JP5637264B2 - 粉砕金属珪素粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
〔請求項1〕
金属珪素を粉砕後、得られた粉砕金属珪素粉末を大気中において、60℃以上800℃以下の乾式熱処理を行なうことを特徴とする、熱量測定装置(TGA)を用いて測定した300℃時における質量(W300)を110℃時の質量(W110)で割った値、W300/W110が1.08以下である熱定着ロール用粉砕金属珪素粉末の製造方法。
〔請求項2〕
金属珪素を粉砕後、得られた粉砕金属珪素粉末を湿度30%以上において、40℃以上100℃以下で熱処理を行なうことを特徴とする、熱量測定装置(TGA)を用いて測定した300℃時における質量(W300)を110℃時の質量(W110)で割った値、W300/W110が1.08以下である熱定着ロール用粉砕金属珪素粉末の製造方法。
〔請求項3〕
金属珪素を粉砕後、得られた粉砕金属珪素粉末を水洗又は水スラリー化し、次いで水分除去することを特徴とする、熱量測定装置(TGA)を用いて測定した300℃時における質量(W300)を110℃時の質量(W110)で割った値、W300/W110が1.08以下である熱定着ロール用粉砕金属珪素粉末の製造方法。
〔請求項4〕
金属珪素を粉砕後、得られた粉砕金属珪素粉末を大気中において、60℃以上800℃以下の乾式熱処理を行なうことを特徴とする、熱量測定装置(TGA)を用いて測定した300℃時における質量(W300)を110℃時の質量(W110)で割った値、W300/W110が1.08以下である熱定着ベルト用粉砕金属珪素粉末の製造方法。
〔請求項5〕
金属珪素を粉砕後、得られた粉砕金属珪素粉末を湿度30%以上において、40℃以上100℃以下で熱処理を行なうことを特徴とする、熱量測定装置(TGA)を用いて測定した300℃時における質量(W300)を110℃時の質量(W110)で割った値、W300/W110が1.08以下である熱定着ベルト用粉砕金属珪素粉末の製造方法。
〔請求項6〕
金属珪素を粉砕後、得られた粉砕金属珪素粉末を水洗又は水スラリー化し、次いで水分除去することを特徴とする、熱量測定装置(TGA)を用いて測定した300℃時における質量(W300)を110℃時の質量(W110)で割った値、W300/W110が1.08以下である熱定着ベルト用粉砕金属珪素粉末の製造方法。
〔請求項7〕
粉体熱処理時間が、5分〜168時間である請求項1又は4記載の粉砕金属珪素粉末の製造方法。
〔請求項8〕
粉体熱処理時間が、5分〜72時間である請求項2又は5記載の粉砕金属珪素粉末の製造方法。
〔請求項9〕
水洗又は水スラリー化する処理時間が、5分〜12時間である請求項3又は6記載の粉砕金属珪素粉末の製造方法。
〔請求項10〕
金属珪素粉末の粒子径が、0.5〜20μmである請求項1〜9のいずれか1項記載の粉砕金属珪素粉末の製造方法。
〔請求項11〕
金属珪素粉末の純度が、50〜100質量%である請求項1〜10のいずれか1項記載の粉砕金属珪素粉末の製造方法。
(A)一分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン、
(B)下記の特徴をもつ粉砕金属珪素粉末、
熱量計測定装置(TGA)を用いて測定した300℃時における質量(W300)を110℃時の質量(W110)で割った値、W300/W110が1.08以下であることを満たす金属珪素粉末であるもの
(C)硬化剤
を含有することを特徴とするものである。
式中、R1は互いに同一又は異種の炭素数1〜10、好ましくは1〜8の非置換又は置換の一価炭化水素基であり、aは1.5〜2.8、好ましくは1.8〜2.5、より好ましくは1.95〜2.05、更に好ましくは1.98〜2.02の範囲の正数である。
このオルガノポリシロキサンの分子量については、室温(23℃)で液状又は流動性のない生ゴム状であり、重合度が50〜50,000の範囲であることが好ましく、より好ましくは80〜20,000の範囲である。
鋭意検討の結果、本発明者は、粉砕金属珪素粉末の表面酸化膜の形成度合いとシリコーンポリマーの架橋特性、ゴム物性を調査したところ、金属珪素粉末表面の自然酸化膜の出来具合を評価する方法として熱量計測定装置(TGA)を用いた方法を提案した。
(i)粉砕後60℃以上800℃以下での乾式熱処理
(ii)湿度30%以上に管理され、40℃以上100℃以下での熱処理
(iii)粉砕後に水洗又は水スラリー化させた後、水分除去
(i)については、大気中において加熱により表面酸化膜形成を強制的に促進させる方法である。処理温度は60℃〜800℃の温度で行い、好ましくは80℃〜600℃、より好ましくは120℃〜300℃が良い。処理温度が60℃未満だと表面酸化膜の形成に時間がかかり生産性の低下につながり、800℃を超えると粉塵爆発等が発生し易い状況となる。粉体処理時間はそれぞれの温度により異なるが、5分〜168時間程度で上記条件を満たすことが可能である。
100μm以上の粗粒の混入は、本発明のロール/ベルトを作製した際、表面に50μm以上の凹凸が発生してしまう場合があり、良好なトナー定着性能が得られない場合がある。またロール/ベルトの肉厚を300μm以下の薄層タイプとした場合には、粗粒の粒子径が肉厚を上回る場合があり、顕著な凹凸が発生してしまい不適当である。金属珪素粉末のメッシュによる粗粒カットは任意に行うことができ、金属珪素粉末の粗粒は近年のロールやベルトの薄肉化を鑑みると45μmにて粗粒除去することが望ましい。
R2 bHcSiO(4-b-c)/2 (2)
(式中、R2は炭素数1〜10の非置換又は置換の一価炭化水素基である。またbは0.7〜2.1、特に0.8〜2.0、cは0.001〜1.0で、かつb+cは0.8〜3.0、特に1.0〜2.5を満足する正数である。)
で示され、一分子中に少なくとも2個(例えば2〜300個)、好ましくは3個以上(通常、3〜200個程度)、より好ましくは3〜100個、特に3〜50個の珪素原子結合水素原子(SiH基)を有するものが好適に使用される。
熱処理を行う場合、例えば(A),(B)成分及び微粉状シリカ系充填剤等を予め混合してベースコンパウンドを調製しておき、これに各種添加剤、カーボンブラック粉などを同様に混練機で混合して調製してもよく、更には硬化剤を添加、混合しても差し支えない。
なお、本発明において、粘度は回転粘度計等により測定することができ、熱伝導率は細線加熱法、レーザーフラッシュ法等の方法により測定することができる。
また、シリコーンゴム層の外周に、例えば0.1μm〜100μm、好ましくは1μm〜50μm程度の厚さで、更にフッ素樹脂もしくはフッ素ゴム層を設けてもよい。この場合、フッ素樹脂もしくはフッ素ゴム層は、フッ素系樹脂コーティング材やフッ素系樹脂チューブなどにより形成され、上記シリコーンゴム層を被覆する。ここで、フッ素系樹脂コーティング材としては、例えばポリテトラフルオロエチレン樹脂(PTFE)のラテックスや、ダイエルラテックス(ダイキン工業社製、フッ素系ラテックス)等が挙げられ、またフッ素系樹脂チューブとしては、市販品を使用し得、例えばポリテトラフルオロエチレン樹脂(PTFE)、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体樹脂(PFA)、フッ化エチレン−ポリプロピレン共重合体樹脂(FEP)、ポリフッ化ビニリデン樹脂(PVDF)、ポリフッ化ビニル樹脂などが挙げられるが、これらのうちで特にPFA、PTFEラテックスが好ましい。
・硬さ JIS K 6249 タイプAデュロメーター
・放熱性(熱伝導率) 京都電子社製 迅速熱伝導率計QTM−D3
・密度 JIS K 6249
・圧縮永久歪 JIS K 6249 180℃、25%圧縮、22時間
・粘度 TOKIMEC社製 回転粘度計BSタイプ
・架橋速度(T10/T90) モンサント社製 MDR2000、温度130℃、
2minMAX
測定機器:METTLER社製 TGA850
流入気体:空気(酸素濃度20.9%)、
流入速度:50ml/min
昇温条件:分速5℃(5℃/min)、25℃→600℃
金属珪素粉末(1) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、容器の上部が解放されているステンレス製容器にて常圧、空気中にて200℃/8時間熱処理したもの。
金属珪素粉末(2) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、容器の上部が解放されているステンレス製容器にて常圧、空気中にて600℃/1時間熱処理したもの。
金属珪素粉末(3) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、粉体流動加熱炉にて常圧、空気中にて120℃/15分熱処理したもの。
金属珪素粉末(4) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、容器の上部が解放されているステンレス製容器にて温度40℃/湿度80%の恒温恒湿槽にて48時間熱処理したもの。
金属珪素粉末(5) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、容器の上部が解放されているステンレス製容器にて温度80℃/湿度30%の恒温恒湿槽にて12時間熱処理したもの。
金属珪素粉末(6) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、粉砕後24時間放置後の粉体を水温30℃にて水洗撹拌を20分行った。その後減圧濾過を行い、ケーク状として4時間放置した後、常圧、空気中にて150℃/24時間熱風乾燥器により水分除去したもの。
金属珪素粉末(7) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、粉砕後24時間放置後の粉体をドラム式回転槽にて25℃の水噴霧を行いながら粉体を湿化させ、そのまま撹拌(回転)を30分行った。その後塊状となった粉体を2時間放置した後、5,000Pa以下の真空度にて常温減圧乾燥を行ったもの。
金属珪素粉末(8) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、粉砕後20kg荷姿の紙袋に入れて保管され、常温保管にて一年経過したもので、外気に触れ易い容器上部から4cm以内の層より取り出した粉体。
金属珪素粉末(9) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、粉砕後直ちにポリエチレン袋に保管され、48時間経過したもの。
金属珪素粉末(10) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、粉砕後20kg荷姿の紙袋に入れて保管され、常温保管にて1ヶ月経過したもので、外気に触れ易い容器上部から4cm以内の層より取り出した粉体。
金属珪素粉末(11) ;粉砕法で作製された平均粒子径5.0μmの金属珪素粉末であり、粉砕後紙袋に入れて保管され、常温保管にて一年経過したもので、最も外気に触れにくい容器中心部から採取した粉体。
分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン(重合度500)60部、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、メチルビニルシロキサン単位(−Si(CH3)(CH=CH2)O−)中のビニル基として、側鎖にビニル基を持つジメチルポリシロキサン(重合度300、ビニル価0.000075mol/g)40部、比表面積が110m2/gである疎水化処理されたヒュームドシリカ(日本アエロジル(株)製R−972)1部、平均粒子径0.10μmの酸化鉄(Fe2O3)1部、純度96質量%の金属珪素粉末(1〜11)230部をプラネタリーミキサーに入れ、室温(23℃)で1時間撹拌を行った。この混合物を3本ロールにかけて充填剤の分散を行った後、再びプラネタリーミキサーに戻し、分子鎖両末端及び側鎖にSiH基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(重合度17、SiH量0.0038mol/g)を1.2部、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.05部、白金触媒(Pt濃度1質量%)0.1部を添加し、15分撹拌を続けてシリコーンゴム組成物を得た。上記シリコーンゴム組成物は撹拌直後に回転粘度計にて粘度測定、130℃における架橋速度測定を行った。
このシリコーンゴム組成物を120℃で10分間プレスキュアし、更に200℃で4時間オーブンキュアを行った後、硬さ、ゴム密度及び180℃/22時間後の圧縮永久歪を測定した後、厚さ12mmのシートについて、熱伝導率を測定した。
Claims (11)
- 金属珪素を粉砕後、得られた粉砕金属珪素粉末を大気中において、60℃以上800℃以下の乾式熱処理を行なうことを特徴とする、熱量測定装置(TGA)を用いて測定した300℃時における質量(W300)を110℃時の質量(W110)で割った値、W300/W110が1.08以下である熱定着ロール用粉砕金属珪素粉末の製造方法。
- 金属珪素を粉砕後、得られた粉砕金属珪素粉末を湿度30%以上において、40℃以上100℃以下で熱処理を行なうことを特徴とする、熱量測定装置(TGA)を用いて測定した300℃時における質量(W300)を110℃時の質量(W110)で割った値、W300/W110が1.08以下である熱定着ロール用粉砕金属珪素粉末の製造方法。
- 金属珪素を粉砕後、得られた粉砕金属珪素粉末を水洗又は水スラリー化し、次いで水分除去することを特徴とする、熱量測定装置(TGA)を用いて測定した300℃時における質量(W300)を110℃時の質量(W110)で割った値、W300/W110が1.08以下である熱定着ロール用粉砕金属珪素粉末の製造方法。
- 金属珪素を粉砕後、得られた粉砕金属珪素粉末を大気中において、60℃以上800℃以下の乾式熱処理を行なうことを特徴とする、熱量測定装置(TGA)を用いて測定した300℃時における質量(W300)を110℃時の質量(W110)で割った値、W300/W110が1.08以下である熱定着ベルト用粉砕金属珪素粉末の製造方法。
- 金属珪素を粉砕後、得られた粉砕金属珪素粉末を湿度30%以上において、40℃以上100℃以下で熱処理を行なうことを特徴とする、熱量測定装置(TGA)を用いて測定した300℃時における質量(W300)を110℃時の質量(W110)で割った値、W300/W110が1.08以下である熱定着ベルト用粉砕金属珪素粉末の製造方法。
- 金属珪素を粉砕後、得られた粉砕金属珪素粉末を水洗又は水スラリー化し、次いで水分除去することを特徴とする、熱量測定装置(TGA)を用いて測定した300℃時における質量(W300)を110℃時の質量(W110)で割った値、W300/W110が1.08以下である熱定着ベルト用粉砕金属珪素粉末の製造方法。
- 粉体熱処理時間が、5分〜168時間である請求項1又は4記載の粉砕金属珪素粉末の製造方法。
- 粉体熱処理時間が、5分〜72時間である請求項2又は5記載の粉砕金属珪素粉末の製造方法。
- 水洗又は水スラリー化する処理時間が、5分〜12時間である請求項3又は6記載の粉砕金属珪素粉末の製造方法。
- 金属珪素粉末の粒子径が、0.5〜20μmである請求項1〜9のいずれか1項記載の粉砕金属珪素粉末の製造方法。
- 金属珪素粉末の純度が、50〜100質量%である請求項1〜10のいずれか1項記載の粉砕金属珪素粉末の製造方法。
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