JP6237651B2 - ポリマーコアシェル構造を有したカチオン性エマルション、水性インキ及び記録媒体 - Google Patents
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Description
〔1〕 下記(A)及び下記(B)からなり、質量比で下記(A):下記(B)=25:75〜75:25であることを特徴とするポリマーコアシェル構造を有したカチオン性エマルション。
(A)モノマーの構成成分が、塩化ビニル単量体が80〜100質量%、塩化ビニルと共重合可能なモノマーが0〜20質量%であり、これらのモノマーを重合して得られるエマルションのポリマーコア成分。
(B)スチレン類と下記一般式(1)の化合物、又は、スチレン類と下記一般式(1)の化合物と化合物(2)としてエステル部位の炭素数が1〜22の(メタ)アクリルエステルとを構成成分として有するモノマー混合物を重合して得られる構造を有し、下記一般式(1)の化合物が上記モノマー混合物中20〜45質量%であるエマルションのポリマーシェル成分。
一般式(1):
〔2〕 (B)のポリマーシェル成分におけるモノマー混合物の構成成分として、スチレン類が30〜80質量%、一般式(1)の化合物が20〜45質量%、化合物(2)が0〜25質量%、スチレンと一般式(1)の化合物と共重合可能なモノマーが0〜5質量%である〔1〕記載のカチオン性エマルション。
〔3〕 〔1〕又は〔2〕記載のカチオン性エマルションを含有する水性インキ。
〔4〕 上記カチオン性エマルションの含有量が固形分として2〜30質量%であり、更に着色剤を0〜40質量%、水可溶性有機溶剤を0〜60質量%、水を5〜95質量%含有する〔3〕記載の水性インキ。
〔5〕 〔1〕又は〔2〕記載のカチオン性エマルションの塗膜を有する記録媒体。
〔6〕 〔1〕又は〔2〕記載のカチオン性エマルションの含有量が固形分として0.1〜10質量%であり、更に顔料を0〜20質量%、結着剤を0.1〜20質量%含有し、残部が水又は水と水可溶性有機溶剤である組成物の塗膜を有する記録媒体。
〔7〕 塗膜が受理層を形成する〔5〕又は〔6〕記載の記録媒体。
(A)塩化ビニルを構成成分として有するモノマーを重合して得られるエマルションのポリマーコア成分。
(B)スチレン類と下記一般式(1)の化合物、又は、スチレン類と下記一般式(1)の化合物と化合物(2)としてエステル部位の炭素数が1〜22の(メタ)アクリルエステルとを構成成分として有するモノマー混合物を重合して得られる構造を有し、下記一般式(1)の化合物が上記モノマー混合物中20〜45質量%であるエマルションのポリマーシェル成分。
一般式(1):
(A)成分を得るためのモノマーの構成成分は、塩化ビニル単量体80〜100質量%、塩化ビニルと共重合可能なモノマーが0〜20質量%である。
ポリマーシェル成分は、モノマー単位としてスチレン類及び下記一般式(1)の化合物を重合させた構造を少なくとも有していればよく、必要に応じてアルキル(メタ)アクリレート類等を更に重合させた構造を有していてもよい。
一般式(1):
n、mはそれぞれ、好ましくは1〜20である。
(B)成分中、スチレン類に換算した量は特に限定しないが、30〜80質量%が好ましい。
一方、(B)成分中、一般式(1)の化合物に換算した量は20〜45質量%である。20質量%未満であると凝集物が発生し、エマルションの安定性が悪化する場合があり、45質量%を超えると塗膜強度が低下し、本発明のカチオン性エマルションの性能に悪影響を及ぼすおそれがある。
前記一般式(1)の化合物を重合させた構造をシェル部に導入するのは、前記一般式(1)の化合物の4級化前の3級アミノ基を有するモノマーをスチレン類と重合した後、四級化剤により4級化することが好ましい。
触媒量としては、単量体に対して、通常は0.1〜2.0質量%、好ましくは0.2〜1.0質量%である。
具体的には、重合容器を窒素置換後、脱イオン水、ポリマーコア成分である(A)塩化ビニル、ポリマーシェル成分(B)を仕込み、撹拌しながら後述する重合温度、好ましくは40〜80℃に加温する。更に、後述する重合開始剤を添加して重合反応させる。その後、重合内圧が0MPaになった時点で、残存モノマーを除去し、冷却して重合体を得る。なお、得られたエマルションが塩化ビニルとポリマーシェル成分の共重合体ではなく、塩化ビニル樹脂とシェル成分がコアシェル構造であることはゲルパーミッションクロマトグラフにより測定する。
[合成例1]ポリマーシェル成分(B−1)の製造
撹拌機、温度計、還流冷却管及び窒素導入管を付けた1リットルの四つ口フラスコにスチレン141.8部(71.6%)、ジメチルアミノエチルメタクリレート35.5部(17.9%)、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル1.8部及びイソプロピルアルコール50.7部を仕込み、85℃で3時間保持し、次いで2,2’−アゾビスイソブチロニトリルを1.8部仕込み、更に同温度で6時間保持した。次いで、90%酢酸15.5部を加えた後、水558部を加え、水に溶解させてから、イソプロピルアルコールの留去を行った。次いで、水27.7部を加え、エピクロロヒドリン20.9部(10.5%)を加え、80℃で2時間反応し、水198部を加えて固形分20%のポリマーシェル成分B−1を得た。
合成例1と同様の反応器に表1に示す配合比で所定のモノマーを仕込み、ポリマーシェル成分B−2、B−3、B−4、B−5を得た。
撹拌機、コンデンサー、温度計及び窒素ガス導入口を備えた重合容器に、窒素置換後、脱イオン水9部、塩化ビニル8.8部、ポリマーシェル成分B−1を81部仕込み、撹拌しながら60℃に加温した。更に2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩(開始剤)0.2部を脱イオン水1部に溶解させて添加して重合反応させた。
重合内圧が0MPaになった時点で、残存モノマーを真空にて1,000ppmまで除去し、その後40℃以下まで冷却して重合体を得た。固形分25%、pH4.5、B型粘度計粘度(23℃)50mPa・sであった。表2に結果を示す。なお、得られたカチオン性エマルション(塩化ビニル系樹脂エマルション)がポリマーコアシェル構造であることはGPCにより測定した。
<固形分測定方法>
塩化ビニル系樹脂エマルション約1gをアルミ箔製の皿にはかり取り、105〜110℃に保った乾燥器に入れて1時間加熱した後、乾燥器より取り出してデシケーターの中にて放冷する。試料の乾燥後の重さをはかり、次の式により固形分を算出する。
W:乾燥前の試料を入れたアルミ箔皿の重量(g)
A:アルミ箔皿の重量(g)
D:乾燥後の試料を入れたアルミ箔皿の重量(g)
★アルミ箔皿の寸法:70φ・12h(mm)
塩化ビニル系樹脂エマルションをそのまま、JIS Z 8802(pH測定方法)によりpHメーターを用いて測定する。
塩化ビニル系樹脂エマルション液温を23±0.5℃に保持し、BM型粘度計(No.1ローター、6rpm)にて測定する。
光散乱型粒子径測定装置を用いて測定する。
サンプル調製
1.ディスカップにサンプルを採取し、25℃純水にて希釈する。
2.希釈したサンプルを300メッシュ濾布にてろ過する。
測定液温 25℃
積算回数 100回
測定回数 1回
〔測定〕
適正濃度であることを確認し、上記測定条件にて測定する。
測定結果が良好であることを確認する。
表2に示すような組成で、実施例1と同様の重合を実施して、カチオン性エマルションを得た。
撹拌機、コンデンサー、温度計及び窒素ガス導入口を備えた重合容器に、窒素置換後、脱イオン水22.5部、塩化ビニル10.5部、JONCRYL JDX−6500(BASF社製アクリル酸エステルオリゴマー)65部(有効成分30%)を仕込み、撹拌しながら60℃に加温した。更に過硫酸アンモニウム(開始剤)0.1部を脱イオン水1部に溶解させて添加して重合反応させた。
重合内圧が0MPaになった時点で、残存モノマーを真空にて1,000ppmまで除去し、その後40℃以下まで冷却して重合体を得た。固形分30%、pH7.5、B型粘度計粘度(23℃)10mPa・sであった。表2に結果を示す。
表2に示すような組成で、比較例1と同様に、乳化剤(カチオン2ABT:日油社製)を用いて重合をして、エマルションを得た。
合成例1で得られたB−1のみを使用した。
表2に示すような組成で、実施例1と同様の重合を実施して、カチオン性エマルションを得た。
実施例、比較例で得られたエマルション100質量部に市販顔料 DISPERS RED SD−1011(大日本インキ社製)を1質量部添加した下記組成比のものを試料とした。卓上印刷機(GRAVO−PROOF CM、日商グラビア社製)に試料をセットし、印刷ロールを1回転させ、市販の紙に印刷し、試料Aとした。
塩化ビニル系樹脂エマルジョン 25質量部(固形分)
顔料 1質量部
水 75質量部
試料Aを学振形染色摩擦堅ろう度試験機(安田精機製作所製)にセットし、水で湿らせたガーゼを用いて25回摩擦試験を実施し、下記の基準に従って判定した。
○:ガーゼへの色移りなし
△:色移りが見られる
×:完全に色移りし、印刷面の色が落ちる
試料Aを50℃、湿度90%で1日静置し、下記の基準に従って判定した。
○:印刷部位に滲みがない
△:印刷部位から少し滲みが見られる
×:完全に滲む
試料AをグロスメーターPG−1M(日本電色工業社製)で測定し、60°の値を読み取り、下記の基準に従って判定した。
○:グロス値が90以上
△:グロス値が70以上90未満
×:グロス値が70未満
試料Aを学振形染色摩擦堅ろう度試験機(安田精機製作所製)にセットし、エタノールで湿らせたガーゼを用いて25回摩擦試験を実施し、下記の基準に従って判定した。
○:ガーゼへの色移りなし
△:色移りが見られる
×:完全に色移りし、印刷面の色が落ちる
[インクの調製]
カーボンブラックMA100(三菱製紙社製)20部、実施例、比較例の塩化ビニル系樹脂エマルション67部、イオン交換水13部にて調製したものを試料Bとした。
調製した試料Bを、市販の紙にバーコーターNo.4にて塗工し、40℃で30秒間乾燥した。得られた塗工紙と調製した試料の外観を下記の基準で目視により判定した。
○:色調が同等
△:黒色濃度が不足する
×:色見が変化している
調製した試料Bを、軟質塩ビフィルム・スーパーフィルムノンタックE(オカモト社製)にバーコーターNo.4にて塗工し、40℃で30秒間乾燥した。得られた塗工品に、セロテープ(ニチバン社製、登録商標)を貼り付けた後剥離し、下記の基準で判定した。
○:剥離なし
△:一部剥離あり
×:完全剥離
調製した試料Bを常温で1週間放置し、経時沈降を下記の基準で目視により判定した。
○:沈降なし
△:沈降するが再撹拌可能
×:沈降し復元せず
[受理層の調製]
顔料として合成シリカ100部、結着剤としてポリビニルアルコール(PVA117:クラレ社製)10部、表2の各エマルションを固形分で10部、更にカチオン性ポリマー(DK6852:星光PMC社製)を固形分で5部用い、下記の組成比で固形分濃度21%のインク受理層用塗工液を得た。続いて、このインク受理層用塗工液をバーコーターNo.7で塗工量が8g/m2となるように市販の紙に塗工し、150℃で20秒間乾燥し、試料Cとした。
塩化ビニル系樹脂エマルジョン 1.7%(固形分)
DK6852 0.8%(固形分)
合成シリカ 16.8%
ポリビニルアルコール 1.7%
水 79.0%
塗工液液温を25±0.5℃に保持し、BM型粘度計にて測定した。
学振型摩擦試験機(テスター産業社製)に、荷重500gの重りをセットし、試料Cの表面同士を100往復擦って、表面傷の程度を目視により評価した。
○:表面傷の発生がなかった
△:表面傷のわずかな発生があった
×:表面全体に傷の発生があった
EPSON PX−101で、試料Cに黒、イエロー、シアン、マゼンダの4色でベタを印刷し、各色の印字濃度を下記の基準で目視により判定した。
○:色抜けがなく鮮明に印刷されている
△:一部に色抜けがある
×:色抜けがあり、色褪せている
EPSON EP−302で、試料Cに黒、イエロー、シアン、マゼンダの4色で格子パターンを印刷した紙をイオン交換水(25℃)に30秒間浸漬し、印刷部位のにじみを、下記の基準に従って目視により判定した。
○:印刷部位に滲みがない
△:印刷部位から少し滲みが見られる
×:完全に滲む
また、評価IIの結果から、実施例1〜6の本発明のカチオン性エマルションは、比較例1の本発明とは異なるポリマーシェル成分を使用したエマルションや通常のカチオン系界面活性剤を用いた比較例2のエマルションと比較して、密着性に優れることが分かる。また、比較例3の本発明のポリマーシェル成分だけからなるカチオン性エマルションと比較して色調、密着性、分散性に優れることが分かる。
また、評価IIIの結果から、実施例1〜6の本発明のカチオン性エマルションは、比較例1の本発明とは異なるポリマーシェル成分を使用したエマルションや通常のカチオン系界面活性剤を用いた比較例2のエマルションと比較して、塗工液粘度を低下させる効果があることが分かる。また、比較例1のエマルションと比較して、塗工層表面強度に優れることが分かる。更に、比較例3の本発明のポリマーシェル成分だけからなるカチオン性エマルションと比較して塗工層表面強度等が優れることが分かる。
Claims (7)
- 下記(A)及び下記(B)からなり、質量比で下記(A):下記(B)=25:75〜75:25であることを特徴とするポリマーコアシェル構造を有したカチオン性エマルション。
(A)モノマーの構成成分が、塩化ビニル単量体が80〜100質量%、塩化ビニルと共重合可能なモノマーが0〜20質量%であり、これらのモノマーを重合して得られるエマルションのポリマーコア成分。
(B)スチレン類と下記一般式(1)の化合物、又は、スチレン類と下記一般式(1)の化合物と化合物(2)としてエステル部位の炭素数が1〜22の(メタ)アクリルエステルとを構成成分として有するモノマー混合物を重合して得られる構造を有し、下記一般式(1)の化合物が上記モノマー混合物中20〜45質量%であるエマルションのポリマーシェル成分。
一般式(1):
- (B)のポリマーシェル成分におけるモノマー混合物の構成成分として、スチレン類が30〜80質量%、一般式(1)の化合物が20〜45質量%、化合物(2)が0〜25質量%、スチレンと一般式(1)の化合物と共重合可能なモノマーが0〜5質量%である請求項1記載のカチオン性エマルション。
- 請求項1又は2記載のカチオン性エマルションを含有する水性インキ。
- 上記カチオン性エマルションの含有量が固形分として2〜30質量%であり、更に着色剤を0〜40質量%、水可溶性有機溶剤を0〜60質量%、水を5〜95質量%含有する請求項3記載の水性インキ。
- 請求項1又は2記載のカチオン性エマルションの塗膜を有する記録媒体。
- 請求項1又は2記載のカチオン性エマルションの含有量が固形分として0.1〜10質量%であり、更に顔料を0〜20質量%、結着剤を0.1〜20質量%含有し、残部が水又は水と水可溶性有機溶剤である組成物の塗膜を有する記録媒体。
- 塗膜が受理層を形成する請求項5又は6記載の記録媒体。
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