JP5752647B2 - ガラス基板の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ガラス原料を熔融して生成させた熔融ガラスを成形することによりガラス基板を製造するガラス基板の製造方法に関する。
ガラス基板は、一般的に、ガラス原料から熔融ガラスを生成させた後、熔融ガラスをガラス基板へと成形する工程を経て製造される。上記の工程中には、熔融ガラスが内包する微小な気泡を除去する工程（以下、清澄工程ともいう）が含まれる。清澄工程は、金属製の管を成した清澄槽本体を加熱しながら、この清澄槽本体に清澄剤を配合させた熔融ガラスを通過させ、清澄剤の酸化還元反応により熔融ガラス中の泡が取り除かれることで行われる。より具体的には、粗溶解した熔融ガラスの温度をさらに上げて清澄剤を機能させ泡を浮上脱泡させた後、温度を下げることにより、脱泡しきれずに残った比較的小さな泡は熔融ガラスに吸収させる。すなわち、清澄は、泡を浮上脱泡させる処理（以下、脱泡処理という）および小泡を熔融ガラスへ吸収させる処理（以下、吸収処理という）を含む。脱泡処理では、清澄槽本体に熔融ガラスを通過させる際に、清澄槽本体の内部上方の表面と熔融ガラスの液面との間に一定広さの脱泡用の気相空間を有する。
高温の熔融ガラスから高品位のガラス基板を量産するためには、ガラス基板の欠陥の要因となる異物等が、ガラス基板を製造するいずれの装置からも熔融ガラスへ混入しないよう考慮することが望まれる。このため、ガラス基板の製造過程において熔融ガラスに接する部材の内壁は、その部材に接する熔融ガラスの温度、要求されるガラス基板の品質等に応じ、適切な材料により構成する必要がある。たとえば、上述の清澄槽本体を構成する管の材料には、通常白金または白金合金等の白金族金属が用いられる（特許文献１）。白金または白金合金等は、高価ではあるが融点が高く、熔融ガラスに対する耐食性にも優れているので、清澄槽本体に好適に用いられる。
脱泡処理時に清澄槽本体を加熱する温度は、成形するべきガラス基板の組成によって相違するが、１０００〜１６５０℃程度である。特に、環境負荷低減の観点から、清澄機能は高いが毒性の高いＡｓ２Ｏ３の代わりに、毒性の低いＳｎＯ２やＦｅ２Ｏ３等が近年用いられるようになってきている。しかし、これらの清澄機能は、Ａｓ２Ｏ３に比べて劣り、清澄機能を発揮する温度はＡｓ２Ｏ３に比べて高い。このため、脱泡処理時の熔融ガラスの温度は１５００〜１６５０℃に設定される。
脱泡処理時に清澄槽本体を加熱する温度は、成形するべきガラス基板の組成によって相違するが、１０００〜１６５０℃程度である。特に、環境負荷低減の観点から、清澄機能は高いが毒性の高いＡｓ２Ｏ３の代わりに、毒性の低いＳｎＯ２やＦｅ２Ｏ３等が近年用いられるようになってきている。しかし、これらの清澄機能は、Ａｓ２Ｏ３に比べて劣り、清澄機能を発揮する温度はＡｓ２Ｏ３に比べて高い。このため、脱泡処理時の熔融ガラスの温度は１５００〜１６５０℃に設定される。
ところで、ガラス基板を作製するための製造装置は、清澄槽及び攪拌槽、さらにはガラス供給管を熔解炉が位置する製造現場に搬入して、これらのパーツを用いて熔解炉から後工程である成形工程を行う成形装置に到るまでの熔融ガラスの流路が組み立てられる。清澄槽及び攪拌槽の流路、さらに、熔解炉と清澄槽を接続するガラス供給管の流路、清澄槽と攪拌槽を接続するガラス供給管の流路、及び、攪拌槽と成形装置を接続するガラス供給管の流路は、白金あるいは白金合金で構成される流路形成部材で形成される。さらに、製造装置の組み立て中、または組み立て後、１０００〜１６５０℃の熔融ガラスが流れても、熔融ガラスの温度に適応し、熱による損傷等が生じないように、流路形成部材には事前に高温（例えば操業時の温度近傍）に加熱する処理が施される。
しかし、上述した流路形成部材の事前の加熱によって、流路形成部材を構成する白金あるいは白金合金の一部が揮発し、この揮発物が流路形成部材の内壁面に凝固し結晶化して金属異物（白金異物あるいは白金合金異物）が内壁面に付着し易い。このため、ガラス基板の作製のために、流路形成部材で形成された流路に熔融ガラスを流すとき、ガラス基板に金属異物が混入してガラス基板内に欠陥をつくり易く、高品質なガラス基板を効率よく作製できない場合がある。特に、製造装置の組み立て直後に作製されるガラス基板には、上記金属異物が混入し易く、歩留まりの低下が大きい。
そこで、本発明は、ガラス原料から生成した熔融ガラスを成形することによりガラス基板を製造するとき、白金合金等の金属異物が含まれ難いガラス基板の作製方法を提供することを目的とする。
本発明の一態様は、ガラス基板の製造方法である。当該製造方法は、
熔解炉でガラス原料を熔解して熔融ガラスをつくる工程と、
前記熔融ガラスの清澄を行う工程と、
成形装置を用いて清澄後の熔融ガラスを成形してガラス基板を形成する工程と、を含む。
当該製造方法は、さらに、前記熔融ガラスをつくる工程の前に、前記熔解炉と前記成形装置との間の熔融ガラスの流路を形成する、白金あるいは白金合金から構成される流路形成部材の少なくとも一部を、ガラス基板を製造する操業時の温度近傍に事前に加熱する工程を含み、前記事前に加熱するとき、前記熔融ガラスの流路に、不活性ガスを流し、前記操業時、前記不活性ガスの供給を停止する。
前記事前加熱の際、不活性ガスを流すので、熔融ガラスの流路を形成する白金あるいは白金合金が揮発し難くなり、流路の内壁面に、白金あるいは白金合金の揮発物か凝固してつくられる結晶が少なくなる。このため、ガラス基板の製造を開始する時、すなわち操業開始時においてつくられる熔融ガラス内に白金あるいは白金合金の結晶の一部である金属異物が、微粒子として混入することは少なくなる。この結果、ガラス基板には、金属異物が混入しにくくなり、歩留まりは大きく向上する。
熔解炉でガラス原料を熔解して熔融ガラスをつくる工程と、
前記熔融ガラスの清澄を行う工程と、
成形装置を用いて清澄後の熔融ガラスを成形してガラス基板を形成する工程と、を含む。
当該製造方法は、さらに、前記熔融ガラスをつくる工程の前に、前記熔解炉と前記成形装置との間の熔融ガラスの流路を形成する、白金あるいは白金合金から構成される流路形成部材の少なくとも一部を、ガラス基板を製造する操業時の温度近傍に事前に加熱する工程を含み、前記事前に加熱するとき、前記熔融ガラスの流路に、不活性ガスを流し、前記操業時、前記不活性ガスの供給を停止する。
前記事前加熱の際、不活性ガスを流すので、熔融ガラスの流路を形成する白金あるいは白金合金が揮発し難くなり、流路の内壁面に、白金あるいは白金合金の揮発物か凝固してつくられる結晶が少なくなる。このため、ガラス基板の製造を開始する時、すなわち操業開始時においてつくられる熔融ガラス内に白金あるいは白金合金の結晶の一部である金属異物が、微粒子として混入することは少なくなる。この結果、ガラス基板には、金属異物が混入しにくくなり、歩留まりは大きく向上する。
その際、前記流路形成部材は、白金又は白金合金から構成された管形状である、前記熔融ガラスの清澄を行う清澄槽本体を構成し、前記製造方法では、前記清澄槽本体を事前に加熱する、ことが好ましい。
前記清澄槽本体（清澄管）は、前記流路の中で、熔融ガラスが最も高温になる部分である。このため、前記事前加熱において不活性ガスを流して、白金あるいは白金合金の揮発を抑制することにより、白金あるいは白金合金の前記清澄槽本体（清澄管）の内壁面への付着を抑えることができる。
前記清澄槽本体（清澄管）は、前記流路の中で、熔融ガラスが最も高温になる部分である。このため、前記事前加熱において不活性ガスを流して、白金あるいは白金合金の揮発を抑制することにより、白金あるいは白金合金の前記清澄槽本体（清澄管）の内壁面への付着を抑えることができる。
前記熔融ガラスが清澄剤としてＳｎＯ2を含む場合、あるいは前記熔融ガラスの１０2.5 poiseにおける温度が１５００℃以上である場合、あるいは、前記ガラス基板が、フラットパネルディスプレイ用のガラス基板である場合、従来に比べて前記流路を流れる熔融ガラスの温度は高く調整されている。この場合においても、前記事前加熱の際、不活性ガスを流すので、ガラス基板の製造を開始する時、流路の内壁面に、白金あるいは白金合金の揮発物か凝固してつくられる結晶が少なくなる。このため、操業開始時においてつくられる熔融ガラス内に白金あるいは白金合金の結晶の一部である金属異物が、微粒子として混入することは少なくなる。この結果、ガラス基板には、金属異物が混入しにくくなり、歩留まりは大きく向上する。
前記清澄工程は、白金又は白金合金から構成された管形状の清澄槽本体で行われ、前記清澄槽本体には、前記清澄槽本体を通電加熱して前記熔融ガラスを加熱するための一対の電極板が設けられており、前記電極板を用いて前記清澄槽本体の前記事前加熱をすることが好ましい。前記清澄工程で熔融ガラスの加熱に電極板を用いるが、この電極板を前記事前加熱に効率よく用いることができる。
前記電極板は、外気と触れて冷却されている場合がある。この場合、電極位置に対応する前記清澄槽本体の壁の温度は局部的に低下している。前記壁の温度が前記清澄槽における気相空間内の白金揮発物が凝固する温度以下になると、白金あるいは白金合金の揮発物が前記清澄槽本体の内壁面に凝固して結晶が生成しやすい。このような場合においても、不活性ガスを流路に流すことにより、揮発物を抑制するので結晶の生成を抑制することができる。
前記電極板は、外気と触れて冷却されている場合がある。この場合、電極位置に対応する前記清澄槽本体の壁の温度は局部的に低下している。前記壁の温度が前記清澄槽における気相空間内の白金揮発物が凝固する温度以下になると、白金あるいは白金合金の揮発物が前記清澄槽本体の内壁面に凝固して結晶が生成しやすい。このような場合においても、不活性ガスを流路に流すことにより、揮発物を抑制するので結晶の生成を抑制することができる。
上述の態様のガラス基板の製造方法によれば、白金合金等の金属異物が含まれ難いガラス基板を作製することができる。
以下、本発明のガラス板の製造方法について詳細に説明する。図１は、本実施形態のガラス基板の製造方法の工程の一例を示す図である。
（ガラス基板の製造方法の全体概要）
ガラス基板の製造方法は、熔解工程（ＳＴ１）と、清澄工程（ＳＴ２）と、均質化工程（ＳＴ３）と、供給工程（ＳＴ４）と、成形工程（ＳＴ５）と、徐冷工程（ＳＴ６）と、切断工程（ＳＴ７）と、を主に有する。この他に、研削工程、研磨工程、洗浄工程、検査工程、梱包工程等を有し、梱包工程で積層された複数のガラス基板は、納入先の業者に搬送される。
ガラス基板の製造方法は、熔解工程（ＳＴ１）と、清澄工程（ＳＴ２）と、均質化工程（ＳＴ３）と、供給工程（ＳＴ４）と、成形工程（ＳＴ５）と、徐冷工程（ＳＴ６）と、切断工程（ＳＴ７）と、を主に有する。この他に、研削工程、研磨工程、洗浄工程、検査工程、梱包工程等を有し、梱包工程で積層された複数のガラス基板は、納入先の業者に搬送される。
熔解工程（ＳＴ１）は熔解炉で行われる。熔解炉では、ガラス原料を、熔解炉に蓄えられた熔融ガラスの液面に投入し、加熱することにより熔融ガラスを作る。さらに、熔解炉の内側側壁の１つの底部に設けられた流出口から下流工程に向けて熔融ガラスを流す。
熔解炉の熔融ガラスは、例えば、バーナーの火炎からの輻射熱により加熱される。また、例えば、モリブデン、白金または酸化錫等で構成された少なくとも１対の電極間に電流を流して溶融ガラスを通電加熱してもよい。また、通電加熱に加えて、バーナーによる火焔を補助的に与えてガラス原料を熔解してもよい。なお、ガラス原料には清澄剤が添加される。清澄剤として、ＳｎＯ2，Ａｓ2Ｏ3，Ｓｂ2Ｏ3等が知られているが、特に制限されない。しかし、環境負荷低減の点から、清澄剤としてＳｎＯ2（酸化錫）を用いることが好ましい。
熔解炉の熔融ガラスは、例えば、バーナーの火炎からの輻射熱により加熱される。また、例えば、モリブデン、白金または酸化錫等で構成された少なくとも１対の電極間に電流を流して溶融ガラスを通電加熱してもよい。また、通電加熱に加えて、バーナーによる火焔を補助的に与えてガラス原料を熔解してもよい。なお、ガラス原料には清澄剤が添加される。清澄剤として、ＳｎＯ2，Ａｓ2Ｏ3，Ｓｂ2Ｏ3等が知られているが、特に制限されない。しかし、環境負荷低減の点から、清澄剤としてＳｎＯ2（酸化錫）を用いることが好ましい。
清澄工程（ＳＴ２）は、少なくとも清澄管において行われる。清澄工程では、清澄管内の熔融ガラスが昇温されることにより、熔融ガラス中に含まれるＣＯ2あるいはＳＯ2を含んだ泡を、清澄剤の還元反応により生じたＯ2の泡が吸収して成長し、熔融ガラスの液面に泡は浮上して泡に含まれるガスが清澄管内の気相空間内に放出される。さらに、清澄工程では、熔融ガラスの温度を低下させることにより、清澄剤の還元反応により得られた還元物質が酸化反応をする。これにより、熔融ガラスに残存する泡中のＯ2等のガス成分が熔融ガラス中に再吸収されて、泡が消滅する。清澄剤による酸化反応及び還元反応は、熔融ガラスの温度を制御することにより行われる。なお、清澄管は、熔融ガラスから気相空間に放出されたガスを大気に放出するために、大気に連通した通気管を備える。
均質化工程（ＳＴ３）では、清澄管から延びる配管を通って供給された攪拌槽内の熔融ガラスを、スターラを用いて攪拌することにより、ガラス成分の均質化を行う。これにより、脈理等の原因であるガラスの組成ムラを低減することができる。
供給工程（ＳＴ４）では、攪拌槽から延びる配管を通して熔融ガラスが成形装置に供給される。
供給工程（ＳＴ４）では、攪拌槽から延びる配管を通して熔融ガラスが成形装置に供給される。
成形装置では、成形工程（ＳＴ５）及び徐冷工程（ＳＴ６）が行われる。
成形工程（ＳＴ５）では、熔融ガラスをシートガラスに成形し、シートガラスの流れを作る。成形は、オーバーフローダウンドロー法が用いられる。
徐冷工程（ＳＴ６）では、成形されて流れるシートガラスが所望の厚さになり、内部歪が生じないように、さらに、反りが生じないように冷却される。
切断工程（ＳＴ７）では、切断装置において、成形装置から供給されたシートガラスを所定の長さに切断することで、板状のガラス板を得る。切断されたガラス板はさらに、所定のサイズに切断され、目標サイズのガラス基板が作られる。この後、ガラス基板の端面の研削、研磨が行われ、ガラス基板の洗浄が行われ、さらに、気泡等の異常欠陥の有無が検査された後、検査合格品のガラス板が最終製品として梱包される。
成形工程（ＳＴ５）では、熔融ガラスをシートガラスに成形し、シートガラスの流れを作る。成形は、オーバーフローダウンドロー法が用いられる。
徐冷工程（ＳＴ６）では、成形されて流れるシートガラスが所望の厚さになり、内部歪が生じないように、さらに、反りが生じないように冷却される。
切断工程（ＳＴ７）では、切断装置において、成形装置から供給されたシートガラスを所定の長さに切断することで、板状のガラス板を得る。切断されたガラス板はさらに、所定のサイズに切断され、目標サイズのガラス基板が作られる。この後、ガラス基板の端面の研削、研磨が行われ、ガラス基板の洗浄が行われ、さらに、気泡等の異常欠陥の有無が検査された後、検査合格品のガラス板が最終製品として梱包される。
図２は、本実施形態における熔解工程（ＳＴ１）〜切断工程（ＳＴ７）を行うガラス板製造装置の一例を模式的に示す図である。当該装置は、図２に示すように、主に熔解装置１００と、成形装置２００と、切断装置３００と、を有する。熔解装置１００は、熔解炉１０１と、清澄管（清澄槽本体）１０２と、攪拌槽１０３と、ガラス供給管１０４，１０５，１０６と、を有する。
図２に示す熔解装置１０１では、ガラス原料の投入がバケット１０１ｄを用いて行われる。清澄管１０２では、熔融ガラスＭＧの温度を調整して、清澄剤の酸化還元反応を利用して熔融ガラスＭＧの清澄が行われる。さらに、攪拌槽１０３では、スターラ１０３ａによって熔融ガラスＭＧが攪拌されて均質化される。成形装置２００では、成形体２１０を用いたオーバーフローダウンドロー法により、熔融ガラスＭＧからシートガラスＳＧが成形される。
なお、図２に示す熔解炉１０１から成形装置２００にいたる熔融ガラスＭＧの流路、具体的には、ガラス供給管１０４、清澄管１０２、ガラス供給管１０５、攪拌槽１０３、およびガラス供給管１０６の熔融ガラスＭＧの流路を形成する流路形成部材は、白金あるいは白金合金で構成されている。
なお、図２に示す熔解炉１０１から成形装置２００にいたる熔融ガラスＭＧの流路、具体的には、ガラス供給管１０４、清澄管１０２、ガラス供給管１０５、攪拌槽１０３、およびガラス供給管１０６の熔融ガラスＭＧの流路を形成する流路形成部材は、白金あるいは白金合金で構成されている。
図２に示す熔解炉１０１から成形装置２００にいたる熔融ガラスＭＧの処理槽は、清澄槽１０２、攪拌槽１０３を含むが、さらに別の処理槽の流路を含むことができる。例えば、処理槽として、酸素ガスを熔融ガラスに供給するとともに、熔融ガラスＭＧの温度を低下させて清澄剤に上記酸素ガスの一部を吸収させる処理槽が挙げられる。この処理槽は、例えば、熔解炉１０１と清澄管１０２との間に接続されて設けられる。この処理槽においても、白金あるいは白金合金で構成される流路形成部材によって熔融ガラスＭＧの流路が形成される。
このような白金あるいは白金合金で構成される流路形成部材は、ガラス基板の製造（操業）を開始するとき、事前加熱される。
このような白金あるいは白金合金で構成される流路形成部材は、ガラス基板の製造（操業）を開始するとき、事前加熱される。
（流路形成部材の事前加熱１）
以下、本実施形態における流路形成部材の事前加熱について説明する。上述したように、熔解装置１００の組み立て後、１０００〜１６５０℃の熔融ガラスが流れても、熔融ガラスの温度に適応し、熱による損傷等が生じないように、流路形成部材には事前に、操業時の温度近傍に加熱する。図３は、事前加熱を説明する形態の一例を示す図である。
以下、本実施形態における流路形成部材の事前加熱について説明する。上述したように、熔解装置１００の組み立て後、１０００〜１６５０℃の熔融ガラスが流れても、熔融ガラスの温度に適応し、熱による損傷等が生じないように、流路形成部材には事前に、操業時の温度近傍に加熱する。図３は、事前加熱を説明する形態の一例を示す図である。
ガラス供給管１０４，１０５，１０６の、熔融ガラスの流れる上流側の端部近傍及び下流側の端部近傍には、円板状の電極板１０４ａ，１０４ｂ及び電極板１０５ａ，１０５ｂ、及びヒータユニット１０６ａが設けられている。円板状の電極板１０４ａ，１０４ｂ及び電極板１０５ａ，１０５ｂはフランジ形状を成している。
これらの電極板は、それぞれ図示されない交流電源と接続されている。このため、交流電源から電極板１０４ａ，１０４ｂ及び電極板１０５ａ，１０５ｂに給電されることにより、電極板１０４ａ，１０４ｂ間のガラス供給管１０４、及び電極板１０５ａ，１０５ｂ間のガラス供給管１０５に電流が流れ、ガラス供給管１０４、ガラス供給管１０５が通電加熱される。ガラス供給管１０６は、ヒータユニット１０６ａにより加熱される。ヒータユニット１０６ａは、ガラス供給管１０６の周囲を加熱することにより、ガラス供給管１０６を間接的に加熱する形態であるが、この形態に限定されない。例えば、電極板１０４ａ，１０４ｂ及び電極板１０５ａ，１０５ｂと同様に、ガラス供給管１０６に設けられ交流電源に接続された一対の電極板を用いて、ガラス供給管１０６を通電加熱する形態であってもよい。
電極板１０４ａ，１０４ｂ及び電極板１０５ａ，１０５ｂ及びヒータユニット１０６ａは、操業時、熔解炉１０１から流れ出た熔融ガラスＭＧを清澄工程（ＳＴ２）、均質化工程（ＳＴ３）、あるいは成形工程（ＳＴ５）に適した温度にするための加熱に用いられるが、さらに、操業時前の事前加熱においても用いられる。
これらの電極板は、それぞれ図示されない交流電源と接続されている。このため、交流電源から電極板１０４ａ，１０４ｂ及び電極板１０５ａ，１０５ｂに給電されることにより、電極板１０４ａ，１０４ｂ間のガラス供給管１０４、及び電極板１０５ａ，１０５ｂ間のガラス供給管１０５に電流が流れ、ガラス供給管１０４、ガラス供給管１０５が通電加熱される。ガラス供給管１０６は、ヒータユニット１０６ａにより加熱される。ヒータユニット１０６ａは、ガラス供給管１０６の周囲を加熱することにより、ガラス供給管１０６を間接的に加熱する形態であるが、この形態に限定されない。例えば、電極板１０４ａ，１０４ｂ及び電極板１０５ａ，１０５ｂと同様に、ガラス供給管１０６に設けられ交流電源に接続された一対の電極板を用いて、ガラス供給管１０６を通電加熱する形態であってもよい。
電極板１０４ａ，１０４ｂ及び電極板１０５ａ，１０５ｂ及びヒータユニット１０６ａは、操業時、熔解炉１０１から流れ出た熔融ガラスＭＧを清澄工程（ＳＴ２）、均質化工程（ＳＴ３）、あるいは成形工程（ＳＴ５）に適した温度にするための加熱に用いられるが、さらに、操業時前の事前加熱においても用いられる。
また、清澄管１０２の両端にも電極板１０２ａ，１０２ｂが設けられ、図示されない交流電源に接続されている。このため、交流電源から電極板１０２ａ，１０２ｂに給電されることにより、電極板１０２ａ，１０２ｂ間の清澄管１０２に電流が流れ、清澄管１０２が通電加熱されることにより加熱温度が制御される。電極板１０２ａ，１０２ｂは、操業時、清澄管１０２内を流れる熔融ガラスを清澄工程（脱泡、泡の吸収）に適した温度に制御するために用いられるが、電極板１０２ａ，１０２ｂは、操業時前の事前加熱においても用いられる。
さらに、ヒータユニット１０３ｂが攪拌槽１０３の周囲を囲むように設けられ、図示されない電源に接続されている。ヒータユニット１０３ｂの加熱により、攪拌槽１０３の周囲の雰囲気の温度が制御され、攪拌槽１０３の温度が制御される。ヒータユニット１０３ｂは、操業時、熔融ガラスＭＧを均質化工程（ＳＴ３）に適した温度に制御するために用いられるが、さらに、操業時前の事前加熱においても用いられる。攪拌槽１０３の加熱の形態は、ヒータユニット１０３ｂの代わりに、電極板１０４ａ，１０４ｂ及び電極板１０５ａ，１０５ｂと同様に、攪拌槽１０３に設けられ交流電源に接続された一対の電極板を用いて、攪拌槽１０３を通電加熱する形態であってもよい。
さらに、ヒータユニット１０３ｂが攪拌槽１０３の周囲を囲むように設けられ、図示されない電源に接続されている。ヒータユニット１０３ｂの加熱により、攪拌槽１０３の周囲の雰囲気の温度が制御され、攪拌槽１０３の温度が制御される。ヒータユニット１０３ｂは、操業時、熔融ガラスＭＧを均質化工程（ＳＴ３）に適した温度に制御するために用いられるが、さらに、操業時前の事前加熱においても用いられる。攪拌槽１０３の加熱の形態は、ヒータユニット１０３ｂの代わりに、電極板１０４ａ，１０４ｂ及び電極板１０５ａ，１０５ｂと同様に、攪拌槽１０３に設けられ交流電源に接続された一対の電極板を用いて、攪拌槽１０３を通電加熱する形態であってもよい。
このように、事前加熱を行う際、熔融ガラスの流路、すなわち、流路形成部材で形成され、内壁面が白金あるいは白金合金で構成された流路に不活性ガスを流す。不活性ガスは、例えばヘリウム、アルゴン等の１８属原子ガス及び窒素ガスから選択されるガスである。不活性ガスを流路に流すことで流路内における酸素分圧を低く抑える。
不活性ガスは、例えば清澄管１０２に設けられた通気管１０２ｃを通して、図示されない不活性ガス供給源から配管を通して供給される。不活性ガスの供給量は特に制限されないが、供給量が多いほど、酸素分圧が低下して白金あるいは白金合金が揮発し難くなることから、不活性ガスの供給量が多いことが好ましい。
通気管１０２ｃから供給された不活性ガスは、組み立てられた熔解装置１００の両端から排出される。このとき、熔解炉１０１も図示されないバーナーを用いて加熱されることが好ましい。
不活性ガスを流しながら行う事前加熱により、内壁面を構成する白金あるいは白金合金の揮発を抑え、流路の内壁面に、白金あるいは白金合金の揮発物か凝固して結晶を生成することを抑制する。このため、ガラス基板の製造を開始する時、すなわち操業開始時においてつくられる熔融ガラスＭＧ内に白金あるいは白金合金の結晶の一部が、微粒子として混入することは抑制され、この結果、ガラス基板には、上記金属異物が混入しにくく、歩留まりは大きく向上する。特に、電極板１０２ａ，１０２ｂ，１０４ａ，１０４ｂは、フランジ形状を成し、外気と触れて冷却され易いので、この電極位置に対応する壁の温度は局部的に低下している。このため、壁の温度が白金揮発物が凝固する温度以下になると、白金あるいは白金合金の揮発物が内壁面に凝固して結晶が生成しやすい。このような場合においても、不活性ガスを流路に流すことにより、揮発物を抑制するので結晶の生成を抑制することができる。
不活性ガスは、例えば清澄管１０２に設けられた通気管１０２ｃを通して、図示されない不活性ガス供給源から配管を通して供給される。不活性ガスの供給量は特に制限されないが、供給量が多いほど、酸素分圧が低下して白金あるいは白金合金が揮発し難くなることから、不活性ガスの供給量が多いことが好ましい。
通気管１０２ｃから供給された不活性ガスは、組み立てられた熔解装置１００の両端から排出される。このとき、熔解炉１０１も図示されないバーナーを用いて加熱されることが好ましい。
不活性ガスを流しながら行う事前加熱により、内壁面を構成する白金あるいは白金合金の揮発を抑え、流路の内壁面に、白金あるいは白金合金の揮発物か凝固して結晶を生成することを抑制する。このため、ガラス基板の製造を開始する時、すなわち操業開始時においてつくられる熔融ガラスＭＧ内に白金あるいは白金合金の結晶の一部が、微粒子として混入することは抑制され、この結果、ガラス基板には、上記金属異物が混入しにくく、歩留まりは大きく向上する。特に、電極板１０２ａ，１０２ｂ，１０４ａ，１０４ｂは、フランジ形状を成し、外気と触れて冷却され易いので、この電極位置に対応する壁の温度は局部的に低下している。このため、壁の温度が白金揮発物が凝固する温度以下になると、白金あるいは白金合金の揮発物が内壁面に凝固して結晶が生成しやすい。このような場合においても、不活性ガスを流路に流すことにより、揮発物を抑制するので結晶の生成を抑制することができる。
このような事前加熱では、流路を構成する流路形成部材は、例えば１０００℃〜１６００℃に加熱制御される。より具体的には、ガラス供給管１０４は、操業時、例えば１５００℃〜１７００℃に加熱されるので、ガラス供給管１０４は事前加熱において、例えば１０００〜１６００℃に加熱される。清澄管１０２は、操業時、例えば１５００℃〜１７５０℃に加熱されるので、清澄管１０２は事前加熱において、操業時の温度近傍として例えば１０００〜１６００℃に加熱される。また、ガラス供給管１０５は、操業時、例えば１０００℃〜１６００℃に加熱されるので、ガラス供給管１０５は事前加熱において、操業時の温度近傍として例えば１０００℃〜１５００℃に加熱される。攪拌槽１０３は、操業時、例えば１０００℃〜１５００℃に加熱されるので、攪拌槽１０３は事前加熱において、操業時の温度近傍として例えば１０００℃〜１４００℃に加熱される。ガラス供給管１０６は操業時、例えば１０００℃〜１４００℃に加熱されるので、事前加熱において、操業時の温度近傍として例えば１０００℃〜１３００℃に加熱される。
特に、清澄管１０２は、熔解炉１０１から成形装置２００にいたる流路の中で、熔融ガラスＭＧが最も高温になる部分である。しかも、清澄管１０２は、熔融ガラスＭＧの泡に含まれていたガスを外気に排出するために外気と連通した気相空間が形成されている。このため、気相空間には、白金あるいは白金合金の揮発を促進する酸素が含まれている。したがって、清澄管１０２の気相空間は、白金あるいは白金の揮発物を多く含む。ガラス基板の製造中（操業中）、清澄管１０２には、白金あるいは白金合金の揮発物が凝固してできた結晶が内壁面に多く付着し易い。このため、清澄管１０２の内壁面に生成された揮発物の結晶の一部が微粒子となって脱落して熔融ガラスＭＧに落下するのを防ぐために、清澄管１０２では、操業前の段階から、白金あるいは白金合金の揮発物が内壁面で凝固してできる結晶の生成を抑えることが望ましい。このため、特に清澄管１０２では、事前加熱において不活性ガスを流して、白金あるいは白金合金の揮発を抑制することにより、白金あるいは白金合金の清澄管１０２の内壁面への付着を抑えることが特に好ましい。
なお、操業時、事前加熱で流した不活性ガスの流路への供給を停止してもよい。操業時、不活性ガスを流すと、泡などに関するガラス品質に影響を及ぼす場合があるからである。
（流路形成部材の事前加熱２）
上述の流路形成部材の事前加熱は、熔解装置１００が組み立てられた後、白金あるいは白金合金で構成される流路構成部材を事前加熱するが、事前加熱は、熔解装置１００の組み立て中に行われてもよい。
上述の流路形成部材の事前加熱は、熔解装置１００が組み立てられた後、白金あるいは白金合金で構成される流路構成部材を事前加熱するが、事前加熱は、熔解装置１００の組み立て中に行われてもよい。
図４は、熔解装置１００の製造現場における組み立て中の一例を示す図である。ガラス供給管１０４、清澄管１０２、ガラス供給管１０５、攪拌槽１０３、及びガラス供給管１０６が、工場で作製された後、製造現場に搬入される。図４では代表して、ガラス供給管１０４及び清澄管１０２が示されている。
ガラス供給管１０４は、キャスタブルセメント１１４ａで被覆され、その外側には、耐火物レンガ等の断熱部材１１４ｂが積み重ねられて移送管ユニット１１４が形成されている。すなわち、ガラス供給管１０４の周りには、断熱部材１１４ｂが設けられている。なお、キャスタブルセメント１１４ａとして、特に耐火性および耐食性に優れたアルミナセメントが好適に用いられる。
また、ガラス供給管１０４の両端部１０４ｃ，１０４ｄは、フランジ形状を成し、断熱部材１１４ｂの外に突出している。両端部１０４ｃ，１０４ｄはフランジ形状を成しているが、フランジ形状でなくてもよい。
一方、清澄管１０２は、キャスタブルセメント１１２ａで被覆され、その外側には、耐火物レンガ等の断熱部材１１２ｂが積み重ねられて清澄管ユニット１１２が形成されている。すなわち、清澄管１０２の周りには、断熱部材１１２ｂが設けられている。
また、清澄管１０２の端部１０２ｄは、フランジ形状を成し、断熱部材１１２ｂの外に突出している。端部１０２ｄはフランジ形状を成しているが、フランジ形状でなくてもよい。
ガラス供給管１０４は、キャスタブルセメント１１４ａで被覆され、その外側には、耐火物レンガ等の断熱部材１１４ｂが積み重ねられて移送管ユニット１１４が形成されている。すなわち、ガラス供給管１０４の周りには、断熱部材１１４ｂが設けられている。なお、キャスタブルセメント１１４ａとして、特に耐火性および耐食性に優れたアルミナセメントが好適に用いられる。
また、ガラス供給管１０４の両端部１０４ｃ，１０４ｄは、フランジ形状を成し、断熱部材１１４ｂの外に突出している。両端部１０４ｃ，１０４ｄはフランジ形状を成しているが、フランジ形状でなくてもよい。
一方、清澄管１０２は、キャスタブルセメント１１２ａで被覆され、その外側には、耐火物レンガ等の断熱部材１１２ｂが積み重ねられて清澄管ユニット１１２が形成されている。すなわち、清澄管１０２の周りには、断熱部材１１２ｂが設けられている。
また、清澄管１０２の端部１０２ｄは、フランジ形状を成し、断熱部材１１２ｂの外に突出している。端部１０２ｄはフランジ形状を成しているが、フランジ形状でなくてもよい。
移送管ユニット１１４の端部１０４ｃは、熔解炉１０１の流出口１０１ａの端部に対して当接されることにより、熔解炉１０１とガラス供給管１０４は接続される。移送管ユニット１１４の端部１０４ｄは、清澄管ユニット１１２の端部１０２ｄと当接されることにより、ガラス供給管１０４と清澄管１０２は接続される。したがって、端部同士の当接前の状態では、図４に示すように、端部同士が近接するように、移送管ユニット１１４及び清澄管ユニット１１２は配置される。
このような端部同士の当接により熔解装置１００が組み立てられる最中に、ガラス供給管１０４及び清澄管１０２に、ガラス供給管１０４及び清澄管１０２のそれぞれに設けられた図示されない電極板（図２に示すような電極板）を介して電流を流すことにより、ガラス供給管１０４及び清澄管１０２は通電加熱される。このとき、通気管１０２ｃから図示されない配管を通して、不活性ガスが清澄管１０２内に流される。清澄管１０２を通り端部１０２ｄを通過した不活性ガスは、一部が外部に放出されるが、大部分は、ガラス供給管１０４内に進む。さらに、端部１０４ｃを通過した不活性ガスは熔解炉１０１を通過して、煙突（図示せず）等から排出される。同様に、清澄管１０２内に供給された不活性ガスは、ガラス供給管１０５、攪拌槽１０３、及びガラス供給管１０６を通過して、成形装置２００を通過して排出される。
なお、移送管ユニット１１４及び清澄管ユニット１１２の端部同士が当接する以前は、ガラス供給管１０４と清澄管１０２との間に隙間がある。このため、ガラス供給管１０４の端部から不活性ガスを図示されない配管を介してガラス供給管１０４の内側に不活性ガスを補充して流すことができる。
このように、熔解装置１００を組み立て中においても、ガラス供給管１０４、清澄管１０２等の流路形成部材を操業時の温度近傍に加熱しながら、同時に不活性ガスを流すことができる。
不活性ガスを流しながら行う事前加熱により、熔融ガラスＭＧの流路の内壁面を構成する白金あるいは白金合金が揮発し難くなり、流路の内壁面に、白金あるいは白金合金の揮発物が凝固してつくられる結晶が少なくなる。このため、ガラス基板の製造を開始する時、すなわち操業開始時においてつくられる熔融ガラスＭＧ内に白金あるいは白金合金の結晶の一部が、微粒子として混入することは少なくなり、この結果、ガラス基板には、上記金属異物が混入しにくくなり、歩留まりは大きく向上する。特に、通電加熱に用いる電極板は、外気と触れて冷却されているので、この電極位置に対応する壁の温度は局所的に低下している。このため、壁の温度が白金揮発物が凝固する温度以下になると、白金あるいは白金合金の揮発物が内壁面に凝固して結晶が生成しやすい。このような場合においても、不活性ガスを流路に流すことにより、揮発物を抑制するので結晶の生成を抑制する。
不活性ガスを流しながら行う事前加熱により、熔融ガラスＭＧの流路の内壁面を構成する白金あるいは白金合金が揮発し難くなり、流路の内壁面に、白金あるいは白金合金の揮発物が凝固してつくられる結晶が少なくなる。このため、ガラス基板の製造を開始する時、すなわち操業開始時においてつくられる熔融ガラスＭＧ内に白金あるいは白金合金の結晶の一部が、微粒子として混入することは少なくなり、この結果、ガラス基板には、上記金属異物が混入しにくくなり、歩留まりは大きく向上する。特に、通電加熱に用いる電極板は、外気と触れて冷却されているので、この電極位置に対応する壁の温度は局所的に低下している。このため、壁の温度が白金揮発物が凝固する温度以下になると、白金あるいは白金合金の揮発物が内壁面に凝固して結晶が生成しやすい。このような場合においても、不活性ガスを流路に流すことにより、揮発物を抑制するので結晶の生成を抑制する。
特に、清澄管１０２は、熔解炉１０１から成形装置２００にいたる流路の中で、熔融ガラスＭＧが最も高温になる部分であるので、上述した事前加熱１と同様に、清澄管１０２において、事前加熱において不活性ガスを流して白金あるいは白金合金の揮発を抑制することにより、白金あるいは白金合金の清澄管１０２の内壁面への付着を抑えることが特に好ましい。
なお、熔融ガラスＭＧは従来に比べて高温に設定される場合が多い。このような場合として、以下（Ａ）〜（Ｃ）の例が挙げられる。下記（Ａ）〜（Ｃ）の例において、上記したように不活性ガスを流しながら行う事前加熱１，２の効果はより有効に発揮され得る。
（Ａ）従来より清澄剤として用いられてきたＡｓ2Ｏ3等に比べてＳｎＯ2は毒性が少ないので、環境負荷低減の点から、清澄剤としてＳｎＯ2を用いることが好ましい。しかし、清澄剤として用いられてきたＡｓ2Ｏ3等に比べて清澄機能が劣るＳｎＯ2の清澄機能を効果的に機能させるために、熔融ガラスの温度は従来よりも高温にする。
（Ｂ）熔融ガラスＭＧの１０2.5 poiseにおける温度は、１５００℃以上である場合が挙げられる。このような熔融ガラスＭＧは、高温粘性が高いため、清澄工程における脱泡処理において、従来と同様の粘性を保つために熔融ガラスＭＧを高温にする。
（Ｃ）本実施形態において作製されるガラス基板をフラットパネルディスプレイ用のガラス基板に用いる場合が挙げられる。フラットパネルディスプレイ(液晶ディスプレイや有機ＥＬディスプレイ等)に用いるガラス基板には、その表面にＴＦＴ（Thin Film Transistor)を使用される。この揚合、ＴＦＴの影響を抑制する観点から、無アルカリガラスを用いた無アルカリガラスガラス板、あるいは、アルカリ成分を微量含有させるアルカリ微量含有ガラスを用いたアルカリ微量含有ガラス板が好適に用いられる。しかし、アルカリ微量含有ガラス板あるいは無アルカリガラス板は、高温粘性が高い。高温粘性が高いガラス板を製造する場合、上述したように、従来のアルカリガラスのガラス板を製造する場合よりも清澄工程における熔融ガラスＭＧの温度を高温にする。
（ガラス組成）
ガラス基板のガラス組成は例えば以下のものを挙げることができる。
以下示す組成の含有率表示は、質量％である。
ＳｉＯ２：５０〜７０％、
Ａｌ２Ｏ３：０〜２５％、
Ｂ２Ｏ３：1〜１５％、
ＭｇＯ：０〜１０％、
ＣａＯ：０〜２０％、
ＳｒＯ：０〜２０％、
ＢａＯ：０〜１０％、
ＲＯ：５〜３０％（ただし、ＲはＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ及びＢａから選ばれる少なくとも１種であり、ガラス基板が含有するものである)、
を含有する無アルカリガラスであることが、好ましい。
ガラス基板のガラス組成は例えば以下のものを挙げることができる。
以下示す組成の含有率表示は、質量％である。
ＳｉＯ２：５０〜７０％、
Ａｌ２Ｏ３：０〜２５％、
Ｂ２Ｏ３：1〜１５％、
ＭｇＯ：０〜１０％、
ＣａＯ：０〜２０％、
ＳｒＯ：０〜２０％、
ＢａＯ：０〜１０％、
ＲＯ：５〜３０％（ただし、ＲはＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ及びＢａから選ばれる少なくとも１種であり、ガラス基板が含有するものである)、
を含有する無アルカリガラスであることが、好ましい。
なお、本実施形態では無アルカリガラスとしたが、ガラス基板はアルカリ金属を微量含んだアルカリ微量含有ガラスであってもよい。アルカリ金属を含有させる場合、Ｒ’2Ｏの合計が０．１０％以上０．５％以下、好ましくは０．２０％以上０．５％以下(ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ及びＫから選ばれる少なくとも１種であり、ガラス基板が含有するものである)含むことが好ましい。勿論、Ｒ’2Ｏの合計が０．１０％より低くてもよい。また、本実施形態のガラス基板の製造方法を適用する場合は、ガラス組成物が、上記各成分に加えて、質量％で表示して、ＳｎＯ２：０．０１〜１％（好ましくは０．０１〜０．５％）、Ｆｅ２Ｏ３：０〜０．２％（好ましくは０．０１〜０．０８％）を含有し、環境負荷を考慮して、Ａｓ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３及びＰｂＯを実質的に含有しないようにガラス原料を調製してもよい。
以上、本発明のガラス基板の製造方法について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのはもちろんである。
１００ 熔解装置
１０１ 熔解炉
１０１ａ 流出口
１０２ 清澄管
１０２ａ，１０２ｂ，１０４ａ，１０４ｂ，１０５ａ，１０５ｂ 電極板
１０２ｃ 通気管
１０２ｄ，１０４ｃ，１０４ｄ 端部
１０３ 攪拌槽
１０３ａ スターラ
１０３ｂ ヒータユニット
１０４，１０５，１０６ ガラス供給管
１１２ 清澄管ユニット
１１２ａ キャスタブルセメント
１１２ｂ，１１４ｂ 断熱部材
１１４ 移送管ユニット
１１４ａ キャスタブルセメント
２００ 成形装置
２１０ 成形体
３００ 切断装置
１０１ 熔解炉
１０１ａ 流出口
１０２ 清澄管
１０２ａ，１０２ｂ，１０４ａ，１０４ｂ，１０５ａ，１０５ｂ 電極板
１０２ｃ 通気管
１０２ｄ，１０４ｃ，１０４ｄ 端部
１０３ 攪拌槽
１０３ａ スターラ
１０３ｂ ヒータユニット
１０４，１０５，１０６ ガラス供給管
１１２ 清澄管ユニット
１１２ａ キャスタブルセメント
１１２ｂ，１１４ｂ 断熱部材
１１４ 移送管ユニット
１１４ａ キャスタブルセメント
２００ 成形装置
２１０ 成形体
３００ 切断装置
Claims (7)
- ガラス基板を製造するガラス基板の製造方法であって、
熔解炉でガラス原料を熔解して熔融ガラスをつくる工程と、
前記熔融ガラスの清澄を行う工程と、
成形装置を用いて清澄後の熔融ガラスを成形してガラス基板を形成する工程と、
前記熔融ガラスをつくる工程の前に、前記熔解炉と前記成形装置との間の熔融ガラスの流路を形成する、白金あるいは白金合金から構成される流路形成部材の少なくとも一部を、ガラス基板を製造する操業時の温度近傍に事前に加熱する工程と、を含み、
前記事前に加熱するとき、前記熔融ガラスの流路に、不活性ガスを流し、
前記操業時、前記不活性ガスの供給を停止する、
ことを特徴とするガラス基板の製造方法。 - 前記流路形成部材は、白金又は白金合金から構成された管形状である、前記熔融ガラスの清澄を行う清澄槽本体を構成し、前記清澄槽本体を事前に加熱する、
請求項１に記載のガラス基板の製造方法。 - 前記熔融ガラスは、清澄剤としてＳｎＯ2を含む、
請求項１又は２に記載のガラス基板の製造方法。 - 前記熔融ガラスの１０2.5poiseにおける温度は、１５００℃以上である、
請求項１〜３のいずれか１項に記載のガラス基板の製造方法。 - 前記清澄工程は、白金又は白金合金から構成された管形状の清澄槽本体で行われ、
前記清澄槽本体には、前記清澄槽本体を通電加熱して前記熔融ガラスを加熱するための一対の電極板が設けられており、前記電極板を用いて前記清澄槽本体の前記事前加熱をする、
請求項１〜４のいずれか１項に記載のガラス基板の製造方法。 - 前記電極板は、外気と触れて冷却されている、
請求項５に記載のガラス基板の製造方法。 - 前記ガラス基板は、フラットパネルディスプレイ用のガラス基板である、
請求項１〜６のいずれか１項に記載のガラス基板の製造方法。
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