CN106596813A - 一种同时测定海产品加工品中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时检测海产品加工品中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法,包括下列步骤(1)样品前处理;(2)进样分析;(3)定性定量分析。本发明的方法可以同时检测海产品加工品中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐,操作简单,结果准确可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种同时测定海产品加工品中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法,属于离子色谱检测领域。
背景技术
亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐均为消毒副产物。采用二氧化氯和次氯酸钠作为消毒剂,在消毒过程中会产生无机氯代氧消毒副产物,如亚氯酸盐(ClO2 -)、氯酸盐(ClO3 -)。亚氯酸盐(ClO2 -)是一种非遗传毒性致癌物,氯酸盐(ClO3 -)会阻碍人体甲状腺对碘的吸收,还能破坏红血球,从而影响血液运输氧气的功能。如果水体中有溴离子(Br-)存在,自来水厂的原水臭氧工艺会产生溴酸盐,溴酸盐是一种致癌物质,长期食用会损害人的中枢神经、血液及肾脏。近年来,鉴于消毒副产物污染状况的日趋严重,世界多个国家及地区对该类化合物进行了有针对性的限制。我国在2007年7月1日起实施的《生活饮用水卫生标准》中对生活饮用水中的亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐进行了规定,亚氯酸盐、氯酸盐的最高允许浓度为0.7mg/L,溴酸盐的最高允许浓度为0.01mg/L。世界卫生组织在《饮用水水质准则(第四版)》中规定亚氯酸盐、氯酸盐在饮用水中的限定值为0.7mg/L,溴酸盐在饮用水中的限定值为0.01mg/L。高氯酸盐(ClO4-)作为环境污染物,在多种与人体密切相关的饮用水、蔬菜、食品、牛奶等饮食中检出,高氯酸盐(ClO4-)具有与碘离子相似的电荷和离子半径,对碘离子的运转蛋白具有比碘更高的亲和力,因而能够抑制碘的吸收,削弱甲状腺功能,导致人的新陈代谢功能紊乱,影响胎儿和婴儿神经中枢的正常生长和发育,美国环境保护局(environmental protection agency,EPA)规定饮用水中高氯酸盐的最大容许质量浓度为0.001mg/L。目前亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的检测技术主要有离子色谱法、气相色谱法、离子色谱-质谱法、高效液相色谱-质谱法,以上方法只对四种阴离子中的一种或几种进行检测分析,尚未做到上述四种阴离子的同时、痕量、快速检测。
海产品在加工过程中,为抑制微生物生长和满足卫生要求,需对产品原料、加工工作台和加工器具进行频繁的清洗消毒,会用到大量的消毒剂,考虑到以上因素,亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐极有可能存在于海产品加工品中。目前,尚未有测定海产品加工品中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的文献报道及相关行业标准,因此能准确测定海产品加工品中以上四种阴离子对保护人类的健康极为重要。本方法可以同时分析海产品中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐四种阴离子,方法准确快速,灵敏度高,且样品前处理方法简单。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种同时测定海产品加工品中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
本发明提供的同时测定海产品加工品中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法,包括下列步骤:
(1)样品前处理
将样品置于粉碎机中破碎,准确称取5.00g(精确至0.01g)样品于50ml离心管,加入去离子水25.00g,涡旋振荡2min后,30℃水浴超声提取60min,然后以8000r/min的转速离心10min,取上清液过0.22μm微孔滤膜后直接进样分析。
(2)进样分析
色谱条件:使用离子色谱仪对样品进行分离,流动相为KOH,色谱柱为DionexIonPac AS16型阴离子分析柱(250mm×2mm,Thermo),配有IonPac AS16型阴离子保护柱(50mm×2mm,Thermo);流动相梯度变化如下:
质谱条件:离子源:电喷雾负离子模式,源温度500℃,GS1(喷雾气1):30psi,GS2(喷雾气2):50psi,离子喷雾电压-4500V;采集模式:MRM模式;气帘气(CUR)20psi;碰撞气选择Medium模式;表面加热系统选择打开;扫描时间为200ms。
(3)定性定量分析
将亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的标准溶液按照上述步骤进样分析,得到各自的保留时间,通过与样品中的出峰时间对比,进行定性分析。
优选的,离子色谱仪的各项参数是:流动相的流速为0.38mL/min,AERS 2mm抑制器,抑制器需要回流水,回流水流速为0.4mL/min;抑制器抑制电流为50Ma,使用AB Sciex的4000Q-Trap LC/MS/MS System进行检测。
优选的,对亚氯酸盐标准溶液进行分析,检测分子量为66.900Da,Dp电压值为-80eV,保留时间为4.98min;对氯酸盐的标准溶液进行分析,检测分子量为84.300Da,Dp电压值为-50eV,保留时间为6.30min;对高氯酸盐的标准溶液进行分析,检测分子量为98.900Da,Dp电压值为-60eV,保留时间为9.45min;对溴酸盐的标准溶液进行分析,检测分子量为126.800Da,Dp电压值为-100eV,保留时间为14.1min。
本发明的有益效果:
本发明提供的IC-MS/MS联机同时测定海产品加工品中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的分析方法检测速度快,灵敏度高,样品前处理简便、快捷,完全可以满足日常对亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐检测要求。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1是4种标准物质离子色谱-质谱图。
图2是样品1检测结果图。
图3是样品2检测结果图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供的同时测定海产品加工品中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法,包括下列步骤:
(1)样品前处理
将样品置于粉碎机中破碎,准确称取5.00g(精确至0.01g)样品于50ml离心管,加入去离子水25.00g,涡旋振荡2min后,30℃水浴超声提取60min,然后以8000r/min的转速离心10min,取上清液过0.22μm微孔滤膜后直接进样分析。
(2)进样分析
色谱条件:使用离子色谱仪对样品进行分离,流动相为KOH,色谱柱为DionexIonPac AS16型阴离子分析柱(250mm×2mm,Thermo),配有IonPac AS16型阴离子保护柱(50mm×2mm,Thermo);流动相梯度变化如下:
质谱条件:离子源:电喷雾负离子模式,源温度500℃,GS1(喷雾气1):30psi,GS2(喷雾气2):50psi,离子喷雾电压-4500V;采集模式:MRM模式;气帘气(CUR)20psi;碰撞气选择Medium模式;表面加热系统选择打开;扫描时间为200ms。
(3)定性定量分析
将亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的标准溶液按照上述步骤进样分析,得到各自的保留时间,通过与样品中的出峰时间对比,进行定性分析。
离子色谱仪的各项参数是:流动相的流速为0.38mL/min,AERS 2mm抑制器,抑制器需要回流水,回流水流速为0.4mL/min;抑制器抑制电流为50Ma,使用AB Sciex的4000Q-Trap LC/MS/MS System进行检测。
对亚氯酸盐标准溶液进行分析,检测分子量为66.900Da,Dp电压值为-80eV,保留时间为4.98min;对氯酸盐的标准溶液进行分析,检测分子量为84.300Da,Dp电压值为-50eV,保留时间为6.30min;对高氯酸盐的标准溶液进行分析,检测分子量为98.900Da,Dp电压值为-60eV,保留时间为9.45min;对溴酸盐的标准溶液进行分析,检测分子量为126.800Da,Dp电压值为-100eV,保留时间为14.1min。
实施例2线性关系、检出限和定量限
精确配制一系列不同浓度的标准工作溶液,按照实施例1提供的方法进行测定。分别以分析物的峰面积(Y)和对应的质量浓度(X,mg/L),进行线性回归计算,得到线性回归方程和线性相关系数(R2),以定量离子色谱峰的S/N=3时的浓度确定方法的检出限,以S/N=10时的浓度确定方法的定量限,结果如下表所示。
4种目标阴离子的线性范围、线性方程、相关系数、检出限、定量限
Y:peak area;X:mass concentration,mg/L
结果表明,4种阴离子在相应的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.01-0.5μg/kg之间,定量限在0.05-1.5μg/kg间。
实施例3方法的精密度和回收率
经实验发现亚氯酸盐(ClO2-)、氯酸盐(ClO3-)和高氯酸盐(ClO4-)共同存在时,极不稳定,存在明显的氧化还原反应,导致在计算加标回收率时误差较大,为避免此情况出现,采取如下措施:
选择不含4种目标阴离子的样品为空白样品,在纯水中分别添加高、中、低3个水平的单一标准溶液,进行加标回收率和精密度试验,结果如下表所示。各待测物的平均回收率为83.9%-96.2%,相对标准偏差(n=6)为5.9%-9.7%。
4种目标阴离子在3个加标水平下的回收率和精密度
实施例4实际样品的测定
样品1为市售鳕鱼加工品,样品2为市售马哈鱼加工品。
采用实施例1的方法对2种不同的海产品加工品中4种消毒副产物进行测定,结果氯酸盐(ClO3-)和高氯酸盐(ClO4-)在样品1和样品2中均被检出,其中氯酸盐含量最高,亚氯酸盐(ClO2-)在样品2中被检出,溴酸盐未被检出,具体结果见下表。样品质谱图见图2和3。
说明:由于实际样品中氯酸盐含量较高,为保证定量的准确性和直观的出峰高度,选择将样品在原来的基础上稀释5倍后单独检测氯酸盐,故图中氯酸盐的响应值为稀释后对应值。
3种不同海产品加工品样品中4种目标阴离子的检出情况(mg/kg)
ND:not detected
按照国家和世界卫生组织对饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的限定标准,样品1和2中的氯酸盐和高氯酸盐均超标。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (3)
1.一种同时测定海产品加工品中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法,其特征在于,包括下列步骤:
(1)样品前处理
将样品置于粉碎机中破碎,准确称取5.00g(精确至0.01g)样品于50ml离心管,加入去离子水25.00g,涡旋振荡2min后,30℃水浴超声提取60min,然后以8000r/min的转速离心10min,取上清液过0.22μm微孔滤膜后直接进样分析;
(2)进样分析
色谱条件:使用离子色谱仪对样品进行分离,流动相为KOH,色谱柱为Dionex IonPacAS16型阴离子分析柱(250mm×2mm,Thermo),配有IonPac AS16型阴离子保护柱(50mm×2mm,Thermo);流动相梯度变化如下:
质谱条件:离子源:电喷雾负离子模式,源温度500℃,GS1(喷雾气1):30psi,GS2(喷雾气2):50psi,离子喷雾电压-4500V;采集模式:MRM模式;气帘气(CUR)20psi;碰撞气选择Medium模式;表面加热系统选择打开;扫描时间为200ms;
(3)定性定量分析
将亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的标准溶液按照上述步骤进样分析,得到各自的保留时间,通过与样品中的出峰时间对比,进行定性分析。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,离子色谱仪的各项参数是:流动相的流速为0.38mL/min,AERS 2mm抑制器,抑制器需要回流水,回流水流速为0.4mL/min;抑制器抑制电流为50Ma,使用AB Sciex的4000Q-Trap LC/MS/MS System进行检测。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,对亚氯酸盐标准溶液进行分析,检测分子量为66.900Da,Dp电压值为-80eV,保留时间为4.98min;对氯酸盐的标准溶液进行分析,检测分子量为84.300Da,Dp电压值为-50eV,保留时间为6.30min;对高氯酸盐的标准溶液进行分析,检测分子量为98.900Da,Dp电压值为-60eV,保留时间为9.45min;对溴酸盐的标准溶液进行分析,检测分子量为126.800Da,Dp电压值为-100eV,保留时间为14.1min。
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