JP5751010B2 - 光半導体装置、光半導体素子搭載用基板及び光反射用熱硬化性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
本発明の光反射用熱硬化性樹脂組成物は、熱硬化性樹脂成分と白色顔料とを含み、上記白色顔料が、X線光電子分光法により表面の構成元素を測定した場合に、ケイ素とチタンとの元素存在比(Si/Ti)が1〜14であり、ケイ素とアルミニウムとの元素存在比(Si/Al)が1.3以上であり、且つ、ケイ素と炭素との元素存在比(Si/C)が0.3以上である酸化チタンを含むものである。
X線光電子分光法(XPS)による酸化チタン表面の構成元素の測定は、以下の方法で行うことができる。まず、酸化チタンの粉末試料を錠剤成型器で成型し、成型物を割って一部をカーボンテープに貼り付け、XPS用の試料台に固定する。XPSの測定は、島津/Kratos社製のAXIS−165にて行う。照射X線はAl−Kα線(1.4866keV)を用い、水晶(α構造)の(100)面を用いて単色化する。陰極の電圧値は15kVとし、電流値は測定の種類によって変え、ワイドスキャンの時は3mA、ナロースキャンの時は10mAとする。試料にX線を照射した結果得られる表面からの光電子を検出角度90°で取り出し、そのスペクトル測定を行う。測定範囲はφ120μm、試料表面から10nmの深さまでの範囲である。分解能に相当するパスエネルギ(小さい程分解能が高い)の値は、ワイドスキャン時に160eV、ナロースキャン時に20eVとする。まず、ワイドスキャンを行い、どのような元素が見られるのかを確認した後、O 1s、Ti 2p、C 1s、Si 2p、Al 2pのナロースキャンを行う。O 1s、Ti 2p、C 1s、Si 2p、Al 2pの各ナロースキャンの積算回数はそれぞれ3回、5回、10回、10回、10回である。以上の方法により得られたナロースキャンスペクトルにおいて、各元素に由来するピークの相対強度比に対して、各元素に固有な光電子放出効率因子、および測定に用いたXPS装置に固有な感度係数を乗じて各元素の存在比(原子数%)を計算する。
白色顔料は、X線光電子分光法により表面の構成元素を測定した場合に、ケイ素とチタンとの元素存在比(Si/Ti)が1〜14であり、ケイ素とアルミニウムとの元素存在比(Si/Al)が1.3以上であり、且つ、ケイ素と炭素との元素存在比(Si/C)が0.3以上である酸化チタンを少なくとも含む。
次に、熱硬化性樹脂成分について説明する。光反射用熱硬化性樹脂組成物には、熱硬化性樹脂成分として、熱硬化性樹脂、硬化剤、硬化促進剤などを含有させることができる。
エポキシ樹脂としては、電子部品封止用エポキシ樹脂成形材料で一般に使用されているものを用いることができる。エポキシ樹脂として具体的には、例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂及びオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂等の、フェノール類とアルデヒド類とからなるノボラック樹脂をエポキシ化したもの、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS及びアルキル置換ビスフェノール等のジグリシジルエーテル、ジアミノジフェニルメタン及びイソシアヌル酸等のポリアミンとエピクロルヒドリンとの反応により得られるグリシジルアミン型エポキシ樹脂、オレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂、並びに脂環族エポキシ樹脂が挙げられる。これらは、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
熱硬化性樹脂としてエポキシ樹脂が配合される場合の硬化剤としては、電子部品封止用エポキシ樹脂成形材料で一般に使用されている硬化剤を用いることができる。このような硬化剤としては、エポキシ樹脂と反応するものであれば、特に限定されないが、着色の少ないものが好ましく、無色又は淡黄色であることがより好ましい。
本実施形態の光反射用熱硬化性樹脂組成物には、硬化反応を促進するために、硬化促進剤を含有させることができる。硬化促進剤としては、例えば、アミン化合物、イミダゾール化合物、有機リン化合物、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物、第4級アンモニウム塩が挙げられる。これらの硬化促進剤の中でも、アミン化合物、イミダゾール化合物又は有機リン化合物を用いることが好ましい。アミン化合物としては、例えば、1,8−ジアザ−ビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7、トリエチレンジアミン、トリ−2,4,6−ジメチルアミノメチルフェノールが挙げられる。また、イミダゾール化合物として、例えば、2−エチル−4−メチルイミダゾールが挙げられる。更に、有機リン化合物としては、例えば、トリフェニルホスフィン、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、テトラ−n−ブチルホスホニウム−o,o−ジエチルホスホロジチオエート、テトラ−n−ブチルホスホニウム−テトラフルオロボレート、テトラ−n−ブチルホスホニウム−テトラフェニルボレートが挙げられる。これらの硬化促進剤は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本実施形態の光反射用熱硬化性樹脂組成物は、成形性を向上させる観点から、無機充填材を更に含んでいてもよい。また、無機充填材を添加する際は、熱硬化性樹脂成分との密着性を向上させる観点から、カップリング剤を添加することができる。
無機充填材としては、例えば、シリカ、硫酸バリウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウムが挙げられる。成型性の点から、無機充填剤は、シリカが好ましい。また、無機充填材の中心粒径は、白色顔料とのパッキング性を向上させる観点から、1〜100μmであることが好ましい。
カップリング剤としては、特に限定されないが、例えば、シランカップリング剤及びチタネート系カップリング剤が挙げられる。シランカップリング剤としては、一般にエポキシシラン系、アミノシラン系、カチオニックシラン系、ビニルシラン系、アクリルシラン系、メルカプトシラン系及びこれらの複合系が挙げられ、任意の添加量で用いることができる。なお、カップリング剤の配合量は、熱硬化性樹脂組成物全体に対して5質量%以下であることが好ましい。
本実施形態の光反射用熱硬化性樹脂組成物は、上述した各種成分を均一に分散混合することで得ることができ、その手段や条件等は特に限定されない。光反射用熱硬化性樹脂組成物を作製する一般的な方法として、各成分をニーダー、ロール、エクストルーダー、らいかい機、自転と公転を組み合わせた遊星式混合機等によって混練する方法を挙げることができる。各成分を混練する際には、分散性を向上する観点から、溶融状態で行うことが好ましい。
本発明の一実施形態に係る光半導体素子搭載用基板は、底面及び壁面から構成される凹部を有し、凹部の底面が光半導体素子搭載部(光半導体素子搭載領域)であり、凹部の壁面、すなわち凹部の内周側面の少なくとも一部が上述した本発明の光反射用熱硬化性樹脂組成物の硬化物からなるものである。
本発明の光半導体装置は、上記光半導体素子搭載用基板と、光半導体素子搭載用基板の凹部内に設けられた光半導体素子と、を備えるものである。また、本発明の光半導体装置は、上記凹部を充填して上記光半導体素子を封止する封止樹脂部を備えていてもよい。
塩素法酸化チタンの製造工程から得られる四塩化チタンを酸化処理し、ルチル型酸化チタンを得た。この酸化チタンを水に分散させて水懸濁液とした。攪拌しながら、この水懸濁液に、最終的に得られる酸化チタン1の全量を基準として、シリカからなる表面被覆の量が1.2質量%となるようにケイ酸ナトリウムを加え、次いで塩酸を加えてpHを7.0に調整した。更に、攪拌しながら、得られた水懸濁液に、最終的に得られる酸化チタン1の全量を基準として、アルミナからなる表面被覆の量が0.6質量%となるようにアルミン酸ナトリウムを加え、次いで塩酸を加えてpHを7.0に調整した。得られた懸濁液を濾過し、固形分を水洗した後、120℃で乾燥した。この乾燥した固形分をジェットミルを用いて粉砕して、表面被覆を有する酸化チタン顔料の粉末を得た。得られた酸化チタン顔料の粉末に、ハイドロジェンメチルポリシロキサン及びステアリン酸アミドをn−へキサンに溶解させた溶液を、酸化チタン1の全量を基準として、ハイドロジェンメチルポリシロキサンからなる表面被覆の量が0.5質量%、ステアリン酸アミドからなる表面被覆の量が0.2質量%となるように添加し、三井鉱山社製ヘンシェルミキサを用いて高速攪拌混合しながら粉砕し、被覆処理を行った。これにより、表面がシリカ、アルミナ、ハイドロジェンメチルポリシロキサン及びステアリン酸アミドで被覆された酸化チタン1(平均粒径:0.35μm)を得た。
市販で入手可能な石原産業社製の酸化チタン(商品名:CR−63、シリカ及びアルミナで表面被覆された酸化チタン)に、ハイドロジェンメチルポリシロキサン及びステアリン酸アミドをn−へキサンに溶解させた溶液を、酸化チタン2の全量を基準として、ハイドロジェンメチルポリシロキサンからなる表面被覆の量が0.5質量%、ステアリン酸アミドからなる表面被覆の量が0.2質量%となるように添加し、三井鉱山社製ヘンシェルミキサを用いて高速攪拌混合しながら粉砕し、被覆処理を行った。これにより、表面がシリカ、アルミナ、ハイドロジェンメチルポリシロキサン及びステアリン酸アミドで被覆された酸化チタン2(平均粒径:0.3μm)を得た。
硫酸法酸化チタンの製造工程から得られる硫酸チタニルを加水分解してメタチタン酸を得た後、これを焼成して、ルチル型二酸化チタンを得た。この酸化チタンを水に分散させて水スラリーとした。攪拌しながら、この水スラリーに、最終的に得られる酸化チタン3の全量を基準として、シリカからなる表面被覆の量が1.2質量%となるようにケイ酸ナトリウムを加え、次いで硫酸を加えてpHを7.0に調整した。更に、攪拌しながら、得られた水懸濁液に、最終的に得られる酸化チタン3の全量を基準として、アルミナからなる表面被覆の量が0.8質量%となるようにアルミン酸ナトリウムを加え、次いで硫酸を加えてpHを7.0に調整した。得られたスラリーを真空濾過して、濾過ケーキを得、この濾過ケーキを水で洗浄し、水溶性の塩類を除去した後、濾過ケーキを130℃で乾燥した。この後、乾燥させた濾過ケーキを、電気炉を用いて800℃で焼成した。得られた焼成物を水に分散させ、再度、水性スラリーとし、ビーズミルを用いて粉砕した。このスラリーを真空濾過して、濾過ケーキを得、この濾過ケーキを水で洗浄し、残存する水溶性塩類を除去した後、濾過ケーキを130℃で乾燥し、次いで、ジェットミルを用いて粉砕して、表面被覆を有する酸化チタン顔料の粉末を得た。得られた酸化チタン顔料の粉末に、ポリジメチルシロキサンをn−へキサンに溶解させた溶液を、酸化チタン3の全量を基準として、ポリジメチルシロキサンからなる表面被覆の量が0.5質量%となるように添加し、三井鉱山社製ヘンシェルミキサを用いて高速攪拌混合しながら粉砕し、被覆処理を行った。これにより、表面がシリカ、アルミナ、ハイドロジェンメチルポリシロキサン及びステアリン酸アミドで被覆された酸化チタン3(平均粒径:0.20μm)を得た。
市販で入手可能な酸化チタンとして、以下の酸化チタンを準備した。
・石原産業社製、商品名:PF−726、表面がシリカ、アルミナ及び有機物で被覆された酸化チタン
・石原産業社製、商品名:CR−63、表面がシリカ、アルミナ及び有機物で被覆された酸化チタン、平均粒径:0.21μm
・石原産業社製、商品名:PF−691、表面がシリカ、アルミナ及び有機物で被覆されたで被覆された酸化チタン、平均粒径:0.21μm
・石原産業社製、商品名:CR−60、表面がアルミナ及び有機物で被覆された酸化チタン、平均粒径:0.21μm
・石原産業社製、商品名:CR−90、表面がシリカ、アルミナ及び有機物で被覆された酸化チタン、平均粒径:0.25μm
・石原産業社製、商品名:CR−90−2、表面がシリカ、アルミナ及び有機物で被覆された酸化チタン、平均粒径:0.25μm
・石原産業社製、商品名:S−305、表面がシリカ、アルミナ及び有機物で被覆された酸化チタン、平均粒径:0.25μm
以下の方法により、上記各酸化チタンの表面の含有元素を、(株)リガク製の蛍光X線分析装置システム3270を用いて、検量線により定量分析した。まず、酸化チタンの粉末試料を錠剤成型器で成型し、成型物を割って一部をカーボンテープに貼り付け、XPS用の試料台に固定した。XPSの測定は、島津/Kratos社製のAXIS−165にて行った。照射X線はAl−Kα線(1.4866keV)を用い、水晶(α構造)の(100)面を用いて単色化した。陰極の電圧値は15kVとし、電流値は測定の種類によって変え、ワイドスキャンの時は3mA、ナロースキャンの時は10mAとした。試料にX線を照射した結果得られる表面からの光電子を検出角度90°で取り出し、そのスペクトル測定を行った。測定範囲はφ120μm、試料表面から10nmの深さまでの範囲である。分解能に相当するパスエネルギ(小さい程分解能が高い)の値は、ワイドスキャン時に160eV、ナロースキャン時に20eVとした。まず、ワイドスキャンを行い、どのような元素が見られるのかを確認した後、O 1s、Ti 2p、C 1s、Si 2p、Al 2pのナロースキャンを行った。O 1s、Ti 2p、C 1s、Si 2p、Al 2pの各ナロースキャンの積算回数はそれぞれ3回、5回、10回、10回、10回である。上記XPSにより酸化チタン表面の構成元素を測定した結果を下記表1に示す。
(実施例1〜3及び比較例1〜7)
下記表2に示した各成分を、表2に示した配合量で配合し、ミキサーによって十分混練した後、ミキシングロールにより40℃で15分間溶融混練し、冷却、粉砕を行うことで、実施例1〜3及び比較例1〜8の光反射用熱硬化性樹脂組成物を作製した。なお、表2中の各成分の配合量の単位は質量部である。
*1:トリスグリシジルイソシアヌレート(エポキシ当量:100、日産化学社製、商品名:TEPIC−S)
*2:ヘキサヒドロ無水フタル酸(和光純薬工業社製)
*3:テトラ−n−ブチルホスホニウム−o,o−ジエチルホスホロジチエート(日本化学工業社製、商品名:PX−4ET)
*4:溶融シリカ(電気化学工業社製、商品名:FB−950)
*5:溶融シリカ(アドマテックス社製、商品名:SO−25R)
*6:酸化チタン(下記表3参照)
*7:外殻材質硼珪酸ソーダガラス中空粒子(住友3M社製、商品名:S60HS)
(光反射率の測定)
実施例1〜3及び比較例1〜7で得られた光反射用熱硬化性樹脂組成物を、180℃のホットプレート上で、硬化物厚みが0.1mm±0.05mmとなるよう加圧成形した後、150℃で2時間ポストキュアして、厚み0.1mm±0.05mmのテストピースを作製した。
低下率={(初期反射率−光照射後の反射率)/初期反射率}×100
により求めた。その結果を表3に示す。
(光反射用熱硬化性樹脂組成物を用いた光半導体装置の作製)
実施例1及び比較例2で得られた光反射用熱硬化性樹脂組成物を用いて、トランスファー成形により、図1に示す光半導体素子搭載用基板を作製した。リードフレームとしては、外周が3.0×1.4mmである光半導体装置搭載基板が、リードフレーム1枚当たり360個(15行×24列)成形可能なテスト用リードフレームを使用した。リードフレーム上の光半導体素子搭載領域となる金属配線は、表面をAgめっきした0.2μm厚の銅製リードフレームを用い、1つの光半導体素子搭載領域の陰極及び陽極は1対のパターンとして設計した。トランスファー成形機として、アピックヤマダ社製のCDIM(商品名)を用い、リードフレーム基板上に光反射用熱硬化性樹脂組成物の硬化物(リフレクター)の一括成形を行った。成形条件は、金型温度180℃、クランプ圧力20t、注入圧7MPa、成形時間90秒とした。
作製した光半導体装置の光出力測定は、装置からの発光を積分球ユニットで集光し、石英ファイバーを通じて、多チャンネル型分光光度計(大塚電子社製、商品名:MCPD9800)で検出することにより行った。作製した光半導体装置について、初期の光出力と500時間発光を行った後の光出力とを測定し、初期の光出力に対する500時間発光後の光出力の低下率(%)を求めた。その結果を表4に示す。
Claims (5)
- 底面及び壁面から構成される凹部を有し、前記凹部の前記底面が光半導体素子の搭載部であり、前記凹部の前記壁面の少なくとも一部が光反射用熱硬化性樹脂組成物の硬化物からなる光半導体素子搭載用基板と、
前記光半導体素子搭載用基板に搭載された光半導体素子と、
を備える光半導体装置であって、
前記光反射用熱硬化性樹脂組成物は、熱硬化性樹脂成分と白色顔料とを含み、
前記白色顔料は、X線光電子分光法により表面の構成元素を測定した場合に、ケイ素とチタンとの元素存在比(Si/Ti)が1〜14であり、ケイ素とアルミニウムとの元素存在比(Si/Al)が1.3以上であり、且つ、ケイ素と炭素との元素存在比(Si/C)が0.3以上である酸化チタンを含む、光半導体装置。 - 基板、並びに該基板上に設けられた第1の接続端子及び第2の接続端子を有し、前記第1の接続端子と前記第2の接続端子との間に、光反射用熱硬化性樹脂組成物の硬化物を有する光半導体素子搭載用基板と、
前記光半導体素子搭載用基板に搭載された光半導体素子と、
を備える光半導体装置であって、
前記光反射用熱硬化性樹脂組成物は、熱硬化性樹脂成分と白色顔料とを含み、
前記白色顔料は、X線光電子分光法により表面の構成元素を測定した場合に、ケイ素とチタンとの元素存在比(Si/Ti)が1〜14であり、ケイ素とアルミニウムとの元素存在比(Si/Al)が1.3以上であり、且つ、ケイ素と炭素との元素存在比(Si/C)が0.3以上である酸化チタンを含む、光半導体装置。 - 底面及び壁面から構成される凹部を有し、前記凹部の前記底面が光半導体素子の搭載部であり、前記凹部の前記壁面の少なくとも一部が光反射用熱硬化性樹脂組成物の硬化物からなる光半導体素子搭載用基板であって、
前記光反射用熱硬化性樹脂組成物は、熱硬化性樹脂成分と白色顔料とを含み、
前記白色顔料は、X線光電子分光法により表面の構成元素を測定した場合に、ケイ素とチタンとの元素存在比(Si/Ti)が1〜14であり、ケイ素とアルミニウムとの元素存在比(Si/Al)が1.3以上であり、且つ、ケイ素と炭素との元素存在比(Si/C)が0.3以上である酸化チタンを含む、光半導体素子搭載用基板。 - 基板、並びに該基板上に設けられた第1の接続端子及び第2の接続端子を有し、前記第1の接続端子と前記第2の接続端子との間に、光反射用熱硬化性樹脂組成物の硬化物を有する光半導体素子搭載用基板であって、
前記光反射用熱硬化性樹脂組成物は、熱硬化性樹脂成分と白色顔料とを含み、
前記白色顔料は、X線光電子分光法により表面の構成元素を測定した場合に、ケイ素とチタンとの元素存在比(Si/Ti)が1〜14であり、ケイ素とアルミニウムとの元素存在比(Si/Al)が1.3以上であり、且つ、ケイ素と炭素との元素存在比(Si/C)が0.3以上である酸化チタンを含む、光半導体素子搭載用基板。 - 熱硬化性樹脂成分と白色顔料とを含み、
前記白色顔料は、X線光電子分光法により表面の構成元素を測定した場合に、ケイ素とチタンとの元素存在比(Si/Ti)が1〜14であり、ケイ素とアルミニウムとの元素存在比(Si/Al)が1.3以上であり、且つ、ケイ素と炭素との元素存在比(Si/C)が0.3以上である酸化チタンを含む、光反射用熱硬化性樹脂組成物。
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