JP5716449B2 - 化学気相析出プロセス - Google Patents
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- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
例えば、特許文献1では、有機金属化合物を加熱し気化させてソースガスを製造する気化工程と、前記ソースガスを基板上に導入し、基板表面で反応させて金属又は金属酸化物薄膜とする薄膜形成工程と、前記薄膜形成工程で生じる反応生成物と未反応のソースガスとを含む排ガスを冷却することにより、前記未反応のソースガスを凝縮又は凝固させて液体又は固体の有機金属化合物を含む回収分を得る回収工程と、前記回収分中の有機金属化合物を分離し精製する精製工程とを含むCVD薄膜形成プロセスが開示されている。
また、特許文献2では、使用済み原料と、水添触媒又は還元剤とを接触させることにより使用済み原料を改質処理した後に、未反応の有機金属化合物を抽出するMOCVD用有機金属化合物のリサイクル方法が開示されている。
さらに、特許文献3では、反応器からの使用済み原料ガスを冷却するトラップを備え、前記トラップは、使用済み原料が流れる流路にハニカム構造の筒体を備えるLPCVD装置が開示されている。
その結果、前記セラミックスの析出反応に伴って排出された排ガスから、低級金属塩化物を抽出し、該低級金属塩化物を、一旦、非水溶性の溶媒に溶解させた後、加熱し、塩素ガスを吹き込むことによって、前記低級金属塩化物を800℃以上の高温でガス化させることなく、前記低級金属塩化物を元の金属塩化物に戻して前記金属塩化物原料として再利用することが可能となり、上記課題を解決できることを見出した。
(1)金属塩化物原料を気化させた後、該気化した金属塩化物原料と、水素を含む還元ガスとを反応させて、対象物上にセラミックスを析出させる化学気相析出プロセスであって、前記セラミックスの析出反応に伴って排出された排ガスから、固体又は液体として低級金属塩化物を抽出する工程と、非水溶性の溶媒であって、前記低級金属塩化物を溶解させる際に、該低級金属塩化物と塩素とを反応可能にし、且つ、加熱により前記低級金属塩化物が前記塩素と反応して生成した元の金属塩化物のみを気化させる溶媒に、前記低級金属塩化物を溶解させる工程と、前記低級金属塩化物が溶解した溶液を、加熱した後、塩素ガスを吹き込み、前記低級金属塩化物を元の金属塩化物に戻して前記金属塩化物原料として再利用する工程とをさらに具えることを特徴とする化学気相析出プロセス。
図1は、本発明に従う化学気相析出プロセスの流れを示したものであり、図2は、従来の化学気相析出プロセスの流れを示したものである。
また、本発明では、前記金属塩化物原料1は、蒸発器(図示せず)などによって、気化された状態(気化した金属塩化物原料2)で反応容器4に導入され、セラミックスの析出反応に用いられる。
上記構成を採用することで、前記セラミックスの析出反応に伴って排出された排ガス5から、抽出した低級金属塩化物6を元の金属塩化物10に戻して前記金属塩化物原料1として再利用することが可能となる。
(低級金属塩化物抽出工程)
本発明による化学気相析出プロセスは、図1に示すように、前記セラミックスの析出反応に伴って排出された排ガス5から、固体又は液体として低級金属塩化物6を抽出する工程を具える。
前記排ガス5には、目的とするセラミックスの形成処理に用いられなかった原料金属塩化物のガス2が含まれており、従来のプロセスでは、図2に示すように、排ガス5として廃棄処理されていたが、本プロセスでは、排ガスの冷却過程で気相析出する反応副生物(低級塩化物6)を、HClや水素などのガスから分離抽出し、前記原料金属塩化物1の再利用のための材料として用いる。
本発明による化学気相析出プロセスは、図1に示すように、低級金属塩化物6を非水溶性の溶媒11に溶解させ、溶液7を得る工程を具える。
上述したように、前記排ガス5中に含まれる低級塩化物6を再利用するためには、酸素、水分を含まない非酸化性雰囲気で回収し、塩素化する必要がある。しかしながら、塩素は極めて腐食性の高いガスであり、また、前記低級金属塩化物6のガス化温度は非常に高い(例えば、TiCl3の場合、約800℃以上である。)ことから、低級金属塩化物を再利用することが困難である。この問題に対して本発明は、前記低級金属塩6を大気中の酸素や水分と反応させないように、一旦、非水溶性の溶媒11に溶解させ、その後、溶液中において塩素と反応させることによって上記問題を解決することができる。
本発明による化学気相析出プロセスは、図1に示すように、前記低級金属塩化物6が溶解した溶液7を、加熱した状態で、塩素ガスを吹き込み、前記低級金属塩化物を元の金属塩化物10に戻して前記金属塩化物原料1として再利用する工程を具える。
前記溶液7中の低級金属塩化物6と塩素ガス8とを反応させることで、前記低級金属塩化物を元の金属塩化物10に戻し、原料として再利用することが可能となる。
さらに、本発明による化学気相析出プロセスは、図1に示すように、前記金属塩化物10の分離回収を行った後、前記溶媒11を回収し、再び前記低級金属塩化物6を溶解させることができるように、再利用する工程をさらに具えることが好ましい。さらなる資源の有効活用を行い、低環境負荷型の化学気相析出プロセスの実現が可能となるからである。
さらにまた、本発明による化学気相析出プロセスは、図1に示すように、前記金属塩化物10の分離回収を行った後、前記溶液7に吹き込んだ塩素ガス8を回収し、再利用する工程をさらに具えることが好ましい。さらなる資源の有効活用を行い、低環境負荷型の化学気相析出プロセスの実現が可能となるからである。
図1の示すところに従って、TiCl4からなる常温で液体の金属塩化物原料1を加熱気化して、水素ガス3と窒素ガスとともに、1000℃に加熱した反応容器4内に供給し、該容器4内にセットした鉄基板上に、TiNの成膜を行った。
その際、前記反応容器4から排出された排ガス5を800℃以下まで冷却し、紫色の粉末(低級金属塩化物6)を気相析出させた。この粉末については、非酸化雰囲気中で集め、X線解析を行った結果、TiCl3であることがわかった。
そして、前記排ガス5から抽出されたTiCl3を、MgCl2からなる溶融塩(715℃)に溶解させ、その後、TiCl3を吸収させた溶液7に、塩素ガス8をノズル(ランス)によって吹き込み、発生したガス9を室温(25℃)以下まで冷却し、透明な液体を分離回収した。この液体については、Ti塩化物(元の金属塩化物10)であり、沸点及び比重からTiCl4であることがわかった。
図1の示すところに従って、TiCl4からなる常温で液体の金属塩化物原料1を加熱気化し、水素ガス3を加えた、TiCl410%、H290%の混合ガスを、1100℃の反応容器4に通し、排出された排ガス5を室温まで冷却したところ、TiCl4の結露は認められず、析出した紫色のTiCl3のみ認められた。
その後、TiCl3を非酸化雰囲気、室温の状態下で、ピリジウム系、脂肪族アミン系及び脂肪族ホスフォニウム系のイオン液体(いずれも溶媒11)に溶解させた後、溶液7の加熱(350℃)を行い、実施例1と同様の条件によって、塩素ガス8の吹き込みを行い、透明な液体であるTiCl4の分離回収を行った。
そして、各イオン液体中のTiCl3の量に対する、塩素吹き込みによって得られたTiCl4の量のモル比率(mol%)を、原料回収率として算出した。
2 気化した金属塩化物原料
3 還元ガス
4 反応容器
5 排ガス
6 低級金属塩化物
7 低級金属塩化物が溶解した溶液
8 塩素ガス
9 混合ガス
10 元の金属塩化物
11 溶媒
12 除害装置
Claims (8)
- 金属塩化物原料を気化させた後、該気化した金属塩化物原料と、水素を含む還元ガスとを反応させて、対象物上にセラミックスを析出させる化学気相析出プロセスであって、
前記セラミックスの析出反応に伴って排出された排ガスから、固体又は液体として低級金属塩化物を抽出する工程と、非水溶性の溶媒であって、前記低級金属塩化物を溶解させる際に、該低級金属塩化物と塩素とを反応可能にし、且つ、加熱により前記低級金属塩化物が前記塩素と反応して生成した元の金属塩化物のみを気化させる溶媒に、前記低級金属塩化物を溶解させる工程と、前記低級金属塩化物が溶解した溶液を、加熱した後、塩素ガスを吹き込み、前記低級金属塩化物を元の金属塩化物に戻して前記金属塩化物原料として再利用する工程とをさらに具えることを特徴とする化学気相析出プロセス。 - 前記金属塩化物原料の再利用工程は、前記低級金属塩化物が溶解した溶液に対して、加熱及び塩素ガスの吹き込みを行った後、得られた元の金属塩化物と前記塩素ガスとの混合ガスから、元の金属塩化物を分離回収し、再利用することを特徴とする請求項1に記載の化学気相析出プロセス。
- 前記非水溶性の溶媒を回収し再利用する工程を、さらに具えることを特徴とする請求項1に記載の化学気相析出プロセス。
- 前記溶液に吹き込んだ塩素ガスを回収し再利用する工程を、さらに具えることを特徴とする請求項1に記載の化学気相析出プロセス。
- 前記非水溶性の溶媒は、MgCl2の溶融塩であることを特徴とする請求項1に記載の化学気相析出プロセス。
- 前記非水溶性の溶媒は、脂肪族アミン系又はピリジウム系のイオン液体であることを特徴とする請求項1に記載の化学気相析出プロセス。
- 前記金属塩化物原料の分離回収は、前記塩素ガスと前記気化した金属塩化物原料との混合ガスを冷却し、前記金属塩化物原料を液化又は固化させて行うことを特徴とする請求項2に記載の化学気相析出プロセス。
- 前記金属塩化物原料は、四塩化チタンであることを特徴とする請求項1に記載の化学気相析出プロセス。
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JP2012172253A (ja) | 2012-09-10 |
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