JP5697660B2 - 非水電解質二次電池用負極合剤、非水電解質二次電池用負極および非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
本発明の非水電解質二次電池用負極合剤は、変性フッ化ビニリデン系重合体を含む。
ここでηは重合体溶液の粘度、η0は溶媒のN,N−ジメチルホルムアミド単独の粘度、Cは0.4g/dlである。
本発明の非水電解質二次電池用負極合剤は、炭素系負極活物質を含む。炭素系負極活物質としては、特に限定は無く、従来公知の炭素系負極活物質を用いることができる。
本発明の非水電解質二次電池用負極合剤は、有機溶剤を含有する。有機溶剤としては前記変性フッ化ビニリデン系重合体を溶解する作用を有するものが用いられ、好ましくは極性を有する溶剤が用いられる。有機溶剤の具体例としては、N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスフォアミド、ジオキサン、テトラヒドロフラン、テトラメチルウレア、トリエチルホスフェイト、トリメチルホスフェイトなどが挙げられ、N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシドが好ましい。また、有機溶剤は1種単独でも、2種以上を混合してもよい。
本発明の非水電解質二次電池用負極は、前記非水電解質二次電池用負極合剤を、集電体に塗布・乾燥することにより得られ、集電体と、非水電解質二次電池用負極合剤から形成される層とを有する。
本発明の非水電解質二次電池は、前記非水電解質二次電池用負極を有することを特徴とする。
内容量2リットルのオートクレーブに、イオン交換水1075g、メチルセルロース0.4g、ジノルマルプロピルパーオキシジカーボネート2.3g、酢酸エチル5g、フッ化ビニリデン420gを仕込み、25℃で15時間懸濁重合を行った。この間の最高圧力は4.0MPaに達した。重合完了後、重合体スラリーを脱水、水洗した。その後、80℃で20時間乾燥をおこない、粉末状のポリフッ化ビニリデン(1)(PVDF(1))を得た。PVDF(1)の重量平均分子量は75万であり、インヘレント粘度は2.1dl/gであった。
内容量2リットルのオートクレーブに、イオン交換水1040g、メチルセルロース0.4g、ジノルマルプロピルパーオキシジカーボネート2.0g、酢酸エチル8g、フッ化ビニリデン400gを仕込み、25℃で12時間懸濁重合を行った。この間の最高圧力は4.0MPaに達した。重合完了後、重合体スラリーを脱水、水洗した。その後、80℃で20時間乾燥をおこない、粉末状のポリフッ化ビニリデン(2)(PVDF(2))を得た。PVDF(2)の重量平均分子量は30万であり、インヘレント粘度は1.1dl/gであった。
内容量2リットルのオートクレーブに、イオン交換水1040g、メチルセルロース0.8g、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート3.0g、フッ化ビニリデン396gおよびマレイン酸モノメチルエステル4.0gを仕込み、28℃で45時間懸濁重合を行った。この間の最高圧力は4.1MPaに達した。重合完了後、重合体スラリーを脱水、水洗した。その後、80℃で20時間乾燥をおこない、粉末状のカルボキシル基含有フッ化ビニリデン系重合体(1)(重合体(1))を得た。重合体(1)の重量平均分子量は50万であり、インヘレント粘度は1.7dl/gであった。
前記PVDF(1)、PVDF(2)、および重合体(1)のポリスチレン換算の重量平均分子量はゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した。
活物質の比表面積は、窒素吸着法によって測定した。
ここで、Vmは試料表面に単分子層を形成するに必要な吸着量(cm3/g)、vは実測される吸着量(cm3/g)、xは相対圧力である。
(PVDFへのアクリル酸グラフト重合)
500mLのサンプル瓶に、PVDF(1)150g、アクリル酸8g、メタノール232gを仕込み、攪拌混合した。得られた混合物をポリエチレン製の袋(ラミジップ(登録商標)、株式会社日本生産社製)に移し、袋内を窒素置換した。その後、袋の入り口をヒートシールし、密封した。
アクリル酸グラフトPVDF(1)のアクリル酸のグラフト量は、フーリエ変換赤外分光(FT−IR)スペクトルによって求めた。
バインダー溶液(1)をE型粘度計(東機産業株式会社製)にセットした後、30℃で1分間保温した。その後、せん断速度2s-1で5分間、溶液粘度の測定を行った。測定中に安定して連続的に得られた値を、バインダー溶液(1)の粘度とした。
まず、バインダー溶液(1)をガラス板上に塗布して、150℃の恒温槽に5時間入れ、NMPを除去することによって厚みが約100μmのキャストフィルムを作製した。
バインダー溶液(1)8g、人造黒鉛(日立化成工業株式会社製、MAG、平均粒径20μm、比表面積4.2m2/g)9.2g、および合剤粘度調整用のN−メチル−2−ピロリドン5.8gを攪拌混合し、非水電解質二次電池用負極合剤(1)を得た。非水電解質二次電池用負極合剤(1)の粘度は12500mPa・sであった。
アクリル酸グラフトPVDF(1)を、下記電子線照射PVDF(c1)に変更した以外は、実施例1と同様に行い、バインダー溶液(c1)、非水電解質二次電池用負極合剤(c1)、非水電解質二次電池用負極(c1)を得た。非水電解質二次電池用負極合剤(c1)の粘度は12300mPa・sであった。
アクリル酸8gを用いなかったこと以外は実施例1と同様に行い、アクリル酸グラフトPVDF(1)に変えて電子線照射PVDF(c1)を得た。電子線照射PVDF(c1)の重量平均分子量は50万、インヘレント粘度は1.7dl/gであった。
アクリル酸グラフトPVDF(1)を、下記アクリル酸グラフトPVDF(c2)に変更した以外は、実施例1と同様に行い、バインダー溶液(c2)、非水電解質二次電池用負極合剤(c2)、非水電解質二次電池用負極(c2)を得た。非水電解質二次電池用負極合剤(c2)の粘度は12300mPa・sであった。
アクリル酸4g、メタノール236gに変更した以外は実施例1と同様に行い、アクリル酸グラフトPVDF(1)に変えてアクリル酸グラフトPVDF(c2)を得た。アクリル酸グラフトPVDF(c2)の重量平均分子量は50万、インヘレント粘度は1.7dl/gであった。
アクリル酸グラフトPVDF(1)を、下記アクリル酸グラフトPVDF(2)に変更した以外は、実施例1と同様に行い、バインダー溶液(2)、非水電解質二次電池用負極合剤(2)、非水電解質二次電池用負極(2)を得た。非水電解質二次電池用負極合剤(2)の粘度は12800mPa・sであった。
アクリル酸12g、メタノール228gに変更した以外は実施例1と同様に行い、アクリル酸グラフトPVDF(1)に変えてアクリル酸グラフトPVDF(2)を得た。アクリル酸グラフトPVDF(2)の重量平均分子量は50万、インヘレント粘度は1.7dl/gであった。
アクリル酸グラフトPVDF(1)を、下記アクリル酸グラフトPVDF(3)に変更した以外は、実施例1と同様に行い、バインダー溶液(3)、非水電解質二次電池用負極合剤(3)、非水電解質二次電池用負極(3)を得た。非水電解質二次電池用負極合剤(3)の粘度は13500mPa・sであった。
アクリル酸24g、メタノール216gに変更した以外は実施例1と同様に行い、アクリル酸グラフトPVDF(1)に変えてアクリル酸グラフトPVDF(3)を得た。アクリル酸グラフトPVDF(3)の重量平均分子量は50万、インヘレント粘度は1.7dl/gであった。
アクリル酸グラフトPVDF(1)を、下記アクリル酸グラフトPVDF(c3)に変更した以外は、実施例1と同様に行い、バインダー溶液(c3)、非水電解質二次電池用負極合剤(c3)、非水電解質二次電池用負極(c3)を得た。非水電解質二次電池用負極合剤(c3)の粘度は16000mPa・sであった。
アクリル酸40g、メタノール200gに変更した以外は実施例1と同様に行い、アクリル酸グラフトPVDF(1)に変えてアクリル酸グラフトPVDF(c3)を得た。アクリル酸グラフトPVDF(c3)の重量平均分子量は50万、インヘレント粘度は1.7dl/gであった。
アクリル酸グラフトPVDF(1)を、下記アクリル酸グラフトPVDF(c4)に変更した以外は、実施例1と同様に行い、バインダー溶液(c4)、非水電解質二次電池用負極合剤(c4)、非水電解質二次電池用負極(c4)を得た。非水電解質二次電池用負極合剤(c4)の粘度は18500mPa・sであった。
アクリル酸60g、メタノール180gに変更した以外は実施例1と同様に行い、アクリル酸グラフトPVDF(1)に変えてアクリル酸グラフトPVDF(c4)を得た。アクリル酸グラフトPVDF(c4)の重量平均分子量は50万、インヘレント粘度は1.7dl/gであった。
アクリル酸グラフトPVDF(1)を、前記カルボキシル基含有フッ化ビニリデン系重合体(1)に変更した以外は、実施例1と同様に行い、バインダー溶液(c5)、非水電解質二次電池用負極合剤(c5)、非水電解質二次電池用負極(c5)を得た。非水電解質二次電池用負極合剤(c5)の粘度は12000mPa・sであった。
アクリル酸グラフトPVDF(1)を、下記電子線照射PVDF(c6)に変更したのと、合剤粘度調整用のN−メチル−2−ピロリドンを3gに変更した以外は、実施例1と同様に行い、バインダー溶液(c6)、非水電解質二次電池用負極合剤(c6)、非水電解質二次電池用負極(c6)を得た。非水電解質二次電池用負極合剤(c6)の粘度は13000mPa・sであった。
PVDF(1)をPVDF(2)に変え、アクリル酸8gを用いなかったこと以外は実施例1と同様に行い、アクリル酸グラフトPVDF(1)に変えて電子線照射PVDF(c6)を得た。電子線照射PVDF(c6)の重量平均分子量は20万、インヘレント粘度は0.9dl/gであった。
アクリル酸グラフトPVDF(1)を、下記アクリル酸グラフトPVDF(c7)に変更したのと、合剤粘度調整用のN−メチル−2−ピロリドンを3gに変更した以外は、実施例1と同様に行い、バインダー溶液(c7)、非水電解質二次電池用負極合剤(c7)、非水電解質二次電池用負極(c7)を得た。非水電解質二次電池用負極合剤(c7)の粘度は13500mPa・sであった。
PVDF(1)をPVDF(2)に変えた以外は実施例1と同様に行い、アクリル酸グラフトPVDF(1)に変えてアクリル酸グラフトPVDF(c7)を得た。アクリル酸グラフトPVDF(c7)の重量平均分子量は20万、インヘレント粘度は0.9dl/gであった。
アクリル酸グラフトPVDF(1)を、下記アクリル酸グラフトPVDF(c8)に変更したのと、合剤粘度調整用のN−メチル−2−ピロリドンを3gに変更した以外は、実施例1と同様に行い、バインダー溶液(c8)、非水電解質二次電池用負極合剤(c8)、非水電解質二次電池用負極(c8)を得た。非水電解質二次電池用負極合剤(c8)の粘度は14000mPa・sであった。
PVDF(1)をPVDF(2)に変え、アクリル酸24g、メタノール216gに変更した以外は実施例1と同様に行い、アクリル酸グラフトPVDF(1)に変えてアクリル酸グラフトPVDF(c8)を得た。アクリル酸グラフトPVDF(c8)の重量平均分子量は20万、インヘレント粘度は0.9dl/gであった。
アクリル酸グラフトPVDF(1)を、下記アクリル酸グラフトPVDF(c9)に変更したのと、合剤粘度調整用のN−メチル−2−ピロリドンを3gに変更した以外は、実施例1と同様に行い、バインダー溶液(c9)、非水電解質二次電池用負極合剤(c9)、非水電解質二次電池用負極(c9)を得た。非水電解質二次電池用負極合剤(c9)の粘度は15000mPa・sであった。
PVDF(1)をPVDF(2)に変え、アクリル酸40g、メタノール200gに変更した以外は実施例1と同様に行い、アクリル酸グラフトPVDF(1)に変えてアクリル酸グラフトPVDF(c9)を得た。アクリル酸グラフトPVDF(c9)の重量平均分子量は20万、インヘレント粘度は0.9dl/gであった。
アクリル酸グラフトPVDF(1)を、下記アクリル酸グラフトPVDF(c10)に変更したのと、合剤粘度調整用のN−メチル−2−ピロリドンを3gに変更した以外は、実施例1と同様に行い、バインダー溶液(c10)、非水電解質二次電池用負極合剤(c10)、非水電解質二次電池用負極(c10)を得た。非水電解質二次電池用負極合剤(c10)の粘度は18000mPa・sであった。
PVDF(1)をPVDF(2)に変え、アクリル酸60g、メタノール180gに変更した以外は実施例1と同様に行い、アクリル酸グラフトPVDF(1)に変えてアクリル酸グラフトPVDF(c10)を得た。アクリル酸グラフトPVDF(c10)の重量平均分子量は20万、インヘレント粘度は0.9dl/gであった。
アクリル酸グラフトPVDF(1)を、下記マレイン酸グラフトPVDF(c11)に変更した以外は、実施例1と同様に行い、バインダー溶液(c11)、非水電解質二次電池用負極合剤(c11)、非水電解質二次電池用負極(c11)を得た。非水電解質二次電池用負極合剤(c11)の粘度は12500mPa・sであった。
マレイン酸12g、メタノール228gに変更した以外は実施例1と同様に行い、アクリル酸グラフトPVDF(1)に変えてマレイン酸グラフトPVDF(c11)を得た。マレイン酸グラフトPVDF(c11)の重量平均分子量は50万、インヘレント粘度は1.7dl/gであった。
マレイン酸グラフトPVDF(c11)の、マレイン酸のグラフト量は、アクリル酸のグラフト量と同様の方法を用いてフーリエ変換赤外分光(FT−IR)スペクトルによって求めた。
アクリル酸グラフトPVDF(1)を、下記マレイン酸グラフトPVDF(c12)に変更した以外は、実施例1と同様に行い、バインダー溶液(c12)、非水電解質二次電池用負極合剤(c12)、非水電解質二次電池用負極(c12)を得た。非水電解質二次電池用負極合剤(c12)の粘度は12500mPa・sであった。
マレイン酸40g、メタノール200gに変更した以外は実施例1と同様に行い、アクリル酸グラフトPVDF(1)に変えてマレイン酸グラフトPVDF(c12)を得た。マレイン酸グラフトPVDF(c12)の重量平均分子量は50万、インヘレント粘度は1.7dl/gであった。
バインダー溶液(3)6g、人造黒鉛(日立化成工業株式会社製、MAG、平均粒径20μm、4.2m2/g)9.4g、および合剤粘度調整用のN−メチル−2−ピロリドン2.8gを攪拌混合し、非水電解質二次電池用負極合剤(4)を得た。
バインダー溶液(c5)6g、人造黒鉛(日立化成工業株式会社製、MAG、平均粒径20μm、比表面積4.2m2/g)9.4g、および合剤粘度調整用のN−メチル−2−ピロリドン2.8gを攪拌混合し、非水電解質二次電池用負極合剤(c13)を得た。
バインダー溶液(3)4g、人造黒鉛(大阪ガス株式会社製、MCMB、平均粒径6.5μm、比表面積2.9m2/g)9.6g、および合剤粘度調整用のN−メチル−2−ピロリドン7.0gを攪拌混合し、非水電解質二次電池用負極合剤(5)を得た。
バインダー溶液(c5)4g、人造黒鉛(大阪ガス株式会社製、MCMB、平均粒径6.5μm、比表面積2.9m2/g)9.6g、および合剤粘度調整用のN−メチル−2−ピロリドン5.8gを攪拌混合し、非水電解質二次電池用負極合剤(c14)を得た。
バインダー溶液(3)4g、人造黒鉛(日立化成工業株式会社製、MAG、平均粒径38μm、比表面積1.5m2/g)9.6g、および合剤粘度調整用のN−メチル−2−ピロリドン3.9gを攪拌混合し、非水電解質二次電池用負極合剤(6)を得た。
バインダー溶液(c5)4g、人造黒鉛(日立化成工業株式会社製、MAG、平均粒径38μm、比表面積1.5m2/g)9.6g、および合剤粘度調整用のN−メチル−2−ピロリドン3.9gを攪拌混合し、非水電解質二次電池用負極合剤(c15)を得た。
バインダー溶液(3)4g、人造黒鉛(大阪ガス株式会社製、MCMB、平均粒径23μm、比表面積0.9m2/g)9.6g、および合剤粘度調整用のN−メチル−2−ピロリドン2.0gを攪拌混合し、非水電解質二次電池用負極合剤(7)を得た。
バインダー溶液(c5)4g、人造黒鉛(大阪ガス株式会社製、MCMB、平均粒径23μm、比表面積0.9m2/g)9.6g、および合剤粘度調整用のN−メチル−2−ピロリドン2.0gを攪拌混合し、非水電解質二次電池用負極合剤(c16)を得た。
〔剥離強度〕
実施例および比較例で得られた負極を試料とし、合剤層と集電体との剥離強度をJIS K6854に準拠して180°剥離試験により測定した。
(負極表面のフッ素強度)
実施例および比較例で得られた電極を、40mm角に切断し、蛍光X線測定装置(Shimadzu製、蛍光X線装置、XRF-1700)を使用して、40kV、60mA、照射直径30mmの条件で、合剤層側における負極表面のフッ素強度を測定した。
実施例および比較例で得られた電極を、40mm角に切断し、合剤層側の負極表面にダンプロン(登録商標)テープ(NO375)(日東電工CSシステム社製)を貼り付けた。
Claims (6)
- 変性フッ化ビニリデン系重合体、炭素系負極活物質、および有機溶剤を含有し、
前記変性フッ化ビニリデン系重合体が、インヘレント粘度が1.3〜5.0dl/gのフッ化ビニリデン系重合体に、カルボキシル基含有モノマーをグラフト量が1〜5重量%となるように、放射線グラフト共重合することにより得られ、
変性フッ化ビニリデン系重合体および炭素系負極活物質の合計を100重量部とすると、変性フッ化ビニリデン系重合体が1〜10重量部である非水電解質二次電池用負極合剤。 - 炭素系負極活物質の比表面積が2〜6m2/gである請求項1に記載の非水電解質二次電池用負極合剤。
- 前記カルボキシル基含有モノマーが、アクリル酸およびメタクリル酸から選択される少なくとも1種の不飽和カルボン酸である請求項1または2に記載の非水電解質二次電池用負極合剤。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池用負極合剤を、集電体に塗布・乾燥することにより得られる非水電解質二次電池用負極。
- 前記非水電解質二次電池用負極合剤から形成される、厚さ20〜150μmの合剤層を有する請求項4に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 請求項4または5に記載の非水電解質二次電池用負極を有することを特徴とする非水電解質二次電池。
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