JP5731639B2 - ガラス基板の製造方法、ガラス基板製造装置 - Google Patents
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Description
脱泡工程時に清澄槽本体を加熱する温度は、成形するべきガラス基板の組成によって相違するが、1000〜1650℃程度である。
清澄槽本体に上述の熔融ガラスを通過させる際に、清澄槽本体の内部表面と熔融ガラスの液面との間に一定広さの脱泡用の気相空間を有するようにすることが必要である。
ここで、清澄槽本体のうち気相空間に接する部分は、熔融ガラスと接していないため、清澄槽本体のうち熔融ガラスと接する部分と比較して温度が高くなる。つまり、清澄槽本体のうち気相空間に接する部分は、清澄槽本体の他の領域と比較して温度が高く、強度が低下しやすいため、変形が生じやすいという問題があった。上記変形としては、例えば、経時的に進行する重力方向への変形(垂れ下がり)が挙げられる。なお、上述のような変形は、経時的に大きくなる。
あるいは、上述の清澄槽本体のうち気相空間に接する部分が、本体の経年変化により薄化するために、気相空間方向(重力方向)に垂れ下がってきてしまうという課題があった。
清澄槽本体の上述の部分が垂れ下がることについては、以下の二重の原因が考えられる。
1)清澄槽本体の、気相空間に接する部分の白金または白金合金が揮発し、清澄槽本体の揮発が進行した部分の厚みが薄くなる。このため清澄槽本体の上部の強度が低下し、清澄槽本体の上部が気相空間方向に対し、自重で垂れ下がる。
2)上記の1の揮発により、清澄槽本体の揮発が進行した部分の厚みが薄くなり、たとえば本体に接続している加熱用のヒータ電極から供給される電流の密度が上がるため、その結果清澄槽本体の揮発が進行した部分の温度が高くなる。このため清澄槽本体の上部の強度が低下し、清澄槽本体の上部が気相空間方向に対し、自重で垂れ下がる。
一方、清澄槽本体を通過した熔融ガラスの温度は成形に適した粘度に対応する温度まで低下するように調整されるため、さらには、清澄槽本体以降の熔融ガラスを成形工程に導く移送管には気相空間は無いため、移送管において上述の熱による変形、又は、経年変化による薄化の問題は生じない。
また、同様に“変形”や“垂れ下がり”が原因で清澄槽本体に亀裂が生じたり、本体の内部を流れる溶融ガラスに本体の内壁が接触して異物が混入する機会を増大させたりするという課題があった。
本発明は以上の点を鑑み、熱による清澄槽本体の変形を防止できるような、ガラス基板の製造方法、及びガラス基板製造装置を提供しようとするものである。
あるいは、本発明はガラス基板の製造過程において清澄槽本体を加熱して脱泡処理を行う際、清澄槽本体がその材料の揮発により薄化しても、本体の気相空間に接する部分が気相空間方向に垂れ下がることがないような、ガラス基板の製造方法、及びガラス基板製造装置を提供しようとするものである。
清澄槽本体は、白金または白金合金で構成され、清澄槽本体に清澄剤を配合させた熔融ガラスを通過させる際に、清澄槽本体の内部表面と熔融ガラスの液面との間に設けられる、脱泡用の気相空間を有し、清澄槽に、上述の清澄槽本体のうち気相空間に接する部分が薄化により気相空間方向に垂れ下がるのを防止するための、清澄槽形状保持手段を設ける。前記清澄槽形状保持手段は、前記清澄槽本体の上部にある構造物であって、前記清澄槽本体に対する相対位置が固定された構造物と、前記構造物を介して前記清澄槽本体の上部を吊り下げる吊り部材であって、一端が前記清澄槽本体外表面の上部側に接続され、他端が前記構造物に接続された吊り部材と、で構成される。
さらに、前記清澄槽本体の断面形状が円形状であるとき、前記清澄槽形状保持手段は、少なくとも前記気相空間に接する前記清澄槽本体の外側表面の円弧部分のうち、温度が最も高くなる部分を含むように設けられることが好ましい。
また、エネルギー効率の観点から、前記清澄槽本体は、通電加熱により加熱されることが好ましい。
前記清澄槽本体は、少なくとも清澄槽本体のうち気相空間に接する部分の外表面に溶射膜が設けられていることが好ましい。
前記清澄槽形状保持手段は、前記清澄槽本体の外側と前記耐火性保護層とを緊密に保持するように設けられている、ことが好ましい。
前記清澄槽本体は、白金族金属で構成され、
前記清澄槽本体の内部空間は、前記熔融ガラスの液面との間に存在する脱泡用の気相空間を備え、
前記気相空間に対応する位置の前記清澄槽本体が垂れ下がるのを防止するための、当該清澄槽本体の形状を保持する清澄槽形状保持手段をさらに備えている。前記清澄槽形状保持手段は、前記清澄槽本体の上部にある構造物であって、前記清澄槽本体に対する相対位置が固定された構造物と、前記構造物を介して前記清澄槽本体の上部を吊り下げる吊り部材であって、一端が前記清澄槽本体外表面の上部側に接続され、他端が前記構造物に接続された吊り部材と、で構成される。
また、前記板部材は、前記清澄槽本体の長手方向に間隔をあけて設けられることが好ましい。このとき、前記板部材の面の法線方向は、前記清澄槽本体の長手方向であることが好ましい。前記板部材の厚さは1mm以上であることが好ましい。
あるいは、本発明の他のガラス基板の製造方法及びガラス基板製造装置によれば、清澄槽本体のうち気相空間に接する部分が経年変化により薄化しても、気相空間方向に垂れ下がってくることがない。したがって、脱泡工程中に、熔融ガラスに異物が混入するのを避けることができ、より純度の高いガラス基板を得ることができる。
ガラス基板製造装置(以下、単に装置ともいう)100は、ガラス原料を加熱して熔融ガラスを生成する熔融槽10と、熔融ガラスを清澄する清澄槽30と、熔融ガラスを成形する成形装置(図示せず)と、これらの間を接続する移送管20、40とを備えている。移送管20は、熔融槽10と清澄槽30とを接続し、熔融槽10から導出された熔融ガラスを清澄槽30に供給する。移送管40は、清澄槽30と成形装置(図示せず)を接続し、清澄槽30から導出された熔融ガラスを成形装置(図示せず)に供給する。なお、清澄槽30と成形装置との間には熔融ガラスを撹拌して均質化するための撹拌槽が配置されることがある。
SiO2:50〜70%、
Al2O3:0〜25%、
B2O3:1〜15%、
MgO:0〜10%、
CaO:0〜20%、
SrO:0〜20%、
BaO:0〜10%、
RO:5〜30%(ただし、RはMg、Ca、Sr及びBaのうちガラス基板が含有する全て)、
を含有する無アルカリガラスであることが、好ましい。
なお、本実施形態では無アルカリガラスとしたが、ガラス基板はアルカリ金属を微量含んだアルカリ微量含有ガラスであってもよい。アルカリ金属を含有させる場合、R’2Oの合計が0.10%以上0.5%以下、好ましくは0.20%以上0.5%以下(ただし、R’はLi、Na及びKから選ばれる少なくとも1種であり、ガラス基板が含有する全てである)含むことが好ましい。勿論、R’ 2Oの合計が0.10%未満でもよい。
また、本発明のガラス基板の製造方法を適用する場合は、ガラス組成物が、上記各成分
に加えて、質量%で表示して、SnO2:0.01〜1%(好ましくは0.01〜0.5%)、Fe2O3:0〜0.2%(好ましくは0.01〜0.08%)を含有し、環境負荷を考慮して、As2O3、Sb2O3及びPbOを実質的に含有しないようにガラス原料を調製しても良い。
さらに、清澄槽30で清澄された熔融ガラスは、移送管40を介して成形装置へと送られる。熔融ガラスは、清澄槽30から成形装置に送られる際の移送管40において、成形に適した温度(上記組成のガラスの場合であり、成形方法としてオーバーフローダウンドロー法を用いる場合は、例えば1200℃程度)となるように冷却される。成形装置では、熔融ガラスがガラス基板へと成形される。
清澄槽30は、主に清澄槽本体(以下、本体ともいう)1、及び本体1に接続されたヒータ電極1a及び1bにより構成されている。本体1は白金あるいは白金ロジウム合金等の白金合金の金属管であり、一般的に円筒状のものが採用されている。本体1の管路を流路として、熔融ガラスMGは本体1の内部を流れる。ヒータ電極1a及び1bは、本体1の外周壁面から本体1に電流を流し、本体1の抵抗によって生じるジュール熱を用いて本体1の外周壁を加熱して熔融ガラスMGの温度を所定の温度に上げ、熔融ガラスMGに配合させた清澄剤を用いて熔融ガラスMGの脱泡を行う。
また、本体1上部には、気相空間aから放出した泡中のガス成分を大気に放出させるための図示しないガス排気口が設けられている。
他の実施形態に係るガラス基板の製造方法またはガラス基板の製造装置では、清澄槽30に、清澄槽本体1のうち気相空間aに接する部分が、薄化により気相空間a方向に垂れ下がるのを防止するための清澄槽形状保持手段2が設けられている。
図3〜図5を用いて、さらに清澄槽形状保持手段につき詳細に説明をする。
構造物2Aは、清澄槽本体1の上部にあって本体1に対する相対位置が固定された構造物である。ここでは、清澄槽本体1の周囲を覆う耐火性保護層(以下、保護層ともいう)2Aaと、さらに保護層2Aaを覆い支持する、耐火性支持体(以下、支持体ともいう)2Abとで構成している。
また、吊り部材2Bは構造物2Aを介して本体1の上部を吊り下げる吊り部材である。吊り部材2Bは構造物2A(保護層2Aa及び支持体2Ab)を貫通し、吊り部材の一端2Baが本体1外表面の上部側に接続され、他端2Bbが構造物2Aに接続されている。具体的には、他端2Bbは支持体2Ab外表面の上部に沿って水平に折り曲げた状態で接続されている(図3)。
本体1は、たとえば1mm程度の厚さで形成されることが多いため、本体1の内部を通過する熔融ガラスによる内圧に確実に耐え得るようにするために、保護層2Aaを配置することが望ましい。また、保護層2Aaの厚みは2.0mm以上、特に10.0mm以上が好適である。保護層2Aaは厚すぎても特段の支障はないが、使用する材料の量を減らす観点からは50mm以下が適当である。
ここでいう耐火物は、慣用の通り高温に耐えうる非金属材料、具体的には1000℃以上、好ましくは1500℃以上の耐火度を有する非金属材料を指す。また、耐火物は、周知の通り典型的にはシリカ、アルミナ、ジルコニア等の酸化物により、場合によっては耐火性を損なわない限度において上記酸化物に各種成分を配合して構成されるものとする。
吊り部材2Bは、本体1の、気相空間aに接する部分が熱により変形しないように、又は気相空間a方向に垂れ下がらないだけの強度を有するものであれば良い。たとえば、本体1の管の長手方向に一定の間隔で一枚ずつ配置するようにしても良い(図3及び図4)。
ここで、管の長手方向とは、熔融ガラスMGが移送管20から移送管40に向かって流れる熔融ガラスMGの流れ方向をいう。図4に吊り部材2Bの形状及び配置の一例を示す。この吊り部材2Bの形状は、図4の例のように板状のものが好適であるが、清澄槽30の形状を保持できれば、これに限定されることはない。図3、図4に示す吊り部材2Bは、本体1の外側に突出する部材であり、これらの部材は、部材の先端部分が支持体2Abの層に位置するように延びていることが好ましい。また、吊り部材2Bは、本体1の外側と耐火性保護層2Aaとを緊密に保持するように設けられている。ここで、緊密に保持とは、本体1の外側と耐火性保護層2Aaとの間に隙間が生じないように保持することをいう。
図4に示す構成では、吊り部材2Bは板部材であり、この板部材は支持体2Abに挟まれて、支持体2Abとの間の摩擦力によって、あるいは板部材が支持体2Abにボルトなどで固定されることによって、重力方向の力とは反対の方向に清澄槽本体1を引張る力を発生させ、清澄槽30の変形を抑制することができる。このように、吊り部材2Bの先端部分が支持体2Abの層に位置するように部材は延びているので、吊り部材2Bの先端部分の温度は、本体1の温度に比べて低い。このため、吊り部材2Bは高温による軟化を阻止することができ、清澄槽30の形状を効果的に保持することができる。
板部材である吊り部材2Bは、少なくとも、本体1の中で温度が最も高い位置に設けられることが好ましい。例えば、吊り部材2Bは、本体1の長手方向の複数の位置に設けられる。このとき、吊り部材2Bが設けられる複数の位置の1つは、本体1の長手方向のうち温度が最も高くなる位置である。これは、本体1を構成する白金又は白金合金は、温度が高いほど軟化して強度が低下するため、自重に起因した熱変形が生じやすくなるためである。ただし、例えば、ディスプレイ用ガラス基板の製造においては、本体1の温度は殆どの部分で1600℃以上となるため、場所によって変形量や変形速度は異なるものの、何れの部分でも経時的な変形が生じる。そのため、図4に示すように、板部材である吊り部材2Bは、本体1の長手方向に間隔をあけて設けられることが好ましい。
なお、ディスプレイ用ガラス基板のうち、特にLTPS(低温ポリシリコン)ディスプレイ用ガラス基板及び/又は有機ELディスプレイ用ガラス基板の場合、他のディスプレイ用ガラス用ガラス基板と比較して、ガラスの粘度(高温粘性)が高いので、清澄時の熔融ガラス温度を他のディスプレイ用ガラス基板製造時と比較して高温にする必要がある。そのため、本体1の白金又は白金合金の軟化による強度低下が顕著となり、本体1の変形が生じやすくなる。つまり、LTPS(低温ポリシリコン)ディスプレイ用ガラス基板の製造及び/又は有機ELディスプレイ用ガラス基板の製造には、本発明の清澄槽形状保持手段2による清澄槽変形防止の効果が顕著となる。なお、LTPS(低温ポリシリコン)ディスプレイ用ガラス基板の製造及び/又は有機ELディスプレイ用ガラス基板としては、歪点が680℃以上、より好ましくは歪点が700℃以上のガラス基板が好適に用いられる。また、歪点が高くなるほど、同じ温度における粘度が高くなる傾向にあるため、歪点の高いガラスほど、脱泡を行うためには清澄槽30の温度を高くする必要があるので、本発明の清澄槽形状保持手段2による清澄槽変形防止の効果が顕著となる傾向にあるといえる。
上述の吊り部材2Bの設けられる間隔は、300mm以下1mm以上とするのが好適である。より好ましくは150mm以下の間隔、さらに好ましくは50mm以下の間隔とすることが考えられる。極端に間隔を狭くした場合、熱による変形又は垂れ下がりの防止を確実のものとすることはできても、施工性やコストの問題が浮上するため、管の長さ等を考慮して最適な間隔に設定するものとする。特に、吊り部材2Bの法線方向は、本体1の長手方向であることが清澄槽30の形状を効果的に保持する点で好ましい。また、板部材の厚さは1mm以上であることが、清澄槽30の形状を効果的に保持する点で好ましい。一例として、吊り部材2Bの厚みは1mm、幅は10mm程度とする。
また、吊り部材2Bは、本体1を断面視した場合において、少なくとも気相空間aに接する円弧部分の中心部を含む領域に接続されることが好ましい。言い換えると、吊り部材2Bは、気相空間aに接する円弧部分のうち、最も温度が高くなる部分を含む領域に接続されることが好ましい。
また、吊り部材2Bは、本体1を断面視した場合において、気相空間aに接する円弧部分の0.5%〜100%、このましくは、15%〜100%、さらに好ましくは、25%〜100%、特に好ましくは、35%〜100%の領域に接続されることが望ましい。なお、吊り部材2Bは、円弧方向に2以上設けられていてもよい。
あるいは、他の実施形態においては、本体1が気相空間aに接する部分が材料の揮発により薄化したとしても、本体の気相空間に接する部分が気相空間方向に垂れ下がることがない。したがって、本体内壁の気相空間に接する部分において、白金または白金合金の揮発が促進されたり、垂れ下がりが原因で清澄槽本体に亀裂が生じたり、本体の内部を流れる熔融ガラスに本体の内壁が接触して異物が混入する機会を増大させたり、といった問題を生じさせるおそれがなく、より純度の高いガラス基板を得ることができる。
特に、本体1における熔融ガラスの温度を脱泡処理のために1600℃以上にする場合、本体1は熔融ガラスの温度よりも高く加熱する。このため、本体1に用いられる耐高温性の高い白金あるいは白金合金でさえ揮発及び強度低下が生じる。このため、清澄槽形状保持手段2として、図3あるいは図4に示すような吊り部材2Bを用いることにより、清澄槽30の形状を効果的に保持することができる。
ここでは、本体1と同様の材料である、白金または白金合金からなる補強材2Cを、複数に分断した本体1の間隙に複数配置して形成している。補強材2Cは、清澄槽本体1の断面形状に対応する形状であり、本体1の径と同程度か、厚みをやや厚くしてリング状に形成し、本体1と溶接により接続している(図5の(a)及び(b))。
このような補強材2Cを一定の間隔で本体1に配置したことにより、補強材2Cは本体1の骨組みのように作用して本体1の形状を保持する。
上述の間隔は、吊り部材2Bと同様に、300mm以下1mm以上とするのが好適である。より好ましくは150mm以下の間隔とする。また、一例として補強材2Cの形状は、リングの幅が1mm、厚みが10mm程度の中空円盤状とする。
補強材2Cを用いた場合も、構造物2A及び吊り部材2Bを用いた場合と同様に、本体1の気相空間aに接する部分が気相空間aの方向に垂れ下がるのを防止することができる。
上記のように組み合わせて形成する際は、吊り部材2Bを設ける位置と補強材2Cを設ける位置とが重ならないようにし、清澄槽30の全体にわたりその形状が保持されるように考慮することが好ましい。
特に、LTPSディスプレイ用ガラス基板及/又は有機ELディスプレイ用ガラス基板を構成するガラスは粘度が高いため、清澄を十分に行うためには清澄工程における熔融ガラス温度の最高温度を1640℃〜1740℃とすることが好ましい。
つまり、清澄槽30の温度を、清澄槽30を構成する本体1の白金または白金合金の耐熱温度近傍まで上げる必要がある。
また、清澄槽保持手段に関しては、たとえば構造物は実施の形態の構造物2Aの形状によらず、清澄槽本体1の上部にあって、本体1に対する相対位置が固定された構造物であれば他の形状のものであってもよい。また、吊り部材2Bや補強材2Cの形状についても、実施の形態の形状に限らず、他の好適な形状としても良い。また、保護層2Aaと支持体2Abとの、少なくとも何れかを備えていればよい。さらに、吊り部材2Bや補強材2Cを配置する間隔についても、用いる清澄槽の大きさや形状により、好適な配置間隔を設定することができる。
なお、本明細書において、「白金族金属」は、白金族元素からなる金族を意味し、単一の白金族元素からなる金属のみならず白金族元素の合金を含む用語として使用する。つまり、「白金族金属」は、白金及び白金合金を含む。ここで、白金族元素とは、白金(Pt)、パラジウム(Pd)、ロジウム(Rh)、ルテニウム(Ru)、オスミウム(Os)、イリジウム(Ir)の6元素を指す。白金族金属は高価ではあるが、融点が高く、熔融ガラスに対する耐食性にも優れている。
また、清澄槽は、図示したように円筒形であることが好ましいが、熔融ガラスMGをその内部に収容する空間が確保されていればその形状に制限はなく、例えばその外形が直方
体などであってもよい。
本発明は、オーバーフロー・ダウンロード法でガラスを成形するガラス基板の製造に適する。オーバーフロー・ダウンロード法は、熔融ガラスを楔状成形体の両側面に沿って流下させて、前述の楔状成形体の下端部で合流させることにより板状ガラスに成形し、成形された板状ガラスを徐冷し、切断する。オーバーフロー・ダウンロード法は、熔解したガラスを何物にも触れることなく垂直方向に引き伸ばして冷却することで、滑らかな表面を実現することができる。その後、切断された板状ガラスは、さらに、顧客の仕様に合わせて所定にサイズに切断され、端面研磨、洗浄などが行われ、出荷される。
本発明は、例えば、厚さが0.5〜0.7mmで、サイズが300×400mm〜2850×3050mmのFPD用ガラス基板の製造に適する。
なお、液晶表示装置用ガラス基板等は、その表面に半導体素子が形成されるため、アルカリ金属成分を全く含有しないか、または含まれていても半導体素子に影響を及ぼさない程度の微量であることが好ましい。また、液晶表示装置用ガラス基板等は、ガラス基板中に泡が存在すると表示欠陥の原因となるため、泡を極力低減することが好ましい。これらにことから、液晶表示装置用ガラス基板等では、上述したように、ガラス組成、熔融ガラスの温度、清澄剤等が選択されるので、本発明は、液晶表示装置用ガラス基板等の製造に適する。
その他、発明の主旨を逸脱しない範囲で種々好適な他の形態への変更が可能である。
2 清澄槽形状保持手段
2A 構造物
2Aa 保護層(耐火性保護層)
2Ab 支持体(耐火性支持体)
2B 吊り部材
2Ba 一端
2Bb 他端
2C 補強材(清澄槽形状保持手段)
10 熔融槽
20、40 移送管
30 清澄槽
100 ガラス基板製造装置
MG 熔融ガラス
a 気相空間
Claims (6)
- ガラス基板の製造方法であって、
前記製造方法は、
白金族金属で構成された清澄槽本体の内部において、熔融ガラスを加熱して脱泡を行う清澄工程を有し、
前記清澄槽本体の内部には、前記清澄槽本体の内部表面と熔融ガラスの液面との間に気相空間が設けられ、
前記清澄槽本体には、前記清澄槽本体のうち前記気相空間に接する部分の熱による変形を防止するための清澄槽形状保持手段が設けられ、
前記清澄槽形状保持手段は、
前記清澄槽本体の上部にある構造物であって、前記清澄槽本体に対する相対位置が固定された構造物と、
前記構造物を介して前記清澄槽本体の上部を吊り下げる吊り部材であって、一端が前記清澄槽本体外表面の上部側に接続され、他端が前記構造物に接続された吊り部材と、で構成されることを特徴とするガラス基板の製造方法。 - ガラス基板の製造方法であって、
前記製造方法は、管状の清澄槽である清澄槽本体を加熱しながら、前記清澄槽本体に清澄剤を配合させた熔融ガラスを通過させて脱泡処理を行う脱泡工程を含み、
前記清澄槽本体は、
白金族金属で構成され、
当該清澄槽本体に清澄剤を配合させた熔融ガラスを通過させる際に、前記清澄槽本体の内部表面と熔融ガラスの液面との間に設けられる、脱泡用の気相空間を有し、
前記清澄槽に、当該清澄槽本体のうち前記気相空間に接する部分が薄化により前記気相空間方向に垂れ下がるのを防止するための、清澄槽形状保持手段が設けられ、
前記清澄槽形状保持手段は、
前記清澄槽本体の上部にある構造物であって、前記清澄槽本体に対する相対位置が固定された構造物と、
前記構造物を介して前記清澄槽本体の上部を吊り下げる吊り部材であって、一端が前記清澄槽本体外表面の上部側に接続され、他端が前記構造物に接続された吊り部材と、で構成されることを特徴とするガラス基板の製造方法。 - 前記清澄槽本体の外側には前記清澄槽本体を覆うように耐火性保護層が設けられ、
前記清澄槽形状保持手段は、前記清澄槽本体の外側と前記耐火性保護層とを緊密に保持するように設けられている、請求項1または2に記載のガラス基板の製造方法。 - 前記清澄槽本体内の熔融ガラスの最高温度は1600℃以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記熔融ガラスは、酸化錫を含有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載のガラス基板の製造方法。
- ガラス基板の製造工程において熔融ガラスの脱泡処理を行うための管状の清澄槽である清澄槽本体を有するガラス基板製造装置であって、
前記清澄槽本体は、
白金族金属で構成され、
前記清澄槽本体の内部空間は、前記熔融ガラスの液面との間に存在する脱泡用の気相空間を備え、
前記気相空間に対応する位置の前記清澄槽本体が垂れ下がるのを防止するための、当該清澄槽本体の形状を保持する清澄槽形状保持手段をさらに備え、
前記清澄槽形状保持手段は、
前記清澄槽本体の上部にある構造物であって、前記清澄槽本体に対する相対位置が固定された構造物と、
前記構造物を介して前記清澄槽本体の上部を吊り下げる吊り部材であって、一端が前記清澄槽本体外表面の上部側に接続され、他端が前記構造物に接続された吊り部材と、で構成されることを特徴とするガラス基板製造装置。
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