JP5721702B2 - スプレードライ染料組成物、その生産方法および使用 - Google Patents
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Description
ブリリアントブルー(E133;C.I.42090)、タートラジン(E102、C.I.18140)、アゾルビン(E112;C.I..14720)、EXT.D&CグリーンNo.1(C.I.10020)、EXT.D&CイエローNo.7(C.I.10316)、EXT.D&CイエローNo.1(C.I.13065)、EXT.D&CオレンジNo.3(C.I.14600)、FD&CレッドNo.4(C.I.14700)、D&CオレンジNo.4(C.I.15510)、FD&CイエローNo.6(C.I.15985)、D&CレッドNo.2(C.I.16185)、D&CレッドNo.33(C.I.17200)、EXT.D&CイエローNo.3(C.I.18820)、FD&CイエローNo.5(C.I.19140)、D&CブラウンNo.1(C.I.20170)、D&CブラックNo.1(C.I.20470)、FD&CグリーンNo.3(C.I.42053)、FD&CブルーNo.1(C.I.42090)、D&CブルーNo.4(C.I.42090)、D&CレッドNo.19(C.I.45170)、D&CレッドNo.37(C.I.45170)、EXT.D&CレッドNo.3(C.I.45190)、D&CイエローNo.8(C.I.45350)、D&CオレンジNo.5(C.I.45370)、D&CレッドNo.21(C.I.45380)、D&CレッドNo.22(C.I.45380)、D&CレッドNo.28(C.I.45410)、D&CレッドNo.27(C.I.45410)、D&CオレンジNo.10(C.I.45425)、D&CオレンジNo.11(C.I.45425)、FD&CレッドNo.3(C.I.45430)、D&CイエローNo.11(C.I.47000)、D&CイエローNo.10(C.I.47005)、D&CグリーンNo.8(C.I.59040)、EXT.D&CバイオレットNo.2(C.I.60730)、D&CグリーンNo.5(C.I.61570)並びにFD&CブルーNo.2(C.I.73015)。
(1)非置換有機ケイ素化合物、好ましくはテトラエトキシシランを弱酸加水分解することにより、SiO2ナノゾルを提供し、
(2)有機染料を混合し、
(3)スプレードライし、
(4)任意ではあるが、二次乾燥して残留溶媒を除去して、破砕(例、粉砕)を行う。その二次乾燥は、さらに所定の温度処理であってもよい。この処理により、SiOxマトリックスをさらに圧縮する。
試験される粉末化顔料を、化学天秤を使用して15mlのねじ口バイアル中に正確に100mg計量する。その上から、蒸留水中のTergitol NP9(市販の湿潤剤)の0.1%溶液を正確に10ml注入する。小型マグネチックスターラを使用して、正確に1時間室温で、この混合物を撹拌する。撹拌速度を選択することにより、粉末化物質の全てを激しく撹拌する。その後、バイアルの内容物を、10mlの(カニューレ無しの)注射器に吸い込み、0.45μmの注射器用フィルターをそこに取り付け、その内容物をフィルターを通して押し出して、第二のねじ口バイアル中へ入れる。ろ液を測光法に供する。
染色化TEOS加水分解物をスプレードライすることによる青色顔料の生産
20gのテトラエトキシシラン(TEOS)と、50gの蒸留水、10gのエタノール、及び4.0gの氷酢酸とを混合し、マグネチックスターラを使用して室温で激しく撹拌する。液体中のTEOSは、初期には分離相(不透明なエマルジョン)を形成するが、約2時間後には透明な溶液を形成する。その形成は、TEOSが加水分解しケイ酸になり、さらに縮合してSiOxゾルを形成する結果である。0.6gのFD&Cブルー1(純粋染料)を、上記溶液に溶解する。得られた青色液体を、BUECHI(UEはUウムラウト) B290小型スプレー乾燥機(入口温度=140℃)中で粉末に加工する。その粉末からの残留溶媒の除去を、高温で二次乾燥することにより行う。滲み率が0.01%の顔料を得る。
染色化TEOS加水分解物をスプレードライすることによる紫色顔料の生産
20gのテトラエトキシシラン(TEOS)と、4.5gの蒸留水、10.5gのエタノール、及び5.0gの0.001N HClとを混合し、マグネチックスターラを使用して室温で48時間激しく撹拌する。得られたゾルの染色を、3.0gの紫さつまいも粉末E-500(マルトデキストリン中で20%)を加えることで行う。その色素は、室温で少なくとも1時間撹拌することにより完全に溶解されなければならない。その染色化ゾルを、BUECHI B290小型スプレー乾燥機(入口温度=130℃)中で粉末に速やかに加工する。その粉末からの残留溶媒の除去を、高温で二次乾燥することにより行う。得られる顔料の滲み率は、おおよそ0.1%である。
染色化TEOS加水分解物をスプレードライすることによる青色顔料の生産
20gのテトラエトキシシラン(TEOS)と、4.5gの蒸留水、10.5gのエタノール、及び5.0gの0.001N HClとを混合し、マグネチックスターラを使用して室温で48時間激しく撹拌する。得られたゾルの染色を、0.6gのFD&Cブルー1を撹拌しながら加えることにより行い、BUECHI B290小型スプレー乾燥機(入口温度=130℃)中で粉末に加工する。その粉末を、高温で二次乾燥に供し、それにより残留溶媒を除去する。得られる顔料の滲み率は、おおよそ0.02%である。
不均一触媒作用により生じる染色化TEOS加水分解物をスプレードライすることによる青色顔料の生産
20gのテトラエトキシシラン(TEOS)と、9.5gの蒸留水、10.5gのエタノール、及び5.0gの強酸性Dowex HCR-W2イオン交換体とを混合し、マグネチックスターラを使用して室温で48時間激しく撹拌する。得られたゾルをイオン交換体から濾過して、0.6gのFD&Cブルー1を加えて混合することにより染色し、BUECHI B290小型スプレー乾燥機(入口温度=130℃)中で粉末に加工する。その粉末からの残留溶媒の除去を、高温で二次乾燥することにより行う。得られる顔料の滲み率は、おおよそ0.01%である。
染色化TEOS加水分解物をスプレードライすることによる青色顔料の生産と、色素不含SiO 2 層でコーティングをその後行うこと
20gのテトラエトキシシラン(TEOS)と、4.5gの蒸留水、10.5gのエタノール、及び1.0gの氷酢酸とを混合し、マグネチックスターラを使用する激しい撹拌を50℃で8時間行うことで開始し、その後室温で96時間行う。得られたゾルを、0.6gのFD&Cブルー1を加えて混合することにより染色し、BUECHI B290小型スプレー乾燥機(入口温度=140℃)中で乾燥粉末に加工する。その粉末からの残留溶媒の除去を、二次乾燥することにより行う。得られる顔料の滲み率は、おおよそ0.2%である。得られた乾燥顔料の5gを、マグネチックスターラを使用して30gのテトラエトキシシラン中で撹拌し、0.3gの濃塩酸を加える。混合物を室温で24時間撹拌する。その後、顔料を濾過し、水とエタノールを用いて洗浄し、乾燥する。滲み率は、0.005%である。
染色化TEOS加水分解物をスプレードライすることによる青色顔料の生産
20gのテトラエトキシシラン(TEOS)と、50gの蒸留水、10gのエタノール、及び4.0gの氷酢酸とを混合し、マグネチックスターラを使用して室温で激しく撹拌する。液体中のTEOSは、初期には分離相(不透明なエマルジョン)を形成するが、約2時間後には透明な溶液を形成する。その形成は、TEOSが加水分解しケイ酸になり、さらに縮合してSiOxゾルを形成する結果である。0.6gのFD&Cブルー1(純粋染料)を、上記溶液に溶解する。得られた青色液体を、BUECHI B290小型スプレー乾燥機(入口温度=140℃)中で粉末に加工する。粉末の加熱処理は、110℃の乾燥オーブン中で15時間の間温度処理を使用する。滲み率が0.005%の顔料を得る。
染色化TEOS加水分解物をスプレードライすることによる紫色顔料の生産
20gのテトラエトキシシラン(TEOS)と、4.5gの蒸留水、10.5gのエタノール、及び5.0gの0.001N HClとを混合し、マグネチックスターラを使用して室温で48時間激しく撹拌する。得られたゾルの染色を、1.2gのエルダーベリー抽出水溶液(樹脂精製、50%の染料含有量)を加えることにより行う。その染色化ゾルを、BUECHI B290小型スプレー乾燥機(入口温度=130℃)中で粉末に速やかに加工する。粉末の加熱処理は、140℃の乾燥オーブン中で24時間の間温度処理を使用する。得られる顔料の滲み率は、おおよそ0.05%である。
染色化Koestrosol溶液をスプレードライすることによる色顔料の生産
45gのKoestrosol 1520(商標)(20%SiO2含有水溶液、Chemiewerk Bad Koestritz(oeはoウムラウト)、ドイツより市販)と、50gの蒸留水及び0.9gのFD&Cブルー1(純粋染料)とを加える。得られた青色液体を、BUECHI B290小型スプレー乾燥機中で粉末に速やかに加工する。その粉末からの残留溶媒の除去を、高温で二次乾燥することにより行う。滲み率が7.3%の顔料を得る。
強酸を用いて加水分解することにより得られる染色化TEOS加水分解物をスプレードライすることによる色顔料の生産
20gのテトラエトキシシラン(TEOS)と、10.5gのエタノール及び9.5gの0.1N HClとを混合し、マグネチックスターラを使用して室温で24時間激しく撹拌する。得られたゾルを、0.6gのFD&Cブルー1を加えて混合することにより染色し、BUECHI B290小型スプレー乾燥機(入口温度=130℃)中で粉末に加工する。その粉末を、高温で二次乾燥に供し、このやり方で残留溶媒フリーにする。得られる顔料の滲み率は、おおよそ0.01%である。青色の代わりに、所望により、粉末の色は緑である。
Claims (13)
- アルコキシシラン系二酸化ケイ素のマトリックス中に取り込まれている水溶性機能性染料であって滲み率が≦0.5%であるものからなるスプレードライ染料組成物であって、
a)pH5〜6.5の水溶性有機溶剤の混合物中で、アルコキシシランの弱酸加水分解により二酸化ケイ素ゾルを生産する工程と、
b)水溶性染料を加える工程と、
c)染色化された前記ゾルをスプレードライして、SiO x ゾル粒子の縮合を起こさせ、染料分子をカプセル化する工程と、
d)引き続く温度処理を、50℃を超える温度で、少なくとも2時間の間行う工程とにより生産される、スプレードライ染料組成物。 - 取り込まれた染料がpHの変化及び/又はアスコルビン酸に対して安定であることを特徴とする、請求項1記載の染料組成物。
- 粒子サイズが0.01〜100μmであることを特徴とする、請求項1又は2記載の染料組成物。
- a)pH5〜6.5の水溶性有機溶剤の混合物中で、アルコキシシランの弱酸加水分解により二酸化ケイ素ゾルを生産する工程と、
b)水溶性染料を加える工程と、
c)前記染色化ゾルをスプレードライすることによりゲル化させる工程と、
d)少なくとも2時間、50℃を超える温度で温度処理に供する工程とを含む、請求項1〜3のいずれかに記載されるスプレードライ染料組成物の生産方法。 - 前記温度処理を50℃〜300℃の温度で実行することを特徴とする、請求項4記載の方法。
- 前記温度処理を70℃〜150℃の温度で実行することを特徴とする、請求項5記載の方法。
- 前記温度処理を2〜120時間の間実行することを特徴とする、請求項4記載の方法。
- 前記温度処理を5〜48時間の間実行することを特徴とする、請求項7記載の方法。
- 加水分解を不均一触媒作用を用いて行うことを特徴とする、請求項4〜8のいずれかに記載の方法。
- 加水分解を酸性イオン交換体の添加を用いて行うことを特徴とする、請求項9記載の方法。
- スプレードライプロセスに供給される混合物がさらなる添加物を含まないことを特徴とする、請求項4〜10のいずれかに記載の方法。
- 水溶性機能性染料が、食製品、経口医薬調剤、若しくは化粧品に使用される食品用天然又は合成色素であることを特徴とする、請求項4〜11のいずれかに記載の方法。
- 請求項1〜12のいずれかに記載の染料粒子を含有する、食製品、医薬調剤、又は化粧品。
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