JP5714708B2 - リチウム二次電池の正極活物質前駆体製造用オールインワンタイプ連続式反応器およびこれを備える結晶分離装置 - Google Patents

リチウム二次電池の正極活物質前駆体製造用オールインワンタイプ連続式反応器およびこれを備える結晶分離装置 Download PDF

Info

Publication number
JP5714708B2
JP5714708B2 JP2013525854A JP2013525854A JP5714708B2 JP 5714708 B2 JP5714708 B2 JP 5714708B2 JP 2013525854 A JP2013525854 A JP 2013525854A JP 2013525854 A JP2013525854 A JP 2013525854A JP 5714708 B2 JP5714708 B2 JP 5714708B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
active material
reactant
material precursor
flow rate
reaction chamber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2013525854A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2013539176A (ja
Inventor
パル ホン,ジョン
パル ホン,ジョン
ワン リ,ヒー
ワン リ,ヒー
ウー リ,キュン
ウー リ,キュン
ジョン チョ,エゥン
ジョン チョ,エゥン
Original Assignee
ラミナー カンパニー,リミテッド
ラミナー カンパニー,リミテッド
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ラミナー カンパニー,リミテッド, ラミナー カンパニー,リミテッド filed Critical ラミナー カンパニー,リミテッド
Publication of JP2013539176A publication Critical patent/JP2013539176A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5714708B2 publication Critical patent/JP5714708B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006Controlling or regulating processes
    • B01J19/004Multifunctional apparatus for automatic manufacturing of various chemical products
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/02Crystallisation from solutions
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/10Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing sonic or ultrasonic vibrations
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1812Tubular reactors
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1812Tubular reactors
    • B01J19/1843Concentric tube
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/08Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
    • B01J8/10Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles moved by stirrers or by rotary drums or rotary receptacles or endless belts
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/20Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01BMEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B15/00Measuring arrangements characterised by the use of electromagnetic waves or particle radiation, e.g. by the use of microwaves, X-rays, gamma rays or electrons
    • G01B15/08Measuring arrangements characterised by the use of electromagnetic waves or particle radiation, e.g. by the use of microwaves, X-rays, gamma rays or electrons for measuring roughness or irregularity of surfaces
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01MPROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00Electrodes
    • H01M4/02Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/13Electrodes for accumulators with non-aqueous electrolyte, e.g. for lithium-accumulators; Processes of manufacture thereof
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01MPROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00Electrodes
    • H01M4/02Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/24Electrodes for alkaline accumulators
    • H01M4/26Processes of manufacture
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008Controlling the process
    • B01J2208/00017Controlling the temperature
    • B01J2208/00106Controlling the temperature by indirect heat exchange
    • B01J2208/00168Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements outside the bed of solid particles
    • B01J2208/00212Plates; Jackets; Cylinders
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008Controlling the process
    • B01J2208/00548Flow
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00074Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00076Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements inside the reactor
    • B01J2219/00085Plates; Jackets; Cylinders
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00074Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/00094Jackets
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00159Controlling the temperature controlling multiple zones along the direction of flow, e.g. pre-heating and after-cooling
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00164Controlling or regulating processes controlling the flow
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00191Control algorithm
    • B01J2219/00193Sensing a parameter
    • B01J2219/00195Sensing a parameter of the reaction system
    • B01J2219/00202Sensing a parameter of the reaction system at the reactor outlet
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00191Control algorithm
    • B01J2219/00211Control algorithm comparing a sensed parameter with a pre-set value
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00191Control algorithm
    • B01J2219/00222Control algorithm taking actions
    • B01J2219/00227Control algorithm taking actions modifying the operating conditions
    • B01J2219/00229Control algorithm taking actions modifying the operating conditions of the reaction system
    • B01J2219/00231Control algorithm taking actions modifying the operating conditions of the reaction system at the reactor inlet
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10Energy storage using batteries

Description

本発明は、リチウム二次電池の正極活物質前駆体製造用オールインワンタイプ連続式反応器およびこれを備える結晶分離装置に関する。
さらに詳しくは、本発明は、温度調節部と、粒径調節部と、流量制御部とが一体化されて高純度の反応物を得るための一連の作業を単一の反応装置において行うことができるリチウム二次電池の正極活物質前駆体製造用オールインワンタイプ連続式反応器およびこれを備える結晶分離装置に関する。
反応器(リアクター)は、2種以上の物質が触媒や類似媒介物質によって所定の温度および圧力下で反応して組成・構造などが異なる物質を生成する装置であって、連続式反応器と回分式反応器とに大別できる。
連続式反応器は、反応物を流入させて反応物が流れる間に反応が行われ、生成物が排出口を介して排出される方式のものであり、回分式反応器は、反応物を投入して停止された状態で反応器内において反応を行った後、生成物を回収する方式のものである。
従来の連続式反応器は、生成物の回収速度が速いというメリットはあるものの、反応生成物の大きさを制御可能な手段を有していないため、もし、結晶の大きさを減らしたり増やしたりするためには、得られた反応結果物をさらなる装置内に投入して再び反応を行うことを余儀なくされるという空間的・時間的な制約を有する。
また、従来の連続式反応器は、反応溶液の量を精度よく自動的に制御するための制御部を有していないため、反応溶液を精度よく制御することが困難であり、これにより、高精細な反応結果物が得られ難くて製品の信頼度が低下するという問題点を有していた。
本発明は、上述した従来の技術の問題点を解消するために提案されたものであり、その目的は、温度調節部と、粒径調節部と、流量制御部とが一体化されて高純度の反応物を得るための一連の作業を単一の反応装置において行うことのできるリチウム二次電池の正極活物質前駆体製造用オールインワンタイプ連続式反応器およびこれを備える結晶分離装置を提供することである。
上記の目的を達成するための本発明の第1観点によれば、内部に反応チャンバー11を有する非回転体としてのシリンダー10と、前記シリンダー10の一方の側に配設される攪拌モーター20と、前記攪拌モーター20のモーター軸21と結合されたままで、前記反応チャンバー11の内部に内蔵されるが、前記反応チャンバー11の壁面から離れて内蔵される攪拌棒30と、を有する連続式反応器であって、前記シリンダー10の一方の側に形成されたフランジ部12と、前記フランジ部の上に反応チャンバー11と連通するように形成されて反応物が注入される1以上の反応物注入ポート13と、前記シリンダー10の他方の側に反応チャンバー11と連通するように形成されて反応結果物が排出される反応結果物排出ポート14と、前記シリンダー10の反応物注入ポート13と反応結果物排出ポート14との間に反応チャンバー11と連通するように形成される多数の余剰のポート15と、前記シリンダー10の外周面と内周面との間に配設される温度調節部40と、前記反応物注入ポート13の流路の上に設けられて反応物注入ポートを介して注入される反応物の粒子を粉砕する粒子粉砕部50と、前記反応物注入ポート13と、反応結果物排出ポート14および余剰のポート15のうちの少なくともいずれかに設けられて反応物の流量を感知する流量感知センサー60と、前記流量感知センサー60によって帰還された流量感知データーによって反応物注入ポート13を介して流入する反応物の流量を制御する流量制御部70と、を備えるが、前記温度調節部40は、環状の冷媒チャンバー41と、前記冷媒チャンバーの内部に充填される冷媒42と、を有することを特徴とするリチウム二次電池の正極活物質前駆体製造用オールインワンタイプ連続式反応器が提供される。
また、本発明の第2観点によれば、内部に反応チャンバー11を有する非回転体としてのシリンダー10と、前記シリンダー10の一方の側に配設される攪拌モーター20と、前記攪拌モーター20のモーター軸21と結合されたままで、前記反応チャンバー11の内部に内蔵されるが、前記反応チャンバー11の壁面から離れて内蔵される攪拌棒30と、を有する連続式反応器であって、前記シリンダー10の上に隔設された多数のフランジ部12と、前記各フランジ部12の上に反応チャンバー11と連通するように形成されて反応物が注入される1以上の反応物注入ポート13と、前記シリンダー10の他方の側に反応チャンバー11と連通するように形成されて反応結果物が排出される反応結果物排出ポート14と、前記シリンダー10の反応物注入ポート13と反応結果物排出ポート14との間に反応チャンバー11と連通するように形成される多数の余剰のポート15と、前記シリンダー10の外周面と内周面との間に配設される温度調節部40と、物注入ポート13の流路の上に設けられて反応物注入ポートを介して注入される反応物の粒子を粉砕する粒子粉砕部50と、前記反応物注入ポート13と、反応結果物排出ポート14および余剰のポート15のうちの少なくともいずれかに設けられて反応物の流量を感知する流量感知センサー60と、前記流量感知センサー60によって帰還された流量感知データーによって反応物注入ポート13を介して流入する反応物の流量を制御する流量制御部70と、を備えるが、前記温度調節部40は、環状の冷媒チャンバー41と、前記冷媒チャンバーの内部に充填される冷媒42と、を有することを特徴とするリチウム二次電池の正極活物質 前駆体製造用オールインワンタイプ連続式反応器が提供される。
さらに、本発明の第3観点によれば、オールインワンタイプ連続式反応器と、前記オールインワンタイプ連続式反応器のフランジ部12に形成された多数の反応物注入ポート13および各連結ラインL、L、Lを介して連結される多数の反応物貯留タンク100と、前記各連結ラインL、L、Lの上に設けられて各反応物貯留タンク100内の反応物をポンピングして前記オールインワンタイプ連続式反応器の反応チャンバー11に注入するためのそれぞれの供給ポンプ200と、前記オールインワンタイプ連続式反応器の反応結果物排出ポート14と連結されて、反応結果物排出ポート14を介して排出される反応済みスラーリー状の物質から正極活物質前駆体およびろ液を分離する正極活物質前駆体分離器300と、前記正極活物質前駆体分離器300と連結されて、正極活物質前駆 分離器300において分離された正極活物質前駆体を乾燥する乾燥器400と、を備えることを特徴とする結晶分離装置が提供される。
本発明によれば、温度調節部と、粒径調節部と、流量制御部とが一体化されて高純度の反応物を得るための一連の作業を単一の反応装置において行うことができる。
本発明の第1実施形態に係るオールインワンタイプ連続式反応器の斜視図である。 図1の縦断面図である。 本発明の第2実施形態に係るオールインワンタイプ連続式反応器の縦断面図である。 本発明に係る結晶分離装置の構成図である。
以下、本発明に係る実施形態が開示される。実施形態を説明するに当たって、同じ符号は同じ構成要素を指し示し、重複したり発明の意味を限定的に解釈する虞がある付加的な説明は、本発明の実施形態を説明するに当たって省略可能である。
開示の実施形態は、本発明の思想を当業者が容易に理解できるように提供されるものであり、これらによって本発明が限定されることはない。本発明の実施形態は、本発明の技術的思想および範囲内において他の形態に変形可能である。本明細書において、「および/または」は、前後に並べた構成要素のうちの少なくとも一つを含む意味として用いられている。本明細書において、他の構成要素の「上に」位置するとは、ある構成要素の上に他の構成要素が直接的に位置するという意味はもとより、前記ある構成要素の上に第3の構成要素がさらに位置してもよいという意味をも含む。本明細書における各構成要素または部分などに第1、第2などの表現を用いているが、これは明確な説明のために用いられた表現であり、本発明がこれらによって限定されることはない。図示の構成要素の厚さおよび相対的な厚さは、本発明の実施形態を明確に表現するために誇張されたものであってもよい。なお、添付図面に示す事項は、本発明の実施形態を容易に説明するために図式化されたものであり、実際に具現される形態とは異なることがある。
図1は、本発明の第1実施形態に係るオールインワンタイプ連続式反応器の斜視図であり、図2は、図1の縦断面図である。
図1および2を参照すると、本発明に係るオールインワンタイプ連続式反応器(以下、「反応器」と略称する)は、内部に反応チャンバー11を有する非回転体としてのシリンダー10と、前記シリンダー10の一方の側に配設される攪拌モーター20と、前記攪拌モーター20のモーター軸と結合されたままで、前記反応チャンバー11の内部に内蔵され、前記反応チャンバー11の壁面から離れて内蔵される攪拌棒30と、を基本的に備える。
これらに加えて、本発明に係る反応器は、前記シリンダー10の一方の側に形成されたフランジ部12と、前記フランジ部12の上に前記反応チャンバー11と連通するように形成されて反応物が注入される反応物注入ポート13と、前記シリンダー10の他方の側に反応チャンバー11と連通するように形成されて反応物結果物が排出される反応結果物排出ポート14と、を備える。
ここで、前記反応物注入ポート13は、フランジ部12に放射状に多数形成されてもよい。
未説明符号11aは、反応器を掃除するときに、反応器内にある反応物を排出するための反応物ドレインポートである。
また、本発明に係る反応器は、図3に示すように、前記シリンダー10の外部に所定の間隔をあけて多数のフランジ部12を形成してもよく、前記各フランジ部12には反応物注入ポート13が形成されていてもよい。このような構造により、各フランジ部12の反応物注入ポート13を介して各区間ごとに異なる種類の反応物を注入することが可能になる。
前記反応物注入ポート13を介して注入される反応物は、攪拌棒30の回転につれて、攪拌棒30の方向への混合は少なく、且つ、半径方向への混合は多くなるが、攪拌棒30の方向への流れが存在すると、セル間の混合が発生するが、攪拌棒30の近くにある流体は遠心力によって固定されているシリンダー10の内壁方向に出て行こうとする傾向がある。不安定化した流体は攪拌棒30の方向に沿って互いに反対方向に回転する環対状のいわゆるテイラー渦流が形成され、このようなテイラー流動は、攪拌棒30の回転速度を変化させることにより容易に乱流を発生することができるので、流体の安定性を活用することが可能になる。
ここで、前記攪拌モーター20は、直流電圧調節器(図示せず)によって10〜2000rpmの範囲内で回転速度を調節可能な変速型攪拌モーターである。このため、ここに直結された攪拌棒30の回転速度も上記の範囲10〜2000rpm内において変化させることができるので、流れる反応物に乱流を引き起こすことができる。
また、前記反応チャンバー11の内周面と攪拌棒30の外周面との間の間隔(g)/攪拌棒30の半径(d)、すなわち、g/dは、1.0以下に設定されることが好ましい。g/dが1.0以上になると、反応チャンバー11の内部を流れる反応物に渦流があまり発生しないため、攪拌性が低下してしまう。
前記シリンダー10の反応物注入ポート13と反応結果物排出ポート14との間には反応チャンバー11と連通するように形成される多数の余剰のポート15がさらに形成されていてもよい。前記余剰のポートは、必要に応じて、種々の用途に活用可能であるが、例えば、反応物注入ポートとして用いられてもよく、後述する流量感知センサーを設けるために用いられてもよく、反応物のサンプリング作業のために用いられてもよい。なお、遮断板によって遮断処理を施すことも可能である。
また、本発明に係る反応器は、前記シリンダー10の厚さよりも薄く配設される温度調節部40を備えていてもよい。前記温度調節部40は、反応物の温度を昇温または降温させるためのものであり、本発明の一実施形態によれば、前記温度調節部40は、シリンダー10の厚さよりも薄く前記反応チャンバー11の周りを取り囲むように環状に形成される冷媒チャンバー41と、前記冷媒チャンバー41の内部に充填される高温または低温の冷媒42と、を有していてもよい。なお、本発明の他の実施形態によれば、シリンダー10の内部にヒートチューブ(図示せず)をらせん状に巻き取り、巻き取られたヒートチューブ内に冷媒を充填してもよい。ここで、前記温度調節部40による反応物の温度は、反応 器の雰囲気が室温では、反応物を約80°±1の範囲内で調節可能な能力を持つものである。
ここで、前記冷媒チャンバー41は、反応物の冷却温度を区間ごとに制御するために、図2に示すように、隔壁41cによって複数に画成されてもよい。
未説明符号41aは冷媒注入ポートであり、41bは冷媒排出ポートである。
また、本発明に係る反応器は、前記反応物注入ポート13の流路の上に設けられて反応物注入ポート13を介して注入される反応物の粒子を粉砕する粒子粉砕部50をさらに備えていてもよい。
前記粒子粉砕部は、例えば、超音波粉砕器であってもよい。参考までに、超音波粉砕器は、ジェネレーターと呼ばれる発振器において50/60Hz帯の周波数電圧を20kHz以上帯の高周波電気エネルギーに変換し、これを受信したコンバーター内部の圧電セラミックスによって高周波電気エネルギーが機械的な振動に変換されるが、これは逆圧電効果と呼ばれ、これによって発生された上下垂直振動が液体試料に伝わる。液体試料に超音波垂直振動を最終的に伝えるプローブ(または、ティップ)の1秒当たりの最小20000回以上の振動および一定の振幅によって試料の内部には膨張(負圧)および収縮(正圧)が起こり、この過程で発生された微細な気泡は、正圧が増幅される過程で激しく破壊される。これを空洞化現象、すなわち、キャビテーション(「the
rapid formation and collapse of microscopic bubbles in a liquid」)と呼び、このとき、約1000barの圧力、約5000Kの瞬間温度を有する高温高圧の瞬間的な衝撃波が発生するため、これが非常に高いエネルギー源として働いて試料粒子を粉砕する作用をする。
また、本発明に係る反応器は、前記反応物注入ポート13と、反応結果物排出ポート14および余剰のポート15のうちの少なくともいずれかに設けられて、反応物の流量を感知する流量感知センサー60を備えていてもよく、これに加えて、前記流量感知センサー60によって帰還された流量感知データーによって反応物注入ポート13を介して流入する反応物の流量、反応チャンバー11の内部を通過する反応物の流量、または反応結果物排出ポート14を介して排出される反応結果物の流量を加減制御する流量制御部70をさらに備えていてもよい。
このような流量感知センサー60および流量制御部70によれば、反応器を通貨する流量をユーザーが意図した通りに加減することができ、且つ、流量の一定性を維持することができる。
また、本発明に係る反応器は、シリンダー10の攪拌モーター20側およびその反対側が板状の第1サポーター80および第2サポーター80aによって支持される。ここで、前記第1サポーター80は、サポートパネル81およびその下部に設けられる転がりローラー82を有する。これにより、本発明に係る反応器は、転がりローラー82を用いて簡単に移動することができる。
以上、本発明に係る反応器は、リチウム二次電池の正極活物質前駆体を製造するために、反応物として、メタル溶液(Ni、Mn、Co)、NHOHおよびNaOHを含んでいてもよく、これとは異なり、LiOH(水酸化リチウム)、FeSO(硫黄酸第一鉄)およびHPO(リン酸)を含んでいてもよい。これらが反応器を介して反応されると、リチウム二次電池の前駆体が得られる
一方、本発明に係る結晶分離装置は、前記本発明の反応器を備える。
また、本発明に係る結晶分離装置は、前記反応器のフランジ部12に形成された多数の反応物注入ポート13と各連結ラインL、L、Lを介して連結される多数の反応物貯留タンク100を備える。ここで、前記各反応物貯留タンク100には、前記メタル溶液(Ni、MnおよびCoを含む混合溶液である)、NHOH、NaOHが貯留される。
また、本発明に係る結晶分離装置は、前記各連結ラインL、L、Lの上に設けられて各反応物貯留タンク100内の反応物をポンピングして前記反応器の反応チャンバー11に注入するための供給ポンプ200をそれぞれ備える。ここで、供給ポンプ200は、2bar以上のポンプ圧を有し、脈動がない無脈動ポンプを適用して長期間使用してもポンピング流量の変化を抑えなければならない。
さらに、本発明に係る結晶分離装置は、前記反応器の反応結果物排出ポート14と連結されて、反応結果物排出ポート14を介して排出される反応済みスラーリー状の物質から正極活物質前駆体およびろ液を分離する正極活物質前駆体分離器300を備えていてもよい。ここで、前記正極活物質前駆体分離器300としては、遠心分離器または脱水器を採用してもよい。
さらに、本発明に係る結晶分離装置は、乾燥器400に連設されて、乾燥した正極活物質 前駆体の粒度分布および大きさを分析する粒度分析器500をさらに備えていてもよい。
さらに、本発明に係る結晶分離装置は、前記反応器の反応結果物排出ポート14と連結されて、反応結果物排出ポート14を介して排出される反応済みスラーリー状の物質から正極活物質前駆体およびろ液を分離する正極活物質前駆体分離器300を備えていてもよい。ここで、前記正極活物質前駆体分離器300としては、遠心分離器または脱水器を採用してもよい。
さらに、本発明に係る結晶分離装置は、前記正極活物質前駆体分離器300と連結されて正極活物質前駆体分離器において分離・収集された正極活物質前駆体を乾燥する乾燥器400を備えていてもよい。
本発明の権利範囲は上述した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内において種々の実施形態により実現可能である。特許請求の範囲において請求する本発明の要旨を逸脱することなく、当該発明が属する技術分野において通常の知識を有する者であれば、だれでも変形可能な種々の範囲まで本発明の請求範囲内にあるとみなすべきである。
10:シリンダー
11:反応チャンバー
12:フランジ部
13:反応物注入ポート
14:反応結果物排出ポート
15:余剰のポート
20:攪拌モーター
30:攪拌棒
40:温度調節部
41:冷媒チャンバー
42:冷媒
50:粒子粉砕部
60:流量感知センサー
70:流量制御部
80:第1サポーター
80a:第2サポーター
81:サポートパネル
82:転がりローラー
100:反応物貯留タンク
200:供給ポンプ
300:正極活物質前駆体分離器
400:乾燥器
500:粒度分析器
600:走査電子顕微鏡

Claims (12)

  1. 内部に反応チャンバー(11)を有する非回転体としてのシリンダー(10)と、前記シリンダー(10)の一方の側に配設される攪拌モーター(20)と、前記攪拌モーター(20)のモーター軸(21)と結合されたままで、前記反応チャンバー(11)の内部に内蔵されるが、前記反応チャンバー(11)の壁面から離れて内蔵される攪拌棒(30)と、を有する連続式反応器であって、
    前記シリンダー(10)の一方の側に形成されたフランジ部(12)と、
    前記フランジ部の上に反応チャンバー(11)と連通するように形成されて反応物が注入される1以上の反応物注入ポート(13)と、
    前記シリンダー(10)の他方の側に反応チャンバー(11)と連通するように形成されて反応結果物が排出される反応結果物排出ポート(14)と、
    前記シリンダー(10)の反応物注入ポート(13)と反応結果物排出ポート(14)との間に反応チャンバー(11)と連通するように形成される多数の余剰のポート(15)と、
    前記シリンダー(10)の外周面と内周面との間に配設される温度調節部(40)と、
    前記反応物注入ポート(13)の流路の上に設けられて反応物注入ポートを介して注入される反応物の粒子を粉砕する粒子粉砕部(50)と、
    前記反応物注入ポート(13)と、反応結果物排出ポート(14)および余剰のポート(15)のうちの少なくともいずれかに設けられて反応物の流量を感知する流量感知センサー(60)と、
    前記流量感知センサー(60)によって帰還された流量感知データーによって反応物注入ポート(13)を介して流入する反応物の流量、反応チャンバー11の内部を通過する反 応物の流量、または反応結果物排出ポート14を介して排出される反応結果物の流量を加 減制御する流量制御部(70)と、
    を備えるが、
    前記温度調節部(40)は、環状の冷媒チャンバー(41)と、前記冷媒チャンバーの内部に充填される冷媒(42)と、を有することを特徴とするリチウム二次電池の正極活物質前駆体製造用オールインワンタイプ連続式反応器。
  2. 前記攪拌モーター(20)は、10〜2000rpmの範囲内で回転速度が調節可能な変速型攪拌モーターであることを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池の正極活物質前駆体製造用オールインワンタイプ連続式反応器。
  3. 前記反応物は、メタル溶液、NHOHおよびNaOHを含むことを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池の正極活物質前駆体製造用オールインワンタイプ連続式反応器。
  4. 前記メタル溶液は、Ni、MnおよびCoを含む混合溶液であることを特徴とする請求項3に記載のリチウム二次電池の正極活物質前駆体製造用オールインワンタイプ連続式反応器。
  5. 前記反応物は、LiOH、FeSOおよびHPOを含むことを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池の正極活物質前駆体製造用オールインワンタイプ連続式反応器。
  6. 前記反応チャンバー(11)の内周面と攪拌棒(30)の外周面との間の間隔(g)/攪拌棒の半径(d)は、1.0以下であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池の正極活物質前駆体製造用オールインワンタイプ連続式反応器。
  7. 内部に反応チャンバー(11)を有する非回転体としてのシリンダー(10)と、前記シリンダー(10)の一方の側に配設される攪拌モーター(20)と、前記攪拌モーター(20)のモーター軸(21)と結合されたままで、前記反応チャンバー(11)の内部に内蔵されるが、前記反応チャンバー(11)の壁面から離れて内蔵される攪拌棒(30)と、を有する連続式反応器であって、
    前記シリンダー(10)の上に隔設された多数のフランジ部(12)と、
    前記各フランジ部(12)の上に反応チャンバー(11)と連通するように形成されて反応物が注入される1以上の反応物注入ポート(13)と、
    前記シリンダー(10)の他方の側に反応チャンバー(11)と連通するように形成されて反応結果物が排出される反応結果物排出ポート(14)と、
    前記シリンダー(10)の反応物注入ポート(13)と反応結果物排出ポート(14)との間に反応チャンバー(11)と連通するように形成される多数の余剰のポート(15)と、
    前記シリンダー(10)の外周面と内周面との間に配設される温度調節部(40)と、
    前記反応物注入ポート(13)の流路の上に設けられて反応物注入ポートを介して注入される反応物の粒子を粉砕する粒子粉砕部(50)と、
    前記反応物注入ポート(13)と、反応結果物排出ポート(14)および余剰のポート(15)のうちの少なくともいずれかに設けられて反応物の流量を感知する流量感知センサー(60)と、
    前記流量感知センサー(60)によって帰還された流量感知データーによって反応物注入ポート(13)を介して流入する反応物の流量、反応チャンバー(11)の内部を通過す る反応物の流量、または反応結果物排出ポート(14)を介して排出される反応結果物の 流量を加減制御する流量制御部(70)と
    を備えるが、
    前記温度調節部(40)は、環状の冷媒チャンバー(41)と、前記冷媒チャンバーの内部に充填される冷媒(42)と、を有することを特徴とするリチウム二次電池の正極活物質前駆体製造用オールインワンタイプ連続式反応器。
  8. 請求項1から請求項6のいずれかに記載のオールインワンタイプ連続式反応器と、
    前記オールインワンタイプ連続式反応器のフランジ部(12)に形成された多数の反応物注入ポート(13)および各連結ライン(L、L、L)を介して連結される多数の反応物貯留タンク(100)と、
    前記各連結ライン(L、L、L)の上に設けられて各反応物貯留タンク(100)内の反応物をポンピングして前記オールインワンタイプ連続式反応器の反応チャンバー(11)に注入するためのそれぞれの供給ポンプ(200)と、
    前記オールインワンタイプ連続式反応器の反応結果物排出ポート(14)と連結されて、反応結果物排出ポート(14)を介して排出される反応済みスラーリー状の物質から正極活物質前駆体およびろ液を分離する正極活物質前駆体分離器(300)と、
    前記正極活物質前駆体分離器(300)と連結されて、正極活物質前駆体分離器(300)において分離された正極活物質前駆体を乾燥する乾燥器(400)と、
    を備えることを特徴とする結晶分離装置。
  9. 前記正極活物質前駆体分離器(300)は、遠心分離器または脱水器であることを特徴とする請求項8に記載の結晶分離装置。
  10. 前記乾燥器(400)に連設されて、乾燥された正極活物質前駆体の粒度分布および大きさを分析する粒度分析器(500)をさらに備えることを特徴とする請求項8に記載の結晶分離装置。
  11. 前記粒度分析器(500)に連設されて、正極活物質前駆体の粒子形状および粒径の均一度を分析する走査電子顕微鏡(600)をさらに備えることを特徴とする請求項10に記載の結晶分離装置。
  12. 前記走査電子顕微鏡(600)に連設されて、正極活物質前駆体の密度を測定する密度測定器(700)をさらに備えることを特徴とする請求項11に記載の結晶分離装置。
JP2013525854A 2011-07-20 2012-01-17 リチウム二次電池の正極活物質前駆体製造用オールインワンタイプ連続式反応器およびこれを備える結晶分離装置 Active JP5714708B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110071775A KR101092337B1 (ko) 2011-07-20 2011-07-20 리튬이차전지의 양극 활물질 제조용 올인원 타입 연속식 반응기 및 이를 포함하는 결정분리장치
KR10-2011-0071775 2011-07-20
PCT/KR2012/000380 WO2013012147A1 (ko) 2011-07-20 2012-01-17 리튬이차전지의 양극 활물질 제조용 올인원 타입 연속식 반응기 및 이를 포함하는 결정분리장치

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2013539176A JP2013539176A (ja) 2013-10-17
JP5714708B2 true JP5714708B2 (ja) 2015-05-07

Family

ID=45506033

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2013525854A Active JP5714708B2 (ja) 2011-07-20 2012-01-17 リチウム二次電池の正極活物質前駆体製造用オールインワンタイプ連続式反応器およびこれを備える結晶分離装置

Country Status (5)

Country Link
US (1) US10010851B2 (ja)
EP (1) EP2735366B1 (ja)
JP (1) JP5714708B2 (ja)
KR (1) KR101092337B1 (ja)
WO (1) WO2013012147A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024058481A1 (ko) * 2022-09-15 2024-03-21 주식회사 엘지화학 양극 활물질 전구체의 제조 방법

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101371368B1 (ko) 2012-02-01 2014-03-12 주식회사 엘지화학 리튬 복합 전이금속 산화물의 전구체 제조용 반응기 및 전구체 제조방법
KR101361118B1 (ko) * 2012-03-08 2014-02-13 주식회사 라미나 기-액 반응기를 이용한 리튬이차전지용 양극 활물질 제조 방법
WO2014084547A1 (ko) * 2012-11-27 2014-06-05 (주)라미나 혼합용 반응 장치 및 이 반응 장치를 이용한 제조 방법
KR101399057B1 (ko) 2012-11-27 2014-05-27 주식회사 라미나 고상-액상 물질의 혼합용 반응장치
KR101536297B1 (ko) * 2012-12-24 2015-07-14 주식회사 포스코 이차전지용 양극 전구체 제조방법
KR101424610B1 (ko) 2013-06-14 2014-08-04 (주) 라미나 코어-쉘 입자 제조장치 및 이를 이용한 코어-쉘 입자 제조방법
KR101464345B1 (ko) 2013-06-17 2014-11-25 주식회사 라미나 입자 제조장치 및 이를 이용한 입자 제조방법
KR20180112482A (ko) 2017-04-04 2018-10-12 주식회사 라미나 이차전지용 양극활물질 전구체의 제조방법
US20210138417A1 (en) * 2018-04-13 2021-05-13 Wirtz Manufacturing Company, Inc. Battery paste mixer and method
KR102097584B1 (ko) * 2018-05-04 2020-04-06 재단법인 차세대융합기술연구원 지속적으로 테일러 유동을 유지 가능한 테일러 반응기
KR102314019B1 (ko) * 2019-12-20 2021-10-15 주식회사 포스코 과산화리튬의 입도 조절 방법 및 입도가 조절된 리튬산화물의 제조방법
JP7155360B1 (ja) 2021-08-02 2022-10-18 株式会社日本製鋼所 反応装置、反応システム、材料製造システム、電池用材料製造システム、電池製造システム、反応生成物製造方法、電池用材料製造方法および電池製造方法
CN113889614B (zh) * 2021-09-30 2023-03-14 长兴浙力新材料有限公司 一种锂电池正极原料生产工艺
JP2023181867A (ja) * 2022-06-13 2023-12-25 株式会社日本製鋼所 反応システムおよび洗浄方法

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3744926A (en) * 1972-05-22 1973-07-10 J Hedges Rotary engine
FI863926A (fi) * 1985-09-30 1987-03-31 Union Carbide Corp Behandling av vattensystem med synergistiska algdoedande blandningar.
ES2061128T3 (es) * 1990-07-20 1994-12-01 Dow Chemical Co Procedimiento para producir en continuo productos de reaccion.
JPH1025117A (ja) * 1996-07-09 1998-01-27 Japan Metals & Chem Co Ltd 水酸化ニッケルの製造方法
US6471392B1 (en) * 2001-03-07 2002-10-29 Holl Technologies Company Methods and apparatus for materials processing
KR20020021760A (ko) * 2000-09-16 2002-03-22 강경석 수평식 열분해 반응기를 이용한 연속식 폴리올레핀 왁스제조 장치와 그 운전 방법
US6589299B2 (en) * 2001-02-13 2003-07-08 3M Innovative Properties Company Method for making electrode
JP5069827B2 (ja) * 2001-02-28 2012-11-07 株式会社ダイセル 反応制御方法および制御装置
KR100759456B1 (ko) 2001-06-22 2007-10-04 삼성에스디아이 주식회사 리튬 이차 전지용 양극 활물질 및 그의 제조 방법
JP4404961B2 (ja) * 2002-01-08 2010-01-27 双葉電子工業株式会社 カーボンナノ繊維の製造方法。
KR100548988B1 (ko) * 2003-11-26 2006-02-02 학교법인 한양학원 리튬이차전지용 양극활물질 제조방법, 그 방법에 사용되는반응기 및 그 방법으로 제조되는 리튬이차전지용 양극활물질
US20070025889A1 (en) * 2005-07-28 2007-02-01 Pcbu Business Services, Inc. Reactors, reactor assemblies and production processes
JP2007085650A (ja) * 2005-09-22 2007-04-05 Sharp Corp 熱交換器、該熱交換器を装着したスターリング機関、及びスターリング機関の製造方法
KR100796687B1 (ko) 2005-11-30 2008-01-21 삼성에스디아이 주식회사 리튬 이차 전지용 활물질, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지
WO2007086563A1 (ja) * 2006-01-30 2007-08-02 Kureha Corporation 脂肪族ポリエステルの製造方法
US8617480B2 (en) * 2008-10-23 2013-12-31 Japan Science And Technology Agency Concentrated acid treatment unit, concentrated acid treatment method, phase-separation system plant for botanical resource, and conversion method
WO2012077763A1 (ja) * 2010-12-09 2012-06-14 住友化学株式会社 遷移金属水酸化物の製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024058481A1 (ko) * 2022-09-15 2024-03-21 주식회사 엘지화학 양극 활물질 전구체의 제조 방법

Also Published As

Publication number Publication date
JP2013539176A (ja) 2013-10-17
US10010851B2 (en) 2018-07-03
US20140147338A1 (en) 2014-05-29
KR101092337B1 (ko) 2011-12-09
WO2013012147A1 (ko) 2013-01-24
EP2735366A1 (en) 2014-05-28
EP2735366A4 (en) 2015-11-25
EP2735366B1 (en) 2019-09-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5714708B2 (ja) リチウム二次電池の正極活物質前駆体製造用オールインワンタイプ連続式反応器およびこれを備える結晶分離装置
Jordens et al. Sonofragmentation: effect of ultrasound frequency and power on particle breakage
CN104411392B (zh) 搅拌机
US10201797B2 (en) Reaction device for mixing and manufacturing method using the reaction device
JP6161017B2 (ja) コア−シェル粒子の製造装置およびこれを用いたコア−シェル粒子の製造方法
WO2012000351A1 (zh) 超声波混合装置
JP2013545589A (ja) 流体衝撃波反応器
KR20040043159A (ko) 나노분말 및 나노입자 루스집합체 분말의 제조방법
CN205659655U (zh) 一种反应釜超声波控制装置
CN103328092A (zh) 振荡流微反应器
Liu et al. Modelling of turbulent shear controllable co-precipitation synthesis of lithium ion battery cathode precursor micro-particles in a Taylor-Couette flow reactor with variable configurations of inner cylinder
EP2137128B1 (en) High shear system and process for the production of acetic anhydride
CN113856580A (zh) 一种多场耦合环境下制备超细粉体工艺方法
US9776886B2 (en) Apparatus for preparing cathode active material precursor for lithium secondary batteries and method for preparing the same using the apparatus
KR101427324B1 (ko) 연속식 반응기를 포함하는 초고순도 정제장치
Tan et al. Direct preparation of battery‐grade lithium carbonate via a nucleation–crystallization isolating process intensified by a micro‐liquid film reactor
Dong et al. Controllable synthesis of hierarchical micro/nano structured FePO4 particles under synergistic effects of ultrasound irradiation and impinging stream
CN108996815A (zh) 一种混凝土搅拌站废水回用装置
RU2695193C1 (ru) Роторно-импульсный аппарат и способ его эксплуатации
JP2016055263A (ja) スラリーの処理方法及びそれに用いる処理装置
CN109883167A (zh) 用于固液分离的处理设备
WO2023067960A1 (ja) 粘度推定装置、撹拌方法、撹拌プログラム、撹拌装置
Liu et al. Preparation of battery-grade Li2CO3 efficiently by high shear dispersion at low temperature
CN219279502U (zh) 一种石墨烯剥离装置
KR102226886B1 (ko) 균질기를 이용한 파우더 분산 시스템

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20130221

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20140226

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20140304

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20140603

A602 Written permission of extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602

Effective date: 20140610

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20140702

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20140702

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20150210

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20150311

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5714708

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250