチロールメラミン樹脂、尿素−ホルムアルデヒド縮合物、尿素−メラミン共縮合物等)
(3)増粘剤(メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、キサンタンガム等)
(4)紫外線吸収剤
(5)酸化防止剤
(6)防かび剤
(7)消泡剤
(8)乾燥防止剤
(9)耐水性付与剤
(10)増粘剤
(11)ハジキ防止剤
(12)その他界面活性剤
また、蛍光灯は保護膜の上に蛍光体を含むスラリーを塗布・乾燥・焼成することで)及び/又はした蛍光体層を有するが、本発明の無機微粒子スラリーによる塗膜の焼成は、蛍光体層を塗布する前に(蛍光体層の焼成とは別に)行ってもよく、蛍光体層を形成してから蛍光体層の焼成と共に行ってもよい。
(重量平均分子量)
機 種:Waters LCM1
検 出 器:Waters 410示差屈折検出器
解析ソフト:Waters Millenium Ver.2.18
溶 離 液:0.1−MPBのリン酸水素二ナトリウム水溶液:0.1−MPBリン酸二水素ナトリウム水溶液=1:1(モル比)
溶離液流速:0.8ml/min
カラム温度:40℃
試料濃度 :0.4%溶離液溶液
カ ラ ム:東ソー株式会社製 TSKgel GuardColumnSWXL+G4000SWXL+G3000SWXL+G2000SWXL
標準物質 :ポリエチレングリコール、重量平均分子量(Mw)272500、219300、85000、46000、24000、12600、4250、7100、1470
<製造例1>
加熱、攪拌、冷却、滴下、加圧及び減圧の可能な反応容器にスクロース(蔗糖){台糖(株)製}342部(1モル)及びジメチルホルムアミド(DMF){試薬特級、和光純薬工業(株)製、以下同じ}3000部を均一混合した後、窒素ガスを用いて、ゲージ圧で0.4MPaになるまで加圧し0.02MPaになるまで排出する操作(加圧窒素置換)を3回繰り返した。その後、攪拌しつつ100℃まで昇温し、同温度にて754部(13モル部)のPOを4時間かけて滴下した後、同温度にて30分間攪拌を続けて残存するPOを反応させた。続いて、130℃まで加熱した後、同温度にて0.01〜0.1MPaの減圧下1時間脱水した後、同減圧下で2948部(67モル部)のEOを100〜120℃にて2時間で滴下した。次いで360部(5モル部)のBOを100〜120℃にて6時間で滴下し、さらに4時間同温度に保ち残存するアルキレンオキサイドを反応させた。次いで90℃にてイオン交換水85部を加えた後、アルカリ吸着剤{キョーワード700、協和化学工業(株)製、「キョウワード」は同社の登録商標である。}170部を加え、同温度にて1時間攪拌した。次いで同温度にてNo.2濾紙{東洋濾紙(株)製}を用いて濾過してアルカリ吸着剤を取り除き、さらに0.01〜0.1MPaの減圧下、120℃にて1時間脱水して、ポリオキシアルキレン化合物(B21)(蔗糖PO13モル/EO67モル/BO5モル付加物)を得た。
「2948部(67モル部)のEO」を「1188部(27モル部)のEO」に変更したこと及び「360部(5モル部)のBO」を「3480部(60モル部)のPO」に変更したこと以外、製造例1と同様にして、ポリオキシアルキレン化合物(B22)(蔗糖/PO13モル/EO27モル/PO60モル付加物)を得た。
製造例1と同様な反応容器に、ラフィノース{試薬特級、和光純薬工業(株)製}504部(1モル部)、及びN−メチルピロリドン{試薬特級、和光純薬工業(株)製、以下同じ}3000部を均一混合した後、窒素ガスを用いて、ゲージ圧で0.4MPaになるまで加圧し0.02MPaになるまで排出する操作(加圧窒素置換)を3回繰り返した。その後、攪拌しつつ100℃まで昇温し、同温度にて2030部(35モル部)のPOを4時間かけて滴下した後、同温度にて30分間攪拌を続けて残存するPOを反応させた。次いで120℃まで加熱し、同温度に保持しながら0.01〜0.1MPaの減圧下にてDMFを留去し、次いで90℃に冷却し、イオン交換水20部を加えた後、アルカリ吸着剤100部を加え、同温度にて1時間攪拌した。次いで同温度にてNo.2濾紙{東洋濾紙(株)製}を用いて濾過してアルカリ吸着剤を取り除き、さらに0.01〜0.02MPaの減圧下120℃にて1時間脱水して、ポリオキシアルキレン化合物(B23)(ラフィノース/PO35モル付加物)を得た。
「ラフィノース504部(1モル部)」を「メレチトース{試薬特級、東京化成工業(株)製}504部(1モル部)」に変更したこと、「N−メチルピロリドン3000部」を「ジメチルホルムアミド(DMF)2500部」に変更したこと及び「4350部(75モル部)のPO」を「1160部(20モル部)のPO」に変更したこと以外、製造例3と同様にして、ポリオキシアルキレン化合物(B24)(メレチトース/PO20モル付加物)を得た。
製造例1と同様な反応容器に蔗糖342部(1モル部)、ジメチルホルムアミド(DMF)1000部を投入した後、製造例3と同様の方法で加圧窒素置換した。その後攪拌しつつ100℃まで昇温し、次いで同温度にて220部(5モル部)のEOを3時間かけて滴下した後、同温度にて30分間攪拌を続けて残存するEOを反応させた。次いで110℃に昇温した後、この温度にて2610部(45モル部)のPOを5時間かけて滴下し、さらに同温度にて4時間攪拌を続けて残存するPOを反応させた。その後120℃にまで昇温した後、同温度に保持しながら0.01〜0.1MPaの減圧下にてDMFを留去し、次いで50℃以下に冷却してから水酸化ナトリウム{試薬特級、シグマアルドリッチジャパン社(株)製}112部を加えた。続いて、減圧下(0.01〜0.1MPa)で撹拌をしながら80℃に昇温し、同温度にてメチルクロライド{試薬特級、シグマ社(株)製}126.3部(2.5モル部)を4時間かけて滴下した。さらに3時間同温度にて攪拌を続けた後に40℃まで冷却した。得られた反応混合物のうち500部を分液ロートに採り、イオン交換水500部とn−ヘキサン{試薬特級、シグマ社(株)製}500部を加えて振とうした後、静置して、水相とn−ヘキサン相に分離した。得られたn−ヘキサン相から100℃、0.01〜0.1MPaの減圧下にてn−ヘキサンを留去し、次いで製造例1と同様にして50部のアルカリ吸着剤にて処理してポリオキシアルキレン化合物(B25)(蔗糖/EO5モル/PO45モル/メチルクロライド2.5モル)を得た。
<製造例6>
攪拌の可能な容器に50%乳酸水溶液(武蔵野化学株式会社製)360部を加え、氷浴にて冷却した。続いて撹拌下で40℃以下を保ちながらアミノアルコール(C11){トリエタノールアミン、和光純薬工業株式会社製、JIS試薬特級、以下同じ}149部を投入して中和反応を行い、アミノアルコール塩(C21)(トリエタノールアミン乳酸塩)を乾燥重量で64%含む水溶液を得た。
滴下ライン、撹拌装置及び温度計付きの耐圧反応容器に、イオン交換水200部及びイソプロピルアルコール300部を投入し、撹拌下、アクリル酸300部及び40%過硫酸アンモニウム水溶液100部をそれぞれ別々の滴下ラインから3時間かけて一定速度で滴下しながら密閉下で反応させた。反応温度は65〜100℃を保った。滴下終了後、3時間90〜100℃に保った後、150部のイオン交換水を滴下(加水)しながらイソプロピルアルコールを減圧除去した後、30℃に冷却しポリアクリル酸を50%含む水溶液を得た。続いて、このポリアクリル酸水溶液145部を別の容器に移し、これを撹拌下、40℃以下に保ちながら、徐々にアミノアルコール(C12)(ジエタノールアミン、和光純薬工業株式会社製、試薬特級、以下同じ)105部を投入して、アミノアルコール塩(C22)(ポリアクリル酸ジエタノールアミン塩)を乾燥重量で71%含む水溶液を得た。重量平均分子量は、20,000であった。
滴下ライン、還流管、撹拌装置及び温度計付きの反応容器にメチルエチルケトン200部、スチレン−無水マレイン酸共重合体(スチレン:無水マレイン酸=1:1(モル比)、重量平均分子量:5000)[Sartomer製、SAM−1000]202部及びメトキシポリ(n=45)エチレングリコール[日油株式会社製、ユニオックス M−2000]594部を投入し、窒素ガス通気下で撹拌しながら60〜80℃で3時間加熱した。続いて、密閉下で80〜100℃まで加熱し、80〜100℃を維持しながら徐々に圧力を抜きながらメチルエチルケトンを留去し、同時にイオン交換水200部を滴下ラインから投入した(イオン交換水の滴下速度の制御は行わなかった)。メチルエチルケトンの留去が無くなった後に30℃まで冷却した。留去したメチルエチルケトンの合計重量は200部であった。続いて撹拌下でアミノアルコール(C13)(2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール、和光純薬株式会社製、試薬特級、以下同じ)151部を40℃以上にならないように徐々に滴下した。続いて、イオン交換水を加えて乾燥重量が40%となるように濃度を調整して、アミノアルコール塩(C23){マレイン酸2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール塩(35モル%)−マレイン酸モノメトキシポリ(n=45)エチレングリコール2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール塩(15モル%)−スチレン(50モル%)共重合体}を40%含む水溶液を得た。重量平均分子量は、6,000であった。
製造例7と同様の耐圧反応容器にイオン交換水500部、イソプロピルアルコール200部及び2−メルカプトエタノール3部を投入し、密閉下で撹拌しながら80〜100℃に加熱した。続いて、80〜100℃を保ったまま撹拌しながら、アクリル酸50部及びアクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル[ブレンマーAE−90、日油(株)製]1000部の混合モノマーと、40%過硫酸アンモニウム水溶液100部とをそれぞれ別々の滴下ラインから一定速度で2時間かけて滴下した。滴下終了後、密閉下で95〜100℃で3時間維持した。続いて、95〜100℃を維持しながら、徐々に圧力を抜きながら95〜100℃を維持したままイオン交換水150部を滴下した。続いて95〜100℃を維持したまま減圧にしてイソプロピルアルコールを留去した。イソプロピルアルコールの留去が無くなった後に30℃まで冷却した。留去したイソプロピルアルコールの合計重量は200部であった。続いて撹拌下で2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール62部を40℃以上にならないように徐々に滴下した。続いて、イオン交換水を加えて乾燥重量が40%となるように濃度を調整してアミノアルコール塩(C24)[アクリル酸2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール塩(10.8モル%)−アクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン;2モル)エステル(89.2モル%)共重合体]を40%含む水溶液を得た。重量平均分子量は、4,000であった。
<実施例1〜10、比較例1〜3>
無機微粒子(A)、ポリビニルアルコール(B1)及び/又はポリオキシアルキレン化合物(B2)、アミノアルコール(C1)及び/又はアミノアルコール塩(C2)、水(D)、及びモノカルボン酸(S)、湿潤分散剤(W)を表1に記載した配合量(部)で、3軸遊星型ミキサ(浅田鉄工(株)製、プラネタリDESPA)に仕込み、25〜30℃に保持し、分散機の攪拌機の出力を80パーセントに固定して3時間攪拌し、本発明の無機微粒子スラリー(S1〜10)、並びに比較用無機微粒子スラリー(HS1〜3)を得た。本発明の無機微粒子スラリー(S1〜10)、及び比較用無機微粒子スラリー(HS1〜3)の物性値(粘度、pH)を表1に記載した。なお、使用した各成分は以下の通りである。
無機微粒子(A1);気相法アルミナ微粒子、個数平均一次粒径13nm(商品名:AeroxideAlu−C、日本アエロジル(株)製)
無機微粒子(A2);気相法シリカ、個数平均一次粒径7nm(商品名:Aerosil300、日本アエロジル(株))
無機微粒子(A3);気相法シリカ、個数平均一次粒径30nm(商品名:Aerosil50、日本アエロジル(株)製)
無機微粒子(A4);気相法シリカ、個数平均一次粒径20nm(商品名:Aerosil90、日本アエロジル(株))
無機微粒子(A5);炭酸カルシウム、個数平均一次粒径0.5μm(商品名:Brilliant15、白石工業(株)製)
無機微粒子(A6);沈殿法シリカ、個数平均一次粒径2μm(商品名:NipsilSS20、東ソー・シリカ(株)製)
無機微粒子(A7);酸化イットリウム(試薬、メルク(株)製)
無機微粒子(A8);酸化亜鉛(試薬、メルク(株)製)
ポリビニルアルコール(B11);部分ケン化ポバール、ケン化度80%、重合度500(J−POVAL JL−05、日本酢ビポバール(株)製)
ポリビニルアルコール(B12);部分ケン化ポバール、ケン化度96%、重合度5000(J−POVAL JP−50、日本酢ビポバール(株)製)
ポリビニルアルコール(B13);完全ケン化ポバール、ケン化度99%、重合度300(J−POVAL JF−03、日本酢ビポバール(株)製)
ポリビニルアルコール(B14);部分ケン化ポバール、ケン化度70%、重合度500(J−POVAL JR−05、日本酢ビポバール(株)製)
ポリビニルアルコール(B15);部分ケン化ポバール、ケン化度89%、重合度2000(J−POVAL JP−20、日本酢ビポバール(株)製)
ポリオキシアルキレン化合物(B21);製造例1で得た蔗糖PO13モル/EO67モル/BO5モル付加物
ポリオキシアルキレン化合物(B22);製造例2で得た蔗糖/PO13モル/EO27モル/PO60モル付加物
ポリオキシアルキレン化合物(B23);製造例3で得たラフィノース/PO35モル付加物
ポリオキシアルキレン化合物(B24);製造例4で得たメレチトース/PO20モル付加物
ポリオキシアルキレン化合物(B25);製造例5で得た蔗糖/EO5モル/PO45モル/メチルクロライド2.5モル
アミノアルコール(C11);トリエタノールアミン(和光純薬工業(株)製、JIS試薬特級)
アミノアルコール(C12);ジエタノールアミン(和光純薬工業(株)製、試薬特級)
アミノアルコール(C13);2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール(和光純薬工業(株)製、試薬特級)
アミノアルコール塩(C21);製造例6で得たトリエタノールアミン乳酸塩(64%水溶液で使用する)
アミノアルコール塩(C22);製造例7で得たポリアクリル酸ジエタノールアミン塩(重量平均分子量20,000)(71%水溶液で使用する)
アミノアルコール塩(C23);製造例8で得たマレイン酸2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール塩(35モル%)−マレイン酸モノメトキシポリ(n=45)エチレングリコール2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール塩(15モル%)−スチレン(50モル%)共重合体(重量平均分子量6,000)(40%水溶液で使用する)
アミノアルコール塩(C24);製造例9で得たアクリル酸2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール塩(10.8モル%)−アクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン;2モル)エステル(89.2モル%)共重合体(重量平均分子量4,000)(40%水溶液で使用する)
アミノアルコール塩(C25);エタノールアミン塩酸塩(昭和化学(株)製)
酢酸(和光純薬工業(株)製、試薬特級)
湿潤分散剤(W1);SNディスパーサント5034(ポリカルボン酸ナトリウム塩 40%水溶液、サンノプコ(株)製)
湿潤分散剤(W2);ノプコウエットSN−20T(非イオン系界面活性剤、サンノプコ(株)製)
<実施例11>
実施例1の無機微粒子スラリー(S1)に水を加えて均一混合して25℃に
おける浮ひょう法による比重が1.03になるようにして希釈液を調製した後、蛍光灯メーカーから入手した蛍光灯用ガラス管(内径16mm、長さ40cm)の内面に吸い上げ塗工法を用いて、約25℃で無機微粒子スラリー希釈液を塗布した。次いで、この塗布膜を大気中、90℃にて10分、エアブローしながら乾燥して塗布済みガラス管(G1)を作製した。乾燥後の塗膜の膜厚は、1μmであった。次いで、この塗膜上に蛍光体層を形成し、800℃にて30分間、焼成を行った。その後、このガラス管に電極やリード線を取り付けて封止し、本発明の蛍光灯(L1)を作製した。蛍光体層としては、赤色系発光蛍光体、緑色系発光蛍光体及び青色系発光蛍光体の混合物を用いた。
なお、浮ひょう法による比重は、JIS K0061:2001 化学製品の密度及び比重測定方法 7.液体の密度及び比重の測定方法 7.1浮ひょう法に準じて測定した。
無機微粒子スラリー(S1)を実施例2〜10で得た無機微粒子スラリー(S2〜10)、又は比較例1、2で得た比較用無機微粒子スラリー(HS1〜3)のいずれかに変更したこと以外、実施例11と同様にして、塗布済みガラス管(G2〜10)、及び比較用ガラス管(HG1〜3)、並びに本発明の蛍光灯(L2〜10)及び比較用蛍光灯(HL1〜3)を作製した。
実施例及び比較例で作製した塗布済みガラス管(G1〜10、HG1〜3)の塗膜の外観及び蛍光灯(L1〜10、HL1〜3)の保護作用の評価を行い、表2に記載した。
塗膜の外観は、塗布済みのガラス管をそれぞれ20本作製し、これらのガラス管の外観を以下の評価基準で目視評価した。
[評価基準]
◎:20本全てのガラス管にムラが無く均一である。
○:1〜9本のガラス管にムラがある。
△:10〜15本のガラス管にムラがある。
×:16〜20本のガラス管にムラがある。
保護作用は、蛍光灯をそれぞれ20本作製し、これらの蛍光灯の点灯直後の初期の明るさ(初期値)と2000時間連続点灯した後の明るさ(2000時間値)を測定し、初期値の平均値に対する2000時間値の平均値の百分率を算出することで評価した。なお、良好な保護作用が発揮できていれば、連続点灯による明るさの低下が抑えられることから、光束維持率の値は100%に近い値となる。上記の蛍光灯の明るさは、JIS C7617−2:2009「直管蛍光ランプ−第2部:性能仕様」1.5.6光学的特性、及び1.5.7光束維持率に記載の方法で測定した。
Claims (6)
- 無機微粒子(A)、ポリビニルアルコール(B1)、一般式(1)で表されるポリオキシアルキレン化合物(B2)、アミノアルコール(塩)(C)及び水(D)を含有してなることを特徴とする無機微粒子スラリー。
{R-(OX)ni-}m Q (1)
Qは非還元性の二又は三糖類のm個の1級水酸基から水素原子を除いた反応残基、OXは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、Rは炭素数1〜4のアルキル基及び/又は水素原子を表し、m個のR及びm個の(OX)niは同じでも異なっていてもよく、niは0〜100の整数、mは2〜4の整数、iは1〜mの整数を表し、m個のniは同じでも異なってもよいが少なくとも1個は1以上であり、OXの総数(Σni×m)は20〜100の整数である。 - 無機微粒子(A)が気相法によって製造されたシリカ微粒子及び/又はアルミナ微粒子である請求項1に記載の無機微粒子スラリー。
- 無機微粒子(A)の個数平均一次粒子径が7〜30nmである請求項1又は2に記載の無機微粒子スラリー。
- 蛍光灯保護膜形成用である請求項1〜3のいずれかに記載の無機微粒子スラリー。
- 請求項1〜4のいずれかに記載された無機微粒子スラリーをガラス管の内面に塗布・乾燥・焼成して得られることを特徴とする蛍光灯。
- ガラス管の内面に請求項1〜4のいずれかに記載された無機微粒子スラリーを塗布し、乾燥後、加熱してポリビニルアルコール(B1)及びポリオキシアルキレン化合物(B2)を熱分解させて、無機微粒子(A)からなる保護膜を形成する工程を含むことを特徴とする蛍光灯の製造方法。
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