JP5760928B2 - 高熱伝導性シリコーンゴム組成物、高熱伝導性熱定着ロール及び高熱伝導性熱定着ベルト - Google Patents
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Description
〔1〕 (A)一分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン: 100質量部、
(B)疎水化度が35%以上である粉砕金属珪素粉末: 1〜1,000質量部、
(C)上記(A)成分を硬化しうる量の硬化剤
を含有してなり、(B)成分の粉砕金属珪素粉末が、
(i)粉砕中に表面処理剤が添加され、粉砕されながら表面疎水化処理された金属珪素粉末、
(ii)粉砕後、酸素濃度が10容積%以下の容器又は雰囲気に保管され、粉砕後3日以内に表面疎水化処理された金属珪素粉末、及び
(iii)粉砕直後に酸素を遮断し密封保管された後、表面疎水化処理された金属珪素粉末
から選ばれるものであることを特徴とする高熱伝導性シリコーンゴム組成物。
〔2〕 (B)成分の粉砕金属珪素粉末の表面処理剤が、少なくとも1つの加水分解性基を有する有機珪素化合物であることを特徴とする〔1〕記載の高熱伝導性シリコーンゴム組成物。
〔3〕 定着ロール又は定着ベルト用である〔1〕又は〔2〕記載の高熱伝導性シリコーンゴム組成物。
〔4〕 〔1〕又は〔2〕記載のシリコーンゴム組成物の硬化物を弾性層として有する高熱伝導性熱定着ロール。
〔5〕 〔1〕又は〔2〕記載のシリコーンゴム組成物の硬化物を弾性層として有する高熱伝導性熱定着ベルト。
〔6〕 (i)金属珪素の粉砕中に表面処理剤を添加し、粉砕しながら表面疎水化処理する、
(ii)金属珪素の粉砕後、酸素濃度が10容積%以下の容器又は雰囲気に保管し、粉砕後3日以内に表面疎水化処理する、又は
(iii)金属珪素の粉砕後、酸素を遮断し密封保管した後、表面疎水化処理する
ことによって粉砕金属珪素粉末を得た後、これを一分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンに混合する工程を含むことを特徴とする高熱伝導性シリコーンゴム組成物の製造方法。
〔7〕 粉砕金属珪素粉末の表面処理剤が、少なくとも1つの加水分解性基を有する有機珪素化合物であることを特徴とする請求項6記載の高熱伝導性シリコーンゴム組成物の製造方法。
〔8〕 高熱伝導性シリコーンゴム組成物が定着ロール又は定着ベルト製造用である請求項6又は7記載の高熱伝導性シリコーンゴム組成物の製造方法。
式中、R1は互いに同一又は異種の炭素数1〜10、好ましくは1〜8の非置換又は置換の一価炭化水素基であり、aは1.5〜2.8、好ましくは1.8〜2.5、より好ましくは1.95〜2.05、更に好ましくは1.98〜2.02の範囲の正数である。
金属珪素は良好な熱伝導性をもち、またモース硬度が低く、金属の特性として展性が低いため、高剪断を与えても金属粉自体が凝集しにくい特性をもつ。そのため、粉砕による微粒子化が容易で、ポリオルガノシロキサンへの分散性に優れる特性をもつ。
しかしながら、金属珪素粉末を高充填する場合は自然酸化膜のみの状態、すなわちSiO2化表面の場合は親水性であるため、多量添加による粘度上昇及び圧縮永久歪の悪化を伴うため、一般的なフィラーと同様に、金属珪素粉末の表面を疎水化することが有効である。
R2 bHcSiO(4-b-c)/2 (2)
(式中、R2は炭素数1〜10の非置換又は置換の一価炭化水素基である。またbは0.7〜2.1、特に0.8〜2.0、cは0.001〜1.0で、かつb+cは0.8〜3.0、特に1.0〜2.5を満足する正数である。)
で示され、一分子中に少なくとも2個(例えば2〜300個)、好ましくは3個以上(通常、3〜200個程度)、より好ましくは3〜100個、特に3〜50個の珪素原子結合水素原子(SiH基)を有するものが好適に使用される。
熱処理を行う場合、例えば(A),(B)成分及び微粉状シリカ系充填剤等を予め混合してベースコンパウンドを調製しておき、これに各種添加剤、カーボンブラック粉等を同様に混練機で混合して調製してもよく、更には硬化剤を添加、混合しても差し支えない。
なお、本発明において、粘度は回転粘度計等により測定することができ、熱伝導率は細線加熱法、レーザーフラッシュ法等の方法により測定することができる。
ゴムシートの測定
・硬さ JIS K 6249 タイプAデュロメーター
・放熱性(熱伝導率) 京都電子社製 迅速熱伝導率計QTM−500
・密度 JIS K 6249
・圧縮永久歪 JIS K 6249 180℃、25%圧縮、22時間
・架橋速度(T10/T90) モンサント社製 MDR2000、温度130℃、
2minMAX
<疎水化度測定法(Methanol Wettability)>
1.試料0.2gを100mLビーカーに採取し、純水50mLを加える。
2.電磁撹拌しながら(撹拌速度120rpm)室温(20〜25℃)において液面下にメタノールを滴下する。
3.液面上に試料が認められなくなった点を終点とする。
4.消費したメタノール量から次式により疎水化度を算出する。
金属珪素粉末(1) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、ヘキサメチルジシラザン1質量%と共に粉砕されながら表面処理されたもの。
金属珪素粉末(2) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、トリメチルシラノール1質量%と共に粉砕されながら表面処理されたもの。
金属珪素粉末(3) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、ヘキサメチルジシラザン1質量%と共に粉砕されながら表面処理された後、200℃/30分乾燥熱処理されたもの。
金属珪素粉末(4) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、オクタメチルシクロテトラシロキサン1質量%と共に粉砕されながら表面処理された後、200℃/30分乾燥熱処理されたもの。
金属珪素粉末(5) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、粉砕直後に酸素濃度が5容積%以下となるように調整された密閉容器に48時間保管され、その後ドラム撹拌機にてヘキサメチルジシラザン1質量%と共に30分常温(23℃)にて表面処理されたもの。
金属珪素粉末(6) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、粉砕直後に酸素濃度が5容積%以下となるように調整された密閉容器に48時間保管され、その後ドラム撹拌機にてヘキサメチルジシラザン1質量%と共に30分常温にて表面処理された後、100℃/1hの温度で熱処理されたもの。
金属珪素粉末(7) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、粉砕中及び直後に窒素置換と共に脱酸素剤と共に密封された容器に1ヶ月間保管され、その後ドラム撹拌機にてヘキサメチルジシラザン1質量%と共に30分常温にて表面処理された後、150℃/1hの温度で熱処理されたもの。
金属珪素粉末(8) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、ヘキサメチルジシラザン1質量%及び純水0.5質量%と共に粉砕されながら表面処理された後、200℃/30分乾燥熱処理されたもの。
金属珪素粉末(9) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、粉砕後20kg荷姿の紙袋に入れて保管され、常温保管にて一年経過したもので、外気に触れ易い容器上部から4cm以内の層より取り出した粉体。
金属珪素粉末(10) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、粉砕後に酸素雰囲気化にて250℃/1h気体流動層にて熱処理し、粉体表面にSiO2酸化膜処理を行った後、ドラム撹拌機にてヘキサメチルジシラザン1質量%と共に30分常温にて表面処理されたもの。
金属珪素粉末(11) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、粉砕後20kg荷姿の紙袋に入れて保管され、常温保管にて3ヶ月経過したもので、外気に触れ易い容器上部から4cm以内の層より取り出した粉体を、ドラム撹拌機にてヘキサメチルジシラザン1質量%と共に30分常温にて表面処理されたもの。
金属珪素粉末(12) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、粉砕後ステンレス容器(深さ10cm、蓋無し)に保管され、常温にて120h経過したものを、外気に触れ易い容器上部から4cm以内の層より取り出した粉体を、ドラム撹拌機にてヘキサメチルジシラザン1質量%と共に30分常温にて表面処理されたもの。
分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン(重合度500)20部、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、メチルビニルシロキサン単位(−Si(CH3)(CH=CH2)O−)中のビニル基として、側鎖にビニル基を持つジメチルポリシロキサン(重合度400、ビニル価0.000084mol/g)80部、比表面積が110m2/gである疎水化処理されたヒュームドシリカ(日本アエロジル(株)製R−972)1部、平均粒子径0.10μmの酸化鉄(Fe2O3)1部、純度96質量%の金属珪素粉末(1〜12)240部をプラネタリーミキサーに入れ、室温(23℃)で1時間撹拌を行った。この混合物を3本ロールにかけて充填剤の分散を行った後、再びプラネタリーミキサーに戻し、分子鎖両末端及び側鎖にSiH基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(重合度17、SiH量0.0038mol/g)を2.3部、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.1部、白金触媒(Pt濃度1質量%)0.2部を添加し、15分撹拌を続けてシリコーンゴム組成物を得た。上記シリコーンゴム組成物は撹拌直後に回転粘度計にて粘度測定、130℃における架橋速度(硬化速度)測定を行った。
このシリコーンゴム組成物を120℃で10分間プレスキュアし、更に200℃で4時間オーブンキュアを行った後、硬さ、ゴム密度及び180℃/22時間後の圧縮永久歪を測定した後、厚さ12mmのシートについて、熱伝導率を測定した。
Claims (8)
- (A)一分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン: 100質量部、
(B)疎水化度が35%以上である粉砕金属珪素粉末: 1〜1,000質量部、
(C)上記(A)成分を硬化しうる量の硬化剤
を含有してなり、(B)成分の粉砕金属珪素粉末が、
(i)粉砕中に表面処理剤が添加され、粉砕されながら表面疎水化処理された金属珪素粉末、
(ii)粉砕後、酸素濃度が10容積%以下の容器又は雰囲気に保管され、粉砕後3日以内に表面疎水化処理された金属珪素粉末、及び
(iii)粉砕直後に酸素を遮断し密封保管された後、表面疎水化処理された金属珪素粉末
から選ばれるものであることを特徴とする高熱伝導性シリコーンゴム組成物。 - (B)成分の粉砕金属珪素粉末の表面処理剤が、少なくとも1つの加水分解性基を有する有機珪素化合物であることを特徴とする請求項1記載の高熱伝導性シリコーンゴム組成物。
- 定着ロール又は定着ベルト用である請求項1又は2記載の高熱伝導性シリコーンゴム組成物。
- 請求項1又は2記載のシリコーンゴム組成物の硬化物を弾性層として有する高熱伝導性熱定着ロール。
- 請求項1又は2記載のシリコーンゴム組成物の硬化物を弾性層として有する高熱伝導性熱定着ベルト。
- (i)金属珪素の粉砕中に表面処理剤を添加し、粉砕しながら表面疎水化処理する、
(ii)金属珪素の粉砕後、酸素濃度が10容積%以下の容器又は雰囲気に保管し、粉砕後3日以内に表面疎水化処理する、又は
(iii)金属珪素の粉砕後、酸素を遮断し密封保管した後、表面疎水化処理する
ことによって粉砕金属珪素粉末を得た後、これを一分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンに混合する工程を含むことを特徴とする高熱伝導性シリコーンゴム組成物の製造方法。 - 粉砕金属珪素粉末の表面処理剤が、少なくとも1つの加水分解性基を有する有機珪素化合物であることを特徴とする請求項6記載の高熱伝導性シリコーンゴム組成物の製造方法。
- 高熱伝導性シリコーンゴム組成物が定着ロール又は定着ベルト製造用である請求項6又は7記載の高熱伝導性シリコーンゴム組成物の製造方法。
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