JP5688226B2 - 容器入りフラーレン及びその製造方法並びにフラーレンの保存方法 - Google Patents
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Description
このように、フラーレンは保管が難しく、なにも対策をせずに保管しておくと、変質(もともと溶媒に可溶であったものが、不溶になる)という問題があった。また、溶液中で保存することもあるが、この場合にはフラーレンの溶解性の悪さから、大量の溶媒が必要となってしまうという問題があった。
ここで、用語「フラーレン」には、球殻状構造を持つフラーレンであれば特に限定されず、金属等の他の元素を内包した内包フラーレン、有機修飾フラーレン、金属を含まない空のフラーレン等が含まれる。
真空の容器内にフラーレンが密閉された容器入りフラーレンを簡単に製造することができる。
(本発明に係る容器入りフラーレンの構成)
本発明に係る容器入りフラーレンは、高真空度のガラス管内にフラーレンが密閉されて成る。容器としてはガラス管を用いたが、ガラス以外の材質からなる容器であってもよい。特に、フラーレンの安定性を向上させる上では、遮光が可能である容器が好ましく、たとえば遮光ガラス製の容器が挙げられる。ガラス管内の圧力は、10Pa以下であるのが好ましく、1Pa以下であることがより好ましい。ガラス管内に密閉されるフラーレンは、球殻状構造を持つフラーレンであれば特に限定されないが、金属内包フラーレン、有機修飾フラーレン、金属を含まない空のフラーレンが好ましい。金属内包フラーレンの金属原子としては、Li,Na,Rb,Cs等のアルカリ金属、Be,Mg,Ca,Sr,Ba等アルカリ土類金属、Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu等の希土類が好ましく、特にLa,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu等のランタノイドが好ましい。
図1は本発明に係る容器入りフラーレンの製造方法を説明するための図である。
本発明に係る容器入りフラーレンは、容器内にフラーレンを入れ、容器を真空引きした後、容器を封止することにより製造される。以下、図1を参照して詳述する。なお、図1において、1はダイヤフラムポンプで構成される真空ライン、2は液体窒素トラップ、3はコック、4はフラーレン溶液、5はガラス管、6は油拡散ポンプで構成される真空ライン、7はバーナー、8はフラーレン粉末である。
(1)金属内包フラーレンLa@C82は、アーク放電法で合成し、分離精製することにより回収する。具体的には、金属若しくは金属化合物を含有した炭素電極(Laを含む炭素電極)を原料として、この電極間にアーク放電によって原料を蒸発させ、生成される煤状物質を回収する。このアーク放電中にフラーレン類が合成される。次いで、アーク放電法で得た煤状物質から、フラーレン類を比較的溶解するベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素等の有機溶媒により抽出分離する。こうして分離したフラーレン類は、必要に応じて更に、中性アルミナカラム等を用いてクロマト分離によって精製され、金属内包フラーレンLa@C82の溶液が回収される。この金属内包フラーレンLa@C82の溶液を二硫化炭素(CS2)で溶媒置換する。二硫化炭素は金属内包フラーレンLa@C82の溶解性が高いため取り扱いやすい。
(2)次いで、上記の金属内包フラーレンLa@C82の二硫化炭素(CS2)溶液を、この溶液4をガラス管5に入れ、圧力0.02MPaで二硫化炭素を蒸発させる(図1(1))。
(3)次いで、溶媒を全て除去した後に、真空度10−3Paまでガラス管内を排気する。そして、真空に引きながらガラス管5をバーナー7で封管し(図1(2))、ガラス管入り(容器入り)フラーレンを作製する。なお、ガラス管5内の排気は、真空度10Pa以下であるのが好ましい。
実施例1は真空保存の場合である。上記実施の形態の製造方法と同様の方法で、フラーレンとしてLa@C82を用いたガラス管入り(容器入り)フラーレンを作製した。そして、13日後および70日後、粉末試料を取り出し、粉末を二硫化炭素に溶解させた。その二硫化炭素溶液をトルエンに置換し、高速液体クロマトグラフィーでLa@C82の溶解量を、保存前と比較した。
比較例1はAr置換の場合である。分離、精製済みのLa@C82の二硫化炭素溶液をバイアルに入れ、大気中でバイアル内にArガスをフローして、二硫化炭素溶液を蒸発させる。溶媒蒸発後、すぐにバイアルの蓋を閉める。そして、3日後および16日後、粉末試料を取り出し、粉末を二硫化炭素に溶解させた。その二硫化炭素溶液をトルエンに置換し、高速液体クロマトグラフィーでLa@C82の溶解量を、保存前と比較した。
比較例2はエタノールによる溶液保存の場合である。分離、精製済みのLa@C82の二硫化炭素溶液をエバポレーターで溶媒除去する。Arガスでエバポレーター内をパージ後、La@C82粉末にエタノールを添加し、沈降した粉末をエタノールと共にバイアル内に保存した。そして、6日後、エタノールをエバポレーターで除去して粉末試料を取り出し、粉末を二硫化炭素に溶解させた。その二硫化炭素溶液をトルエンに置換し、高速液体クロマトグラフィーでLa@C82の溶解量を、保存前と比較した。
比較例3はアセトンによる溶液保存の場合である。分離、精製済みのLa@C82の二硫化炭素溶液をエバポレーターで溶媒除去する。Arガスでエバポレーター内をパージ後、La@C82粉末にアセトンを添加し、沈降した粉末をアセトンと共にバイアル内に保存した。そして、8日後、アセトンをエバポレーターで除去して粉末試料を取り出し、粉末を二硫化炭素に溶解させた。その二硫化炭素溶液をトルエンに置換し、高速液体クロマトグラフィーでLa@C82の溶解量を、保存前と比較した。
(1)表1及び図2に示すように、比較例1(Ar置換の場合)では、保存前の溶解量を100とした場合、3日後の溶解量は79.8で、16日後の溶解量は36.9であり、比較例2(エタノールによる溶液保存の場合)では、保存前の溶解量を100とした場合、6日後の溶解量は29.7であり、比較例3(アセトンによる溶液保存の場合)では、保存前の溶解量を100とした場合、8日後の溶解量は13.2であった。このように、いずれの比較例においても、溶解量は時間の経過に伴って指数関数的に減少し、経時変化が大きいことが認められる。
これに対して、表1及び図2に示すように、実施例1(真空保存の場合)では、保存前の溶解量を100とした場合、13日後の溶解量は100で、70日後の溶解量は93.8であった。このように、実施例1では溶解量の経時変化が殆どないことが認められる。
特に、フラーレン骨格内に金属を内包した金属内包フラーレンについては、その構造上通常安定性が低いが、上記のように真空中で保存することにより安定性を良好に確保することができる。
2:液体窒素トラップ
3:コック
4:フラーレン溶液
5:ガラス管
6:油拡散ポンプで構成される真空ライン
7:バーナー
8:フラーレン粉末。
Claims (5)
- 真空の容器内に、炭素原子が球状に結合した球状炭素であるフラーレンが密閉されて、溶媒への溶解性の低下が抑止されていることを特徴とする容器入りフラーレン。
- 前記容器内の圧力が、10Pa以下である請求項1記載の容器入りフラーレン。
- 前記フラーレンは、金属内包フラーレンである請求項1又は2記載の容器入りフラーレン。
- 容器内に、炭素原子が球状に結合した球状炭素であるフラーレンを入れ、容器を真空引きした後、容器を封止して溶媒への溶解性の低下を抑止することを特徴とする容器入りフラーレンの製造方法。
- 炭素原子が球状に結合した球状炭素であるフラーレンを真空中で保存し、溶媒への溶解性の低下が抑止されることを特徴とするフラーレンの保存方法。
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