JP5735506B2 - 有機発光素子の製造方法 - Google Patents
有機発光素子の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5735506B2 JP5735506B2 JP2012522348A JP2012522348A JP5735506B2 JP 5735506 B2 JP5735506 B2 JP 5735506B2 JP 2012522348 A JP2012522348 A JP 2012522348A JP 2012522348 A JP2012522348 A JP 2012522348A JP 5735506 B2 JP5735506 B2 JP 5735506B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solution
- film
- silicon
- organic
- organic light
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 47
- 239000010408 film Substances 0.000 claims description 318
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims description 155
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 154
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 115
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 104
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 104
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 81
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 52
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 claims description 52
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 45
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 33
- 239000002356 single layer Substances 0.000 claims description 33
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 31
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 25
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 24
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 23
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 21
- DAFQZPUISLXFBF-UHFFFAOYSA-N tetraoxathiolane 5,5-dioxide Chemical group O=S1(=O)OOOO1 DAFQZPUISLXFBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 10
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 10
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 10
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 claims description 10
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 4
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 4
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 4
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 claims description 3
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 28
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 22
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 20
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 20
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 17
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 16
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 11
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 11
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 9
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 9
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 8
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 8
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 7
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 4
- 125000005375 organosiloxane group Chemical group 0.000 description 4
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002585 base Substances 0.000 description 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 3
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 3
- QOSATHPSBFQAML-UHFFFAOYSA-N hydrogen peroxide;hydrate Chemical compound O.OO QOSATHPSBFQAML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- NIHNNTQXNPWCJQ-UHFFFAOYSA-N o-biphenylenemethane Natural products C1=CC=C2CC3=CC=CC=C3C2=C1 NIHNNTQXNPWCJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 2
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 2
- 229910000599 Cr alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000788 chromium alloy Substances 0.000 description 2
- 150000004696 coordination complex Chemical class 0.000 description 2
- 238000005401 electroluminescence Methods 0.000 description 2
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- GVEPBJHOBDJJJI-UHFFFAOYSA-N fluoranthrene Natural products C1=CC(C2=CC=CC=C22)=C3C2=CC=CC3=C1 GVEPBJHOBDJJJI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- NSMJMUQZRGZMQC-UHFFFAOYSA-N 2-naphthalen-1-yl-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline Chemical compound C12=CC=CN=C2C2=NC=CC=C2C2=C1NC(C=1C3=CC=CC=C3C=CC=1)=N2 NSMJMUQZRGZMQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005725 8-Hydroxyquinoline Substances 0.000 description 1
- 229910001316 Ag alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001020 Au alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WDECIBYCCFPHNR-UHFFFAOYSA-N Chrysene Natural products C1=CC=CC2=CC=C3C4=CC=CC=C4C=CC3=C21 WDECIBYCCFPHNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001182 Mo alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910015202 MoCr Inorganic materials 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000990 Ni alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N Phenanthrene Natural products C1=CC=C2C3=CC=CC=C3C=CC2=C1 YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001609 Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) Polymers 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- PJANXHGTPQOBST-VAWYXSNFSA-N Stilbene Natural products C=1C=CC=CC=1/C=C/C1=CC=CC=C1 PJANXHGTPQOBST-VAWYXSNFSA-N 0.000 description 1
- XBDYBAVJXHJMNQ-UHFFFAOYSA-N Tetrahydroanthracene Natural products C1=CC=C2C=C(CCCC3)C3=CC2=C1 XBDYBAVJXHJMNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000641 acridinyl group Chemical class C1(=CC=CC2=NC3=CC=CC=C3C=C12)* 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N anthracene Natural products C1=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3C=C21 MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001454 anthracenes Chemical class 0.000 description 1
- BBEAQIROQSPTKN-UHFFFAOYSA-N antipyrene Natural products C1=CC=C2C=CC3=CC=CC4=CC=C1C2=C43 BBEAQIROQSPTKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- ZYGHJZDHTFUPRJ-UHFFFAOYSA-N benzo-alpha-pyrone Natural products C1=CC=C2OC(=O)C=CC2=C1 ZYGHJZDHTFUPRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 1
- VNNRSPGTAMTISX-UHFFFAOYSA-N chromium nickel Chemical compound [Cr].[Ni] VNNRSPGTAMTISX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 229920001940 conductive polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 229960000956 coumarin Drugs 0.000 description 1
- 235000001671 coumarin Nutrition 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZSWFCLXCOIISFI-UHFFFAOYSA-N endo-cyclopentadiene Natural products C1C=CC=C1 ZSWFCLXCOIISFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 230000005281 excited state Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003353 gold alloy Substances 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- VPUGDVKSAQVFFS-UHFFFAOYSA-N hexabenzobenzene Natural products C1=C(C2=C34)C=CC3=CC=C(C=C3)C4=C4C3=CC=C(C=C3)C4=C2C3=C1 VPUGDVKSAQVFFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- AWOORJZBKBDNCP-UHFFFAOYSA-N molybdenum;oxotungsten Chemical compound [Mo].[W]=O AWOORJZBKBDNCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N naphthalene-acid Natural products C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001120 nichrome Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N nonaoxidotritungsten Chemical compound O=[W]1(=O)O[W](=O)(=O)O[W](=O)(=O)O1 QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003986 novolac Polymers 0.000 description 1
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 150000004866 oxadiazoles Chemical class 0.000 description 1
- 229960003540 oxyquinoline Drugs 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 1
- 150000004965 peroxy acids Chemical class 0.000 description 1
- JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-N peroxydisulfuric acid Chemical compound OS(=O)(=O)OOS(O)(=O)=O JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CSHWQDPOILHKBI-UHFFFAOYSA-N peryrene Natural products C1=CC(C2=CC=CC=3C2=C2C=CC=3)=C3C2=CC=CC3=C1 CSHWQDPOILHKBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 229920000172 poly(styrenesulfonic acid) Polymers 0.000 description 1
- 229920005668 polycarbonate resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004431 polycarbonate resin Substances 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 239000009719 polyimide resin Substances 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 229940005642 polystyrene sulfonic acid Drugs 0.000 description 1
- 229920000123 polythiophene Polymers 0.000 description 1
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 1
- JEXVQSWXXUJEMA-UHFFFAOYSA-N pyrazol-3-one Chemical class O=C1C=CN=N1 JEXVQSWXXUJEMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003219 pyrazolines Chemical class 0.000 description 1
- RQGPLDBZHMVWCH-UHFFFAOYSA-N pyrrolo[3,2-b]pyrrole Chemical compound C1=NC2=CC=NC2=C1 RQGPLDBZHMVWCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WVIICGIFSIBFOG-UHFFFAOYSA-N pyrylium Chemical class C1=CC=[O+]C=C1 WVIICGIFSIBFOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 229910052701 rubidium Inorganic materials 0.000 description 1
- IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N rubidium atom Chemical compound [Rb] IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- 235000021286 stilbenes Nutrition 0.000 description 1
- ANRHNWWPFJCPAZ-UHFFFAOYSA-M thionine Chemical class [Cl-].C1=CC(N)=CC2=[S+]C3=CC(N)=CC=C3N=C21 ANRHNWWPFJCPAZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000005075 thioxanthenes Chemical class 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- 150000003852 triazoles Chemical class 0.000 description 1
- 229910001930 tungsten oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N vinyl-ethylene Natural products C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YVTHLONGBIQYBO-UHFFFAOYSA-N zinc indium(3+) oxygen(2-) Chemical compound [O--].[Zn++].[In+3] YVTHLONGBIQYBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
- H10K50/80—Constructional details
- H10K50/84—Passivation; Containers; Encapsulations
- H10K50/844—Encapsulations
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L27/00—Devices consisting of a plurality of semiconductor or other solid-state components formed in or on a common substrate
- H01L27/02—Devices consisting of a plurality of semiconductor or other solid-state components formed in or on a common substrate including semiconductor components specially adapted for rectifying, oscillating, amplifying or switching and having at least one potential-jump barrier or surface barrier; including integrated passive circuit elements with at least one potential-jump barrier or surface barrier
- H01L27/12—Devices consisting of a plurality of semiconductor or other solid-state components formed in or on a common substrate including semiconductor components specially adapted for rectifying, oscillating, amplifying or switching and having at least one potential-jump barrier or surface barrier; including integrated passive circuit elements with at least one potential-jump barrier or surface barrier the substrate being other than a semiconductor body, e.g. an insulating body
- H01L27/1214—Devices consisting of a plurality of semiconductor or other solid-state components formed in or on a common substrate including semiconductor components specially adapted for rectifying, oscillating, amplifying or switching and having at least one potential-jump barrier or surface barrier; including integrated passive circuit elements with at least one potential-jump barrier or surface barrier the substrate being other than a semiconductor body, e.g. an insulating body comprising a plurality of TFTs formed on a non-semiconducting substrate, e.g. driving circuits for AMLCDs
- H01L27/1248—Devices consisting of a plurality of semiconductor or other solid-state components formed in or on a common substrate including semiconductor components specially adapted for rectifying, oscillating, amplifying or switching and having at least one potential-jump barrier or surface barrier; including integrated passive circuit elements with at least one potential-jump barrier or surface barrier the substrate being other than a semiconductor body, e.g. an insulating body comprising a plurality of TFTs formed on a non-semiconducting substrate, e.g. driving circuits for AMLCDs with a particular composition or shape of the interlayer dielectric specially adapted to the circuit arrangement
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L27/00—Devices consisting of a plurality of semiconductor or other solid-state components formed in or on a common substrate
- H01L27/02—Devices consisting of a plurality of semiconductor or other solid-state components formed in or on a common substrate including semiconductor components specially adapted for rectifying, oscillating, amplifying or switching and having at least one potential-jump barrier or surface barrier; including integrated passive circuit elements with at least one potential-jump barrier or surface barrier
- H01L27/12—Devices consisting of a plurality of semiconductor or other solid-state components formed in or on a common substrate including semiconductor components specially adapted for rectifying, oscillating, amplifying or switching and having at least one potential-jump barrier or surface barrier; including integrated passive circuit elements with at least one potential-jump barrier or surface barrier the substrate being other than a semiconductor body, e.g. an insulating body
- H01L27/1214—Devices consisting of a plurality of semiconductor or other solid-state components formed in or on a common substrate including semiconductor components specially adapted for rectifying, oscillating, amplifying or switching and having at least one potential-jump barrier or surface barrier; including integrated passive circuit elements with at least one potential-jump barrier or surface barrier the substrate being other than a semiconductor body, e.g. an insulating body comprising a plurality of TFTs formed on a non-semiconducting substrate, e.g. driving circuits for AMLCDs
- H01L27/1259—Multistep manufacturing methods
- H01L27/1292—Multistep manufacturing methods using liquid deposition, e.g. printing
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K59/00—Integrated devices, or assemblies of multiple devices, comprising at least one organic light-emitting element covered by group H10K50/00
- H10K59/10—OLED displays
- H10K59/12—Active-matrix OLED [AMOLED] displays
- H10K59/124—Insulating layers formed between TFT elements and OLED elements
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K59/00—Integrated devices, or assemblies of multiple devices, comprising at least one organic light-emitting element covered by group H10K50/00
- H10K59/80—Constructional details
- H10K59/87—Passivation; Containers; Encapsulations
- H10K59/873—Encapsulations
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K71/00—Manufacture or treatment specially adapted for the organic devices covered by this subclass
Description
本発明の一態様に係る有機発光素子は、一対の電極、および一対の電極間に介在する有機発光層を含む有機EL層と、有機EL層の下層に形成され、一対の電極の一方の電極に電気的に接続して、有機EL層を発光させるTFT層と、有機EL層とTFT層との間に配置され、TFT層の上部の凹凸を平坦化し、当該平坦化された面上に有機EL層が形成された平坦化膜と、を具備する。
本発明の一態様に係る有機発光素子は、上記構成において、前記所定の溶液を加熱する第2工程は、第1の溶液と、第2の溶液とを混合し、前記混合した混合液を所定の温度に加熱することにより形成されるという構成を採用することができる。
本発明の一態様に係る有機発光素子は、上記構成において、前記混合した混合液を所定の温度に加熱することは、前記第1の溶液と、前記第2の溶液とを同一の容器で混合し、加熱することによりなされるという構成を採用することができる。
本発明の一態様に係る有機発光素子は、上記構成において、前記混合した混合液を所定の温度に加熱することは、前記第1の溶液を第1の供給ラインで薬液混合部に供給し、前記第2の溶液を第2の供給ラインで前記薬液混合部に供給し、前記薬液混合部において前記第1の溶液と前記第2の溶液との混合を図ることで、前記第1の溶液と前記第2の溶液との反応により前記混合液を加熱することによりなされるという構成を採用することができる。
本発明の一態様に係る有機発光素子は、上記構成において、前記第1の溶液、あるいは前記第2の溶液の少なくとも一方を、前記薬液混合部で前記第1の溶液と前記第2の溶液とを混合する前に加熱するという構成を採用することができる。
本発明の一態様に係る有機発光素子の製造方法は、上記構成において、前記混合した混合液を所定の温度に加熱することは、前記第1の溶液と、前記第2の溶液とを同一の容器で混合し、加熱することによりなされるという構成を採用することができる。
本発明の一態様に係る有機発光素子の製造方法は、上記構成において、前記混合した混合液を所定の温度に加熱することは、前記第1の溶液を第1の供給ラインで薬液混合部に供給し、前記第2の溶液を第2の供給ラインで前記薬液混合部に供給し、前記薬液混合部において前記第1の溶液と前記第2の溶液との混合を図ることで、前記第1の溶液と前記第2の溶液との反応により前記混合液を加熱することによりなされるという構成を採用することができる。
本発明の一態様に係る有機発光素子の製造方法は、上記構成において、前記第1の溶液、あるいは前記第2の溶液の少なくとも一方を、前記薬液混合部で前記第1の溶液と前記第2の溶液とを混合する前に加熱するという構成を採用することができる。
本発明の一態様に係る有機発光素子の製造方法は、上記構成において、シリコン含有有機溶液におけるシリコン含有率が、20[重量%]以上40[重量%]以下である。このように、シリコン含有率が20[重量%]以上40[重量%]以下のシリコン含有有機溶液を採用する場合には、平坦化膜における上面の平坦性が優れる。
以下では、本発明を実施するための形態について、一例を用い説明する。
以下では、実施の形態に係る表示装置1について、図1を用い説明する。
表示パネル10の構成について、図2および図3を用い説明する。なお、図2では、表示パネル10における複数のサブピクセルの内の1つのサブピクセル11aを抜き出して示している。また、図3では、表示パネル10において隣接する3つのサブピクセルを抜き出して示している。
基板100は、例えば、無アルカリガラス、ソーダガラス、無蛍光ガラス、燐酸系ガラス、硼酸系ガラス、石英、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエチレン、ポリエステル、シリコーン系樹脂、又はアルミナ等の絶縁性材料をベースとして形成されている。
本実施の形態に係る表示パネル10では、上記のように、平坦化膜10が、例えば、酸化シリコンなどの無機材料から構成されている。
陽極104は、例えば、Ag(銀)、APC(銀、パラジウム、銅の合金)、ARA(銀、ルビジウム、金の合金)、MoCr(モリブデンとクロムの合金)、NiCr(ニッケルとクロムの合金)などから形成されている。なお、本実施の形態のように、トップエミッション型の有機ELディスプレイパネルの場合には、高反射性の材料を用い形成されていることが好ましい。
正孔注入層107は、例えば、WOX(酸化タングステン)またはMoWOX(モリブデン−タングステン酸化物)などの金属酸化物、あるいは金属窒化物または金属酸窒化物を用い形成されている。
有機発光層108は、正孔と電子とが注入され再結合されることにより励起状態が生成され発光する機能を有する。有機発光層108の形成に用いる材料は、湿式印刷法を用い製膜できる発光性の有機材料を用いることが必要である。
バンク106は、樹脂等の有機材料で形成されており絶縁性を有する。バンク106の形成に用いる有機材料の例としては、アクリル系樹脂、ポリイミド系樹脂、ノボラック型フェノール樹脂等があげられる。隔壁123は、有機溶剤耐性を有することが好ましい。さらに、バンク106はエッチング処理、ベーク処理など施されることがあるので、それらの処理に対して過度に変形、変質などをしないような耐性の高い材料で形成されることが好ましい。また、撥水性をもたせるために、表面をフッ素処理することもできる。
電子輸送層109は、陰極110から注入された電子を有機発光層108へ輸送する機能を有し、例えば、
オキサジアゾール誘導体(OXD)、トリアゾール誘導体(TAZ)、フェナンスロリン誘導体(BCP、Bphen)などを用い形成されている。
陰極110は、例えば、ITO、IZO(酸化インジウム亜鉛)などの透光性の導電材料を用い形成されている。なお、陰極110における光透過率については、80[%]以上とすることが好ましい。
図2では、図示を省略しているが、封止層は、有機発光層108などの有機膜が水分に晒されたり、空気に晒されたりすることを抑制する機能を有し、例えば、SiN(窒化シリコン)、SiON(酸窒化シリコン)などの材料を用い形成される。トップエミッション型の場合においては、光透過性の材料で形成されることが好ましい。
実施の形態に係る表示パネル10の製造方法について、図4から図8を用い説明する。なお、図4から図8では、平坦化膜103の形成に係る工程を主に示す。
H2SO4:H2O2:H2O=1:1:5
バス槽;130[℃]以上160[℃]以下の範囲まで加熱
反応式;H2SO4+H2O2→H2SO5+H2O
(ii)直前混合方式
H2SO4:H2O2=2:1
枚葉式 直前混合方式;H2SO4:80[℃]まで加熱、H2O2:室温
反応式;H2SO4+H2O2→H2SO5+H2O
(iii)電気分解方式
H2SO4:H2O
電気分解後に、100[℃]以上の範囲まで加熱
反応式;H2SO4+H2O→H2SO5+2H++2e-
なお、現状においては、上記(ii)の直前混合方式を採用することが、加熱したバス槽で混合する方式に比べて、レジスト膜1030へ吐出した際の有機成分の溶出速度が速いという観点から優れている。
上記のように、本実施の形態に係る表示パネル10の製造においては、平坦化膜103の形成において、液相酸化を利用した平坦化膜103の形成を行っている。これについて、図9を用い補足する。
本実施の形態に係る表示パネル10では、酸化シリコンによる単層の平坦化膜103を形成する際、先ず、TFT層101およびパッシベーション膜102が形成された基板100の上部にシリコン含有有機溶液507を塗布し(図6(b)を参照)、スピンコート法にて上面1030fが平坦化されたレジスト膜1030を形成する(図4(b))。このため、本実施の形態に係る表示パネル10では、平坦化膜103を酸化シリコン(無機材料)により形成する場合にも、平坦化膜103の下部がTFT層101およびパッシベーション膜102の上面の凹凸に沿って形成されても、平坦化膜103の上面103fは平坦面として形成することができる(図5(b))。
上記実施の形態に係る平坦化膜103が、実質的に有機成分を含まない無機膜であることの検証を行った。図10(a)には、シリコン基板上に有機シロキサンからなる膜を成膜した状態と、そのSi、O、Cの各濃度とを示し、図10(b)には、上記方法により形成された液相酸化膜と、そのSi、O、Cの各濃度を示す。また、図11(a)では、比較例としてシリコン基板上に熱酸化膜を形成した状態と、そのSi、O、Cの各濃度を示し、図11(b)では、シリコン基板上に熱酸化膜を形成し、さらにその上に液相酸化膜を形成した状態と、Si、O、Cの各濃度を示す。なお、図10(a)、(b)および図11(a)、(b)における濃度グラフでは、横軸の右側へ行けば行くほど濃度が高くなり、縦軸については、各々の左側の図の各位置に対応している。
レジスト1030中におけるシリコン含有率の好ましい範囲について、図15を用い説明する。図15では、シリコン濃度と、液相酸化膜の膜厚の関係を示す。
上記実施の形態では、表示装置1およびその中に含まれる表示パネル10を一例に説明したが、本発明は、これに限らず、有機発光素子に対して同様の構成を採用することで、上記同様の効果を得ることができる。例えば、照明装置として用いる有機発光素子に対して上記構成を採用することができる。
10.表示パネル
11a.サブピクセル
20.駆動制御部
21〜24.駆動回路
25.制御回路
100.基板
101.TFT層
101a.ゲート電極
101b.ドレイン電極
101c.ソース電極
101d.ゲート絶縁膜
101e.チャネル層
102.パッシベーション膜
103.平坦化膜
104.陽極
105.コンタクトプラグ
106.バンク
106a,106b.バンク要素
107.正孔注入層
108.有機発光層
108a,108b,108c.有機発光層
109.電子輸送層
110.陰極
300.処理液
500.レジスト塗布装置
501.スピンカップ
502.ターンテーブル
503.モータ
504.制御部
505.廃液ライン
506.吐出ノズル
507.レジスト
508.供給ライン
510.吐出ノズル
511.硫酸供給ライン
512.過酸化水素水供給ライン
513.薬液混合部
1030.レジスト膜
Claims (12)
- 薄膜トランジスタ層を形成する第1工程と、
前記薄膜トランジスタ層の上部の凹凸を平坦化する平坦化膜を形成する第2工程と、
前記平坦化膜の平坦化された面上に、一対の電極、および前記一対の電極間に介在する有機発光層を含む有機EL層であって、前記一対の電極の一方の電極が前記薄膜トランジスタ層に電気的に接続される有機EL層を形成する第3工程と、
を含み、
前記第2工程において、
前記平坦化膜は、酸化シリコンにより単層に形成され、
前記酸化シリコンにより単層に形成された前記平坦化膜は、
所定の液相成膜法にて、前記薄膜トランジスタ層の上部にシリコン含有有機溶液の塗布および前記シリコン含有有機溶液の上面の平坦化を行い、前記シリコン含有有機溶液の膜を形成する第2−1サブ工程と、
温度上昇により酸化力が上昇する材料を含む所定の溶液を加熱する第2−2サブ工程と、
前記上面が平坦化された前記シリコン含有有機溶液の膜に、前記加熱された所定の溶液を吐出して、前記加熱された所定の溶液により前記シリコン含有有機溶液の膜に含まれる少なくともシリコンを残留させつつ前記シリコン含有有機溶液の膜に含まれる有機成分を溶出させるとともに、前記加熱された所定の溶液により前記残留したシリコンを液相酸化させる第2−3サブ工程と、
により形成される
有機発光素子の製造方法。 - 前記所定の溶液を加熱する第2−2サブ工程は、第1の溶液と、第2の溶液とを混合し、前記混合した混合液を所定の温度に加熱することにより形成される
請求項1に記載の有機発光素子の製造方法。 - 前記混合した混合液を所定の温度に加熱することは、
前記第1の溶液と、前記第2の溶液とを同一の容器で混合し、加熱することによりなされる
請求項2に記載の有機発光素子の製造方法。 - 前記混合した混合液を所定の温度に加熱することは、
前記第1の溶液を第1の供給ラインで薬液混合部に供給し、前記第2の溶液を第2の供給ラインで前記薬液混合部に供給し、前記薬液混合部において前記第1の溶液と前記第2の溶液との混合を図ることで、前記第1の溶液と前記第2の溶液との反応により前記混合液を加熱することによりなされる
請求項2に記載の有機発光素子の製造方法。 - 前記第1の溶液、あるいは前記第2の溶液の少なくとも一方を、
前記薬液混合部で前記第1の溶液と前記第2の溶液とを混合する前に加熱する
請求項4に記載の有機発光素子の製造方法。 - 前記シリコン含有有機溶液におけるシリコン含有率は、20重量%以上40重量%以下である
請求項1に記載の有機発光素子の製造方法。 - 前記所定の溶液に含まれる前記温度上昇により酸化力が上昇する材料は、ペルオキソ一硫酸(H2SO5)である
請求項1または請求項6に記載の有機発光素子の製造方法。 - 前記ペルオキソ一硫酸(H2SO5)は、硫酸および過酸化水素水の混合により生成される
請求項7に記載の有機発光素子の製造方法。 - 前記ペルオキソ一硫酸(H2SO5)は、硫酸を電気分解することにより生成される
請求項7に記載の有機発光素子の製造方法。 - 前記温度上昇は、130℃以上160℃以下の範囲まで温度が上昇することである
請求項1に記載の有機発光素子の製造方法。 - 前記第1工程と前記第2工程との間に、前記薄膜トランジスタ層の上部にシリコン系材料からなる保護膜を形成する工程を含み、
前記第2工程において、前記平坦化膜は、前記保護膜上に形成される
請求項1に記載の有機発光素子の製造方法。 - 前記所定の液相成膜法は、スピンコート法、およびスリットコート法の何れか一つである
請求項1から請求項11の何れか1項に記載の有機発光素子の製造方法。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PCT/JP2010/004279 WO2012001734A1 (ja) | 2010-06-29 | 2010-06-29 | 有機発光素子、表示パネル、表示装置、および有機発光素子の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2012001734A1 JPWO2012001734A1 (ja) | 2013-08-22 |
JP5735506B2 true JP5735506B2 (ja) | 2015-06-17 |
Family
ID=45401497
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012522348A Expired - Fee Related JP5735506B2 (ja) | 2010-06-29 | 2010-06-29 | 有機発光素子の製造方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US8618536B2 (ja) |
JP (1) | JP5735506B2 (ja) |
WO (1) | WO2012001734A1 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9088003B2 (en) * | 2013-03-06 | 2015-07-21 | Apple Inc. | Reducing sheet resistance for common electrode in top emission organic light emitting diode display |
CN103695961B (zh) * | 2013-12-06 | 2017-02-22 | 西北矿冶研究院 | 从铜冶炼烟气净化系统硫酸废水中回收铼、砷、铜的方法 |
JP2015149467A (ja) | 2014-01-10 | 2015-08-20 | 株式会社Joled | 薄膜トランジスタ基板の製造方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003017561A (ja) * | 2001-06-29 | 2003-01-17 | Toshiba Corp | 半導体装置の製造方法および半導体装置 |
JP2005150105A (ja) * | 2003-10-24 | 2005-06-09 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 表示装置及び表示装置の作製方法 |
JP2006084905A (ja) * | 2004-09-17 | 2006-03-30 | Seiko Epson Corp | El表示装置、及び電子機器 |
JP2006113568A (ja) * | 2004-09-17 | 2006-04-27 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 表示装置、及び表示装置の作製方法 |
JP2006191127A (ja) * | 2001-07-17 | 2006-07-20 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 半導体装置の作製方法 |
JP2006310106A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-11-09 | Seiko Epson Corp | 有機エレクトロルミネッセンス装置、及び有機エレクトロルミネッセンス装置の製造方法 |
JP2010080709A (ja) * | 2008-09-26 | 2010-04-08 | Toshiba Corp | シリコン酸化膜の形成方法および不揮発性半導体記憶装置の製造方法 |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05163488A (ja) | 1991-12-17 | 1993-06-29 | Konica Corp | 有機薄膜エレクトロルミネッセンス素子 |
US5443922A (en) | 1991-11-07 | 1995-08-22 | Konica Corporation | Organic thin film electroluminescence element |
US6952023B2 (en) | 2001-07-17 | 2005-10-04 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Light emitting device |
JP2003217855A (ja) | 2002-01-28 | 2003-07-31 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | エレクトロルミネッセンス表示装置及びその製造方法 |
JP4171258B2 (ja) | 2002-07-25 | 2008-10-22 | 三洋電機株式会社 | 有機elパネル |
US7816863B2 (en) | 2003-09-12 | 2010-10-19 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Light emitting device and method for manufacturing the same |
JP2005108825A (ja) | 2003-09-12 | 2005-04-21 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 発光装置およびその作製方法 |
CN100499035C (zh) * | 2003-10-03 | 2009-06-10 | 株式会社半导体能源研究所 | 半导体器件的制造方法 |
US7314785B2 (en) | 2003-10-24 | 2008-01-01 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Display device and manufacturing method thereof |
US8350466B2 (en) * | 2004-09-17 | 2013-01-08 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Display device and manufacturing method thereof |
WO2007004666A1 (ja) * | 2005-07-05 | 2007-01-11 | Tohoku University | 薄膜トランジスタ、配線板、及びそれらの製造方法 |
KR101473021B1 (ko) | 2006-09-08 | 2014-12-15 | 도판 인사츠 가부시키가이샤 | 적층체 |
CN102308671B (zh) | 2009-02-10 | 2015-01-21 | 松下电器产业株式会社 | 发光元件的制造方法和发光元件、以及发光装置的制造方法和发光装置 |
-
2010
- 2010-06-29 JP JP2012522348A patent/JP5735506B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2010-06-29 WO PCT/JP2010/004279 patent/WO2012001734A1/ja active Application Filing
-
2012
- 2012-12-19 US US13/720,052 patent/US8618536B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003017561A (ja) * | 2001-06-29 | 2003-01-17 | Toshiba Corp | 半導体装置の製造方法および半導体装置 |
JP2006191127A (ja) * | 2001-07-17 | 2006-07-20 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 半導体装置の作製方法 |
JP2005150105A (ja) * | 2003-10-24 | 2005-06-09 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 表示装置及び表示装置の作製方法 |
JP2006084905A (ja) * | 2004-09-17 | 2006-03-30 | Seiko Epson Corp | El表示装置、及び電子機器 |
JP2006113568A (ja) * | 2004-09-17 | 2006-04-27 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 表示装置、及び表示装置の作製方法 |
JP2006310106A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-11-09 | Seiko Epson Corp | 有機エレクトロルミネッセンス装置、及び有機エレクトロルミネッセンス装置の製造方法 |
JP2010080709A (ja) * | 2008-09-26 | 2010-04-08 | Toshiba Corp | シリコン酸化膜の形成方法および不揮発性半導体記憶装置の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2012001734A1 (ja) | 2012-01-05 |
JPWO2012001734A1 (ja) | 2013-08-22 |
US8618536B2 (en) | 2013-12-31 |
US20130187133A1 (en) | 2013-07-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5426527B2 (ja) | 発光素子とその製造方法、および発光装置 | |
US10720478B2 (en) | Organic EL display panel, organic EL display device, and organic EL display panel manufacturing method | |
JP5543441B2 (ja) | 有機発光素子とその製造方法、有機表示パネル、有機表示装置 | |
US10305068B2 (en) | Organic EL display element, organic EL display panel, and method of manufacturing organic EL display element | |
JP5658256B2 (ja) | 発光素子とその製造方法、および発光装置 | |
JP6233888B2 (ja) | 有機発光デバイスとその製造方法 | |
US10181582B2 (en) | Organic EL element comprising first and second interlayers of specified materials and thicknesses, and method for manufacturing thereof | |
US20170012231A1 (en) | Organic el element | |
WO2013118462A1 (ja) | El表示装置およびその製造方法 | |
JP2018129265A (ja) | 有機el表示パネル、及び有機el表示パネルの製造方法 | |
JP6340616B2 (ja) | 有機el素子、および有機el表示パネル | |
US10283727B2 (en) | Organic EL element and organic EL display panel | |
JP5735506B2 (ja) | 有機発光素子の製造方法 | |
JP5861961B2 (ja) | 有機el素子とその製造方法 | |
US10581019B2 (en) | Organic EL element having reduced electric power consumption by optimizing film thicknesses thereof and method of manufacturing same | |
JP2011187276A (ja) | 導電膜パターンの製造方法、および有機el表示パネルの製造方法 | |
US10008698B2 (en) | Organic electroluminescence element and method of manufacturing the same | |
US20210202877A1 (en) | Organic el element, organic el display panel, and organic el element manufacturing method | |
JP2019021385A (ja) | 有機el表示パネル、および、有機el表示装置 | |
JP2021114426A (ja) | 自発光パネルおよびその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20130528 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140527 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20140606 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140722 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20141007 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20141205 |
|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20150206 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20150317 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20150416 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5735506 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |