JP5685505B2 - 金属めっき用塗膜 - Google Patents
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Description
(数1)Mn=(56100/OHV)・fn
数1において、OHVはJIS K 1557‐1:2007に従って求めた水酸基価である。また、fnは、1分子当たりの平均官能基数である。
<プライマー層用塗料の調製>
アクリル樹脂(a)(商品名 アクリディック WHU‐443、DIC社製)100部と軟質タイプのイソシアネート(c)として、ポリエステル成分が骨格に導入されたイソシアネート(商品名 デュラネート E‐402‐80B、旭化成ケミカルズ社製)37.8部とを配合し、有機溶剤で希釈して固形分濃度25%のプライマー層用塗料を調製した。ここで、アクリル樹脂(a)のガラス転移点は0℃であり、水酸基価は40mgKOH/gであり、かつ、数平均分子量は17000であった。また、アクリル樹脂(a)の水酸基と軟質タイプのイソシアネート(c)のイソシアネート基とのモル当量比は、1:1.2であった。軟質タイプのイソシアネート(c)のイソシアネート基含有量は、9.5質量%であった。
基材(材質:ABS、厚さ5mm)の表面に金属めっき層として、厚さ2μmのクロムめっき層を形成した部材のクロムめっき層上に、調製したプライマー層用塗料を、スプレーガンを用いて塗装した。得られた塗装面を70℃の乾燥炉で30分静置して乾燥させ、厚さ25μmのプライマー層を形成した。
アクリル樹脂(d)(商品名 アクリディック WHU‐741、DIC社製)90部と、ポリオール化合物(f)として、ポリエステルポリオール(商品名 プラクセルL205AL、ダイセル化学社製)10部と、イソシアネート(g)として、ヘキサメチレンジイソシアネート(商品名 デュラネート TPA‐100、旭化成ケミカルズ社製)22.7部とを配合し、有機溶剤で希釈して固形分濃度25%のトップコート層用塗料を調製した。ここで、アクリル樹脂(d)のガラス転移点は45℃であり、水酸基価は40mgKOH/gであり、かつ、数平均分子量は7000であった。ポリオール化合物(f)の水酸基価は224mgKOH/gであり、かつ、数平均分子量は500であった。イソシアネート(g)のイソシアネート基含有量は、23.1質量%であった。また、アクリル樹脂(d)及びポリオール化合物(f)の水酸基とイソシアネート(g)のイソシアネート基とのモル当量比は、1:1.2であった。
クロムめっき層上に形成したプライマー層上に、調製したトップコート層用塗料を、スプレーガンを用いて塗装した。得られた塗装面を70℃の乾燥炉で30分静置して乾燥させ、厚さ25μmのトップコート層を形成し、金属めっき用塗膜を形成した。
実施例1において、プライマー層用塗料の調製で、実施例1で配合したアクリル樹脂60部と、ポリオール化合物(b)として、ポリエステルポリオール(商品名 プラクセルL205AL、ダイセル化学社製)40部と、実施例1で配合した軟質タイプのイソシアネート(c)89.5部とを配合し、有機溶剤で希釈して固形分濃度25%とした以外は、実施例1に準じて金属めっき用塗膜を形成した。ここで、ポリオール化合物(b)の水酸基価は224mgKOH/gであり、かつ、数平均分子量は500であった。また、アクリル樹脂(a)及びポリオール化合物(b)の水酸基と軟質タイプのイソシアネート(c)のイソシアネート基とのモル当量比は、1:1であった。
実施例2において、トップコート層用塗料の調製で、実施例1で配合したアクリル樹脂(d)45部と、アクリル樹脂(e)(商品名 ダイヤナール LR‐193、三菱レイヨン社製)25部と、実施例1で配合したポリオール化合物(f)30部と、実施例1で配合したイソシアネート(g)37.5部とを配合し、有機溶剤で希釈して固形分濃度25%とした以外は実施例2に準じて金属めっき用塗膜を形成した。ここで、アクリル樹脂(e)のガラス転移点は65℃であり、水酸基価は45mgKOH/gであり、かつ、数平均分子量は5600であった。また、アクリル樹脂(d)、アクリル樹脂(e)及びポリオール化合物(f)の水酸基とイソシアネート(g)のイソシアネート基とのモル当量比は、1:1.2であった。
実施例2において、プライマー層用塗料の調製で、アクリル樹脂(a)として、ガラス転移点が−10℃であり、水酸基価が30mgKOH/gであり、かつ、数平均分子量が15000であるアクリル樹脂(商品名 アクリディック WEU‐1158、DIC社製)に変更し、軟質タイプのイソシアネート(c)の配合部数を84.8部に変更した以外は、実施例2に準じて金属めっき層を形成した。ここで、アクリル樹脂(a)及びポリオール化合物(b)の水酸基と軟質タイプのイソシアネート(c)のイソシアネート基とのモル当量比は、1:1であった。
実施例2において、トップコート層用塗料の調製で、アクリル樹脂(d)として、ガラス転移点が50℃であり、水酸基価が80mgKOH/gであり、かつ、数平均分子量が5600であるアクリル樹脂(商品名 ダイヤナール LR‐2542、三菱レイヨン社製)に変更し、イソシアネート(g)の配合部数を36.7部に変更した以外は、実施例2に準じて金属めっき層を形成した。ここで、アクリル樹脂(d)及びポリオール化合物(f)の水酸基とイソシアネート(g)のイソシアネート基とのモル当量比は、1:1.2であった。
実施例3において、プライマー層の形成で、プライマー層の厚さを40μmとし、かつ、トップコート層の形成で、トップコート層の厚さを40μmとした以外は、実施例3に準じて金属めっき層を形成した。
実施例3において、プライマー層の形成で、プライマー層の厚さを15μmとし、かつ、トップコート層の形成で、トップコート層の厚さを15μmとした以外は、実施例3に準じて金属めっき層を形成した。
実施例3において、プライマー層用塗料の調製で、ポリオール化合物(b)として、ポリカーボネートポリオール(商品名 プラクセル CD220、ダイセル化学社製)に変更し、軟質タイプのイソシアネート(c)として、ポリカーボネート成分が骨格に導入されたイソシアネート(商品名 Desmolux VP LS 2396、住化バイエルウレタン社製)に変更し、かつ、軟質タイプのイソシアネート(c)の配合部数を68.7部に変更し、更にトップコート層用塗料の調製で、ポリオール化合物(f)として、ポリカーボネートポリオール(商品名 プラクセル CD210、ダイセル化学社製)に変更し、かつ、イソシアネート(g)の配合部数を17.9部に変更した以外は、実施例3に準じて金属めっき層を形成した。ポリオール化合物(b)の水酸基価は112mgKOH/gであり、かつ、数平均分子量は1000であった。ポリオール化合物(f)の水酸基価は56mgKOH/gであり、かつ、数平均分子量は2000であった。また、アクリル樹脂(a)及びポリオール化合物(b)の水酸基と軟質タイプのイソシアネート(c)のイソシアネート基とのモル当量比は、1:1であった。アクリル樹脂(d)、アクリル樹脂(e)及びポリオール化合物(f)の水酸基とイソシアネート(g)のイソシアネート基とのモル当量比は、1:1.2であった。軟質タイプのイソシアネート(c)のイソシアネート基含有量は、7.5質量%であった。
実施例3において、プライマー層用塗料の調製で、ポリオール化合物(b)として、ポリエステルで変性されたポリカーボネートポリオール(商品名 デスモフェン C‐1200、住化バイエルウレタン社製)に変更し、軟質タイプのイソシアネート(c)として、ポリエーテル成分が骨格に導入されたイソシアネート(商品名 デスモジュール ME‐20、旭化成ケミカルズ社製)に変更し、かつ、軟質タイプのイソシアネート(c)の配合部数を40.9部に変更し、更にトップコート層用塗料の調製で、ポリオール化合物(f)として、ポリエステルで変性されたポリカーボネートポリオール(商品名 デスモフェン C‐1200 住化バイエルウレタン社製)に変更し、かつ、イソシアネート(g)の配合部数を17.9部に変更した以外は、実施例3に準じて金属めっき層を形成した。ポリオール化合物(b)の水酸基価は56mgKOH/gであり、かつ、数平均分子量は2000であった。ポリオール化合物(f)の水酸基価は56mgKOH/gであり、かつ、数平均分子量は2000であった。また、アクリル樹脂(a)及びポリオール化合物(b)の水酸基と軟質タイプのイソシアネート(c)のイソシアネート基とのモル当量比は、1:1であった。アクリル樹脂(d)、アクリル樹脂(e)及びポリオール化合物(f)の水酸基とイソシアネート(g)のイソシアネート基とのモル当量比は、1:1.2であった。軟質タイプのイソシアネート(c)のイソシアネート基含有量は、8.5質量%であった。
実施例3において、プライマー層の形成で、プライマー層の厚さを10μmとし、かつ、トップコート層の形成で、トップコート層の厚さを15μmとした以外は、実施例3に準じて金属めっき層を形成した。
実施例3において、トップコート層用塗料の調製で、ポリオール化合物(f)を水酸基価が23mgKOH/gであり、かつ、数平均分子量が10000であるポリエステルポリオール(商品名 アラキードKA2101、荒川化学社製)に変更し、かつ、イソシアネート(g)の配合部数を14.1部に変更した以外は、実施例3に準じて金属めっき層を形成した。アクリル樹脂(d)及びポリオール化合物(f)の水酸基とイソシアネート(g)のイソシアネート基とのモル当量比は、1:1.2であった。
実施例3において、プライマー層用塗料の調製で、軟質タイプのイソシアネート(c)に替えて実施例1のトップコート層用塗料で配合したイソシアネート(g)とし、かつ、イソシアネート(g)の配合部数を36.8部に変更した以外は、実施例3に準じて金属めっき層を形成した。
実施例3において、トップコート層用塗料の調製で、イソシアネート(g)に替えて実施例1のプライマー層用塗料で配合した軟質タイプのイソシアネート(c)とし、かつ、イソシアネート(c)の配合部数を91.2部に変更した以外は、実施例3に準じて金属めっき層を形成した。
実施例3において、プライマー層用塗料の調製で、軟質タイプのイソシアネート(c)に替えて実施例1のトップコート層用塗料で配合したイソシアネート(g)とし、かつ、イソシアネート(g)の配合部数を36.8部に変更し、更にトップコート層用塗料の調製で、イソシアネート(g)に替えて実施例1のプライマー層用塗料で配合した軟質タイプのイソシアネート(c)とし、かつ、イソシアネート(c)の配合部数を91.2部に変更した以外は、実施例3に準じて金属めっき層を形成した。
実施例3において、トップコート層用塗料の調製で、アクリル樹脂(d)に替えて実施例1のプライマー層用塗料で配合したアクリル樹脂(a)とした以外は、実施例3に準じて金属めっき層を形成した。
トップコート層の形成後(乾燥後)、雰囲気温度24℃及び雰囲気湿度50%RHで10分放置し、摩擦感テスター(型式 KES‐SE FRICTION TESTER、カトーテック社製)を用いて計測した。評価基準は、計測値(MIU:平均摩擦係数)が1以下である場合を実用レベルとし、計測値が1を超える場合を実用不適とした。
塗膜の透明性を目視評価した。評価基準は次のとおりである。
○:塗膜が透明で、目視で金属めっき層の金属光沢を阻害しない(実用レベル)。
×:塗膜が白濁し、目視では金属めっき層の金属光沢を阻害する(実用不適)。
塗膜を形成した部材を40℃の温水に360時間浸漬させた後、温水から取り出して、表面の温水をふき取り、塗膜の付着性を評価した。評価基準は次のとおりである。
○:剥離なし(実用レベル)。
△:剥離はしないが外観異常あり(実用不適)。
×:剥離する(実用不適)。
飛石試験機(型式 飛石試験機、スガ試験機社製)を用いて、部材を5cm×10cmに切断した試験板の塗膜上に、砕石7号100gを衝突角度90°及び圧力4kg/cm2で衝突させ、めっき表面まで届いた傷の数を数えた。雰囲気温度は、−20℃とした。評価基準は次のとおりである。
○:めっき表面まで届いた傷の数が10個以下である(実用レベル)。
△:めっき表面まで届いた傷の数が10個を超え50個以下の範囲内にある(実用下限レベル)。
×:めっき表面まで届いた傷の数が50個を超える(実用不適)。
耐光試験機(型式 スーパーキセノンウェザーメーター SX‐75、スガ試験機社製)を用いて、部材を5cm×10cmに切断した試験板の塗膜表面を、光源としてキセノンアークランプを用いて500MJ/cm2照射した。光照射後の試験板について耐チッピング性試験を行った。試験方法は、耐チッピング性の試験方法と同様に行った。光照射後の耐チッピング性及び光照射による耐チッピング性の低下の有無を次の評価方法で評価した。
評価基準は、耐チッピング性評価の評価基準と同様に評価した。
○:めっき表面まで届いた傷の数が10個以下である(実用レベル)。
△:めっき表面まで届いた傷の数が10個を超え50個以下の範囲にある(実用下限レベル)。
×:めっき表面まで届いた傷の数が50個を超える(実用不適)。
耐チッピング性の評価結果と光照射後の耐チッピング性の評価結果とを比較した。
○:照射後に評価が低下していない(実用レベル)。
×:照射後に評価が低下した(実用不適)。
平面摩擦試験機(東洋精機製作所社製)を用いて、塗膜の表面をクレンザー(商品名 クリームクレンザージフ、ユニリーバ社製)で擦った。荷重500g/cm2、速度10cm/秒で50往復させた。試験前後で光沢度を光沢計(型式 micro‐TRI‐gloss、BYK社製)を用いて測定し、光沢保持率を求めた。評価基準は、光沢保持率が85%以上である場合を実用レベルとし、光沢保持率が85%未満である場合を実用不適とした。
(数2)G=G1/G0×100
数2において、Gは光沢保持率であり、単位は%である。G0は、試験前の光沢値、G1は試験後の光沢値を示す。
<プライマー層用塗料の調製>
アクリル樹脂(a)(開発品、ハリマ化成社製)80部と、ポリオール化合物(b)としてポリエステルで変性されたポリカーボネートポリオール(商品名 デスモフェン C‐1100、住化バイエルウレタン社製)20部と、軟質タイプのイソシアネート(c)として、(商品名 デュラネート E‐402‐80B、旭化成ケミカルズ社製)54.1部とを配合し、有機溶剤で希釈して固形分濃度が25%であるプライマー層用塗料を調製した。ここで、アクリル樹脂(a)のガラス転移点は4℃であり、水酸基価は50mgKOH/gであり、かつ、数平均分子量は25000であった。ポリオール化合物(b)の水酸基価は112mgKOH/gであり、かつ、数平均分子量は1000であった。また、アクリル樹脂(a)及びポリオール化合物(b)の水酸基と軟質タイプのイソシアネート(c)のイソシアネート基とのモル当量比は、1:1.1であった。軟質タイプのイソシアネート(c)のイソシアネート基含有量は、9.5質量%であった。
アクリル樹脂(d)(開発品、三菱レイヨン社製)60部と、アクリル樹脂(e)(商品名 ダイヤナール LR‐193、三菱レイヨン社製)20部と、ポリオール化合物(f)として、ポリエステルで変性されたポリカーボネートポリオール(商品名 デスモフェン C‐1100、住化バイエルウレタン社製)20部と、イソシアネート(g)として、ヘキサメチレンジイソシアネート(商品名 スミジュールHT、住化バイエルウレタン社製)38.3部とを配合し、有機溶剤で希釈して固形分濃度が25%である実施例11のトップコート層用塗料を調製した。ここで、アクリル樹脂(d)のガラス転移点は25℃であり、水酸基価は40mgKOH/gであり、かつ、数平均分子量は9000であった。アクリル樹脂(e)のガラス転移点は65℃であり、水酸基価は45mgKOH/gであり、かつ、数平均分子量は5600であった。ポリオール化合物(f)の水酸基価は112mgKOH/gであり、かつ、数平均分子量は1000であった。イソシアネート(g)のイソシアネート基含有量は、13.0質量%であった。また、アクリル樹脂(d)及びポリオール化合物(f)の水酸基とイソシアネート(g)のイソシアネート基とのモル当量比は、1:1.2であった。
実施例11において、プライマー層用塗料の調製で、更に、シランカップリング剤(i)としてグリシジル系トリメトキシシラン類のシランカップリング剤(3‐グリシジロシキプロピルトリメトキシシラン、商品名 SILQUEST(登録商標) A‐187 SILANE、MOMENTIVE PERFORMANCE MATERIALS社製)3部を配合した以外は、実施例11に準じてプライマー層用塗料を調製した。
実施例12において、プライマー層用塗料の調製で、シランカップリング剤(i)の配合量を6部に変更した以外は、実施例12に準じてプライマー層用塗料を調製した。
実施例11において、プライマー層用塗料の調製で、更に、アクリル樹脂(j)(開発品、オリジン電気社製)を10部配合した以外は、実施例11に準じてプライマー層用塗料を調製した。ここで、アクリル樹脂(j)のガラス転移点は−30℃であり、水酸基価は20mgKOH/gであり、かつ、数平均分子量は25000であった。
実施例14において、プライマー層用塗料の調製で、アクリル樹脂(j)の配合量を20部に変更した以外は、実施例14に準じてプライマー層用塗料を調製した。
塗膜を形成した直後の部材について、塗膜の付着性を評価した。評価方法は、JIS K5600−5−6:1999「クロスカット法」に準じて、1mm×1mmの碁盤目状の切込みを100個入れ、粘着テープによる剥離試験を行った。評価基準は次のとおりである。
○:剥離なし(実用レベル)。
△:剥離はしないが外観異常あり(実用不適)。
×:剥離する(実用不適)。
Claims (6)
- 基材の表面に金属めっき層を形成した部材の少なくとも該金属めっき層の表面を被覆する金属めっき用塗膜において、
該塗膜は、前記金属めっき層上に形成されたプライマー層と該プライマー層上に形成されたトップコート層とを有し、
前記プライマー層は、アクリル樹脂(a)とポリエステル成分が骨格に導入されたイソシアネート、ポリカーボネート成分が骨格に導入されたイソシアネート、ポリエーテル成分が骨格に導入されたイソシアネートから選ばれる少なくとも1種類(c)とを含有し、かつ、アクリル樹脂(a)のガラス転移点が−20℃以上20℃未満であり、かつ、アクリル樹脂(a)の水酸基価(OHV)は、20mgKOH/g以上60mgKOH/g以下であり、
前記トップコート層は、アクリル樹脂(d)と、ポリオール化合物(f)と、イソシアネート(g)と、を含有し、かつ、アクリル樹脂(d)のガラス転移点が20℃以上50℃以下であり、かつ、ポリオール化合物(f)の数平均分子量が500以上9500以下であることを特徴とする金属めっき用塗膜。 - 前記プライマー層は、更にポリオール化合物(b)を含有し、かつ、ポリオール化合物(b)の数平均分子量が100以上9500以下であることを特徴とする請求項1に記載の金属めっき用塗膜。
- 前記トップコート層は、更にアクリル樹脂(e)を含有し、かつ、アクリル樹脂(e)のガラス転移点が50℃を超え90℃以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の金属めっき用塗膜。
- 前記プライマー層の厚さが、10μm以上40μm以下であり、前記トップコート層の厚さが、15μm以上40μm以下であり、かつ、前記プライマー層と前記トップコート層との合計厚さが、25μm以上80μm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一つに記載の金属めっき用塗膜。
- 前記プライマー層が、更にシランカップリング剤(i)又はガラス転移点が−90℃以上−20℃未満のアクリル樹脂(j)の少なくともいずれか一方を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一つに記載の金属めっき用塗膜。
- 前記トップコート層は、アクリル樹脂(d)として水酸基含有アクリル樹脂と、ポリオール化合物(f)と、イソシアネート(g)と、を含有するトップコート層用塗料を前記プライマー層上に塗装し、乾燥して形成されることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一つに記載の金属めっき用塗膜。
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