JP5746218B2 - マルチチャネル型イオンクロマトグラフィシステム及び方法 - Google Patents
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Description
例示的なクイック接続/脱離式コネクタの流体密封は、イオンクロマトグラフィ内で用いられる溶離液と化学的に適合する材料で形成されたo−リングを使用することにより達成される。各々のメス型クイック接続/脱離式流体コネクタは、別の、10−32又は1/4−28ネジのメス型流体出口ポートを含む。例示的な流体コネクタは、各端部に適切なナット及びフェルールを有する小口径PEEK配管(例えば、外径が0.15875cm(1/16インチ)、内径が0.00254cm(0.001インチ)乃至0.1016cm(0.040インチ))を用いて互いに接続される。
本実施例において、マルチチャネル型イオンクロマトグラフィシステムは、ポンプモジュール、電解溶離液生成器(EG:electrolytic eluent generator)モジュール、及び通常スケールのクロマトグラフィ・コンパートメント(DC)モジュールを含む、カリフォルニア州サニーベイル(Sunnyvale)所在のディオネクス社(Dionex Corporation)製ICS−3000イオンクロマトグラフィシステム構成要素モジュールを使用して構築した。機器制御、データ収集及び処理のために、Dionex Chromeleon6.8クロマトグラフィ・データシステムを使用した。図2に示した実施形態に基づくIC筐体も構築した。このIC筐体の物理的寸法は、約18.542cm(7.3インチ)×約9.398cm(3.7インチ)×約13.97cm(5.5インチ)であった。このIC筐体は、高圧脱気装置アセンブリ、試料注入器、分離カラム、電解サプレッサ、及び炭酸塩除去装置(CRD)などの、キャピラリスケールのシステム構成要素を入れるように準備した。IC筐体は、ICS−300DCモジュールの上部コンパートメント内に物理的に配置した。DCは、注入バルブ、電解サプレッサ、及びICキューブのカラムヒータを動作させるのに必要な電子制御を与えるように改造した。検体の検出は、キャピラリスケールの分離に適合させたキャピラリ導電率セルを含むように改造されたICS−3000導電率検出器を使用して遂行した。このシステムにおいて、キャピラリスケールの電解溶離液生成器及びキャピラリCR−ATCは、改造されたICS−3000EGモジュール内に取り付けられ、改造されたICS−3000EGモジュールによって制御された。
この実施例においては、実施例1で説明したマルチチャネル型イオンクロマトグラフィシステムを用いた。DionexCS16カチオン交換樹脂を充填したキャピラリ分離カラム(0.4mm×250mm)をICキューブに取り付けた。図11は、10μL/minにおける30mMメタンスルホン酸の溶離条件下で本システムを用いて取得した、リチウム、ナトリウム、アンモニウム、カリウム、マグネシウム、及びカルシウムを含む6種の一般的なカチオンの分離を示す。図11は、標的検体の30回の連続した分離の重ね合わせを示す。この結果は再現性の高い標的カチオンの分離を示し、検体の保持のパーセント相対的標準偏差(RSD)は、マグネシウムに対する0.052%からナトリウムに対する0.072%迄の範囲にあり、検体のピーク面積のパーセントRSDは、ナトリウムに対する0.33%からカルシウムに対する0.46%迄の範囲にある。これらの結果は、本発明において説明したマルチチャネル型イオンクロマトグラフィシステムを用いて、標的カチオン検体の信頼性の高いキャピラリスケールのイオンクロマログラフィ分離を、キャリアストリームとして脱イオン水のみを用いて提供することができることを示す。
この実施例においては、実施例1で説明したものと同様のマルチチャネル型イオンクロマトグラフィシステムを用いた。検体の検出は、キャピラリスケールの分離に適合させたキャピラリ・フローセルを含むように改造したICS−3000電気化学検出器を使用して遂行した。この電気化学検出器は、パルス電流滴定検出モードで動作させた。IC筐体には、Dionex CarboPac PA20アニオン交換樹脂を充填したキャピラリスケールの分離カラム(0.4mm×150mm)を取り付けた。図12は、10μL/minにおける50mM KOHの溶離条件下で本システムを用いて取得した、ジュース試料中のブドウ糖、果糖、及びショ糖の分離を示す。
この実施例においては、実施例1で説明したマルチチャネル型イオンクロマトグラフィシステムを用いた。DionexAS20アニオン交換樹脂を充填したキャピラリスケールの分離カラム(0.4mm×250mm)をIC筐体に取り付けた。通常スケールのDionexAS19カラム(4mm×250mm)を更に用いた。このシステムを用いて、飲料水試料中の痕跡レベルの臭素酸塩を測定した。この実施例では、1000μLの試料を、第1の分離次元の4mm IonPac AG19/AS19カラム内に注入した。臭素酸塩は、マトリックスイオンから部分的に分離され、キャピラリ濃縮器カラム上で収集され、次いで第2分離次元のキャピラリ0.4mm AS20カラム上で残留マトリックスイオンから分離された。この実施例において、第2の次元において測定される前に、標的検体が濃縮器カラム上に効率的に確実に保持されるように、第1の次元からの最適な切替え時間を決定することが重要である。この実施例においては、7.5分から10分迄の切替え時間枠を用いて、第1の次元の2500μLの溶出液をキャピラリ濃縮器カラム上にロードした。図13は、マルチチャネル型ICシステムを用いてボトル入り水試料中の痕跡レベルの臭素酸塩を測定したときにキャピラリAS20カラムから得られたクロマトグラムを示す。ボトル入り水試料中の臭素酸塩の濃度は、54ng/Lであることが見出された。上記の結果は、本発明において説明したマルチチャネル型イオンクロマトグラフィシステムを2次元イオンクロマログラフィシステムとして構成して、痕跡レベルの標的検体を測定することができることを示す。
33 電解サプレッサ
33’ 電解サプレッサカートリッジ
39 高圧脱気装置アセンブリ
39’ 高圧脱気装置アセンブリカートリッジ
40 試料注入器
42 分離カラム
42’ 分離カラムカートリッジ
43 収容スロット
44 炭酸塩除去装置(CRD)
44’ CRDカートリッジ
49 IC筐体
52 ピンコネクタ
53マニホルド板
54 流体継手(コネクタ)
58 回路基板
61 イオンクロマトグラフィ・コンパートメント
Claims (14)
- イオンクロマトグラフィ(IC)のための装置であって、
1つ又は複数の標的検体を有する試料を供給するための試料注入器と、
前記試料中のイオン種を分離するための、分離カラムカートリッジ内に収容されたIC分離カラムと、
溶離液のコンダクタンスを低減させて前記標的検体のコンダクタンスを強調するための、サプレッサカートリッジ内に収容されたサプレッサと、
前記分離カラムカートリッジ及び前記サプレッサカートリッジをそれぞれ所定の分離カラム空間及びサプレッサ空間内に取外し可能に収容する、小型化IC筐体と、
を備え、
小型化IC筐体は、対応する前記分離カラムカートリッジ及び前記サプレッサカートリッジを取り外し可能に収容するために前記小型化IC筐体内に形成された所定のそれぞれの分離カラムスロット及びサプレッサスロットと、前記所定のそれぞれの分離カラムスロット及びサプレッサスロットに収容された前記分離カラムカートリッジと前記サプレッサカートリッジを流体接続するために前記小型化IC筐体のパネルに取り付けられたマニホルド板と、を有することを特徴とする装置。 - 前記溶離液から気体を除去するための高圧脱気装置アセンブリカートリッジを更に備え、前記高圧脱気装置アセンブリカートリッジは、前記小型化IC筐体内に形成された所定の脱気装置スロットに前記小型化IC筐体によって取外し可能に収容されることを特徴とする、請求項1に記載の装置。
- 前記サプレッサに流体接続された炭酸塩除去装置カートリッジを更に備え、前記脱気装置アセンブリカートリッジ及び前記炭酸塩除去装置カートリッジは、前記小型化IC筐体内に形成された脱気装置アセンブリスロット及び炭酸塩除去装置スロット内に収容されることを特徴とする、請求項2に記載の装置。
- 前記カートリッジの各々は、クイック流体コネクタを含むことを特徴とする、請求項2に記載の装置。
- 少なくとも2つの前記カートリッジの前記クイック流体コネクタに取り付けられ、それぞれのカートリッジの間で再生液流を導くように構成された再生液マニホルド板を更に備えることを特徴とする、請求項4に記載の装置。
- 前記分離カラムカートリッジの温度を維持するための温度制御ゾーンを筐体内に更に備えることを特徴とする、請求項1に記載の装置。
- 前記温度制御ゾーンは加熱要素を含むことを特徴とする、請求項6に記載の装置。
- 前記それぞれのカートリッジの各々は、それぞれの内部構成要素を制御するための回路基板を備えることを特徴とする、請求項1に記載の装置。
- 前記それぞれのカートリッジの各々は、一端部において前記それぞれの回路基板に接続された、前記それぞれのカートリッジが前記筐体内に嵌め込まれたときに前記筐体内に設けられた主回路基板との電気接続を確立するための反対側の端部を含む、少なくとも1つの電気的ピンコネクタを備えることを特徴とする、請求項8に記載の装置。
- 前記試料注入器は、前記分離カラムカートリッジに隣接して配置され、かつ、前記分離カラムカートリッジと流体接続することを特徴とする、請求項1に記載の装置。
- 前記分離カラムスロットは、間違ったスロットへのカートリッジの挿入を防止するために、前記サプレッサスロットとは異なる所定の形状又は寸法を有することを特徴とする、請求項1に記載の装置。
- 請求項3に記載の装置と、
溶離液を前記試料注入器に送るための、ポンプによって駆動される溶離液生成器と、
分離されたイオン種を検出するための、前記サプレッサに直接又は前記炭酸塩除去装置を介して流体接続された検出器と、
を備えることを特徴とする、イオンクロマトグラフィのためのシステム。 - ポンプを更に備え、前記装置、前記溶離液生成器、及び前記検出器はキャピラリスケールの構成要素であり、前記ポンプは通常スケールのものであることを特徴とする、請求項12に記載のシステム。
- 請求項12に記載のシステムに試料を入れるステップと、
前記システム内で前記試料を流動させるステップと、
分離されたイオン種を前記検出器内で検出するステップと
を含むことを特徴とするイオンクロマトグラフィを実施する方法。
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