JP5712131B2 - 吸着容量が改善されたリン酸ジルコニウム粒子及び該リン酸ジルコニウム粒子を合成する方法 - Google Patents
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Description
溶液Aは以下のように調製した。20gのZOC結晶を15mlの脱イオン水中に溶解し、15mlのイソプロパノールを溶液に添加した。その後、マグネチックスターラ又はプラスチックインペラにより撹拌しながら、全沈殿物が再溶解して透明な溶液となるまで撹拌を続けながら、約100滴の濃HClを溶液に添加した。
工程1:溶液Aを、沸点において、マグネチックスターラ又はプラスチックインペラを用いて適度な撹拌速度を伴い約10ml/分の流量で、溶液Bにポンプ注入した。
工程2:添加が完了して沈殿物のスラリーが生成した後、スラリーを1時間加熱して、アルコールを完全に揮散させ、AZP沈殿物の結晶構造を改善させた。
工程3:1時間加熱した後、スラリーを冷却させた。その後、沈殿物を脱イオン水で濾過及び洗浄し、過剰な未反応のリン酸を除去した。
工程4:水分レベルが5重量%LOD〜20重量%LODとなり易流動性の粉末が形成するまで、洗浄した生成物を180°Fの炉内で乾燥させた。粒径は25ミクロン〜45ミクロンの範囲内であった。
酸性リン酸ジルコニウム(AZP)生成物を、約200ml脱イオン水中の50%NaOHでpH6.0に滴定した後、濾過及び濾過した生成物の乾燥前に洗浄した以外は、実施例1を繰り返した。
実施例1における、ZOC/イソプロパノールとリン酸との混合プロセスを、酸の周囲温度で再度実施した。生成物を乾燥させると幾分凝集するものの、最終生成物のNH4 +−N吸着容量は、高温混合により得られる生成物とおよそ同じであった。
2ミクロン〜10ミクロンの範囲の粒径を有するZrPは、実施例1の乾燥させた最終生成物を粉砕することにより、又は加熱したリン酸への添加及び強力撹拌による混合の前に、ZOC溶液の組成を以下のように変更することにより得られた。
ZOC溶液組成(溶液A):
ZOC固体 20gm
脱イオン水 15ml
イソプロパノール 30ml
濃HCl 0滴
微細粒径の生成物のNH4 +−N吸着容量は、通常の粒径範囲(25ミクロン〜65ミクロン)のものよりも約10%〜20%増大することが見出された。
実施例1に関するスケールアップバッチは、溶液組成(溶液A及び溶液B)を調節することによって作製し、プロセスパラメータは下記の通りとした。
溶液A ZOC固体 500gm
脱イオン水 375ml
イソプロパノール 375ml又は300gm
濃HCl 70gm
溶液B 76%H3PO4 550gm
脱イオン水 2.2L
(注記:ZOC:H3PO4のモル混合比=約1:2.92)
工程1:溶液Aを、沸点において、プラスチックインペラを用いて適度な撹拌速度(約80RPM)を伴って約25ml/分〜30ml/分の流量で、溶液Bに25分〜30分の添加時間でポンプ注入した。
工程2:添加が完了して沈殿物のスラリーが生成した後、スラリーを30分間加熱して、アルコールを完全に蒸発させ、AZP沈殿物の結晶構造を改善させた。
工程3:30分間加熱した後、スラリーを冷却させた。その後、沈殿物を濾過し、脱イオン水で洗浄して、過剰な未反応のリン酸を除去した。
工程4:濾過ケークを約3Lの脱イオン水に入れ、緩やかな速度で撹拌してスラリーを形成し、その後、50%NaOHによりpH6.0に滴定した。滴定したZrPをその後、濾液中のTDSが約500ppmとなるまで濾過及び再洗浄した。
工程5:水分レベルが約5重量%LOD〜20重量%LODとなり易流動性の粉末が形成するまで、洗浄した生成物を180°Fの炉内で乾燥させた。粒径は35ミクロン〜65ミクロンの範囲内であった。
生成物のNH4 +−N吸着容量は、実施例1における少量サンプル試験と同じであった。
以下のようなZOC溶液組成(溶液A)と併せて、イソプロパノールの代わりに有機添加剤として酢酸を用い、実施例1を繰り返した。
ZOC固体 20gm
脱イオン水 15ml
氷酢酸 15ml
濃HCl 200滴
ZOC/酢酸溶液(溶液A)を周囲温度のリン酸に添加した以外は、実施例6を繰り返した。生成物を脱イオン水で過度に洗浄して、残留酢酸を除去した。生成物の半分をpH6.0に滴定する一方、残りの半分は滴定しないままにした。周囲温度の混合で(atambient temperature of mixing)得られる生成物は乾燥させると幾分凝集を有するものの、ZrP生成物は全て、生成物の混合温度及びpH滴定にかかわらず、実施例6と同じNH4 +−N吸着容量を有していたことが示された。
周囲温度の混合における実施例7に関するスケールアップバッチは、溶液組成(溶液A及び溶液B)を以下のように調節することによって作製した。
溶液A ZOC固体 500gm
脱イオン水 375ml
氷酢酸 250ml又は260gm
濃HCl 94gm
溶液B 76%H3PO4 550gm
脱イオン水 2.2L
(注記:ZOC:H3PO4のモル混合比=約1:2.92)
2ミクロン〜10ミクロンの範囲の粒径を有する微粒子ZrPは、実施例6の乾燥させた最終生成物を粉砕することにより、又は加熱したリン酸への添加及び強力撹拌による混合の前に、ZOC溶液の組成を以下のように変更することにより得られた。
ZOC溶液組成(溶液A):
ZOC固体 20gm
脱イオン水 15ml
氷酢酸 30ml
濃HCl 0滴
ZrP粒子を本発明によるゾルゲル法により、特許文献1によるゾルゲル法(添加剤としてグリセロール及び硫酸ナトリウムを用いた実施例2)により調製し、また塩基性硫酸ジルコニウム(BZS)から、或る(非ゾルゲル)方法により以下のように調製した。1kgのBZSを反応器内の脱イオン水に、適度な撹拌速度で添加しスラリーを形成した。その後、等量の水で希釈した約770mlの工業グレードのリン酸(76%)をスラリーにポンプ注入した。低速撹拌しながら、スラリーを適度な速度又は最大速度で180°F〜185°Fに加熱し、その後、該温度に達した後1時間温度を維持するように加熱した。次に、スラリーを室温まで冷却させた。生成物を、Buchnell漏斗において濾過し脱イオン水で洗浄した。その後、水分レベルが12重量%LOD〜18重量%LODとなるまで、濾過ケークを180°Fの箱型乾燥器内で乾燥させた。粒径は25ミクロン〜60ミクロンの範囲内であった。
乾燥後にZrP生成物(例えば実施例1のZrP)を微細粒径に粉砕することによって、20mg/dLの水中NH4 +−N濃度(約28%)で28mg NH4 +−N/gmから36mg NH4 +−N/gmにNH4 +吸着容量を増大させることができる。BZSから生成されるZrPと比較した粉砕後の吸着等温線は以下の表により示され得る。
ZrP粒子の調製のためのゾルゲルプロセスの実験室規模のパラメータ研究を、例えば、ZOC溶液に対する添加剤の種類及び量、反応物混合方法、リン酸の量、粗製ゾルゲル(crude sol gel)の熱水処理、HClの量及び粒径を含む様々なパラメータについて実施した。本研究には、無機酸素添加剤(Na2CO3(ソーダ灰))を用いて調製されるZrP及びBZSから生成されるZrPを含む比較用ゲルが含まれる。生成物の粒子によっては、吸着容量、BET表面積、細孔容積、孔径分布及び/又はゲル膨潤特性の1つ又は複数について分析した。本実施例の目的では、上述した脱イオン(DI)水の代わりに逆浸透(RO)水を使用することができる。
工程1:添加剤によるZOC溶液の調製(溶液A)
アルコール(イソプロパノール又は95%メタノール)、酢酸又はソーダ灰から選択される添加剤を用いて溶液Aを調製した。これらの種類の溶液を、溶液A1、溶液A2及び溶液A3と指定する。
溶液Bは以下のように調製した。600gの工業グレードのリン酸(76%)を500mLの脱イオン水中に溶解し、撹拌しながら混合させた。
a)工程2で調製したおよそ280mlの希リン酸を4L容の反応器ベッセルに入れ、撹拌を240RPMで開始した。
b)溶液A及び溶液Bの添加が約30分後に同時に完了するように、2つの流体を同時に、周囲温度において両流体について約20mL/分の流量で反応器ベッセルにポンプ注入した。
c)スラリーを希釈するために、500mLの脱イオン水を添加し、ゾルゲルZP粒子が硬化するまで撹拌を続けた。
工程3からの生成物のスラリーを真空バッチフィルタ(vacuum batch filter)内にポンプ注入し、濾過ケークを6Lの脱イオン水で簡単に洗浄し、塩化物を除去した(注記:熱水処理を以下の工程5で使用しない場合には、濾液のTDSが1200ppm未満となるまで濾過ケークを洗浄し続けることにより工程4から工程6における滴定前の(forpre-titration)過剰なPO4の除去に直接移る)。
工程4から得られる洗浄した濾過ケークを、4L容の反応器ベッセル内の3Lの脱イオン水中に入れ、低速で撹拌してスラリーを形成した。150gの76%H3PO4をスラリーに添加し、得られるスラリーを約90℃の温度に加熱して、該温度又は該温度をほんの少し下回る温度で1時間維持した後、加熱を止めスラリーを冷却させた。
工程5の冷却したスラリーを、熱水処理後に真空バッチフィルタにポンプ注入した。濾液のTDSが1200ppm未満となるまで、濾過ケークを脱イオン水で洗浄した。
酸性ゾルゲルZPの濾過ケークを、洗浄後に6L容の脱イオン水浴に入れ、穏やかに撹拌してスラリーを形成した。50%NaOHを添加することによってスラリーをpH6に滴定した。
工程7のスラリーを、滴定後に真空バッチフィルタにポンプ注入した。濾液のTDSが500ppm未満になるまで濾過ケークの洗浄を続けた。濾過ケークを箱型乾燥器に入れ、材料を100°F〜120°Fの温度で18%LOD〜22%LODの水分レベルまで乾燥させた。乾燥中の材料の連続撹拌を使用して、均質な乾燥を確実なものとした。
乾燥生成物を易流動性の粉末に丁寧に粉砕し、軟質の凝集体を分解した。粉末生成物を篩分けし、試験のために或る(45〜90)ミクロン範囲又は別の(45〜180)ミクロン範囲の粒径を有する部分を確保した。
ゾルゲルZPサンプルのNH4 +−N吸着性を以下の手順に従って試験した。
幾つかのゾルゲルサンプルの粒子を、カートリッジのNH4 +−N吸着容量及び流動抵抗圧力並びにその漏出挙動に基づき吸着剤カートリッジ用途について、以下の通りの手順に従って評価した。
(i)カートリッジのNH4 +−N吸着容量=0.5gm NH4 +−N/L×0.25L/分×破過時間(分)
(ii)0.5gm NH4 +−N/L×(54L−残留体積(L))
生成物のNH4 +−N吸着性に関する結果について、ゾルゲルZPは、BZS ZP生成物よりも約100%の改善を有し、約20mg/g ZPのNH4 +−N吸着容量を有する。表4に示されるように、ゾルゲルZPのNH4 +−N吸着容量はプロセス条件に伴って変化し得る。例えば、生成物のNH4 +−N吸着性の極大化を導くため、乾燥の際の過剰な凝集、及び微粒子の形成を防止するために、これらの条件を以下でさらに述べる。
Claims (17)
- リン酸ジルコニウム粒子を製造する方法であって、
(a)水性溶媒中でオキシ塩化ジルコニウムを、少なくとも1つの20〜80の分子量の酸素含有単官能性有機添加剤と、溶液を形成するために、組み合わせること、並びに
(b)(a)で得られる該溶液をリン酸と組み合わせること、そして該少なくとも1つの20〜80の分子量の酸素含有単官能性有機添加剤を、ゾルゲル沈殿によりリン酸ジルコニウム粒子を得るために、除去すること
を含み、
少なくとも20〜80の分子量の酸素含有単官能性有機添加剤は、オキシ塩化ジルコニウムの重量基準で30wt%〜70wt%の量で該溶液中に存在し得ることを特徴とする、
リン酸ジルコニウム粒子を製造する方法。
- オキシ塩化ジルコニウムを水性溶媒中に溶解し、その後、20〜80の分子量の酸素含有単官能性有機添加剤を添加して、工程(a)の該溶液を形成する、請求項1に記載の方法。
- オキシ塩化ジルコニウムが、1.1g/ml〜1.5g/mlの濃度で水性溶媒中に存在する、請求項1に記載の方法。
- オキシ塩化ジルコニウムが、水性溶媒中に飽和濃度まで存在する、請求項1に記載の方法。
- 20〜80の分子量の酸素含有単官能性有機添加剤が、ジルコニウムイオンと可溶性重合錯体を形成する、請求項1に記載の方法。
- 20〜80の分子量の酸素含有単官能性有機添加剤が、アルコール、カルボン酸塩又はそれらの組合せである、請求項1に記載の方法。
- 20〜80の分子量の酸素含有単官能性有機添加剤が、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、酢酸、プロピオン酸又はそれらの組合せである、請求項1に記載の方法。
- リン酸がオルトリン酸を含む、請求項1に記載の方法。
- (c)工程(b)から得られるリン酸ジルコニウム粒子を含有する水性スラリーを、90℃〜100℃の温度で実行される熱処理にかけること、
をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 工程(b)中、ジルコニウムイオン及びホスフェート基が、ホスフェートに対するジルコニウムのモル比で1〜3で存在するように、工程(a)で得られる溶液と、リン酸の溶液とを組み合わせる、請求項1に記載の方法。
- 工程(b)の前に、(a)で得られる溶液をHClと組み合わせることをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- リン酸ジルコニウム粒子が、下記パラメータ:(a)オキシ塩化ジルコニウムと20〜80の分子量の酸素含有単官能性有機添加剤との該溶液を該反応ベッセルに添加する速度、(b)リン酸の該溶液を該反応ベッセルに添加する速度、(c)リン酸の該溶液のpH、(d)該反応ベッセル内のオキシ塩化ジルコニウム、20〜80の分子量の酸素含有単官能性有機添加剤又はリン酸の濃度、(e)該反応ベッセル内のHClの存在、(f)該撹拌機の速度、又は(g)これらの任意の組合せの1つ又は複数、のパラメータを制御することにより得られる粒径及び粒度分布を有する、請求項1に記載の方法。
- リン酸ジルコニウム(ZrP)粒子であって、以下の特徴:
0.5〜4.9ミクロンの平均粒径、
少なくとも10m2/g ZrPのBET表面積、及び
10mg/dLのNH4−Nにおける、7mg〜9mg NH4−N/g ZrPの、透析液中のアンモニア容量、
を有する、リン酸ジルコニウム(ZrP)粒子。
- リン酸ジルコニウム(ZrP)粒子であって、以下の特徴:
45ミクロン〜90ミクロンの平均粒径、
少なくとも2m2/g ZrPのBET表面積、及び
20mg/dLのNH4−Nにおける、少なくとも15mg NH4−N/g ZrPの、透析液中のアンモニア容量、
を有し、
該リン酸ジルコニウムは、リン酸に対するオキシ塩化ジルコニウムのモル比が1:2.8〜1:3.2で形成されている、
リン酸ジルコニウム(ZrP)粒子。
- 少なくとも15m2/g ZrPのBET表面積を有する、請求項14に記載の粒子。
- 少なくとも0.0071mL/gの細孔容積、少なくとも0.5mL/g(STP)の単層容積、及び少なくとも30%の20nm〜80nmの孔径含有率をさらに有する、請求項14に記載の粒子。
- 請求項13又は14に記載のリン酸ジルコニウム粒子を含有するカートリッジを含む、透析カートリッジ。
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