WO2023067960A1 - 粘度推定装置、撹拌方法、撹拌プログラム、撹拌装置 - Google Patents

粘度推定装置、撹拌方法、撹拌プログラム、撹拌装置 Download PDF

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WO2023067960A1
WO2023067960A1 PCT/JP2022/034685 JP2022034685W WO2023067960A1 WO 2023067960 A1 WO2023067960 A1 WO 2023067960A1 JP 2022034685 W JP2022034685 W JP 2022034685W WO 2023067960 A1 WO2023067960 A1 WO 2023067960A1
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fluid
viscosity
temperature
temperature change
stirring
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PCT/JP2022/034685
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English (en)
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Inventor
克英 竹中
寛 曽我部
功一郎 大西
Original Assignee
住友重機械プロセス機器株式会社
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • G01N11/10—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material
    • G01N11/14—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material by using rotary bodies, e.g. vane

Definitions

  • the present invention relates to technology for estimating the viscosity of a fluid.
  • Patent Document 1 discloses a technique for estimating the viscosity of a reaction liquid stirred by rotating stirring blades. Specifically, the torque of the motor that rotationally drives the stirring blade is detected, and the viscosity of the reaction liquid is estimated by calculation based on the detected torque.
  • Patent Document 1 which detects motor torque, if the power load is relatively small relative to the motor rating, the viscosity estimation accuracy may deteriorate or the viscosity may not be estimated.
  • the present invention has been made in view of this situation, and its purpose is to provide a viscosity estimating device or the like that can estimate the viscosity of a fluid regardless of the device configuration or the type of fluid.
  • a viscosity estimating device includes a temperature change acquisition unit that acquires a temperature change over time of a fluid being stirred by a stirring unit that agitates the fluid by rotation; a viscosity estimating unit that estimates the viscosity of the fluid being stirred based on the rotation speed and the temperature change acquired by the temperature change acquiring unit.
  • the viscosity of the fluid being stirred can be estimated based on the temporal temperature change of the fluid acquired by the temperature change acquisition unit.
  • Another aspect of the present invention is a stirring method.
  • This method includes a temperature change acquisition step of acquiring a temperature change over time of the fluid being stirred by rotation, and the number of rotations in the temperature change acquisition step and the temperature change acquired in the temperature change acquisition step. and a viscosity estimation step of estimating the viscosity of the fluid.
  • Yet another aspect of the present invention is a stirring device.
  • This device includes a stirring unit that agitates a fluid by rotation, a temperature change acquiring unit that acquires a temperature change over time of the fluid being stirred, and a rotation speed of the stirring unit and a temperature change acquired by the temperature change acquiring unit. and a viscosity estimator for estimating the viscosity of the fluid being stirred.
  • the viscosity of fluid can be estimated.
  • FIG. 1 is a longitudinal sectional view of a stirring tank type polymerization apparatus;
  • FIG. FIG. 2 is a cross-sectional view taken along the line AA of FIG. 1;
  • FIG. 4 is an enlarged vertical cross-sectional view of the shear blade and its surroundings;
  • 1 schematically shows a viscosity estimating device for estimating the viscosity of a fluid in a stirring tank of a polymerization apparatus;
  • the basic principle of the viscosity estimation method is shown.
  • a typical example of temperature change in a stirring tank and a jacket part during a polymerization reaction in a polymerization apparatus is shown.
  • a first modification of the viscosity estimator is shown.
  • a second modification of the viscosity estimator is shown.
  • a third modification of the viscosity estimator is shown.
  • a viscosity estimating device or a stirring device is any device that includes a stirring unit of any shape that agitates a fluid by rotation, and that estimates the viscosity based on the temperature change over time of the fluid being stirred. is.
  • the main purpose of the device may be to estimate the viscosity of the fluid itself, or to estimate the viscosity when generating a product (such as a solution) by stirring the fluid to ensure the desired quality.
  • a stirring tank-type polymerization apparatus that causes a polymerization reaction while stirring a resin material or the like in a stirring tank to produce a synthetic resin, ink, or adhesive with a desired degree of polymerization is specifically described. to explain.
  • the present invention can also be applied to an emulsifying device for emulsifying various materials to a desired viscosity while stirring them in the production and quality control of cosmetics and food and drink.
  • the emulsification is not limited to the stirring of the emulsifier, and the desired viscosity may be achieved by stirring (emulsifying and dispersing) additives such as fine fibers such as cellulose nanofibers that enhance the emulsion stability.
  • the present invention can also be used for quality control of slurry products such as electrolytes for lithium ion batteries.
  • a polymerization apparatus equipped with a plurality of rotor blades that are independently driven to rotate will be exemplified, but the present invention can also be applied to an apparatus having only one rotor blade or stirring unit.
  • FIG. 1 is a longitudinal sectional view of a stirring tank-type polymerization apparatus 10 according to this embodiment.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view taken along line AA of FIG.
  • a polymerization device 10 as a stirring device includes a stirring tank 12 containing a fluid containing a resin material or the like as a reaction product of a polymerization reaction, and a stirring part or a rotating blade contained in the stirring tank 12 for stirring the fluid by rotation. It has flow vanes 14 , shear vanes 16 and gate vanes 18 .
  • the flow impeller 14, the shear impeller 16, and the gate impeller 18 are individually rotated around a vertical rotation axis (vertical direction in FIG. 1) by a driving unit (not shown) such as a motor provided outside the stirring vessel 12. driven.
  • the direction and speed of rotation of the flow impeller 14, the shear impeller 16, and the gate impeller 18 can be set or controlled independently of each other, and the volume and shape of the agitation vessel 12, the properties of the fluid in the agitation vessel 12, and the It is optimally set or controlled in consideration of various conditions such as the speed and phase of the polymerization reaction.
  • the rotation axes of the flow impeller 14, the shear impeller 16, and the gate impeller 18 may not be on the same straight line as in the example of FIG. 1, and their directions may be different from each other.
  • the stirring vessel 12 is a container whose inner peripheral wall 12a has a substantially circular cross-sectional shape.
  • the stirring tank 12 includes a long cylindrical straight body portion 20 extending downward from the top or upper portion, and a substantially downward conical shape provided continuously or integrally with the bottom or lower portion of the straight body portion 20.
  • a throttle section 22 is provided.
  • the inner diameter of the straight body portion 20 is substantially constant regardless of the position in the vertical direction, and the inner diameter of the constricted portion 22 gradually decreases downward (or increases gradually upward, reaching match the inner diameter of portion 20).
  • the upper end of the stirring vessel 12 is open, but it may be closed after the reactants of the polymerization reaction are introduced into the stirring vessel 12 .
  • the upper end portion of the stirring vessel 12 may always be closed in such a manner that it cannot be opened and closed.
  • a jacket part 24 as a temperature control part that adjusts the temperature of the fluid in the stirring tank 12 is provided so as to surround at least part of the outer circumference of the stirring tank 12 .
  • the inner circumference of the jacket part 24 is provided so as to be in contact with or integrally with the outer circumference of the stirring tank 12 , so the inner circumference of the jacket part 24 is substantially flush with the outer circumference of the stirring tank 12 . and their cross-sectional shapes are substantially circular.
  • a space or a flow path through which the heat medium can flow is formed inside the jacket portion 24, and the temperature difference in the heat medium in the jacket portion 24 and the fluid in the stirring tank 12 changes depending on the temperature difference between the heat medium in the jacket portion 24 and the fluid in the stirring tank 12.
  • a fluid is heated or cooled. Specifically, when a heat medium having a higher temperature than the fluid in the stirring tank 12 (hereinafter also referred to as a heat medium) is passed through the jacket part 24 , the fluid in the stirring tank 12 is heated, and the stirring tank 12 is heated in the jacket part 24 .
  • the fluid in the stirring vessel 12 is cooled by flowing a heat medium (hereinafter also referred to as a coolant) having a lower temperature than the fluid inside.
  • a heat medium having approximately the same temperature as the fluid in the stirring tank 12 is caused to flow through the jacket portion 24, so that the temperature of the fluid in the stirring tank 12 is kept substantially constant (hereinafter referred to as heat insulation). also called).
  • heat insulation hereinafter referred to as heat insulation
  • the flow blades 14 are a pair of ribbon blades spirally formed around a vertical rotation axis.
  • a downward induced flow is generated along the inner peripheral wall 12a of the straight body portion 20 .
  • Reactants such as resin materials in the stirring tank 12 mixed by the rotating flow impeller 14 flow downward along the inner peripheral wall 12a on the induced flow, and the shearing material placed in the constricted portion 22 at the bottom beyond it.
  • Blades 16 effectively shear.
  • the polymerization reaction within the stirring vessel 12 is accelerated and the synthetic resin is efficiently produced.
  • the flow impeller 14 includes a plurality of flow impeller bodies 26 (two in FIG. 1) having a predetermined width, and upper and lower ends of each flow impeller body 26 (strictly speaking, each upper impeller 36 described later).
  • a ring 30 is provided.
  • the flow vane main body 26, the support rod 28, and the support ring 30 are integrated by welding or the like in a combined state as shown.
  • Each support rod 28 is a rod-shaped member extending vertically, and the upper end and lower end of each upper wing 36 are engaged.
  • the first support bar 28 engages the upper end of the first upper wing 36 above and the second upper wing 36 below.
  • the lower ends of wings 36 are engaged.
  • the upper end of the second upper wing 36 is engaged with the second support bar 28, and the lower end of the first upper wing 36 is engaged with the lower end.
  • the upper wings 36 engaged above and below each support bar 28 are different.
  • each support bar 28 is engaged with a plurality of different upper wings 36
  • each upper wing 36 is engaged with a plurality of different support bars 28 .
  • two support rods 28 are arranged on the same circumference as the two support rods 28 shown in FIG. (Upper and lower support rods 28 in FIG. 2) are provided. These upper and lower support rods 28 support or guide the vertical central portion of each upper wing 36 from the inside, thereby maintaining each upper wing 36 in a desired helical shape. Desired rigidity is ensured by connecting the lower ends of these four support rods 28 with a ring-shaped connecting ring 281 in the horizontal plane. The upper end of each support rod 28 is connected to a vertical flow blade rotating shaft 34 .
  • Two flow blade main bodies 26 formed in a spiral band shape as a whole are provided with a band-shaped upper blade 36 arranged in the straight body portion 20 and a band-shaped lower blade 38 arranged in the narrowed portion 22, respectively. , are formed point-symmetrically around the rotation axis (flow blade rotation axis 34).
  • Each upper wing 36 is formed so as to turn 180 degrees around the rotation axis when viewed from above.
  • the upper end of each upper wing 36 is engaged with one of the support rods 28, and at the same time the lower end of each upper wing 36 is point symmetrical with one of the support rods 28 about the rotation axis when viewed from above. position (rotated position of 180 degrees).
  • Each upper wing 36 is spaced from the inner peripheral wall 12a such that it does not contact the inner peripheral wall 12a during rotation and/or produces the desired induced flow along the inner peripheral wall 12a during rotation. be.
  • the in-vessel thermometer 71 capable of measuring the temperature in the stirring vessel 12 is provided so as to extend or penetrate from the outside of the jacket portion 24 toward the inside of the stirring vessel 12, 12 so that the in-bath thermometer 71 protruding inward from the inner peripheral wall 12a of 12 does not come into contact with each rotating upper wing 36 and/or does not disturb the induced flow generated when each upper wing 36 rotates.
  • a notch 361 may be formed at a position corresponding to the in-bath thermometer 71 of each upper wing 36 .
  • each lower wing 38 which is formed point-symmetrically to each other similarly to each upper wing 36, has a lower end portion of the upper wing 36 positioned on the outer side and a support ring 30 positioned on the inner side in top view. provided to connect.
  • the distance (diameter) from the rotation axis (center) of each lower wing 38 when viewed from above decreases downward, corresponding to the downward gradual decrease in the inner diameter of the narrowed portion 22 that accommodates each lower wing 38. gradually become smaller.
  • each lower wing 38 is the largest at the top and is substantially equal to the diameter of the bottom of each upper wing 36 joined by welding or the like at the joint 40, and is larger than the diameter of the inner peripheral wall 12a of the straight body 20. slightly smaller. Also, the diameter of each lower blade 38 is smallest at the bottom and is slightly larger than the diameter of the axis of rotation of shear blade 16 (shear blade shaft 46), as shown in FIG. As shown in FIG. 2, each lower wing 38 has a curved shape that bulges in a direction opposite to the rotational direction R3 when viewed from above.
  • the pair of flow vane bodies 26 configured as described above rotate, the pair of upper vanes 36 generate a downward induced flow along the inner peripheral wall 12a of the straight body 20, and the pair of lower vanes 38 generate the induced flow. It is directed toward the shear blade 16 provided in the center of the bottom of the stirring vessel 12 .
  • the shearing vane 16 shears the reactant such as the resin material collected by the induced flow to efficiently refine it.
  • FIG. 3 is an enlarged vertical cross-sectional view of the shear blade 16 and its surroundings.
  • the shear blade 16 is a disper blade that applies a shear force to a reactant such as a resin material by rotating at high speed.
  • the shape and size of shear blades 16 are optimized to obtain the desired shear force.
  • the lower portion of the shear blade 16 is connected to a vertical shear blade rotating shaft 46 .
  • a shearing blade drive unit (not shown) rotates the shearing blade rotating shaft 46, the shearing blade 16 rotates and shears a reactant such as a resin material.
  • the shear blade rotary shaft 46 is rotatably supported at the bottom of the stirring vessel 12 (throttled portion 22), and a seal is provided between them to prevent leakage of the fluid in the stirring vessel 12.
  • the gate wing 18 has a rectangular frame-shaped gate wing body 48 that is symmetrical about the vertical rotation axis (the gate wing rotation axis 52), and is connected to the upper part of the gate wing body 48 to form an uneven structure. It has a vertical gate blade rotating shaft 52 that is rotationally driven by the illustrated gate blade drive unit.
  • the gate wing main body 48 is formed by combining a horizontal upper member 48U, a vertical left member 48L, a vertical right member 48R, and a horizontal lower member 48D, which are each formed in the shape of a bar or a column, into a single unit. It has a structured frame structure.
  • the direction and speed of rotation of the gate blades 18 are arbitrary, but typically the gate blades 18 rotate in the opposite direction to the flow blades 14 or rotate in the same direction as the flow blades 14 at different speeds or rotation speeds.
  • the gate vane axis 52 is arranged concentrically with the flow vane axis 34 (and the shear vane axis 46).
  • the gate vane driving section for rotationally driving the gate vane 18 and the fluid vane driving section for rotationally driving the fluid vane 14 may be configured by one motor or the like.
  • a rotation adjustment mechanism such as a speed reducer between the motor and at least one of the rotating shafts
  • the flow impeller 14 and the gate impeller 18 can be rotated in opposite directions to each other.
  • the blades 18 can also rotate in the same direction at different speeds.
  • the rotational speeds of the flow impeller 14 and the gate impeller 18 are set sufficiently slow compared to the shear impeller 16 .
  • the gate vanes 18 may remain stationary while the flow vanes 14 and shear vanes 16 rotate.
  • FIG. 4 schematically shows a viscosity estimating device 60 for estimating the viscosity of the fluid in the stirring tank 12 of the polymerization device 10.
  • the configuration of the polymerization apparatus 10 in this figure is greatly simplified compared to FIG. can be applied to In order to simplify the explanation below, an example in which only one flow impeller 14 in FIG. Even if one or more additional rotor blades such as the shear blades 16 and the gate blades 18 described in Section 1, etc. are provided, the technical idea of this embodiment described below can be applied or extended.
  • the stirring part 61 stirs the fluid in the stirring tank 12 by rotation.
  • the stirring section 61 in the following embodiments is configured by a motor or the like as a fluidization vane driving section that rotates and drives the fluidization vane 14 and the fluidization vane rotating shaft 34 integrally.
  • the temperature change acquisition unit 62 acquires temporal temperature changes of the fluid stirred in the stirring tank 12 by the stirring unit 61 .
  • the in-tank thermometer 71 also shown in FIG. Based on the temperature measurement results over time by the in-bath thermometer 71, the change in temperature over time of the fluid being stirred is obtained.
  • ⁇ time and d ⁇ is minute time
  • the change in temperature T of the fluid in the stirring vessel 12 over minute time d ⁇ is expressed as dT/d ⁇ , ⁇ T/d ⁇ , ⁇ T/ ⁇ , and the like.
  • the viscosity estimator 63 estimates the viscosity of the fluid being agitated based on the rotational speed n of the agitator 61 and the temperature change dT/d ⁇ acquired by the temperature change acquirer 62 .
  • an input thermometer 72 capable of measuring the temperature TJ_in (also written as Tjin ) of the heat medium input to the jacket section 24 as the temperature control section, and the jacket as the temperature control section
  • An output thermometer 73 capable of measuring the temperature T J_out (also written as T jout ) of the heat medium output from the unit 24 is provided. , and their difference, T J_in ⁇ T J_out , to estimate the viscosity of the fluid being stirred.
  • T J_in ⁇ T J_out A specific example of the viscosity estimation formula using these various parameters as inputs will be described later.
  • the degree-of-polymerization estimation unit 64 estimates the degree of polymerization of the fluid in the stirring tank 12 based on the viscosity estimated by the viscosity estimation unit 63 . Since it is known that there is a correlation between the degree of polymerization and the viscosity of a polymer such as a synthetic resin produced in the polymerization apparatus 10, the degree of polymerization estimating unit 64 can estimate the degree of polymerization from the estimated viscosity. .
  • the presentation unit 65 presents or notifies the user of the polymerization device 10 and/or the viscosity estimation device 60 of the viscosity estimated by the viscosity estimation unit 63 and/or the polymerization degree estimated by the polymerization degree estimation unit 64 .
  • the user can recognize that the polymer such as synthetic resin produced by the polymerization reaction in the stirring vessel 12 has reached the desired viscosity and/or degree of polymerization. , the polymerization apparatus 10 can be stopped at an appropriate timing and the next step can be quickly performed.
  • the presentation unit 65 may estimate the time required for the polymer to reach a desired viscosity and/or degree of polymerization, and notify the user by display or voice. In place of or in addition to presenting the viscosity and/or the degree of polymerization to the user, the polymerization apparatus 10 autonomously stirs or The polymerization reaction may be terminated.
  • FIG. 5(A) shows changes in temperature over time when two types of fluids (30,000 cP and 1 cP) with different viscosities are heated or stirred at a rotational speed of 60 rpm while being heated.
  • FIG. 5(B) shows changes in temperature over time when two types of fluids (20,000 cP and 3,000 cP) with different viscosities are stirred at a rotational speed of 60 rpm while the temperature is lowered or cooled.
  • the higher the fluid viscosity the slower the thermometer response.
  • the viscosity estimation method of this embodiment utilizes such a difference in responsiveness of the thermometer due to the viscosity of the fluid to estimate the viscosity of the fluid from the temperature change measured by the thermometer.
  • the heat transfer coefficients of the geometrically similar fluid in the stirred tank 12 are correlated as follows based on the Sieder-Tate non-dimensional equation proposed for the heat transfer of the fluid in the circular tube.
  • Equation (3) is transformed as follows.
  • Equation (1) is modified as follows.
  • the temperature change dT/d ⁇ obtained by the temperature change obtaining unit 62 via the in-tank thermometer 71 is the viscosity of the fluid in the stirring tank 12 to be estimated by the viscosity estimating unit 63.
  • the viscosity estimator 63 can estimate the viscosity ⁇ of the fluid in the stirring tank 12 from the temperature change dT/d ⁇ , the rotation speed n, the inlet temperature T J_in , the outlet temperature T J_out , and the like. Since equation (3) varies depending on the shape of the rotor blades, etc., by creating a correlation equation optimized for the shape of the rotor blades of each polymerization apparatus 10, the estimation accuracy of the viscosity of the fluid in the stirring vessel 12 can be improved. can increase
  • FIG. 6 shows a typical example of temperature changes within the stirring vessel 12 and within the jacket section 24 (inlet) during the polymerization reaction of the polymerization apparatus 10 .
  • the fluid in the stirring tank 12 (the reaction product of the polymerization reaction) is heated to the reaction temperature (about 95°C), so the temperature inside the jacket part 24 is higher than that in the stirring tank 12.
  • a heat medium having a temperature equal to or higher than the reaction temperature is supplied. In this temperature raising process, the temperature of the fluid in the stirring vessel 12 rises significantly from about 25°C to about 95°C. I can confirm.
  • the process shifts to the reaction process in which the polymerization reaction of the reactants proceeds efficiently.
  • heat is generated due to the polymerization reaction, but by supplying a coolant having a lower temperature than the fluid in the stirring tank 12 into the jacket part 24, the temperature of the fluid in the stirring tank 12 is substantially constant near the reaction temperature. kept in Therefore, the temperature change dT/d ⁇ in the stirring vessel 12 during the reaction process is substantially zero, and the viscosity estimation method described above cannot be applied as it is.
  • a specific example of the viscosity estimation method in such a step will be described later.
  • the viscosity estimation method described above it is possible to confirm whether or not a product such as a synthetic resin produced by a polymerization reaction or a polymer has a desired viscosity and/or degree of polymerization.
  • a product such as a synthetic resin produced by a polymerization reaction or a polymer has a desired viscosity and/or degree of polymerization.
  • FIG. 6 when the viscosity of the product is high, the absolute value of ⁇ T/ ⁇ is small (the negative slope is small), and when the viscosity of the product is low, the absolute value of ⁇ T/ ⁇ is large. (large negative slope).
  • the viscosity of the product can be estimated by the magnitude or absolute value of the slope ( ⁇ T/ ⁇ ) of temperature T with respect to time ⁇ .
  • the jacket part 24 as the temperature control part heats (temperature raising process) or cools (the final stage of the reaction process) the fluid in the stirring tank 12, while the temperature change acquisition part 62
  • the temperature change dT/d ⁇ over time of the fluid being stirred was measured by the internal thermometer 71, and the viscosity of the fluid in the stirring vessel 12 was estimated by the viscosity estimator 63 based on the measured temperature change dT/d ⁇ .
  • the temperature change acquisition unit 62 regards the temperature change dT/d ⁇ over time of the fluid being stirred as zero (for example, the in-tank thermometer 71 If the absolute value of the measured temperature change dT/d ⁇ is less than a predetermined value, the temperature change dT/d ⁇ is regarded as zero). Then, the viscosity estimator 63 estimates the viscosity of the fluid in the stirring tank 12 based on the temperature change dT/d ⁇ that is considered zero. A specific description will be given below.
  • FIGS. 7 to 9 show modified examples of the viscosity estimation device 60 of FIG. In both figures, illustration of functional blocks similar to those in FIG. 4 is omitted.
  • FIG. 7 shows a first modified example of the viscosity estimation device 60.
  • a circulation path 75 that communicates with the stirring tank 12 and circulates the fluid outside the stirring tank 12 is provided.
  • a circulation path thermometer 74 capable of measuring the temperature T in the circulation path 75 is provided in place of the in-bath thermometer 71 in FIG.
  • a temperature change acquisition unit 62 ( FIG. 4 ) (not shown) acquires a temporal temperature change dT/d ⁇ of the fluid being stirred based on the temporal temperature measurement results of the circulation path thermometer 74 .
  • a pump 76 is provided in the circulation path 75 to send upward the fluid that has entered the circulation path 75 from the bottom of the stirring vessel 12 and circulate the fluid inside the stirring vessel 12 from the side of the stirring vessel 12 .
  • the viscosity estimation formula described with reference to FIG. 4 can be used as it is.
  • FIG. 8 shows a second modification of the viscosity estimation device 60.
  • An input thermometer 721 similar to the input thermometer 72 in FIG. 4 is provided for measuring the temperature TJ_in of the heat medium input to the heat exchanger 25, and an output thermometer similar to the output thermometer 73 in FIG. 731 is provided so as to be able to measure the temperature T J_out of the heat medium output from the heat exchanger 25 .
  • a first temperature sensor that can measure the temperature T1 of the fluid that flows into the circulation path 75 from the bottom of the stirring vessel 12 and before entering the heat exchanger 25
  • a meter 77 and a second thermometer 78 capable of measuring the temperature T2 of the fluid before it exits the heat exchanger 25 and flows out of the circulation path 75 from the side of the agitation tank 12 is provided. Since the first thermometer 77 measures the temperature T 1 upstream of the circuit 75 and the second thermometer 78 measures the temperature T 2 downstream of the circuit 75, the difference between the two measured temperatures T 1 -T 2 is Represents the temperature change over time of a fluid being stirred or circulated.
  • the following viscosity estimation formula is used for estimating the viscosity ⁇ of the fluid in the stirring tank 12 .
  • F [m 3 /s] is the flow rate of the fluid in the circuit 75
  • a [m 2 ] is the heat transfer area of the heat exchanger 25
  • F j [m 3 /s] is the flow rate of the heat medium in the heat exchanger 25
  • ⁇ j [kg/m 3 ] is the density of the heat medium in the heat exchanger 25
  • C p [kcal/kg°C] is the specific heat of the heat medium in the heat exchanger 25 .
  • FIG. 9 shows a third modification of the viscosity estimating device 60.
  • This modification is obtained by adding the jacket portion 24, the input thermometer 72, and the output thermometer 73 of FIG. 4 to the second modification of FIG.
  • the inlet temperature of the jacket portion 24 measured by the input thermometer 72 is denoted by T J1_in
  • the inlet temperature of the heat exchanger 25 measured by the input thermometer 721 is denoted by T J2_in
  • the outlet temperature of the jacket portion 24 measured by the output thermometer 73 is denoted as TJ1_out
  • the outlet temperature of the heat exchanger 25 measured by the output thermometer 731 is denoted as TJ2_out .
  • the following viscosity estimation formula is used for estimating the viscosity ⁇ of the fluid in the stirring tank 12 .
  • a j1 [m 2 ] is the heat transfer area of the jacket portion 24 and F j1 [m 3 /s] is the flow rate of the heat medium in the jacket portion 24.
  • U 1 [kcal/m 2 hr°C] is the overall heat transfer coefficient on the jacket part 24 side
  • a j2 [m 2 ] is the heat transfer area of the heat exchanger 25
  • F j2 [m 3 /s] is the flow rate of the heat medium in the heat exchanger 25
  • U 2 [kcal/m 2 hr°C] is the overall heat transfer coefficient of the circuit 75 including the heat exchanger 25
  • ⁇ j [kg/m 3 ] is C p [kcal/kg° C.] is the specific heat of the heat medium in the jacket portion 24 and the heat exchanger 25 .
  • the viscosity of the fluid being stirred can be estimated based on the temporal temperature change dT/d ⁇ of the fluid acquired by the temperature change acquisition unit 62 .
  • the viscosity estimation method of the present embodiment can estimate the viscosity of the fluid in the agitation vessel 12 in real time without interfering with the processes in the agitation vessel 12 . Therefore, it is no longer necessary to sample the fluid from the stirring tank 12 for viscosity measurement, and the operating rate of the apparatus such as the polymerization apparatus 10 can be improved.
  • each device described in the embodiments can be realized by hardware resources or software resources, or by cooperation between hardware resources and software resources.
  • Processors, ROMs, RAMs, and other LSIs can be used as hardware resources.
  • Programs such as operating systems and applications can be used as software resources.
  • the present invention relates to technology for estimating the viscosity of a fluid.

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Abstract

粘度推定装置は、回転によって流体を撹拌する撹拌部６１による撹拌中の流体の経時的な温度変化を取得する温度変化取得部６２と、撹拌部６１の回転数および温度変化取得部６２が取得した温度変化に基づいて、撹拌中の流体の粘度を推定する粘度推定部６３と、を備える。流体を収容する撹拌槽１２内の温度を測定可能な槽内温度計７１が設けられ、温度変化取得部６２は、槽内温度計７１による経時的な温度測定結果に基づいて、撹拌中の流体の経時的な温度変化を取得する。撹拌装置は、粘度推定部６３が推定した粘度に基づいて流体の重合度を推定する重合度推定部６４を更に備える。

Description

粘度推定装置、撹拌方法、撹拌プログラム、撹拌装置
　本発明は流体の粘度を推定する技術に関する。
　特許文献１には、回転する撹拌翼によって撹拌される反応液の粘度を推定する技術が開示されている。具体的には、撹拌翼を回転駆動するモータのトルクを検出し、それに基づく演算によって反応液の粘度を推定する。
特開２０１０－２４９８０９号公報
　モータのトルクを検出する特許文献１では、モータ定格に対して動力負荷が比較的小さい場合には、粘度の推定精度が悪化するか、粘度を推定できない可能性がある。
　本発明はこうした状況に鑑みてなされたものであり、その目的は、装置構成や流体の種類にかかわらず、流体の粘度を推定できる粘度推定装置等を提供することにある。
　上記課題を解決するために、本発明のある態様の粘度推定装置は、回転によって流体を撹拌する撹拌部による撹拌中の流体の経時的な温度変化を取得する温度変化取得部と、撹拌部の回転数および温度変化取得部が取得した温度変化に基づいて、撹拌中の流体の粘度を推定する粘度推定部と、を備える。
　この態様によれば、温度変化取得部が取得した流体の経時的な温度変化に基づいて、撹拌中の流体の粘度を推定できる。
　本発明の別の態様は、撹拌方法である。この方法は、回転によって撹拌中の流体の経時的な温度変化を取得する温度変化取得ステップと、温度変化取得ステップにおける回転数および温度変化取得ステップで取得された温度変化に基づいて、撹拌中の流体の粘度を推定する粘度推定ステップと、を備える。
　本発明の更に別の態様は、撹拌装置である。この装置は、回転によって流体を撹拌する撹拌部と、撹拌中の流体の経時的な温度変化を取得する温度変化取得部と、撹拌部の回転数および温度変化取得部が取得した温度変化に基づいて、撹拌中の流体の粘度を推定する粘度推定部と、を備える。
　なお、以上の構成要素の任意の組合せ、本発明の表現を方法、装置、システム、記録媒体、コンピュータプログラムなどの間で変換したものもまた、本発明の態様として有効である。
　本発明によれば、流体の粘度を推定できる。
撹拌槽型の重合装置の縦断面図である。 図１のＡ－Ａ断面図である。 剪断翼およびその周辺を拡大した縦断面図である。 重合装置の撹拌槽内の流体の粘度を推定する粘度推定装置を模式的に示す。 粘度推定方法の基本的な原理を示す。 重合装置の重合反応における撹拌槽内およびジャケット部内の温度変化の典型的な例を示す。 粘度推定装置の第１の変形例を示す。 粘度推定装置の第２の変形例を示す。 粘度推定装置の第３の変形例を示す。
　以下、図面を参照しながら、本発明を実施するための形態について詳細に説明する。説明および図面において同一または同等の構成要素、部材、処理には同一の符号を付し、重複する説明は省略する。図示される各部の縮尺や形状は、説明を容易にするために便宜的に設定されており、特に言及がない限り限定的に解釈されるものではない。実施形態は例示であり、本発明の範囲を何ら限定するものではない。実施形態に記述されるすべての特徴やその組合せは、必ずしも発明の本質的なものであるとは限らない。
　本発明者らによる独自の検討の結果、撹拌中の流体の粘度は、流体の温度、特に、経時的な温度変化に大きく依存することが見出された。本発明の一態様に係る粘度推定装置または撹拌装置は、回転によって流体を撹拌する任意の形状の撹拌部を備え、撹拌中の流体の経時的な温度変化に基づいて粘度を推定する任意の装置である。装置は、流体の粘度の推定自体を主目的とするものでもよいし、流体の撹拌によって生成物（溶液等）を生成する際に粘度を推定して所望の品質を担保するものでもよい。以下の実施形態では後者の例として、樹脂材料等を撹拌槽内で撹拌しながら重合反応を起こし、所望の重合度の合成樹脂、インキ、接着剤を生成する撹拌槽型の重合装置について具体的に説明する。なお、具体的には説明しないが、本発明は、化粧品や飲食物の製造や品質管理において各種の材料を撹拌しながら所望の粘度まで乳化させる乳化装置にも適用できる。また、乳化は乳化剤の撹拌によるものに限らず、乳化安定性を高めるセルロースナノファイバー等の微細繊維状等の添加物を撹拌（乳化分散）して所望の粘度を実現させるものでもよい。また、本発明は、リチウムイオン電池の電解液等のスラリー製品の品質管理にも利用できる。なお、以下の実施形態では独立に回転駆動される複数の回転翼を備える重合装置を例示するが、本発明は一つの回転翼または撹拌部のみを有する装置にも適用可能である。
　図１は、本実施形態に係る撹拌槽型の重合装置１０の縦断面図である。図２は、図１のＡ－Ａ断面図である。撹拌装置としての重合装置１０は、重合反応の反応物としての樹脂材料等を含む流体を収容する撹拌槽１２と、撹拌槽１２内に収容され回転によって流体を撹拌する撹拌部または回転翼としての流動翼１４、剪断翼１６、ゲート翼１８を備える。流動翼１４、剪断翼１６、ゲート翼１８は、撹拌槽１２外に設けられるモータ等の駆動部（不図示）によって、それぞれ鉛直方向（図１の上下方向）の回転軸の周りに個別に回転駆動される。流動翼１４、剪断翼１６、ゲート翼１８の回転方向や回転速度は互いに独立に設定または制御でき、撹拌槽１２の容量や形状、撹拌槽１２内の流体の性質、撹拌槽１２内で起こすべき重合反応の速度やフェーズ等の各種の条件を考慮の上で最適に設定または制御される。なお、流動翼１４、剪断翼１６、ゲート翼１８の回転軸は、図１の例のように互いに同一直線上になくてもよく、それぞれの方向が互いに異なっていてもよい。
　撹拌槽１２は、内周壁１２ａの横断面形状が略円形の容器である。撹拌槽１２は、頂部または上部から下方に向かって延在する長尺の円筒状の直胴部２０と、直胴部２０の底部または下部と連続的または一体的に設けられる略下向き円錐状の絞り部２２を備える。直胴部２０の内径は上下方向の位置によらず略一定であり、絞り部２２の内径は下方に向かって徐々に小さくなる（あるいは、上方に向かって徐々に大きくなり、最上部で直胴部２０の内径と一致する）。図１の例では撹拌槽１２の上端部が開放されているが、撹拌槽１２内に重合反応の反応物を投入した後に閉じられてもよい。また、重合反応の反応物の投入口が撹拌槽１２の側面等に設けられる場合には、撹拌槽１２の上端部は開閉不可能な態様で常に閉鎖されていてもよい。
　撹拌槽１２の外周の少なくとも一部を囲むように、撹拌槽１２内の流体の温度を調節する温度調節部としてのジャケット部２４が設けられる。図１の例では、ジャケット部２４の内周が撹拌槽１２の外周の全部と接触するようにまたは一体的に設けられるため、ジャケット部２４の内周面は撹拌槽１２の外周面と略一致しており、それらの横断面形状は略等しい略円形である。ジャケット部２４の内部には熱媒体が流通可能な空間または流路が形成されており、ジャケット部２４内の熱媒体と撹拌槽１２内の流体の温度の差に応じて、撹拌槽１２内の流体が加熱または冷却される。具体的には、ジャケット部２４内に撹拌槽１２内の流体より高温の熱媒体（以下、熱媒ともいう）を流すと撹拌槽１２内の流体は加熱され、ジャケット部２４内に撹拌槽１２内の流体より低温の熱媒体（以下、冷媒ともいう）を流すと撹拌槽１２内の流体は冷却される。また、反応熱が発生しない場合、ジャケット部２４内に撹拌槽１２内の流体と略同温の熱媒体を流すと撹拌槽１２内の流体の温度が略一定に保たれる（以下、保温されるともいう）。このように、温度調節部としてのジャケット部２４は、内部を流通する熱媒体を介して撹拌槽１２内の流体の温度を調節する。
　流動翼１４は、鉛直方向の回転軸の周りに螺旋状に形成される一対のリボン翼である。流動翼１４が回転すると直胴部２０の内周壁１２ａに沿って下方に向かう誘導流が生成される。回転する流動翼１４によって混合された撹拌槽１２内の樹脂材料等の反応物は誘導流に乗って内周壁１２ａに沿って下方に流れ、その先の底部の絞り部２２内に配置される剪断翼１６によって効率的に剪断される。剪断翼１６によって微細化された樹脂材料等の反応物の表面積が増える結果、撹拌槽１２内の重合反応が促進されて合成樹脂が効率的に生成される。
　具体的に流動翼１４は、所定幅を有する複数（図１では二つ）の流動翼本体２６と、各流動翼本体２６（厳密には後述する各上部翼３６）の上端および下端においてそれぞれの内周部と係合して支持する複数（図１では二つ）の支持棒２８と、各流動翼本体２６（厳密には後述する各下部翼３８）の下端部を連結して支持する支持リング３０を備える。流動翼本体２６、支持棒２８、支持リング３０は、図示のように組み合わされた状態で溶接等によって一体化される。各支持棒２８は上下方向に延びる棒状部材であり、各上部翼３６の上端部および下端部が係合される。
　支持棒２８および上部翼３６がそれぞれ二つ設けられる図１の例では、第１の支持棒２８には、上方で第１の上部翼３６の上端部が係合され、下方で第２の上部翼３６の下端部が係合される。同様に、第２の支持棒２８には、上方で第２の上部翼３６の上端部が係合され、下方で第１の上部翼３６の下端部が係合される。このように、各支持棒２８の上方と下方で係合される上部翼３６は互いに異なる。換言すれば、各支持棒２８には互いに異なる複数の上部翼３６が係合し、各上部翼３６は互いに異なる複数の支持棒２８に係合する。
　なお、図２に示されるように、図１に示される二つの支持棒２８（図２では左右の支持棒２８）と同一円周上であって、これらの中間位置に更に二つの支持棒２８（図２では上下の支持棒２８）が設けられる。これらの上下の支持棒２８は各上部翼３６の上下方向の中央部を内側から支持またはガイドすることで各上部翼３６を所望の螺旋形状に維持する。これら四つの支持棒２８の下端は水平面内の円輪状の連結リング２８１によって連結されることで所望の剛性が確保される。各支持棒２８の上端は鉛直方向の流動翼回転軸３４に連結される。不図示の流動翼駆動部が流動翼回転軸３４を回転駆動すると、互いに連結された支持棒２８、流動翼本体２６（上部翼３６および下部翼３８）、支持リング３０からなる流動翼１４が一体的に回転し、前述の誘導流が生成される。
　全体として螺旋帯状に形成される二つの流動翼本体２６は、それぞれ直胴部２０内に配置される帯状の上部翼３６および絞り部２２内に配置される帯状の下部翼３８を備え、上面視において回転軸（流動翼回転軸３４）を中心として点対称に形成される。各上部翼３６は上面視において回転軸を中心として180度旋回するように形成される。これによって、前述のように、各上部翼３６の上端部が一方の支持棒２８に係合すると同時に、当該各上部翼３６の下端部が上面視において一方の支持棒２８と回転軸について点対称の位置（180度の回転位置）にある他方の支持棒２８に係合する。
　各上部翼３６は、回転時に内周壁１２ａと接触しないように、および／または、回転時に内周壁１２ａに沿う所望の誘導流が生成されるように、内周壁１２ａから一定距離を置いて配置される。また、後述するように、撹拌槽１２内の温度を測定可能な槽内温度計７１がジャケット部２４の外側から撹拌槽１２の内側に向かって延在または貫通するように設けられる場合、撹拌槽１２の内周壁１２ａから内側に突出する当該槽内温度計７１が回転する各上部翼３６と接触しないように、および／または、各上部翼３６の回転時に生成される誘導流を乱さないように、各上部翼３６の槽内温度計７１に対応する位置に切欠３６１を形成してもよい。
　各上部翼３６と同様に互いに点対称に形成される各下部翼３８は、図２に示されるように、上面視において外側に位置する上部翼３６の下端部と内側に位置する支持リング３０を連結するように設けられる。各下部翼３８を収容する絞り部２２の内径が下方に向かって徐々に小さくなることに対応して、上面視における各下部翼３８の回転軸（中心）からの距離（径）は下方に向かって徐々に小さくなる。具体的には、各下部翼３８の径は頂部において最大で、接合部４０で溶接等によって接合される各上部翼３６の底部の径と略等しく、直胴部２０の内周壁１２ａの径より僅かに小さい。また、各下部翼３８の径は底部において最小で、図１に示されるように、剪断翼１６の回転軸（剪断翼回転軸４６）の径より僅かに大きい。図２に示されるように、各下部翼３８は上面視において回転方向Ｒ３とは逆方向に膨出した湾曲形状をしている。
　以上の構成の一対の流動翼本体２６が回転すると、一対の上部翼３６が直胴部２０の内周壁１２ａに沿って下方に向かう誘導流を生成し、一対の下部翼３８が当該誘導流を撹拌槽１２の底部の中央に設けられる剪断翼１６の方に向ける。剪断翼１６は誘導流によって集められた樹脂材料等の反応物を剪断して効率的に微細化する。
　図３は、剪断翼１６およびその周辺を拡大した縦断面図である。剪断翼１６は、高速回転によって樹脂材料等の反応物に剪断力を与えるディスパー翼である。剪断翼１６の形状や大きさは所望の剪断力を得るために最適化されている。剪断翼１６の下部は鉛直方向の剪断翼回転軸４６に連結される。不図示の剪断翼駆動部が剪断翼回転軸４６を回転駆動すると、剪断翼１６が回転して樹脂材料等の反応物を剪断する。剪断翼回転軸４６は撹拌槽１２（絞り部２２）の底部に回転可能に支持されており、両者の間には撹拌槽１２内の流体の漏出を防止するためのシールが施されている。
　ゲート翼１８は、図１に示されるように、鉛直方向の回転軸（ゲート翼回転軸５２）について線対称な矩形枠状のゲート翼本体４８と、ゲート翼本体４８の上部に連結されて不図示のゲート翼駆動部によって回転駆動される上下方向のゲート翼回転軸５２を備える。ゲート翼本体４８は、それぞれ棒状または柱状に形成された水平方向の上側部材４８Ｕ、鉛直方向の左側部材４８Ｌ、鉛直方向の右側部材４８Ｒ、水平方向の下側部材４８Ｄが矩形状に組み合わされて一体化されたフレーム構造を有する。ゲート翼１８の回転方向や回転速度は任意であるが、典型的には、ゲート翼１８は流動翼１４と逆方向に回転するか、流動翼１４と同方向に異なる速度または回転数で回転する。ゲート翼回転軸５２は、流動翼回転軸３４（および剪断翼回転軸４６）と同心に配置される。
　なお、ゲート翼１８を回転駆動するゲート翼駆動部と流動翼１４を回転駆動する流動翼駆動部を一つのモータ等で構成してもよい。この場合、モータと少なくとも一方の回転軸の間に減速機等の回転調整機構を介在させることで、流動翼１４およびゲート翼１８を互いに逆方向に回転させることもできるし、流動翼１４およびゲート翼１８を互いに異なる速度で同方向に回転させることもできる。流動翼１４およびゲート翼１８の回転速度は、剪断翼１６と比較して十分に遅く設定される。また、流動翼１４と剪断翼１６が回転している間、ゲート翼１８は回転せずに静止状態を維持してもよい。
　流動翼１４およびゲート翼１８を異なる方向および／または異なる速度で回転させることによって、流動翼１４の回転に伴う撹拌対象物の移動速度と、ゲート翼１８の回転に伴う撹拌対象物の移動速度に差異が生じる。このため、撹拌槽１２内の撹拌対象物が流動翼１４と一緒に回転してしまう「供回り」を抑制でき、撹拌槽１２内で撹拌対象物を効率的に撹拌できる。また、ゲート翼１８の回転方向および／または回転速度を適切に設定することで、ゲート翼１８の下方の剪断翼１６で剪断された撹拌対象物を上方に流動させる流れを生成できる。このようにゲート翼１８が生成した撹拌槽１２内の中央部を上方に向かう誘導流は、流動翼１４によって撹拌槽１２の内周壁１２ａに沿って下方に向かう誘導流に変わって再び剪断翼１６に向かう。こうして流動翼１４、剪断翼１６、ゲート翼１８の間で循環する流れが形成されるため、撹拌対象物を効率的に撹拌できる。
　図４は、重合装置１０の撹拌槽１２内の流体の粘度を推定する粘度推定装置６０を模式的に示す。本図の重合装置１０の構成は図１等に比べて大幅に簡素化されているが、本実施形態の粘度推定装置６０は図１等やその他の任意の構成の撹拌槽型の重合装置１０に適用できる。以下では説明を簡略化するために、撹拌槽１２内の流体を撹拌する撹拌部６１として図１の流動翼１４またはより簡素な構成の回転翼が一つのみ設けられる例について説明するが、図１等で説明した剪断翼１６やゲート翼１８のような一または複数の追加的な回転翼が設けられる場合にも、以下で記述する本実施形態の技術的思想は適用または敷衍できる。
　撹拌部６１は、回転によって撹拌槽１２内の流体を撹拌する。上記のように、以降の実施形態における撹拌部６１は、流動翼１４および流動翼回転軸３４を一体的に回転駆動する流動翼駆動部としてのモータ等によって構成される。温度変化取得部６２は、撹拌部６１によって撹拌槽１２内で撹拌される流体の経時的な温度変化を取得する。図４の例では、図１でも示した槽内温度計７１が撹拌槽１２内の温度Ｔを経時的（連続的または所定頻度で間欠的）に測定しており、温度変化取得部６２は、槽内温度計７１による経時的な温度測定結果に基づいて、撹拌中の流体の経時的な温度変化を取得する。以下、θを時間、ｄθを微小時間として、撹拌槽１２内の流体の温度Ｔの微小時間ｄθに亘る経時的な温度変化をｄＴ／ｄθ、ΔＴ／ｄθ、ΔＴ／Δθ等と表す。
　粘度推定部６３は、撹拌部６１の回転数ｎおよび温度変化取得部６２が取得した温度変化ｄＴ／ｄθに基づいて、撹拌中の流体の粘度を推定する。図４の例では、温度調節部としてのジャケット部２４に入力される熱媒体の温度ＴJ_in（Ｔjin等とも表記される）を測定可能な入力温度計７２、および、温度調節部としてのジャケット部２４から出力される熱媒体の温度ＴJ_out（Ｔjout等とも表記される）を測定可能な出力温度計７３が設けられており、粘度推定部６３は、入力温度計７２および出力温度計７３の温度測定結果自体およびそれらの差ＴJ_in－ＴJ_outに基づいて、撹拌中の流体の粘度を推定する。これらの各種のパラメータを入力とする粘度の推定式の具体例については後述する。
　重合度推定部６４は、粘度推定部６３が推定した粘度に基づいて撹拌槽１２内の流体の重合度を推定する。重合装置１０で生成される合成樹脂等の重合体の重合度と粘度の間には相関性があることが知られているため、重合度推定部６４は推定された粘度から重合度を推定できる。提示部６５は、粘度推定部６３が推定した粘度および／または重合度推定部６４が推定した重合度を、重合装置１０および／または粘度推定装置６０のユーザに提示または通知する。ユーザは、提示された粘度および／または重合度に基づいて、撹拌槽１２内の重合反応によって生成された合成樹脂等の重合体が所望の粘度および／または重合度になったこと等を認識でき、適切なタイミングで重合装置１０を停止して次の工程に迅速に移ることができる。提示部６５は、重合体が所望の粘度および／または重合度になるまでの時間を推定して、ユーザに対して表示または音声で伝えてもよい。なお、ユーザに粘度および／または重合度を提示することに代えてまたは加えて、推定された粘度および／または重合度が所望の値になったことを検知した重合装置１０が自律的に撹拌や重合反応を停止してもよい。
　続いて、粘度推定部６３による粘度推定の具体例について説明する。まず図５を参照して基本的な原理を説明する。図５（Ａ）は、粘度の異なる二種類の流体（30,000cPおよび1cP）を昇温または加熱しながら60rpmの回転数で撹拌した際の温度の経時的な変化を示す。図５（Ｂ）は、粘度の異なる二種類の流体（20,000cPおよび3,000cP）を降温または冷却しながら60rpmの回転数で撹拌した際の温度の経時的な変化を示す。両図から明らかなように、流体の粘度が高いほど温度計の応答が遅い。以下で記述する本実施形態の粘度推定方法は、このような流体の粘度による温度計の応答性の違いを利用して、温度計で測定した温度変化から流体の粘度を推定する。なお、図５に示したような温度、粘度、回転数、時間の関係を予め取得または測定しておくことで、粘度推定処理の更なる高速化と高精度化が可能である。
　続いて、具体的な粘度推定式の例を示す。図４のモデルにおいて、以下のパラメータは既知または測定可能である。
・Ｍ[kg]：撹拌槽１２内の流体の質量
・ρ[kg/m3]：撹拌槽１２内の流体の体の密度
・ｃｐ[kcal/kg℃]：撹拌槽１２内の流体の比熱
・Ｔ[℃]：撹拌槽１２内の流体の温度（槽内温度計７１で測定可能）
・Ａ[m2]：ジャケット部２４の伝熱面積
・Ｆ[m3/s]：ジャケット部２４の熱媒体の流量
・ρｊ[kg/m3]：ジャケット部２４の熱媒体の密度
・Ｃｐ[kcal/kg℃]：ジャケット部２４の熱媒体の比熱
・ＴJ_in[℃]：ジャケット部２４の熱媒体の入口温度（入力温度計７２で測定可能）
・ＴJ_out[℃]：ジャケット部２４の熱媒体の出口温度（出力温度計７３で測定可能）
・ｄ[m]：回転翼の径
・Ｄ[m]：撹拌槽１２の径
　以上のパラメータを用いて、放熱等の熱損失を無視すると、ジャケット部２４と撹拌槽１２内の流体の間の熱移動は以下の式で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　ここで、一般的な撹拌槽１２においてＵは以下の式で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　なお、以上の式中のパラメータは以下の通りである。
・ｈｉ：撹拌槽１２内側伝熱係数
・ｒｉ：撹拌槽１２内側の汚れ係数
・δ：ジャケット部２４の板厚み
・λ：ジャケット部２４の熱伝導度
・ｒｏ：ジャケット部２４内側の汚れ係数
・ｈｏ：ジャケット部２４内側伝熱係数
　幾何学的に相似な撹拌槽１２内の流体の熱伝達係数は、円管内流体の伝熱に対して提案されたSieder-Tate型の無次元式に基づいて以下のように相関される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
　更に、図１の流動翼１４のようなヘリカルリボン翼については以下の相関式が提案されている。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
　なお、以上の式中のパラメータは以下の通りである。
・ｎ[rps]：撹拌部６１の回転数
・μｗ：撹拌槽１２壁における流体の粘度
・μ：撹拌槽１２内の流体の粘度
・ｋ：撹拌槽１２内の流体の熱伝導率
　撹拌槽１２壁における流体の粘度μｗは実際に測定することが難しく、本実施形態における推定対象の撹拌槽１２内の流体の粘度μと大きな差はないと考えられるため、実用上はμ／μｗ＝１と仮定してよい。あるいは、要素「μ／μｗ」が陽に現れない以下の相関式を利用してもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000005
　式（３）は以下のように変形される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000006
　一方、式（１）は以下のように変形される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000007
　最後に得られた式（４）では、槽内温度計７１を介して温度変化取得部６２が取得した温度変化ｄＴ／ｄθが、粘度推定部６３が推定すべき撹拌槽１２内の流体の粘度μ、撹拌部６１の回転数ｎ、ΔＴｌｍに含まれる入力温度計７２が測定したジャケット部２４の入口温度ＴJ_inおよび出力温度計７３が測定したジャケット部２４の出口温度ＴJ_out等によって表される。粘度推定部６３は、この式をμについて解くことで、撹拌槽１２内の流体の粘度μを、温度変化ｄＴ／ｄθ、回転数ｎ、入口温度ＴJ_in、出口温度ＴJ_out等から推定できる。なお、式（３）は回転翼の形状等によって異なるため、各重合装置１０の回転翼の形状等に最適化された相関式を作成することで、撹拌槽１２内の流体の粘度の推定精度を高めることができる。
　以上の粘度推定方法は、槽内温度計７１による温度変化ｄＴ／ｄθの測定結果を利用するため、有意な大きさの温度変化ｄＴ／ｄθが生じる工程、具体的には、昇温（加熱）工程や降温（冷却）工程において特に有効である。図６は、重合装置１０の重合反応における撹拌槽１２内およびジャケット部２４内（入口）の温度変化の典型的な例を示す。重合装置１０起動後の昇温工程では、撹拌槽１２内の流体（重合反応の反応物）を反応温度（約95℃）まで加熱するため、ジャケット部２４内に撹拌槽１２内の流体より高温かつ反応温度以上の熱媒が供給される。この昇温工程では撹拌槽１２内の流体の温度が約25℃から約95℃まで大きく上昇しているため、前述の粘度推定方法を適用することで、重合反応開始時の重合温度における粘度を確認できる。
　昇温工程を経て撹拌槽１２内の流体が反応温度に達すると、反応物の重合反応が効率的に進行する反応工程に移行する。反応工程では重合反応に伴って熱が発生するが、ジャケット部２４内に撹拌槽１２内の流体より低温の冷媒を供給することで、撹拌槽１２内の流体の温度は反応温度付近で略一定に保たれる。このため、反応工程中の撹拌槽１２内の温度変化ｄＴ／ｄθは略零であり、前述の粘度推定方法をそのまま適用することはできない。このような工程における粘度推定方法の具体例については後述する。
　反応工程が終わりに近づくと重合反応による発熱量が減るため、撹拌槽１２内の流体の温度が低下して撹拌槽１２内の温度変化ｄＴ／ｄθが有意な負の値を持つ。そこで、前述の粘度推定方法を適用することで、重合反応によって生成した合成樹脂等の生成物または重合体が、所望の粘度および／または重合度になっているか否かを確認できる。図６に模式的に示すように、生成物の粘度が高い場合はΔＴ／Δθの絶対値が小さく（負の傾きが小さく）、生成物の粘度が低い場合はΔＴ／Δθの絶対値が大きい（負の傾きが大きい）。このように、時間θに対する温度Ｔの傾き（ΔＴ／Δθ）の大きさまたは絶対値によって、生成物の粘度を推定できる。
　以上の昇温工程または反応工程終盤では、温度調節部としてのジャケット部２４が撹拌槽１２内の流体を加熱（昇温工程）または冷却（反応工程終盤）しながら、温度変化取得部６２が槽内温度計７１によって撹拌中の流体の経時的な温度変化ｄＴ／ｄθを測定し、粘度推定部６３が測定された温度変化ｄＴ／ｄθに基づいて撹拌槽１２内の流体の粘度を推定した。これに対して、温度変化ｄＴ／ｄθが略零の反応工程では、温度変化取得部６２が撹拌中の流体の経時的な温度変化ｄＴ／ｄθを零と見なす（例えば、槽内温度計７１が測定した温度変化ｄＴ／ｄθの絶対値が所定値未満の場合に温度変化ｄＴ／ｄθを零と見なす）。そして、粘度推定部６３は、零と見なされた温度変化ｄＴ／ｄθに基づいて撹拌槽１２内の流体の粘度を推定する。以下、具体的に説明する。
　この粘度推定方法では、重合反応等の化学反応による発熱速度ＱＲ[kcal/s]を予め測定しておく必要がある。この発熱速度ＱＲを用いると熱収支は以下の式で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000008
　図６の反応工程のように、化学反応中に撹拌槽１２内の流体の温度が略一定に保たれる場合は、ｄＴ／ｄθ＝０として以下の式によって粘度μが算出される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000009
　続いて、図４の粘度推定装置６０の変形例を図７～図９に示す。いずれの図においても図４と同様の機能ブロックの図示は省略する。
　図７は、粘度推定装置６０の第１の変形例を示す。この変形例では、撹拌槽１２に連通し、当該撹拌槽１２外で流体を循環させる循環路７５が設けられる。また、循環路７５内の温度Ｔを測定可能な循環路温度計７４が、図４の槽内温度計７１の代わりに設けられる。不図示の温度変化取得部６２（図４）は、循環路温度計７４による経時的な温度測定結果に基づいて、撹拌中の流体の経時的な温度変化ｄＴ／ｄθを取得する。なお、循環路７５にはポンプ７６が設けられ、撹拌槽１２の底部から循環路７５内に入った流体を上方に送出し、撹拌槽１２の側部から撹拌槽１２内に流体を循環させる。撹拌槽１２内の流体の粘度の推定には、図４に関して説明した粘度推定式をそのまま利用できる。
　図８は、粘度推定装置６０の第２の変形例を示す。この変形例では、図４のジャケット部２４の代わりに、撹拌槽１２外の循環路７５を循環する流体の温度を調節する温度調節部としての熱交換器２５が循環路７５上に設けられる。また、図４の入力温度計７２と同様の入力温度計７２１が熱交換器２５に入力される熱媒体の温度ＴJ_inを測定に設けられ、図４の出力温度計７３と同様の出力温度計７３１が熱交換器２５から出力される熱媒体の温度ＴJ_outを測定可能に設けられる。更に、循環路７５上の熱交換器２５の前後には、撹拌槽１２の底部から循環路７５内に流入して熱交換器２５に入る前の流体の温度Ｔ１を測定可能な第１温度計７７と、熱交換器２５から出て撹拌槽１２の側部から循環路７５外に流出する前の流体の温度Ｔ２を測定可能な第２温度計７８が設けられる。第１温度計７７は循環路７５の上流の温度Ｔ１を測定し、第２温度計７８は循環路７５の下流の温度Ｔ２を測定するため、両測定温度の差Ｔ１－Ｔ２は撹拌中または循環中の流体の経時的な温度変化を表す。
　撹拌槽１２内の流体の粘度μの推定には、以下の粘度推定式が利用される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000010
　以上の式中のパラメータのいくつかは前述したが、Ｆ[m3/s]は循環路７５内の流体の流量であり、Ａ[m2]は熱交換器２５の伝熱面積であり、Ｆｊ[m3/s]は熱交換器２５の熱媒体の流量であり、ρｊ[kg/m3]は熱交換器２５の熱媒体の密度であり、Ｃｐ[kcal/kg℃]は熱交換器２５の熱媒体の比熱である。
　図９は、粘度推定装置６０の第３の変形例を示す。この変形例は、図８の第２の変形例に対して、図４のジャケット部２４、入力温度計７２、出力温度計７３を付加したものである。この例では、入力温度計７２が測定するジャケット部２４の入口温度はＴJ１_inと表記され、入力温度計７２１が測定する熱交換器２５の入口温度はＴJ２_inと表記される。同様に、出力温度計７３が測定するジャケット部２４の出口温度はＴJ１_outと表記され、出力温度計７３１が測定する熱交換器２５の出口温度はＴJ２_outと表記される。
　撹拌槽１２内の流体の粘度μの推定には、以下の粘度推定式が利用される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000011
　以上の式中のパラメータのいくつかは前述したが、Ａｊ１[m2]はジャケット部２４の伝熱面積であり、Ｆｊ１[m3/s]はジャケット部２４の熱媒体の流量であり、Ｕ１[kcal/m2hr℃]はジャケット部２４側の総括伝熱係数であり、Ａｊ２[m2]は熱交換器２５の伝熱面積であり、Ｆｊ２[m3/s]は熱交換器２５の熱媒体の流量であり、Ｕ２[kcal/m2hr℃]は熱交換器２５を含む循環路７５の総括伝熱係数であり、ρｊ[kg/m3]はジャケット部２４および熱交換器２５の熱媒体の密度であり、Ｃｐ[kcal/kg℃]はジャケット部２４および熱交換器２５の熱媒体の比熱である。
　以上の実施形態によれば、温度変化取得部６２が取得した流体の経時的な温度変化ｄＴ／ｄθに基づいて、撹拌中の流体の粘度を推定できる。図６に関して説明したように、本実施形態の粘度推定方法は、撹拌槽１２内での工程を妨げることなくリアルタイムで撹拌槽１２内の流体の粘度を推定できる。従って、粘度の測定のために撹拌槽１２から流体をサンプリングする必要がなくなり、重合装置１０等の装置の稼働率を向上させることができる。
　また、本実施形態の粘度推定方法によれば、ジャケット部２４を切り欠いて粘度計を設置する必要がない。
　以上、本発明を実施形態に基づいて説明した。実施形態は例示であり、それらの各構成要素や各処理プロセスの組合せにいろいろな変形例が可能なこと、またそうした変形例も本発明の範囲にあることは当業者に理解されるところである。
　なお、実施形態で説明した各装置の機能構成はハードウェア資源またはソフトウェア資源により、あるいはハードウェア資源とソフトウェア資源の協働により実現できる。ハードウェア資源としてプロセッサ、ＲＯＭ、ＲＡＭ、その他のＬＳＩを利用できる。ソフトウェア資源としてオペレーティングシステム、アプリケーション等のプログラムを利用できる。
　本発明は流体の粘度を推定する技術に関する。
　１０　重合装置、１２　撹拌槽、１４　流動翼、１６　剪断翼、１８　ゲート翼、２４　ジャケット部、２５　熱交換器、６０　粘度推定装置、６１　撹拌部、６２　温度変化取得部、６３　粘度推定部、６４　重合度推定部、６５　提示部、７１　槽内温度計、７２　入力温度計、７３　出力温度計、７４　循環路温度計、７５　循環路、７７　第１温度計、７８　第２温度計、３６１　切欠、７２１　入力温度計、７３１　出力温度計。

Claims (12)

  1. 　回転によって流体を撹拌する撹拌部による撹拌中の流体の経時的な温度変化を取得する温度変化取得部と、
    　前記撹拌部の回転数および前記温度変化取得部が取得した温度変化に基づいて、撹拌中の流体の粘度を推定する粘度推定部と、
    　を備える粘度推定装置。
  2. 　流体を収容する撹拌槽内の温度を測定可能な槽内温度計が設けられ、
    　前記温度変化取得部は、前記槽内温度計による経時的な温度測定結果に基づいて、撹拌中の流体の経時的な温度変化を取得する、
    　請求項１に記載の粘度推定装置。
  3. 　前記撹拌槽の外周の少なくとも一部を囲むように設けられ、当該撹拌槽内の流体の温度を調節する温度調節部を備え、
    　前記槽内温度計は、前記温度調節部の外側から前記撹拌槽の内側に向かって延在する、
    　請求項２に記載の粘度推定装置。
  4. 　前記撹拌部は、前記撹拌槽内の前記槽内温度計の位置に対応する切欠を備える、請求項３に記載の粘度推定装置。
  5. 　流体を収容する撹拌槽に連通し、当該撹拌槽外で流体を循環させる循環路が設けられ、
    　前記循環路内の温度を測定可能な循環路温度計が設けられ、
    　前記温度変化取得部は、前記循環路温度計による経時的な温度測定結果に基づいて、撹拌中の流体の経時的な温度変化を取得する、
    　請求項１から４のいずれかに記載の粘度推定装置。
  6. 　熱媒体を介して流体の温度を調節する温度調節部を備え、
    　前記温度調節部に入力される熱媒体の温度を測定可能な入力温度計、および、前記温度調節部から出力される熱媒体の温度を測定可能な出力温度計が設けられ、
    　前記粘度推定部は、前記入力温度計および前記出力温度計の温度測定結果の差に基づいて、撹拌中の流体の粘度を推定する、
    　請求項１から４のいずれかに記載の粘度推定装置。
  7. 　流体の温度を調節する温度調節部を備え、
    　前記温度変化取得部は、前記温度調節部が流体を加熱または冷却する際、撹拌中の流体の経時的な温度変化を測定する、
    　請求項１から４のいずれかに記載の粘度推定装置。
  8. 　流体の温度を調節する温度調節部を備え、
    　前記温度変化取得部は、前記温度調節部が流体の温度を略一定に保つ際、撹拌中の流体の経時的な温度変化を零と見なす、
    　請求項１から４のいずれかに記載の粘度推定装置。
  9. 　前記粘度推定部が推定した粘度に基づいて流体の重合度を推定する重合度推定部を更に備える、請求項１から４のいずれかに記載の粘度推定装置。
  10. 　回転によって撹拌中の流体の経時的な温度変化を取得する温度変化取得ステップと、
    　前記温度変化取得ステップにおける回転数および前記温度変化取得ステップで取得された温度変化に基づいて、撹拌中の流体の粘度を推定する粘度推定ステップと、
    　を備える撹拌方法。
  11. 　回転によって撹拌中の流体の経時的な温度変化を取得する温度変化取得ステップと、
    　前記温度変化取得ステップにおける回転数および前記温度変化取得ステップで取得された温度変化に基づいて、撹拌中の流体の粘度を推定する粘度推定ステップと、
    　をコンピュータに実行させる撹拌プログラム。
  12. 　回転によって流体を撹拌する撹拌部と、
    　撹拌中の流体の経時的な温度変化を取得する温度変化取得部と、
    　前記撹拌部の回転数および前記温度変化取得部が取得した温度変化に基づいて、撹拌中の流体の粘度を推定する粘度推定部と、
    　を備える撹拌装置。
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