JP5752434B2 - Ｘ線回折及びコンピュータトモグラフィ - Google Patents
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Description
本発明は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）及びコンピュータトモグラフィ（ＣＴ）を組み合わせた装置及び方法に関する。
コンピュータトモグラフィ（ＣＴ）は、Ｘ線イメージを計算処理と組み合わせる技術である。従来の試料の吸収Ｘ線イメージは、試料をいくつかの異なる方向で記録し、コンピュータ技術を用いてそのイメージを組み合わせて３次元の試料イメージを作るものである。そのような技術は通常、医学的な又は荷物スクリーニングへの応用で使用されている。
使用されるＸ線は、通常広スペクトル（白）Ｘ線である。
Ｘ線回折（ＸＲＤ）は、物質によるＸ線の回折に基づき物質試料の性質を決定するために使用される技術である。
ＸＲＤ測定は、角度分散又はエネルギー分散である。角度分散測定では、単色ビームが使用されるが、これはしばしばモノクロメータを用いて作られる。ＸＲＤ測定は、異なる回折角度の関数としてなされ、これは試料中の異なる長さ尺度であって、ブラッグ式における空間距離ｄの異なる値を示している。従来、ビームが回折される角度を２θで表す。
これとは対照的に、エネルギー分散ＸＲＤは、広スペクトルＸ線とエネルギー感応検出器を用いて、Ｘ線の強さだけでなく、エネルギーの関数としてＸ線強度を検出する。使用される異なるエネルギーはそれぞれ試料中の異なる長さ尺度に対応する。
ＣＴ技術による荷物検査システムはＵＳ2009/213989に提案されている。提案されたＣＴシステムの詳細についてはUS749286に提供されている。試料は回転プラットフォームに乗せられ、アテネーションマップ（すなわち試料に亘るＸ線吸収を示す従来のＸ線イメージ）が取得されそして計算によりイメージが再構成される。
荷物検査システムはさらに、ＸＲＤシステムを持ち、ＣＴで同定された試料のある領域に合わせて第２の放射源により、試料のその領域のＸ線回折測定を実施し、その領域のさらなる情報を取得立する。このシステムは、特定の高原子番号の金属の検出と同様に、爆発性物質の可能性のある低原子番号の物質の検出も意図される。このシステムでは、優れた透過性とエネルギー分散ＸＲＤのために、硬Ｘ線の使用が前提とされている。
本発明の目的は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）及びコンピュータトモグラフィ（ＣＴ）を組み合わせた装置及び方法を提供することである。
本発明のひとつの側面において、イメージングシステムは、試料につき、Ｘ線検出器を用いて回折角２θの関数としてＸ線回折を測定することによる角度分散Ｘ線回折を実行するＸＲＤモードと、及び2次元Ｘ線検出器を用いて試料に亘る位置の関数として試料の吸収を測定するＣＴモードとで操作されることができる。
ＣＴ装置にＸＲＤ機能を追加するというよりはむしろＸＲＤ装置にＣＴ機能を追加することにより、本発明者は、正確なＸＲＤ測定とＣＴ機能を組み合わせることが可能となることを見出した。
特に、Ｘ線源は、少数のピーク、例えば４．５eVから２５keVの範囲のエネルギーバンドで2個のピークを持つＸ線を放射するＸ線源が可能である。この２個のピークは接近して位置するKα及びKβ線であってよい。Ｘ線源はまた、例えば制動輻射(Bremsstrahlung)のような広スペクトル放射を放射することもできる。ひとつの実施態様においては、単色Ｘ線がこれよりもずっと狭いバンド幅、特に名目エネルギーの１％又はそれ以上である。
イメージングシステムを、CTモードでの操作において、Ｘ線源と検出器につき試料を回転させて試料に亘る位置の関数として、試料の吸収につき複数の吸収測定を取得し、複数の測定された吸収測定を組み合わせてCTイメージを作るように、設けることが可能である。
ひとつの実施態様において、装置は、2次元Ｘ線検出器と、試料を検出器から５ｃｍ以内に置くための回転試料台を含む複合装置を含む。
他の実施態様においては、本発明は、ＣＴモード及び角度分散ＸＲＤモードでの装置の操作方法に関する。
本発明のよりよい理解のために、添付の図が参照される。これらの図は模式的であり、寸法を正確に表したものではない。
図１によれば、本発明において使用されるＸＲＤ装置は、角度分散ＸＲＤ装置であって、Ｘ線源４を載せたゴニオメータ２、試料８を載せた試料台６及び2次元光子計数Ｘ線検出器１０を含む。ゴニオメータは、Ｘ線源４、試料及びＸ線検出器の相対角度を変えることができる。以下で示される測定のために使用される特定の検出器１０は、Panalytical Pixcel(登録商標)2次元検出器である。
使用に際して、Ｘ線源は、特定の波長及びエネルギーで、単色Ｘ線ビームを提供する。このエネルギーは、便宜上５．４keVから25keVの範囲であり、５．４keVではCrターゲットを用いて、25keVではAgターゲットを用いて達成することができる。Co、Cu又はMoターゲットは、中間的なＸ線エネルギーのために使用され得る。放射は、1又はそれ以上の線とともに制動輻射を含んでいてよい。これについては以下説明する。
モノクロメータ１２を場合により、真の単色放射線を提供するために使用してもよい。これにより、名目エネルギーの１％未満の変動のみのエネルギーを有する高単色性放射線が使用され得る。例えばモノクロメータ１２は、Cuターゲットを用いてCuKα二重線から単一線を選んで使用することができる。
さらに、コリメータ１３は、Ｘ線源と試料間に又は示されるように試料と検出器１０の間に設けられることができる。コリメータ１３が、試料と検出器の間に置かれる場合、２次元コリメータが使用されてもよい。ビームコンディショナー１１がまた、以下説明するように設けられてもよい。
散乱放射線が検出器に入射することを抑制するために、直接ビーム吸収体１４−即ちビームストップーを、Ｘ線ビームの直接ラインにおいて試料の後に設けることができる。これは、小さな角度２θ（約５°又は１０°より小さい）が用いられる場合に特に有効である。
放射線は試料８に入射し、角度２θで回折される。2次元検出器が、平行して複数の２θでの回折されたＸ線を検出する。角度２θの広い範囲を得るために、Ｘ線源、試料及び検出器の配置がゴニオメータを用いて変更される。
当該Ｘ線回折技術分野の熟練者により理解されるように、追加の結晶が、さらなる単色化のために及び/又は追加の角度選択装置がより高い分解能のために、必要ならば設けられてよい。
これまでは、XRD測定について議論してきた。本発明者は、そのようなXRDシステムが、CT測定のために使うことができることを見出した。
CT測定を実行するために、2次元光子計数検出器１０が試料の直接の吸収イメージ、即ち試料領域に亘る吸収、を測定するために使用される。直接ビーム吸収体１４は、この測定では除かれる。試料はそれから異なる位置に回転されることができ、さらに直接の吸収イメージが取得される。試料を回転することと等しいが、Ｘ線源及び検出器を試料の周りに回転させることもできる。
この配置では、ビームコンディショナー１１は、適切なビームを供するためにＸ線源４の出口側に設けることができる。ビームコンディショナーは、ピンホール、スリット、Ｘ線ミラー、Ｘ線レンズ又は例えばキャピラリ又はフレネルレンズのような焦点部品であってよい。
コンピュータ１６は、XRD及びCTの両装置で検出器により記録されたイメージデータを受け入れ、そのデータを処理するように設けられる。
記載される実施態様では、Ｘ線源は、ターゲットとしてー好ましい実施態様ではCr、Co、Cu、Mo、又はAgを用いるものであるーこれらは通常５から２５keVの範囲でKα及びKβ線を有する。これらのＸ線源は、広バンドスペクトル（制動輻射）放射とともにKα及びKβ線を放射する。しかし一般的には、放射エネルギーの大部分はKα及びKβ線であり通常二重線である。このエネルギーは、例えば通常のCT測定での主に制動輻射による100keV付近のエネルギーと比較され得る。実際、CT測定は、１００keVよりも高いエネルギーさえ使うことができる（例えばUS2009/213989では２から２０MeVの範囲である）。
注意すべきは、試料の低原子番号の元素へ適用する際には、Ｘ線の試料での吸収又は散乱はエネルギーに依存するということである。例として試料中の元素としての炭素による散乱を取り上げる。低エネルギーでは散乱は主に光電効果により生じる。光電効果は原子の電子とＸ線とが相互作用することにより生じる。高エネルギーでは散乱は主に非コヒーレント散乱による。コヒーレント散乱もまたＸ線吸収には寄与するが主な機構ではない。
減衰に対する光電効果による寄与と、非コヒーレント散乱による寄与との分岐点は、炭素については20keVのすぐ上にある。つまり20keVより大きい場合には非コヒーレント散乱が光電効果よりも主流であり、それより小さい場合には、光電効果のほうが主流である。
本発明者は、光電効果が主流である５から２５keVのエネルギーでCTを用いて物質を検査することで、軽い元素を含む試料をイメージングし、及び元素間のコントラストを検出することがより容易になるということを見出した。言い換えると、25keVよりも小さいエネルギーを用いることは、CT測定を行うために特に有益である。なぜなら、低原子番号の元素の散乱には異なる機構が主流となり、より高いコントラストを与えることができるからである。
このように、従来のCTと比べて、本発明は低エネルギーで、相対的に単色のＸ線を用いる。
低エネルギーＸ線の使用は又、軟Ｘ線として知られているが、さらにCTに有益である。特に、コントラストが向上すると同様に、よりよいシグナル対ノイズが得られる。なぜなら、高エネルギーＸ線は、コヒーレント又は非コヒーレント散乱又は両方から、より多くの散乱を生じるからである。
さらに、低エネルギーＸ線の使用は、通常のCTエネルギー範囲である100keV又はそれ以上の硬Ｘ線に必要な検出器とは異なる検出器の使用を可能とする。2次元光子計数低ノイズ固体検出器が使用可能である。これは電荷結合型検出器(charged coupled detector)とは異なり本質的にノイズなしである。特に本発明の実施態様では、Panalytical Pixcel(登録商標)検出器を用いる。これは非常に低ノイズ検出器であり５から２５keVエネルギー範囲に適している。
単色化部品を用いて照射することも有益である。CT測定の特に問題となる点は、「ビーム硬化」として知られる効果である。これは、Ｘ線が試料を通過した後、より硬Ｘ線となるというものである。これは、異なるＸ線エネルギーの非均一な減衰によるもので、エネルギー範囲でより高い減衰係数（すなわちより低い透過性）を持つＸ線が優先的に吸収される結果である。これがCT計算において問題となる。
記載された実施態様は、少数の線特にKα及びKβで、大部分のエネルギー（３０％又はそれ以上、５０％又はそれ以上）を放出するＸ線源を使用する。本発明者は、このＸ線源のために、非常に高い単色性の線を発生するが非常に高価である、シンクロトロンを用いるという困難と費用を考える必要がないことを見出した。その代わりに、Cr、Co、Cu、Mo又はAgターゲットを用いるXRDのために使用されるＸ線のタイプは、CT測定で通常使用される高エネルギーによるビーム硬化に関しては十分単色性である。
場合によりCT測定が実行される際によりよい分解能を供するために、Ｘ線源のサイズ、検出器の画素サイズ及びＸ線源、検出器及び試料の間の距離との関係が使用されてもよい。
特に、本発明者は、最善のCT測定のためには、試料と検出器との間の距離を画素サイズで割った値が、試料とＸ線源との間の距離をＸ線源の効果的サイズで割った値に等しいことと決定した。他の比も、一般的に解決にかける費用で配置空間を考慮するような必要がある場合用いられてもよい。
従って、０．４mmx1.2ｍｍの効果的サイズのＸ線源を用いて、回折面の1.2mmで、しかし多分５０μｍ画素のより高分解能画素検出器を用いた場合、検出器は試料に非常に近接して位置されねばならない。最適には、Ｘ線源はその距離の約２０倍（１．２ｍｍ/０．０５ｍｍ）である。上で示したようにビームコンディショナー１１を用いるとＸ線源の効果的サイズを小さくでき、従って検出器―試料間距離を相対的に大きくできる。よって、ビームコンディショナーは特にCT測定には有用である。ただしこれはXRD測定にも有用であり得る。
以下説明する測定において、「フィルタ補正逆投影(filtered back projection)」として知られるアルゴリズムが、CT計算で用いられる。しかしCT計算のすべてのアルゴリズムもコンピュータ１６で実行されることができる。そのようなアルゴリズムは当該技術分野の熟練者にとって知られておりここでは詳細な説明しない。
図２は、複合装置１８が示され、検出器の非常に近くに試料を置くことを達成するための特定の実施態様で用いられる。検出器ハウジング２４は、2次元画素検出器２２及びさらに検出器電子回路（図示されない）を保持する。
試料台２４は、モーターハウジング３０にあるモーター２８で駆動される回転軸２６に付けられている。モーターハウジング３０は、台板３２の上に固定して載せられ、この台板３２及び検出器ハウジング２０は、共に台３４に載せられている。台３４はゴニオメータ２に載せられる。台３４と台板３２はともに開口部３６を、矢印で示した位置で有し、Ｘ線は、台板を通過することなく直接試料に到達する。スクリュー３８は、台３４の上の台板３２を載せるように示される。これらは元に戻すことができ、台板３２をモーターハウジング３０、軸２６及び試料台２４と共に除去して、試料を載せたり取り出したりことを可能とする。
複合装置は台３４を用いて固定される。
この配置で、複合装置１８は、ゴニオメータ２の中心に載せられる。ここで試料がXRDのため、検出器２２は複合装置に近づけられる。試料の回転は、特にCTのために、ゴニオメータ２によらずに、モーター２８で駆動される回転駆動軸２６の使用により達成される。
他の実施態様において、複合装置１８は、ゴニオメータからずっと離された検出器２２に載せられている。試料の回転は再び、モーター２８で駆動される回転軸２６を用いて達成される。このように、複合装置１８は、検出器と、複合試料回転機構を持つ試料台装置１８である。試料は検出器２２の近くに保持されてよい（通常５cmより近く、好ましく２cmより近く、さらに１ｃｍより近くに）。
もちろん、他の実施態様において、多分同じサイズの低分解能検出器及び高分解能Ｘ線源を用いる場合、Ｘ線源及び検出器は、試料から類似の距離に位置するべきである。
提案される方法のいくつかの利点には、試料のXRD及びCTを共に可能とする単一のＸ線源を持つ単一の装置を持つということからくる節約である。
本発明の実施態様は、特に種々の分野への応用である。特に本発明は試料に特定の結晶が存在する場合に有用である。
実施態様が有用であるひとつの特別の領域は医薬カプセルである。医薬品の検査のためのCTの使用は、カプセル全容積を見ることができ、試料全容積を分析し検査することができる。
本物と偽物のタブレットが試験され、Ｘ線回折結果が図３に示される。両方のカプセルは同じ量の活性医薬成分（API）を含むことは高性能液体クロマトグラフ（HPLC）で証明された。Ｘ線回折のみ使用して偽物のタブレット観察では確かに違いは認められるものの、直接的ではなかった。しかしCTスキャナーを用いた場合、図４に示される結果から、偽物のタブレット（上イメージ）は、本物のタブレット（下イメージ）よりも明らかにより非均一であることが示され、従って即座に同定することができる。
他の使用は、医薬タブレットの多孔性の決定である。Ａｖｉｃｅｌ（登録商標）のタブレットが、異なる多孔度（空間区分）ε３．５％、１３．１％及び４１．２％で調製された。これらのタブレットの孔は通常分解されるには小さすぎる。これらのタブレットのＣＴスキャンをとり、全放射線に対するタブレット透過放射線として定義された透過度μが結果から決定された。図５にグラフで示されるようにこの透過度μは、タブレットの多孔度についての優れた尺度である。
ＸＲＤ装置でＣＴを用いることは、医薬分野に限られない。例えばコンクリートの２つの試料が測定された。ひとつは崩れ易い試料であり、もう一方は硬くて安定な試料である。Ｘ線回折結果から、カルサイト及び石英相の組織にいくらかの違いが認められた。しかしこれは明確に試料を区別するには十分ではなかった。ＣＴを用いることで、図６に示されるように、良好なＣＴイメージが得られ、孔が決定され得ることを示す。
本発明の使用は、もちろん、記載されたこれらの特別な応用に限定されるものではなく、当該技術分野の熟練者であれば広範な応用に使用することができるであろう。
２ ゴニオメータ
４ Ｘ線源
６ 試料台
８ 試料
10 2次元光子計数Ｘ線検出器
１１ ビームコンディショナー
１２ モノクロメータ
１３ コリメータ
１４ 直接ビーム吸収体、ビームストップ
１６ コンピュータ
１８ 複合装置
２０ 検出器ハウジング
２２ ２次元画素検出器
２４ 試料台
２６ 回転軸
２８ モーター
３０ モーターハウジング
３２ 台板
３４ 台
３６ 開口部
３８ スクリュー
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Claims (14)
- Ｘ線回折及びコンピュータトモグラフィのデュアルモードイメージシステムであり：
Ｘ線ビームを放射するＸ線源と；
２次元Ｘ線検出器と；
試料位置と；
前記Ｘ線源、前記２次元Ｘ線検出器及び試料を、前記試料位置でお互いに相対的に位置させるゴニオメーターと；
前記２次元Ｘ線検出器からのインプットを処理し、前記２次元Ｘ線検出器からのインプットと、前記Ｘ線源、前記２次元Ｘ線検出器及び前記試料の前記相対的位置とに基づいて、前記試料の情報をアウトプットするコンピュータとを含み；
前記コンピュータによって、前記２次元Ｘ線検出器を用いて回折角度２θの関数としてＸ線回折を測定して、前記試料の角度分散Ｘ線回折を実行するＸ線回折（ＸＲＤ）モードで操作するように、前記Ｘ線源、前記２次元Ｘ線検出器及び前記試料を位置付けされるように構成され；
前記コンピュータによって、前記２次元Ｘ線検出器を用いて前記試料に亘り位置の関数として試料の吸収を測定するコンピュータトモグラフィ（ＣＴ）モードで操作するように、前記Ｘ線源、前記２次元Ｘ線検出器及び前記試料を位置付けされるように構成され；
前記イメージシステムは、ＸＲＤモード及びＣＴモードのデュアルモードで操作され；
前記Ｘ線源が、５．４keVから２５keVの範囲のエネルギーバンドにおいて、Ｘ線の少なくとも１つの線における強度が全放射Ｘ線の強度の少なくとも３０％を有するＸ線を放射する、
イメージシステム。 - 前記Ｘ線源が、Cr、Co、Cu、Mo又はAgターゲットを用いる、請求項1に記載のイメージシステム。
- 前記２次元Ｘ線検出器が、２次元光子計数検出器である、請求項１又は２に記載のイメージシステム。
- 前記イメージシステムが、前記Ｘ線源及び前記２次元Ｘ線検出器に関して前記試料を回転することで、前記試料の吸収の複数の吸収測定を、前記試料に亘る位置の関数として取得するように、前記ＣＴモードで操作され、及び前記複数の測定された吸収測定を組み合わせてＣＴイメージを生成するように、構成される、請求項１乃至３のいずれか１項に記載のイメージシステム。
- 前記２次元Ｘ線検出器から５ｃｍ内に前記試料を載せるための回転試料台を含む、複合装置をさらに含む、請求項１乃至４のいずれか１項に記載のイメージシステム。
- 前記複合装置が、前記ＣＴモードでＣＴ測定のために複数の異なる方向に前記回転試料台を回転させるため、前記試料台に連結された回転駆動装置をさらに含む、請求項５に記載のイメージシステム。
- 前記Ｘ線源に隣接して設けられた、ピンホール、スリット又はＸ線ミラーであるビームコンディショナーをさらに含む、請求項１乃至６のいずれか１項に記載のイメージシステム。
- モノクロメーターをさらに含む、請求項１乃至７のいずれか１項に記載のイメージシステム。
- 前記Ｘ線回折（ＸＲＤ）モードでの前記試料の後の前記Ｘ線ビームの直接的なラインに置かれ、ＣＴモードでは取り外されるビームストップをさらに含む、請求項１乃至８のいずれか１項に記載のイメージシステム。
- イメージシステムの操作方法であって：
Ｘ線源、２次元Ｘ線検出器及び試料位置の試料をお互いに相対的に位置させ；
前記試料に向けて前記Ｘ線源からＸ線ビームを放射し；
前記２次元Ｘ線検出器を用いて試料と相互作用した後の前記ビームを検出する；ことを含み；
前記方法は、前記２次元Ｘ線検出器からのインプットを処理し、前記２次元Ｘ線検出器からのインプットと、前記Ｘ線源、前記２次元Ｘ線検出器及び前記試料の前記相対的位置とに基づいて、試料の情報をアウトプットし；
前記２次元Ｘ線検出器を用いて回折角度２θの関数としてＸ線回折を測定して、前記試料の角度分散Ｘ線回折を実行するＸ線回折モードで前記イメージシステムを操作し；
前記２次元Ｘ線検出器を用いて前記試料に亘り位置の関数として試料の吸収を測定するコンピュータトモグラフィ（ＣＴ）モードで前記イメージシステムを操作する；ことを含み、
前記イメージシステムは、ＸＲＤモード及びＣＴモードのデュアルモードで操作され；
前記Ｘ線源が、５．４keVから２５keVの範囲のエネルギーバンドにおいて、Ｘ線の少なくとも１つの線における強度が全放射Ｘ線の強度の少なくとも３０％を有するＸ線を放射する；
イメージシステムの操作方法。 - 前記Ｘ線は、Cr、Co、Cu、Mo又はAgターゲットにより照射される、請求項１０に記載の方法。
- 前記ビームの検出が、２次元光子計数Ｘ線検出器を用いる、請求項１０又は１１のいずれか１項に記載の方法。
- 前記ＣＴモードでの操作が、前記Ｘ線源及び前記２次元Ｘ線検出器に関して前記試料を回転することで、前記試料の吸収の複数の吸収測定を、前記試料に亘る位置の関数として取得するように操作すること、及び前記複数の測定された吸収測定を組み合わせてＣＴイメージを生成することを含む、請求項１０、１１又は１２のいずれか１項に記載のイメージシステム。
- 前記２次元Ｘ線検出器と、前記２次元Ｘ線検出器から５ｃｍ内に前記試料を載せるための回転試料台を含む複合装置に試料を載せ；
前記複数の吸収測定を得るために前記回転試料台の上の前記試料を回転させる；ことをさらに含む、請求項１３に記載のイメージシステム。
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