JP5680597B2 - ナノモールドシステム - Google Patents
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Description
AC=交流
Ar=アルゴン
℃=セルシウス度
cm=センチメートル
8−CNVE=ペルフルオロ(8−シアノ−5−メチル−3,6−ジオキサ−1−オクテン)
CSM=硬化部位単量体
CTFE=クロロトリフルオロエチレン
g=グラム
h=時間
1−HPFP=1,2,3,3,3-ペンタフルオロプロペン
2−HPFP=1,1,3,3,3-ペンタフルオロプロペン
HFP=ヘキサフルオロプロピレン
HMDS=ヘキサメチルジシラザン
IL=インプリントリソグラフィー
IPDI=イソホロンジイソシアネート
MCP=マイクロコンタクトプリンティング
Me=メチル
MEA=膜電極接合体
MEMS=マイクロエレクトロメカニカルシステム
MeOH=メタノール
MIMIC=毛細管マイクロモールド
mL=ミリリットル
mm=ミリメートル
mmol=ミリモル
Mn=数平均モル質量
m.p.=融点
mW=ミリワット
NCM=ナノ-接触成形
NIL=ナノインプリントリソグラフィー
nm=ナノメートル
Pd=パラジウム
PAVE=ペルフルオロ(アルキルビニル)エーテル
PDMS=ポリ(ジメチルシロキサン)
PEM=プロトン交換膜
PFPE=ペルフルオロポリエーテル
PMVE=ペルフルオロ(メチルビニル)エーテル
PPVE=ペルフルオロ(プロピルビニル)エーテル
PSEPVE=ペルフルオロ-2-(2-フルオロスルホニルエトキシ)プロピルビニルエ
ーテル
PTFE=ポリテトラフルオロエチレン
SAMIM=溶媒補助によるマイクロモールディング
SEM=走査電子顕微鏡
Si=ケイ素
TFE=テトラフルオロエチレン
μm=マイクロメーター
UV=紫外線
W=ワット。
熱硬化性成分を含む。
ートル未満の最大寸法、約20ナノメートル未満の最大寸法、または、約10ナノメートル未満の最大寸法を有する。
厚さ約5ミル未満である。
きいフットプリント、または、約100平方センチメートルより大きいフットプリントを有する。
本明細書で用いられる用語「パターン」は、アレイ、マトリックス、特定の形状または形態、対象の物品のテンプレート、または、同種のものを意味する可能性がある。ある実施態様では、パターンは、秩序だった、一様な、反復性の、交互の、規則的な、不規則な、または、ランダムなアレイまたはテンプレートであってもよい。本発明のパターンは、1種またはそれより多くのマイクロまたはナノサイズの貯蔵部、マイクロまたはナノサイズの反応チャンバー、マイクロまたはナノサイズの混合チャンバー、マイクロまたはナノサイズの回収チャンバーを含んでいてもよい。また本発明のパターンはさらに、マイクロおよび/またはナノサイズの空孔を含む可能性がある表面上に、表面組織またはパターンを含んでいてもよい。このようなパターンはまた、マイクロまたはナノサイズの突起部を含んでいてもよい。
、すなわち非生物学的有機材料により強化される化学的方法を含む。
具体的な実施態様において、本発明は、一般的に、物品または物品を製造するための溶媒耐性の低い表面エネルギーの高分子材料、例えばマイクロおよび/またはナノサイズの空孔を有するモールドを説明し、それらを使用するものである。いくつかの実施態様によれば、低い表面エネルギーの高分子材料としては、これらに限定されないが、フルオロポリエーテル、または、ペルフルオロポリエーテル(集合的に「PFPE」)、ポリ(ジメチルシロキサン)(PDMS)、ポリ(テトラメチレンオキシド)、ポリ(エチレンオキシド)、ポリ(オキセタン)、ポリイソプレン、ポリブタジエン、フルオロオレフィンベースのフルオロエラストマーなどが挙げられる。このような材料を用いてモールドを形成する例としては、パターン基板(またはマスター)上に液体PFPE前駆体材料を流し込み、続いて液体PFPE前駆体材料を硬化して、マスターの複製パターンを生成することが挙げられる。簡易化するために、説明の大部分をPFPE材料に絞ることとなるが、当然ながら本明細書で列挙されたようなその他のポリマーも、本発明の方法、材料および物品に適用が可能である。
様において、硬化後、ポリマーはゲルの形態をとり、ここでゲルは、その降伏値が重力によってかかる剪断応力よりも大きいという点で、それ自身で形を保つことができる(free
-standingまたはself-supporting)物品を意味する。
当業者であれば認識しているものと思われるが、ペルフルオロポリエーテル(PFPE)は、25年間以上にわたり多くの用途で使用されてきた。市販のPFPE材料は、過フッ素化された単量体の重合によって製造される。このクラスの最初のものは、フッ化セシウム触媒によりヘキサフルオロプロペンオキシド(HFPO)を重合して一連の分岐状ポリマーを得ることによって製造されており、これは、クライトックス(KRYTOX(登録商標))(デュポン(DuPont),アメリカ合衆国デラウェア州ウィルミントン)と名付けられている。類似のポリマーが、ヘキサフルオロプロペン(フォンブリン(FOMBLIN(登録商標))Y)(ソルベイ・ソレクシス(Solvay Solexis),ブリュッセル,ベルギー)の紫外線光触媒による光酸化によって生産されている。さらに、直鎖状ポリマー(フォンブリン(登録商標)Z)(ソルベイ)も類似の方法によって、しかしテトラフルオロエチレンを利用して、製造される。最後に、第四のポリマー(デムナム(DEMNUM(登録商標)))(ダイキン工業株式会社(Daikin Industries),日本国大阪府)が、テトラフルオロオキセタンの重合、続いて直接
のフッ素化によって製造されている。表Iに、これらの流体の構造を示す。表IIに、潤滑剤のPFPEクラスのいくつかの物質に関する特性データを示す。同様に、表IIIに、機能的なPFPEの物理特性を示す。これらの市販のPFPE流体に加えて、直接のフッ素化技術によって新しいシリーズの構造が製造されている。表IVに、これらの新しいPFPE材料の代表的な構造を示す。上述のPFPE流体のなかでも、クライトックス(登録商標)、および、フォンブリン(登録商標)Zだけが、広範囲にわたり実用されている。Jones. W. R., Jr., The properties of Perfluoropolyetethers Used for Space Applications, NASA Technical Memorandum 106275(1993年7月)を参照(これは、この参照によりその全体が開示に含まれる)。従って、ここで開示された主題においてこのようなPFPE材料の使用を提供する。
本明細書の以下に示される、PFPE材料の層と、その他の材料および/または基板との接着を促進する、および/または、高める方法、および、表面に官能基を付加する方法は、これらに限定されないが、約100センチストークス(cSt)より大きい粘度、および、約100cSt未満の粘度からなる群より選択される特徴を有するPFPE材料を含むが、100cSt未満の粘度を有する液体PFPE前駆体材料は、フリーラジカルによって光硬化可能なPFPE材料ではない。本明細書で示すように、液体PFPE前駆体材料の粘度は、官能化、例えばメタクリル酸またはスチレン基を用いた官能化を行う前の材料の粘度を意味する。
ある実施態様では、液体PFPE前駆体は、スキーム3で示すようにして、ヘキサフルオロプロピレンオキシド、または、テトラフルオロエチレンオキシドから合成される。
ある実施態様では、液体PFPE前駆体は、重合性基を添加する前に2個またはそれより多くの鎖が一緒に連結するように、鎖を延長させる物質を含む。従って、ある実施態様では、「リンカー基」は、2つの鎖を1つの分子に結合させる。ある実施態様では、スキーム4で示すように、リンカー基は、3個またはそれより多くの鎖を結合させる。
ある実施態様では、Xは、これらに限定されないが、イソシアネート、酸塩化物、エポキシ、および、ハロゲンからなる群より選択される。ある実施態様では、Rは、これらに限定されないが、アクリル酸、メタクリル酸、スチレン、エポキシ、カルボン酸、無水物、マレイミド、イソシアネート、オレフィンおよびアミンからなる群より選択される。ある実施態様では、丸は、あらゆる多官能性の分子を示す。ある実施態様では、多官能性の分子は、環状分子を含む。PFPEは、本明細書で示されたあらゆるPFPE材料を意味する。
ある実施態様では、液体PFPE材料は、これらに限定されないが、以下からなる群より選択される末端官能性を有する材料を含む:
ート、(4−クロロフェニル)ジフェニルスルホニウムトリフレート、ジフェニルヨードニウム−9,10−ジメトキシアントラセン−2−スルホネート、ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロホスフェート、硝酸ジフェニルヨードニウム、ジフェニルヨードニウムペルフルオロ−1−ブタンスルホネート、ジフェニルヨードニウムp−トルエンスルホネート、ジフェニルヨードニウムトリフレート、(4−フルオロフェニル)ジフェニルスルホニウムトリフレート、N−ヒドロキシナフタルイミドトリフレート、N−ヒドロキシ−5−ノルボルネン−2,3−ジカルボキシミドペルフルオロ−1−ブタンスルホネート、N−ヒドロキシフタルイミドトリフレート、[4−[(2−ヒドロキシテトラデシル)オキシ]フェニル]フェニルヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート、(4−ヨードフェニル)ジフェニルスルホニウムトリフレート、(4−メトキシフェニル)ジフェニルスルホニウムトリフレート、2−(4−メトキシスチリル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−1,3,5−トリアジン、(4−メチルフェニル)ジフェニルスルホニウムトリフレート、(4−メチルチオフェニル)メチルフェニルスルホニウムトリフレート、2−ナフチルジフェニルスルホニウムトリフレート、(4−フェノキシフェニル)ジフェニルスルホニウムトリフレート、(4−フェニルチオフェニル)ジフェニルスルホニウムトリフレート、チオビス(トリフェニルスルホニウムヘキサフルオロホスフェート)、トリアリールスルホニウムヘキサフルオロアンチモン酸塩、トリアリールスルホニウムヘキサフルオロリン酸塩、トリフェニルスルホニウムペルフルオロ−1−ブタンスルホネート、トリフェニルスルホニウムトリフレート、トリス(4−tert−ブチルフェニル)スルホニウムペルフルオロ−1−ブタンスルホネート、および、トリス(4−tert−ブチルフェニル)スルホニウムトリフレート。
Rは、これらに限定されないが、アクリル酸、メタクリル酸およびビニル基からなる群より選択され;
Rfは、フルオロアルキル鎖を含み;および、
nは、1〜100,000の整数である。
限定されないが、以下からなる群より選択されるフッ素化スチレン単量体を有するスチレン系材料を含む:
Rは、これらに限定されないが、H、アルキル、置換されたアルキル、アリール、および、置換されたアリールからなる群より選択され;および、
Rfは、ペルフルオロアルキル鎖とエステル結合との間に−CH2−または−CH2−CH2−スペーサーを有するフルオロアルキル鎖を含む。ある実施態様では、ペルフルオロアルキル基は、水素置換基を有する。
本発明の実施態様によれば、当業者であれば理解しているものと思われるが、上記で説明したような四官能性を有するPFPEウレタンメタクリレート材料は、本発明の材料および方法として用いてもよいし、または、本明細書において説明されるその他の材料および方法と組み合わせて用いてもよい。
いくつかの実施態様によれば、ウレタン系は、以下の構造を有する材料を含む。
compatibility)または表面の不動態化を付与し、さらに、ベースの材料の官能性を高める。
さらに、ある実施態様では、本明細書において用いられる材料は、高度にフッ素化されたフルオロエラストマーから選択され、例えば、Tangの米国特許第6,512,063号(この参照によりその全体が開示に含まれる)で説明されているような少なくとも58重量パーセントのフッ素を有するフルオロエラストマーである。このようなフルオロエラストマーは、部分的にフッ素化または過フッ素化されていてもよいし、さらに、フルオ
ロエラストマーの重量に基づいて、25〜70重量パーセントの第一の単量体(例えばフッ化ビニリデン(VF2)またはテトラフルオロエチレン(TFE))の共重合単位を含んでいてもよい。フルオロエラストマーの残りの単位は、第一の単量体とは異なる1種またはそれより多くの追加の共重合単量体を含み、このような単位は、これらに限定されないが、フッ素を含むオレフィン、フッ素を含むビニルエーテル、炭化水素オレフィン、および、それらの組み合わせからなる群より選択される。
CF2=CFO(RfO)n(RfO)mRf
式中、Rfは、それぞれ独立して、直鎖状または分岐状のC1〜C6ペルフルオロアルキレン基であり、mおよびnは、それぞれ独立して、0〜10の整数である。
CF2=CFO(CF2CFXO)nRf
式中Xは、FまたはCF3であり、nは、0〜5の整数であり、Rfは、直鎖状または分岐状のC1〜C6ペルフルオロアルキレン基である。ある実施態様では、nは、0または1であり、Rfは、1〜3個の炭素原子を含む。このようなペルフルオロ(アルキルビニル)エーテルの代表的な例は、ペルフルオロ(メチルビニル)エーテル(PMVE)、および、ペルフルオロ(プロピルビニル)エーテル(PPVE)を含む。
CF2=CFO[(CF2)mCF2CFZO)nRf
式中、Rfは、1〜6個の炭素原子を有するペルフルオロアルキル基であり、mは、0または1の整数であり、nは、0〜5の整数であり、Zは、FまたはCF3である。ある実施態様では、Rfは、C3F7であり、mは0であり、nは1である。
CF2=CFO[(CF2CF{CF3}O)n(CF2CF2CF2O)m(CF2)p]CxF2x+1
式中、mおよびnは、それぞれ独立して0〜10の整数であり、pは、0〜3の整数であり、xは、1〜5の整数である。いくつかの実施態様において、nは、0または1であり、mは、0または1であり、xは、1である。
CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2O)mCnF2n+1
式中、nは、1〜5の整数であり、mは、1〜3の整数である。ある実施態様では、nは、1である。
CF2=CF−O(CF2)n−CN
式中nは、2〜12の整数である。ある実施態様では、nは、2〜6の整数である。
CF2=CF−O[CF2−CF(CF)−O]n−CF2−CF(CF3)−CN
式中nは、0〜4の整数である。ある実施態様では、nは、0〜2の整数である。
CF2=CF−[OCF2CF(CF3)]x−O−(CF2)n−CN
式中xは、1または2であり、nは、1〜4の整数であり;および、
CF2=CF−O−(CF2)n−O−CF(CF3)−CN
式中nは、2〜4の整数である。ある実施態様では、硬化部位単量体は、ニトリル基およびトリフルオロビニルエーテル基を有する過フッ化されたポリエーテルである。
CF2=CFOCF2CF(CF3)OCF2CF2CN
であり、すなわちペルフルオロ(8−シアノ−5−メチル−3,6−ジオキサ−1−オクテン)、または、8−CNVEである。
ル)、または、ビス(チオアミノフェノール)で硬化する実施態様において、8−CNVEが、好ましい硬化部位単量体である。
欧州特許第0868447号(A1)で開示されたシアノ−ヨウ素連鎖移動剤も挙げられる。特に好ましくは、二ヨウ化連鎖移動剤である。
本発明のその他の実施態様によれば、二重硬化材料(dual cure material)は、1種またはそれより多くの光硬化性成分、および、熱硬化性成分を含む。一実施態様において、光硬化性成分は、独立して、材料が数回の硬化を受けることができるような熱硬化性成分から選択される。複数回の硬化を受ける能力を有する材料は、例えば、層状の物品を形成すること、または、物品をその他の物品に連結もしくは結合させること、または、物品の部分または構成要素をその他の物品の部分または構成要素に連結もしくは結合させることにおいて有用である。例えば、光硬化性成分および熱硬化性成分を有する液状材料は、第一の硬化を受けることによって、例えば光硬化工程または熱硬化工程により第一の物品を形成することができる。続いて、光硬化または熱硬化した第一の物品を、同じ材料の第二の物品に接着させてもよいし、または、熱硬化または光硬化させて第一の物品の材料に結合させる、第一の物品の材料に類似した任意の材料の第二の物品に接着させてもよい。互いに隣接する第一の物品および第二の物品の位置を決め、第一および第二の物品を熱硬化または光硬化で処理すると、どちらかの構成要素が第一の硬化で活性化されないままになる。その後、光硬化工程によって活性化されなかったままの第一の物品の熱硬化成分、または、第一の熱硬化によって活性化されなかったままの第一の物品の光硬化成分のいずれかが活性化されて第二の物品と結合する。それによって、第一および第二の物品は、接着して一体化した状態になる。当業者であれば認識しているものと思われるが、硬化工程の順番はどちらでもよく、まず最初に熱硬化を起こし、それに続いて光硬化を起こしてもよいし、または、まず最初に光硬化を起こし、それに続いて熱硬化を起こしてもよい。
をエンドキャップするのに適している化学基の対の例としては、以下が挙げられる:エポキシ/アミン、エポキシ/ヒドロキシル、カルボン酸/アミン、カルボン酸/ヒドロキシル、エステル/アミン、エステル/ヒドロキシル、アミン/無水物、酸ハロゲン化物/ヒドロキシル、酸ハロゲン化物/アミン、アミン/ハロゲン化物、ヒドロキシル/ハロゲン化物、ヒドロキシル/クロロシラン、アジ化物/アセチレン、および、その他のいわゆる「クリックケミストリー」反応に関する基、および、グラブス(Grubb’s)タイプの触媒の使用を伴うメタセシス反応に関する基、それらの組み合わせ等。
代わりの実施態様によれば、新規のシリコーンベースの材料は、光硬化性および熱硬化性成分を含む。このような代わりの実施態様において、シリコーンベースの材料は、シリコーンベースの材料に本明細書において説明されているような二重硬化能が付与されるように、1種またはそれより多くの光硬化性および熱硬化性成分を含んでいてもよい。本発明に適するシリコーンベースの材料は、本明細書および参照により本願の開示に含まれる参考資料において説明した通りである。
いくつかの実施態様によれば、本明細書において開示された物品および方法は、以下の構造を有するホスファゼンを含むポリマーを含む材料を用いて形成することができる。これらの実施態様によれば、以下の構造中のRは、フッ素を含むアルキル鎖であり得る。このようなフッ素を含むアルキル鎖の例は、Langmuir,2005,21,11604に記載されており、その開示は、この参照によりその全体が開示に含まれる。この出願で開示された物品は、ホスファゼンを含むポリマーから形成してもよいし、または、ホスファゼンを含むポリマーと組み合わせてPFPEから形成してもよい。
ある実施態様では、本明細書において開示された物品および方法は、以下の構造で示すように、1種またはそれより多くのアリールトリフルオロビニルエーテル(TVE)基でエンドキャップされた材料を含む材料を用いて形成することができる。TVE基でエンドキャップされた材料の例は、Macromolecules,2003,36,9000
に記載されており、これは、この参照によりその全体が開示に含まれる。これらの構造は約150℃で2+2の付加で反応し、ペルフルオロシクロブチル成分を形成する。ある実施態様では、Rfは、PFPE鎖であってもよい。ある実施態様では、材料が架橋してネットワークになるように3つのアームを有するPFPEポリマー上に3個またはそれより多くのTVE基が存在する。
ある実施態様では、ナトリウムナフタレンエッチング剤、例えば市販のテトラエッチ(TETRAETCHTM)を、例えば本明細書において開示された物品のようなフルオロポリマー物品の層と接触させる。その他の実施態様において、ナトリウムナフタレンエッチング剤を、例えば本明細書において開示された積層物品のようなPFPEベースの物品の層と接触させる。このような実施態様によれば、エッチング剤が物品のポリマー中のC−F結合と反応すると、物品の表面に沿って官能基を形成することができる。ある実施態様では、これらの官能基は続いて、その他の層、シリコン表面、ガラス表面、ポリマー表面、それらの組み合わせまたは同種のものの上での形態で反応することによって、接着接合を形成させることができる。ある実施態様では、このような、本明細書において開示された物品(例えば積層モールド物品)の表面上で利用可能な接着接合は、2つの物品、物品の層の間の接着またはそれらの組み合わせ等の接着力を高めることができる。積層モールド層間の接着強度を増加させると、例えばラミネート層間の結合強度が増加するために、物品の官能性を増加させることができる。
いくつかの実施態様によれば、三官能基を有するPFPE前駆体を用いて、本明細書において開示された物品(例えば積層モールド物品)を製造することができる。本明細書において開示された三官能基を有するPFPE前駆体は、材料に付加することができる官能基数を増加させることによって、物品全体の官能性を増加させることができる。さらに、三官能基を有するPFPE前駆体は、材料に高い架橋性能を付与することができる。このような実施態様によれば、物品は、以下の反応スキームによって合成することができる。
ある実施態様では、機能的なPFPEまたはその他のフルオロポリマーは、フルオロアルキルヨウ化物前駆体を用いて生成させることができる。このような実施態様によれば、このような材料はエチレンの挿入によって改変することができ、続いて、多数の一般的な
官能基に転換してもよく、このような多数の一般的な官能基にとしては、これらに限定されないが、シラン、グリニャール試薬、アルコール、シアノ、チオール、エポキシド、アミン、および、カルボン酸が挙げられる。
いくつかの実施態様によれば、本明細書において開示された物品(例えば積層物品)を製造するのに有用な1種またはそれより多くのPFPE前駆体は、ジエポキシ材料を含む。ジエポキシ材料は、以下の反応スキームに従って、PFPEジオールとエピクロロヒドリンとの反応によって合成することができる。
ある実施態様では、PFPE鎖は、脂環式エポキシド成分、例えばシクロヘキサンエポキシド、シクロペンタンエポキシド、それらの組み合わせまたは同種のものでキャップされていてもよい。ある実施態様では、PFPEジエポキシは、合成中にジオールとエピクロロヒドリンとの比率を変えて合成された、以下の構造を有する鎖延長剤である。いくつかの合成手順の例は、Tonelli等によってJournal of Polymer
Science:Part A:Polymer Chemistry 1996,第34巻,3263で説明されている(これは、この参照によりその全体が開示に含まれる)。この方法を利用すれば、硬化された材料の機械特性を既定の基準に調節することができる。
ある実施態様では、PFPEジエポキシは、従来のジアミンを用いて硬化が可能であり、このようなジアミンとしては、これらに限定されないが、1,6−ヘキサンジアミン;イソホロンジアミン;1,2−エタンジアミン;それらの組み合わせ等が挙げられる。いくつかの実施態様によれば、このようなジエポキシは、イミダゾール化合物を用いて硬化が可能であり、このようなイミダゾール化合物としては、以下の構造または関連の構造を有するものが挙げられ、式中、R1、R2およびR3は、水素原子、または、その他のアルキル置換基、例えばメチル、エチル、プロピル、ブチル、フルオロアルキル化合物、それらの組み合わせ等であり得る。いくつかの実施態様によれば、このようなイミダゾール剤は、エポキシ含量に対して約1〜25モル%のレベルの濃度でPFPEジエポキシに添加される。ある実施態様では、イミダゾール触媒を含むPFPEジエポキシは、例えば本明細書の他の場所で説明したように、2つの硬化系のうち熱硬化部分である。
ある実施態様では、PFPEジエポキシは、光酸発生剤(PAG)の使用によって硬化することができる。PAGをエポキシ基に対して約1〜約5モル%の範囲の濃度でPFPE材料に溶解させ、紫外線照射によって硬化する。具体的には、例えばこれらの光酸発生剤は、以下の構造を有するロードルシル(RhodorsilTM)2074(ローディア社(Rhodia,Inc))でもよい:
ある実施態様では、市販の多数のポリ(エチレングリコール)単位を含むPFPEジオールは、物品(例えば積層物品)を製造するための材料として用いることができる。その他の実施態様において、市販の所定数のポリ(エチレングリコール)単位を含むPFPEジオールは、本明細書において開示されたその他の材料と組み合わせて用いられる。このような材料は、上記で説明した光開始剤をPFPEジエポキシに溶解させる際に有用であり、さらに、ポリ(エチレングリコール)単位を含むPFPEジオールは、エポキシ単位を成長させながら反応することができるため、材料の機械特性の調節にも有用であり、さらに最終的なネットワークに包含させてもよい。
さらなる実施態様において、市販のPFPEジオールおよび/またはポリオールは、PFPEジエポキシ化合物と混合して、硬化中に成長中のエポキシネットワークに取り込まれることによって、機械特性を調節することができる。
ある実施態様では、PFPEエポキシを含むPAGは、約1〜約5モル%のフリーラジカル光開始剤とブレンドしてもよく、このような光開始剤としては、例えば、2,2−ジメトキシアセトフェノン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、ジエトキシアセトフェノン、それらの組み合わせまたは同種のものが挙げられる。Crivello等,Macromolecules 2005,38,3584(これは、この参照によりその全体が開示に含まれる)である程度説明されているように、これらの材料をPAGとブレンドした場合、それらは、ラジカル開始剤が紫外線で活性化されると、PAGによる酸化の生成物である反応性のカチオン性化学種を形成する。このようなカチオン性化学種は、エポキシ重合および/または硬化を開始させることができる。この方法の使用により、PFPEジエポキシを多種多様の波長で硬化することが可能になる。
ある実施態様では、光酸発生剤を含むPFPEジエポキシ材料は、フリーラジカル光開始剤を含み、以下の構造を有するPFPEジメタクリレート材料とブレンドすることができる:
その代りの実施態様によれば、以下の材料を単独で利用してもよいし、本明細書において開示されたその他の材料と共に利用してもよいし、または、本明細書において開示されたその他の材料で改変して、本明細書において開示された方法に適用して本明細書において開示された物品を製造してもよい。さらに、末端基は、本明細書において開示されており、さらに、米国特許第3,810,874号;および、4,818,801号(これらはそれぞれ、全てのそこで引用された文献も含めてこの参照により開示に含まれる)でも開示される。
ある実施態様では、上記材料は、約4.0MPaの弾性率を有するジウレタンメタクリレートであるか又はそれを含む材料であり、そしてこの材料は、紫外線硬化性であり、以下の構造を有する:
ある実施態様では、上記材料は、鎖延長されたジウレタンメタクリレートであるか又はそれを含む材料であり、ここでエンドキャップの前に鎖を延長することによって、架橋間の分子量を増加させることができ、弾性率が約2.0MPaであり、紫外線硬化性であり、以下の構造を有する:
ある実施態様では、上記材料は、典型的には、2種の構成要素の熱硬化系のうち1種の構成要素であり;湿気硬化技術によってそれ自身で硬化が可能であり;そして、以下の構造を有する:
ある実施態様では、上記材料は、2種の構成要素の熱硬化系のうち1種の構成要素であるか又はそれを含む材料であり;数種のPFPE鎖を一緒に連結させることによって鎖延長されており;湿気硬化によってそれ自身で硬化が可能であり;そして、以下の構造を有する:
ある実施態様では、上記材料は、2種の構成要素の熱硬化系のうち1種の構成要素であるか又はそれを含む材料であり;そして、以下の構造を有する:
ある実施態様では、上記材料は、2種の構成要素の熱硬化性ウレタン系のうち1種の構成要素として、PFPEトリオールであるか又はそれを含む材料であり;その他のPFPE組成物と高い混和性を有するという利点を有し;そして、以下の構造を有する:
ある実施態様では、上記材料は、紫外線硬化性であり、高い化学的安定性を有し、その他の組成物との積層コーティングの製造において有用なPFPEジスチレン材料であるか又はそれを含む材料であり、以下の構造を有する:
ある実施態様では、上記材料は、紫外線硬化することができ;それ自身でイミダゾールと共に熱硬化することができ;さらに、2種の構成要素のジアミン系中で熱硬化も可能であり;高い化学的安定性を有し;および、以下の構造を有する:
ある実施態様では、上記材料は、2種の構成要素のジアミン系中で熱硬化することができ;6個の官能基を有し(各末端において3個のアミンが利用可能であること);高い化学的安定性を有し;および、以下の構造を有する:
ある実施態様では、上記材料は、例えば2:1のモル比、約100〜約130℃で混合された2種の構成要素の系中で熱硬化することができ;強靭で機械的に安定なネットワークを形成し;このようにして硬化されたネットワークは、テトロールの非混和性のためにわずかに曇っており;および、以下の構造を有する:
ある実施態様では、上記材料は、例えば3:2のモル比、約100〜約130℃で混合された2種の構成要素の系中で熱硬化することができ;強靭で機械的に安定なネットワークを形成し;ここでこのようにして硬化されたネットワークは、透明で無色であり;および、以下の構造を有する:
ある実施態様では、上記材料は、例えば3:1のモル比、約100〜約130℃で混合された2種の構成要素の系中で熱硬化することができ;機械的に安定なネットワークを形成し;ここでこのようにして硬化されたネットワークは、透明で無色であり;高い化学的安定性を有し;および、以下の構造を有する:
ある実施態様では、上記材料は、紫外線硬化性組成物であり;PAGを可溶化するのに用いられるZDOL−TXを含み;ここでこのようにして硬化されたネットワークは、透明で黄色であり;高い化学的安定性を有し;および、以下の構造を有する:
ある実施態様では、上記材料は、2:1(紫外線:熱)の比率で混合することができ;曇ったネットワーク(テトロール)を形成し;高粘性を有し;極めて強い接着を形成し;極めて優れた機械特性を有し;および、以下の構造を有する:
ある実施態様では、上記材料は、2:1(紫外線:熱)の比率で混合することができ;透明で無色のネットワークを形成し;高粘性を有し;極めて強い接着を形成し;極めて優れた機械特性を有し;および、以下の構造を有する:
ある実施態様では、上記材料は、ZDOL−TXを含み、これは、1:1の比率(エポキシ:メタクリレート)で混合することができ;透明で黄色のネットワークを形成し;強い接着特性を有し;優れた機械特性を有し;および、以下の構造を有する:
ある実施態様では、上記材料は、わずかに黄色のネットワークを形成し;2:1の比率(紫外線:熱)を示し;優れた機械特性を有し;優れた接着;高い化学的安定性を有し;および、以下の構造を有する:
ある実施態様では、上記材料は、1種の構成要素の熱硬化性の構成要素であり(イソシアネートは、ウレタンジメタクリレート上でウレタン結合を用いて反応する);優れた機械特性を有し;強い接着を形成し;透明でわずかに黄色のネットワークに硬化され;および、以下の構造を有する:
本発明の材料は、ナノサイズの所定の形状のモールドのラミネート層、および、このようなモールドを製造するための積層の接着促進剤であるつなぎ層を形成するのに利用することができる。ここで図1を参照すると、本発明の一般的な積層モールド100は、パターニングされたモールド層104につなぎ層106により貼り付けられた支持層102を含む。具体的な実施態様において、つなぎ層106は、モールド層104を支持層102に結合させるのに用いられる。いくつかの実施態様によれば、パターニングされたモールド層104は、パターニングされた表面108を含む。モールド層104は、本明細書において開示された材料、および、それらの組み合わせで作製することができる。パターニングされた表面108上のパターンは、空孔110、および、空孔110の間に広がるランド領域(land area)Lを含んでいてもよい。またパターニングされた表面108上の
パターンは、ピッチ(例えばピッチP)を含んでいてもよく、これは、一般的に、1つの空孔の第一の端部から隣接する空孔の第一の端部までの距離であり、例えば、隣接する空孔の間のランド領域Lである。
フェノン光開始剤、および、0.1重量%のジブチル錫ジアセテート触媒と合わせる。2つのポリマーシート202および204を別々に望ましい寸法に切断する。続いてこれら2つのシートを、それらの面に沿って互いに隣り合うように設計する。いくつかの実施態様によれば、シートは、例えば、これらに限定されないが、ポリ(エチレンテレフタレート)(PET)、ポリカーボネート(PC)、メリネックス453(Melinex 453(登録商標))(デュポン・テイジン・フィルムズ(Dupont Teijin Films))で処理したPET、メリネックス454(登録商標)(デュポン・テイジン・フィルムズ)で処理したPET、メリネックス582(登録商標)(デュポン・テイジン・フィルムズ)で処理したPET、コロナ処理したポリマー、シリコーンベースのポリマー、ガラス、ウレタンベースのポリマー、それらの組み合わせ等などのフィルム形成ポリマーから選択される。
ば、紫外線硬化)は、コンベヤーを約8フィート/分で移動させ、紫外線出力が約200ワット/インチのコンベヤーシステム(例えば、紫外線コンベヤーシステム)で行う。このような実施態様によれば、積層214は、紫外線硬化用の紫外線源から約3インチの距離に位置する。ある実施態様では、硬化後、硬化された積層214を、つなぎ層210を硬化するために二次硬化する(例えば、加熱オーブン中に置く)。ある実施態様では、加熱オーブンを100℃に設定して、予熱し、積層214を加熱オーブンで約10分という加熱条件で処理する。積層214を二次硬化(例えば熱硬化)した後、ポリマーシート206および208を分離する。ある実施態様では、ポリマーシート206および208は、手動でシート206と208とを約1インチ/秒の速度で引き離すことによって分離する。好ましい実施態様において、つなぎ層210は、ポリマーシート206または208の一方の上に実質的に全体が残る。
て、ナノサイズ構造は、0.7ミクロン×0.7ミクロン×0.7ミクロンの、シリコンマスターから突き出た立方体構造である。その他の実施態様において、ナノサイズ構造は、0.7ミクロン×0.7ミクロン×0.5ミクロンの、シリコンマスターから突き出た立方体構造である。その他の実施態様において、ナノサイズ構造は、直径0.7ミクロン×高さ0.7ミクロンの、シリコンマスターから突き出た円柱形の構造である。その他の実施態様において、ナノサイズ構造は、0.6ミクロン×0.6ミクロン×0.6ミクロンの、シリコンマスターから突き出た立方体構造である。その他の実施態様において、ナノサイズ構造は、0.6ミクロン×0.6ミクロン×0.3ミクロンの、シリコンマスターから突き出た立方体構造である。その他の実施態様において、ナノサイズ構造は、直径0.6ミクロン×高さ0.6ミクロンの、シリコンマスターから突き出た円柱形の構造である。その他の実施態様において、ナノサイズ構造は、0.5ミクロン×0.5ミクロン×0.5ミクロンの、シリコンマスターから突き出た立方体構造である。その他の実施態様において、ナノサイズ構造は、0.5ミクロン×0.5ミクロン×0.2ミクロンの、シリコンマスターから突き出た立方体構造である。その他の実施態様において、ナノサイズ構造は、直径0.5ミクロン×高さ0.8ミクロンの、シリコンマスターから突き出た円柱形の構造である。その他の実施態様において、ナノサイズ構造は、0.4ミクロン×0.4ミクロン×0.4ミクロンの、シリコンマスターから突き出た立方体構造である。その他の実施態様において、ナノサイズ構造は、0.4ミクロン×0.4ミクロン×0.7ミクロンの、シリコンマスターから突き出た立方体構造である。その他の実施態様において、ナノサイズ構造は、直径0.4ミクロン×高さ0.4ミクロンの、シリコンマスターから突き出た円柱形の構造である。その他の実施態様において、ナノサイズ構造は、0.3ミクロン×0.3ミクロン×0.3ミクロンの、シリコンマスターから突き出た立方体構造である。その他の実施態様において、ナノサイズ構造は、0.3ミクロン×0.3ミクロン×0.1ミクロンの、シリコンマスターから突き出た立方体構造である。その他の実施態様において、ナノサイズ構造は、直径0.3ミクロン×高さ0.2ミクロンの、シリコンマスターから突き出た円柱形の構造である。その他の実施態様において、ナノサイズ構造は、0.2ミクロン×0.2ミクロン×0.2ミクロンの、シリコンマスターから突き出た立方体構造である。その他の実施態様において、ナノサイズ構造は、0.2ミクロン×0.2ミクロン×0.05ミクロンの、シリコンマスターから突き出た立方体構造である。その他の実施態様において、ナノサイズ構造は、直径0.2ミクロン×高さ0.2ミクロンの、シリコンマスターから突き出た円柱形の構造である。その他の実施態様において、ナノサイズ構造は、0.1ミクロン×0.1ミクロン×0.1ミクロンの、シリコンマスターから突き出た立方体構造である。その他の実施態様において、ナノサイズ構造は、0.1ミクロン×0.1ミクロン×0.05ミクロンの、シリコンマスターから突き出た立方体構造である。その他の実施態様において、ナノサイズ構造は、直径0.1ミクロン×高さ0.1ミクロンの、シリコンマスターから突き出た円柱形の構造である。
は、約5nm〜約2マイクロメーターであってもよい。その他の実施態様において、ナノサイズ構造は、約5nm〜約5マイクロメーターであってもよい。
硬化性材料を利用した場合には、二重硬化のうち熱硬化性成分を活性化するために、紫外線硬化された積層体を熱硬化で処理する。熱硬化の後、図4で示すように、二重硬化層がパターンドマスター216のパターンの複製になり、支持層206に接着するように、支持層206とパターンドマスター216とを分離する。
の実施態様によれば、空孔110は、約600:1の幅と深さとの比率を有する。その他の実施態様によれば、空孔110は、約500:1の幅と深さとの比率を有する。その他の実施態様によれば、空孔110は、約400:1の幅と深さとの比率を有する。その他の実施態様によれば、空孔110は、約300:1の幅と深さとの比率を有する。その他の実施態様によれば、空孔110は、約200:1の幅と深さとの比率を有する。その他の実施態様によれば、空孔110は、約100:1の幅と深さとの比率を有する。その他の実施態様によれば、空孔110は、約80:1の幅と深さとの比率を有する。その他の実施態様によれば、空孔110は、約70:1の幅と深さとの比率を有する。その他の実施態様によれば、空孔110は、約50:1の幅と深さとの比率を有する。その他の実施態様によれば、空孔110は、約40:1の幅と深さとの比率を有する。その他の実施態様によれば、空孔110は、約30:1の幅と深さとの比率を有する。その他の実施態様によれば、空孔110は、約20:1の幅と深さとの比率を有する。その他の実施態様によれば、空孔110は、約10:1の幅と深さとの比率を有する。その他の実施態様によれば、空孔110は、約5:1の幅と深さとの比率を有する。その他の実施態様によれば、空孔110は、約2:1の幅と深さとの比率を有する。
当業者にここで開示された主題の代表的な実施態様を実施するための指針を提供するために、以下の実施例を示す。本発明の開示および当業界における一般的な能力のレベルの観点から、当業者であれば、以下の実施例は、単に説明を目的としており、ここで開示された主題の範囲から逸脱することなく多数の変化、改変および変更を用いることができることとする。
工程1:PFPEモールドのPETに対する接着促進剤を形成するために、以下の実施例1のスキーム1に示すように、ガラスバイアル中で、PFPE構造の二重硬化性組成物を手動で撹拌することによって室温で少なくとも2分間混合した。具体的に言えば、PFPE構造の二重硬化性組成物は、2.0重量%のジエトキシアセトフェノン光開始剤および0.1重量%のジブチル錫ジアセテート触媒と共に、スキーム1に示される構造を含む。
リ(エチレンテレフタレート)(PET)(片面を処理した)の6インチ×12インチ×7ミルのシートを準備した。続いて2つのシートを、一方のシートの処理した側と他方のシートの未処理側とが向かい合うように配置した。このように配置したシートを、直径1インチのゴムでコーティングされた長さ8インチの2つのローラーを有する2つのロールラミネーターに挿入した(いずれのゴムローラーも85のショアー硬度値を有する)。ローラーを閉じ直径1インチの2つのシリンダーを空気圧で稼働させて生じた60psigの圧力で上記配置シートを挟み、約2インチのPETシートをローラーの出口側に引き伸ばした。約2mLの二重硬化性混合物を、ローラーの入り口側の2枚のPETシート間のニップポイント近傍に配置した。約1mmの開口部を有するシリンジからこの二重硬化物を均一なビードの状態で載せた。続いて、図2で示すように、2つのロールラミネーターを1フィート/分の速度で稼働させ、この構造全体をニップに通し、2枚のPETシート間に二重硬化性混合物を広げ、間の二重硬化性樹脂の薄膜で2枚のPETシートを圧着した。2枚のPETシートが全てニップポイントを通過し終える前に、約1インチのPETがローラーの入り口側の上に残るように2つのロールラミネーターを止めた。
ム(モデルUVPS6Tの水銀アークランプ源を備えたUVPSコンベヤーシステム)中で紫外線硬化した。サンプルの約3インチ上方に置かれた紫外線コンベヤーを、8フィート/分で、200ワット/インチの出力で動かした。PET/二重硬化性樹脂/PET積
層体を紫外線硬化で処理する前に、十分な運転能を達成するために紫外線コンベヤーを約10分間暖機運転した。
℃で10分間に設定して予熱した加熱オーブン中に置いた。この後、PET/二重硬化/
PET積層体を室温で1分間自然冷却し、その後PETシートを、手動で、2枚のPETシートを約1インチ/秒の速度で剥がすことによって分離した。シートはきれいに分離し、二重硬化性樹脂は、積層体のPETのメリネックス453ではない側上に残存し、剥がされたメリネックス453で処理した側には二重硬化性樹脂が含まれなかった。
ップポイント近傍のウェーハとの間に均一に置いた。約1mmの開口部を有するシリンジから紫外線硬化性PFPEをビードの状態で載せた。図3で示すように、続いてラミネーターを6フィート/分の速度で稼働させ、PET/二重硬化シートを8インチのパターンウェーハに積層し、その間に紫外線硬化性PFPEの薄膜を圧延した。続いて、PET/二重硬化積層体/紫外線硬化性PFPE/シリコンマスターが、ローラーの注入口側の上に約1インチ残留した時点で2つのロールラミネーターを止めた。ローラーを慎重に開けて、PET/二重硬化積層体/紫外線硬化性PFPE/シリコンマスターの積層体を取り外した。
工程1:PFPEモールドのPETに対する接着促進剤を形成するために、実施例1のスキーム1に示すPFPE構造の二重硬化性組成物を、ガラスバイアル中で、室温で少なくとも2分間、手で混ぜた。詳細には、PFPE構造の二重硬化性組成物は、2.0重量
%のジエトキシアセトフェノン光開始剤および0.1重量%のジブチル錫ジアセテート触媒と共に、実施例1のスキーム1に示される構造を含む。
LC−4001,エレクトロライト社(コネチカット州ベテル)製)(出力範囲290〜420nmの水銀アークランプ(ピークは365nm))中で、ランプから約3インチの位置で1分間照射することによって紫外線硬化した。PET/二重硬化性樹脂/PET積
層体を紫外線硬化で処理する前に、十分な運転能を達成するためにUVフラッドランプを約10分間暖機運転した。
℃で10分間に設定して予熱した加熱オーブン中に置いた。この後、PET/二重硬化/
PET積層体を室温で1分間自然冷却し、その後PETシートを、手動で、2枚のPETシートを約1インチ/秒の速度で剥がすことによって分離した。シートはきれいに分離し、二重硬化性樹脂は、積層体のPETのメリネックス453ではない側上に残存し、剥がされたメリネックス453で処理した側には二重硬化性樹脂が含まれなかった。
の速度で稼働させ、PET/二重硬化シートを、86インチのパターンウェーハに積層し、その間に紫外線硬化性PFPEの薄膜を圧延した。続いて、PET/二重硬化積層体/紫外線硬化性PFPE/シリコンマスターが、ローラーの注入口側の上に約1インチ残留した時点で2つのロールラミネーターを止めた。ローラーを慎重に開けて、PET/二重硬化積層体/紫外線硬化性PFPE/シリコンマスターの積層体を取り外した。
工程1:PFPEモールドのPETに対する接着促進剤を形成するために、スキーム1または実施例1に示されるように、PFPE構造の二重硬化性組成物を、ガラスバイアル中で、手動で撹拌することによって室温で少なくとも2分間混合した。具体的に言えば、PFPE構造の二重硬化性組成物は、2.0重量%のジエトキシアセトフェノン光開始剤および0.1重量%のジブチル錫ジアセテート触媒と共に、実施例1のスキーム1に示される構造を含む。
。メリネックス454PET/二重硬化性樹脂/メリネックス453PET積層体を紫外線硬化で処理する前に、十分な運転能を達成するためにUVフラッドランプを約10分間暖機運転した。
工程1:PFPEモールドのPETに対する接着促進剤を形成するために、実施例1の
スキーム1に示すように、ガラスバイアル中で、PFPE構造の二重硬化性組成物を手動で撹拌することによって室温で少なくとも2分間混合した。具体的に言えば、PFPE構造の二重硬化性組成物は、2.0重量%のジエトキシアセトフェノン光開始剤および0.1重量%のジブチル錫ジアセテート触媒と共に、実施例1のスキーム1に示される構造を含む。
ローラーは、直径30mm、長さ9インチのアルミニウムローラーである。ローラーを閉じ、直径1.5インチの2つの鋼製シリンダーを空気圧で一緒に稼働させて生じた5psigの圧力で上記配置シートを挟み、ローラーの出口側に1インチの層を突き出させた。工程5で説明した約1mLの紫外線硬化性PFPE化合物を、メリネックス582PET/二重硬化シートと、ローラーの注入口側のニップポイント近傍のウェーハとの間に均一に置いた。約1mmの開口部を有するシリンジから紫外線硬化性PFPEをビードの状態で載せた。続いてラミネーターを3フィート/分の速度で稼働させ、メリネックス582PET/二重硬化シートを6インチのパターンウェーハに積層し、その間に紫外線硬化性PFPEの薄膜を圧延した。続いて、約1インチのメリネックス582PET/二重硬化積層体/紫外線硬化性PFPE/シリコンマスターが、ローラーの注入口側の上に残留した時点で2つのロールラミネーターを止めた。ローラーを慎重に開けて、メリネックス582PET/二重硬化積層体/紫外線硬化性PFPE/シリコンマスターの積層体を取り外した。
工程1:PFPEモールドのPETに対する接着促進剤を形成するために、実施例1のスキーム1に示すように、ガラスバイアル中で、PFPE構造の二重硬化性組成物を手動で撹拌することによって室温で少なくとも2分間混合した。具体的に言えば、PFPE構造の二重硬化性組成物は、2.0重量%のジエトキシアセトフェノン光開始剤および0.1重量%のジブチル錫ジアセテート触媒と共に、実施例1のスキーム1に示される構造を含む。
前に約1インチのPETがローラーの入り口側の上に残るように2つのロールラミネーターを止めた。
LG−4001,エレクトロライト社(コネチカット州ベテル)製の)(出力範囲290〜420nmの水銀アークランプ(ピークは365nm))中でランプから約3インチの位置で1分間照射することによって紫外線硬化した。PET/二重硬化性樹脂/PET積
層体を紫外線硬化で処理する前に、十分な運転能を達成するためにUVフラッドランプを約10分間暖機運転した。
℃で10分間に設定して予熱した加熱オーブン中に置いた。この後、PET/二重硬化/
PET積層体を室温で1分間自然冷却し、その後PETシートを、手動で、2枚のPETシートを約1インチ/秒の速度で剥がすことによって分離した。シートはきれいに分離し、二重硬化性樹脂は、積層体の1分間コロナ処理したPETのメリネックス453ではない側上に残存し、剥がされたメリネックス453処理側には二重硬化性樹脂が含まれなかった。
したところ、薄い(10〜20ミクロンの)PFPE層は、PETに接着させた二重硬化物に接着されており、薄いPFPE層は、エッチングされたシリコンウェーハの特徴的構造を有していた。
工程1:PFPEモールドのポリカーボネートに対する接着促進剤を形成するために、実施例1のスキーム1に示すように、ガラスバイアル中で、PFPE構造の二重硬化性組成物を手動で撹拌することによって室温で少なくとも2分間混合した。具体的に言えば、PFPE構造の二重硬化性組成物は、2.0重量%のジエトキシアセトフェノン光開始剤および0.1重量%のジブチル錫ジアセテート触媒と共に、実施例1のスキーム1に示される構造を含む。
−4001,エレクトロライト社(コネチカット州ベテル)製)(出力範囲290〜420nmの水銀アークランプ(ピークは365nm))中でランプから約3インチの位置で1分間照射することによって紫外線硬化した。PC/二重硬化性樹脂/PET積層体を紫外線硬化で処理する前に、十分な運転能を達成するためにUVフラッドランプを約10分間暖機運転した。
T積層体を室温で1分間自然冷却し、その後PET/PCシートを、手動で、PET/PCシートを約1インチ/秒の速度で引き剥がすことによって分離した。シートはきれいに分離し、二重硬化性樹脂は、積層体のPC側上に残存し、引き剥がされたメリネックス453処理PETは、二重硬化性樹脂を含んでいなかった。
積層シートを用いて、二重硬化側とウェーハのパターン側とが向かい合うように配置した。この積層体およびウェーハを、2種の異なるサイズのローラーを有する2つのロールラミネーターに挿入した。一方のローラーは、30のショアー硬度を有する、直径16mmのゴムでコーティングされた長さ9インチのローラーであり、他方のローラーは、直径30mm、長さ9インチのアルミニウムローラーである。ローラーを閉じることによって、直径1.5インチの2つの鋼製シリンダーを空気圧で一緒に稼働させて生じた5psigの圧力で上記配置シートを挟み、ローラーの出口側に1インチの層を突き出させた。工程5で説明した約1mLの紫外線硬化性PFPE化合物を、PC/二重硬化シートと、ローラーの注入口側のニップポイント近傍のウェーハとの間に均一に置いた。約1mmの開口部を有するシリンジから紫外線硬化性PFPEをビードの状態で載せた。続いてラミネーターを3フィート/分の速度で稼働させ、PC/二重硬化シートを6インチのパターンウェーハに積層し、その間に紫外線硬化性PFPEの薄膜が圧延された。続いて、約1インチのPC/二重硬化積層体/紫外線硬化性PFPE/シリコンマスターが、ローラーの注入口側の上に残留した時点で2つのロールラミネーターを止めた。ローラーを慎重に開けて、PC/二重硬化積層体/紫外線硬化性PFPE/シリコンマスターの積層体を取り外した。
工程1:PFPEモールドのシリコンゴムに対する接着促進剤を形成するために、実施例1のスキーム1に示すように、ガラスバイアル中で、PFPE構造の二重硬化性組成物を手動で撹拌することによって室温で少なくとも2分間混合した。具体的に言えば、PFPE構造の二重硬化性組成物は、2.0重量%のジエトキシアセトフェノン光開始剤および0.1重量%のジブチル錫ジアセテート触媒と共に実施例1のスキーム1に示される構造を含む。
ジからこの二重硬化物を均一なビードの状態で載せた。続いて2つのロールラミネーターを3フィート/分の速度で稼働させ、この構造全体をニップに通し、SR/PETシートの間に二重硬化性混合物を広げ、SR/PETシートと、その間の二重硬化性樹脂の薄膜とを共に圧着した。SR/PETシートが全てニップポイントを通過し終える前に、約1インチのSR/PETがローラーの入り口側の上に残るように2つのロールラミネーターを止めた。
で10分間に設定して予熱した加熱オーブン中に置いた。この後、SR/二重硬化/PET積層体を室温で1分間自然冷却し、その後SR/PETシートを、手動で、SR/PETシートを約1インチ/秒の速度で引き剥がすことによって分離した。シートはきれいに分離し、二重硬化性樹脂は、SRシート上に残存しており、引き剥がされたメリネックス453処理PET側には、二重硬化性樹脂が含まれなかった。
樹脂を、ガラスバイアル中で、手動で室温で約2分より長く2.0重量%のジエトキシアセトフェノンと混合した。
を消し、二重硬化シート/紫外線硬化性PFPE/シリコンウェーハ積層体を取り出した。フラッドランプを取り除いた後、二重硬化シート/紫外線硬化性PFPE層を、シリコンマスターから手動で約1インチ/秒で引き剥がすことによって慎重に分離した。分離したところ、薄い(10〜20ミクロンの)PFPE層はSRに接着した二重硬化に接着されており、薄いPFPE層は、エッチングされたシリコンウェーハの特徴的構造を有していた。
工程1:PFPEモールドのPETに対する接着促進剤を形成するために、実施例1のスキーム1に示すように、ガラスバイアル中で、PFPE構造の二重硬化性組成物を手動で撹拌することによって室温で少なくとも2分間混合した。具体的に言えば、PFPE構造の二重硬化性組成物は、2.0重量%のジエトキシアセトフェノン光開始剤、および、0.1重量%のジブチル錫ジアセテート触媒と共に実施例1のスキーム1に示される構造を含む。
工程1:PFPEモールドのPETに対する接着促進剤を形成するために、実施例1の
スキーム2で示されるPFPE構造の紫外線硬化性組成物を、ガラスバイアル中で、手動で撹拌することによって室温で少なくとも2分間混合した。具体的には、PFPE構造の紫外線硬化性組成物は、実施例1のスキーム2で示される構造、および、2.0重量%のジエトキシアセトフェノンを含む。
上記で示したように二重硬化材料を合成した。各サンプルにおいて、重量がわかっている20mLのガラスバイアルに約2gの未硬化材料を量って入れた。サンプル作成の間、該材料はデシケーター中で保存した。加熱試験用として、バイアルをT1〜T7と標識し、紫外線硬化用として、バイアルをU1〜U6と標識した。全てのサンプルのIRスペクトルを取った。
ままにした(約2時間)。バイアルの重さを計り、ゾル分画およびゲル化した材料の質量を測定した。
102 支持層
104 モールド層
106 つなぎ層
108 パターン化した表面
110 空孔
L ランド領域
P ピッチ
200 ロールラミネーター
202 ローラー
204 ローラー
206 ポリマーシート
208 ポリマーシート
210 つなぎ層
212 ニップポイント
214 積層
216 パターンドマスター
218 硬化層
T 紫外線硬化処理
500 積層モールド
600 成形材料
602 構造
本願出願時の特許請求の範囲の記載を以下に付記する。
(1)所定の形状を有する複数の空孔を画定する第1の面を含むポリマーの層;
該ポリマーの層の第1の面の反対側にある第2の面に結合された支持層;ならびに、
該支持層に結合したポリマーの層を受け入れるように構成され大きさが決められたニップポイントを画定する第1及び第2のローラー、
を含み、
該ポリマーの層と結合した該支持層は、1000MPaを超える複合弾性率を有する、積層ナノモールドシステム。
(2)前記ポリマーの層の第2の面と前記支持層との結合は、前記ポリマーの層と前記支持層との間に配置されたつなぎ層を含む、上記(1)に記載の積層ナノモールドシステム。
(3)前記ポリマーの層の第1の面に面するように配置されたシートを更に含む、上記(1)又
は(2)に記載の積層ナノモールドシステム。
(4)前記複数の空孔のそれぞれの空孔が、円柱形、立方体、三日月形、および、凹んだ皿状からなる群より選択される所定の形状を有する、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の積層ナノモールドシステム。
(5)前記複数の空孔が、様々な所定の形状を有する、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の積層ナノモールドシステム。
(6)前記複数の空孔のそれぞれの空孔が、10マイクロメーター未満の最大寸法を有する、上記(1)〜(5)のいずれかに記載の積層ナノモールドシステム。
(7)前記複数の空孔のそれぞれの空孔が、1マイクロメーター未満の最大寸法を有する、上記(6)に記載の積層ナノモールドシステム。
(8)前記複数の空孔のそれぞれの空孔が、10ナノメートル未満の最大寸法を有する、上記(7)に記載の積層ナノモールドシステム。
(9)前記ポリマー層が、厚さ75マイクロメーター未満である、上記(1)〜(8)のいずれかに記載の積層ナノモールドシステム。
(10)前記支持層が、ポリエチレンテレフタレートを含む、上記(1)〜(9)のいずれかに記載の積層ナノモールドシステム。
(11)前記支持層が、20ミル(508マイクロメーター)未満の厚さである、上記(1)〜(10)のいずれかに記載の積層ナノモールドシステム。
(12)前記つなぎ層が、光開始剤又は熱重合開始剤を含む、上記(2)に記載の積層ナノモールドシステム。
(13)前記ポリマーの層が、100平方センチメートルより大きいフットプリントを有する、上記(1)〜(12)のいずれかに記載の積層ナノモールドシステム。
(14)前記複数の空孔のそれぞれの空孔が、隣接する空孔から5マイクロメーター未満である、上記(1)〜(13)のいずれかに記載の積層ナノモールドシステム。
(15)所定の形状を有する複数の空孔を画定する第1の面を含むポリマーの層;および
該ポリマーの層の第1の面の反対側にある第2の面に結合された支持層、
を含み、
該ポリマーの層と結合した該支持層は、1000MPaを超える複合弾性率を有する、積層ナノモールド。
Claims (13)
- 所定の形状を有する複数の空孔を画定する第1の面を含むポリマーの層;
該ポリマーの層の第1の面の反対側にある第2の面に結合された20ミル(508マイクロメーター)未満の厚みを有する支持層;および、
該支持層に結合したポリマーの層を受け入れるように構成されたニップポイントを画定する第1及び第2のローラー、
を含む、ナノモールドシステム。 - 前記ポリマーの層の第2の面と前記支持層との結合は、前記ポリマーの層と前記支持層との間に配置されたつなぎ層を含む、請求項1に記載のナノモールドシステム。
- 前記ポリマーの層の第1の面に面するように配置されたシートを更に含む、請求項1又は2に記載のナノモールドシステム。
- 前記複数の空孔のそれぞれの空孔が、円柱形、立方体、三日月形、および、凹んだ皿状からなる群より選択される同じ所定の形状を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載のナノモールドシステム。
- 前記複数の空孔が、円柱形、立方体、三日月形、および、凹んだ皿状からなる群より選択される異なる種類の所定の形状を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載のナノモールドシステム。
- 前記複数の空孔のそれぞれの空孔が、10マイクロメーター未満の最大寸法を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載のナノモールドシステム。
- 前記複数の空孔のそれぞれの空孔が、1マイクロメーター未満の最大寸法を有する、請求項6に記載のナノモールドシステム。
- 前記複数の空孔のそれぞれの空孔が、10ナノメートル未満の最大寸法を有する、請求項7に記載のナノモールドシステム。
- 前記ポリマー層が、厚さ75マイクロメーター未満である、請求項1〜8のいずれか1項に記載のナノモールドシステム。
- 前記支持層が、ポリエチレンテレフタレートを含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載のナノモールドシステム。
- 前記つなぎ層が、光開始剤又は熱重合開始剤を含む、請求項2に記載のナノモールドシステム。
- 前記ポリマーの層が、100平方センチメートルより大きいフットプリントを有する、請求項1〜11のいずれか1項に記載のナノモールドシステム。
- 前記複数の空孔のそれぞれの空孔が、隣接する空孔から5マイクロメーター未満である、請求項1〜12のいずれか1項に記載のナノモールドシステム。
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