JP5678891B2 - 装飾発光体の製造方法 - Google Patents
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Description
具体的に、本発明によれば、構成12における装飾発光体の製造方法が提供される。
2) 1.4≦n2≦1.9
3) |n1−n2|≦0.2
2.前記面発光素子の基板の表面粗さにおいて、中心線平均粗さRa、最大高さRy、10点平均高さRzがそれぞれ、下記4)、5)および6)式で示されることを特徴とする前記1に記載の装飾発光体。
5) 1.0nm≦Ry≦100nm
6) 1.0nm≦Rz≦100nm
3.前記硬化性インクが熱硬化性インクであることを特徴とする前記1または2に記載の装飾発光体。
1)前記硬化性インク層上からの照射
2)前記面発光素子の光取り出し側基板の端面からの照射
本発明の装飾発光体を形成する面発光素子としては、例えば、有機エレクトロルミネッセンス素子(以下、有機EL素子と記す。)、プラズマ発光素子、発光ダイオード(LED)、液晶表示素子等、特に制限は無いが、好ましく有機EL素子を用いたものである。
2) 1.4≦n2≦1.9
3) |n1−n2|≦0.2
なお、本発明は、n1の特定の範囲の屈折率を有する基板を選択し、n2の硬化性インクにより形成される装飾層の屈折率を基板の屈折率と近い範囲を選択し、屈折率の差を特定の範囲とすることにより、内部反射を低減し、光取り出し効率を高めることができることを見いだしたものである。
5) 1.0nm≦Ry≦100nm
6) 1.0nm≦Rz≦100nm
基板の表面粗さは、基板上に形成される面発光体の輝度のバラツキの発生や、故障の発生の原因となる可能性があり、一方、反対面に形成される装飾層の耐久性との関係から、これらの値を特定の範囲とすることにより、装飾発光体としたときの耐久性を向上させることができたものである。
本発明に好ましく用いられる有機EL素子の基本的層構成の具体例を以下に示す。
(i)基板/陽極/発光層/電子輸送層/陰極
(ii)基板/陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(iii)基板/陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極
(iv)基板/陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
(v)基板/陽極/陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
ここで、発光層は、発光色の異なる2種以上の発光材料を含有していても良く、同じ色に発光する層が、単層でも複数の発光層からなる発光層ユニットを形成していてもよい。また、正孔輸送層には正孔注入層、電子阻止層も含まれる。
本発明に係る面発光素子に用いられる基板(以下、基材、基体、基盤、支持基板、支持体等ともいう。)としては特に限定されないが、好ましく可撓性透明基板またはガラス基板である。
有機EL素子は、少なくとも第1電極と第2電極とを有する。通常は、一方が陽極、他方が陰極で構成される。以下に好ましい陽極、及び陰極の構成について述べる。
有機EL素子における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としてはAu等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性光透過性材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で光透過性の導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。陽極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により、薄膜を形成させ、フォトリソグラフィー法で所望の形状のパターンを形成してもよく、あるいはパターン精度をあまり必要としない場合は(100μm以上程度)、上記電極物質の蒸着やスパッタリング時に所望の形状のマスクを介してパターンを形成してもよい。あるいは、有機導電性化合物のように塗布可能な物質を用いる場合には、印刷方式、コーティング方式等湿式製膜法を用いることもできる。陽極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましい。さらに膜厚は材料にもよるが、通常10〜1000nm、好ましくは10〜200nmの範囲で選ばれる。
一方、陰極としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。
発光層は、電極または電子輸送層、正孔輸送層から注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接層との界面であってもよい。
有機EL素子の発光層に含有される発光ホスト化合物としては、室温(25℃)におけるりん光発光のりん光量子収率が0.1未満の化合物が好ましい。さらに好ましくはりん光量子収率が0.01未満である。また、発光層に含有される化合物の中で、その層中での体積比が50%以上であることが好ましい。
次に、発光ドーパントについて説明する。
各発光層間に非発光性の中間層(非ドープ領域等ともいう)を設けることも好ましい。
注入層は必要に応じて設け、電子注入層と正孔注入層があり、上記の如く陽極と発光層または正孔輸送層の間、及び陰極と発光層または電子輸送層との間に存在させてもよい。
阻止層は、上記の如く有機化合物薄膜の基本構成層の他に必要に応じて設けられるものである。例えば、特開平11−204258号公報、同11−204359号公報、及び「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。
正孔輸送層とは、正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層または複数層設けることができる。
電子輸送層とは、電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層または複数層設けることができる。
有機EL素子の作製方法の一例として、陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極からなる有機EL素子の作製法について説明する。
封止基材は、有機EL素子を封止し、当該素子を温度変化、湿度、酸素、衝撃等の過酷な外部環境から守るためのものである。
封止基材を接着するための接着剤としては、アクリル酸系オリゴマー、メタクリル酸系オリゴマーの反応性ビニル基を有する熱硬化型接着剤等を挙げることができる。市販品としては、スリーボンド1152、1153等を使用することができる。
本発明では、基板上に透明導電膜を形成し、更にその上に、有機EL素子を構成する各種機能層を形成した後、不活性ガスによりパージされた環境下で、上記封止基材で陰極面を覆うようにして、有機EL素子を封止することができる。
有機層を挟み支持基板と対向する側の前記封止膜、あるいは前記封止用フィルムの外側に、素子の機械的強度を高めるために保護膜、あるいは保護板を設けてもよい。特に封止が前記封止膜により行われている場合には、その機械的強度は必ずしも高くないため、このような保護膜、保護板を設けることが好ましい。これに使用することができる材料としては、前記封止に用いたのと同様なガラス板、ポリマー板・フィルム、金属板・フィルム等を用いることができるが、軽量かつ薄膜化ということからポリマーフィルムを用いることが好ましい。
本発明の装飾層について説明する。
1)前記硬化性インク層上からの照射
2)前記面発光素子の光取り出し側基板の端面からの照射
硬化性インク中には、着色剤や粒状添加物、更には、紫外線吸収剤、酸化防止剤等の添加剤等を添加し、目的とするインクを作製することが出来る。
本発明の装飾発光体は、例えば、建材、家具、照明、車載用ディスプレイ、サイン、広告等、種々の用途に用いることができる。建材としては、壁材、床材、タイル等に用い、壁材、床材そのものが発光することにより、壁照明や床照明となると共に、ディスプレイやサインとしても用いることが出来る。また、家具等に用いる場合は、光る家具、光るパーテーションや光るカーテンとしてデザインすることができ、家庭用や車載用として用いることが出来る。また、看板広告、信号機等、面発光素子を利用したあらゆる照明やディスプレイとして用いることができる。
《装飾発光体101の作製》
〈ガスバリア性の可撓性フィルムの作製〉
可撓性フィルムとして、厚み100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(コニカミノルタ社製フィルム、以下、PETと略記する)の全面に、特開2004−68143号公報に記載の構成からなる大気圧プラズマ放電処理装置を用いて、連続して可撓性フィルム上に、SiOx(xは2以下)からなる無機物のガスバリア膜(厚み500nm)を形成し、酸素透過度0.001cm3/(m2・24h・atm)以下、水蒸気透過度0.001g/(m2・24h)以下のガスバリア性の可撓性フィルムを作製した。
準備したガスバリア性の可撓性フィルム上に厚さ120nmのITO(インジウムチンオキシド)をスパッタ法により成膜し、フォトリソグラフィー法によりパターニングを行い、第1電極層を形成した。なお、パターンは発光面積が50mm×50mmとなるようなパターンとした。
準備した第1電極層が形成されたガスバリア性の可撓性フィルムの第1電極層表面の改質処理として、波長184.9nmの低圧水銀ランプを使用し、照射強度15mW/cm2、距離10mmで実施し、更に帯電除去処理として、微弱X線による除電器を使用して処理を行った。以上の処理を施した第1電極層表面に以下に示す正孔輸送層形成用塗布液を押出し塗布機で塗布した後、乾燥し正孔輸送層を形成した。正孔輸送層形成用塗布液は乾燥後の厚みが50nmになるように塗布した。
塗布工程は大気中、25℃相対湿度50%の環境で行った。
ポリエチレンジオキシチオフェン・ポリスチレンスルホネート(PEDOT/PSS、Bayer社製 Bytron P AI 4083)を純水で65%、メタノール5%で希釈した溶液を正孔輸送層形成用塗布液として準備した。
正孔輸送層形成用塗布液を塗布した後、製膜面に向け高さ100mm、吐出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度100℃で溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理装置を用い温度120℃で裏面伝熱方式の熱処理を行い、正孔輸送層を形成した。
引き続き、正孔輸送層迄を形成したガスバリア性の可撓性フィルムの正孔輸送層の上に、以下に示す白色発光層形成用塗布液を押出し塗布機で塗布した後、乾燥し発光層を形成した。白色発光層形成用塗布液は乾燥後の厚みが40nmになるように塗布した。
ホスト材のH−Aを1.0gと、ドーパント材D−Aを100mg、ドーパント材D−Bを0.2mg、ドーパント材D−Cを0.2mg、100gのトルエンに溶解し白色発光層形成用塗布液として準備した。
塗布工程を窒素ガス濃度99%以上の雰囲気で、塗布温度を25℃とし、塗布速度1m/minで行った。
白色発光層形成用塗布液を塗布した後、製膜面に送風し温度60℃で溶媒を除去した後、引き続き、温度120℃で加熱処理を行い、発光層を形成した。
引き続き、発光層迄を形成したのち、以下に示す電子輸送層形成用塗布液を押出し塗布機で塗布した後、乾燥し電子輸送層を形成した。電子輸送層形成用塗布液は乾燥後の厚みが30nmになるように塗布した。
塗布工程は窒素ガス濃度99%以上の雰囲気で、電子輸送層形成用塗布液の塗布温度を25℃とし、塗布速度1m/minで行った。
電子輸送層はE−Aを2,2,3,3−テトラフルオロ−1−プロパノール中に溶解し0.5質量%溶液とし電子輸送層形成用塗布液とした。
電子輸送層形成用塗布液を塗布した後、製膜面に送風し温度60℃で溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理部で温度120℃で加熱処理を行い、電子輸送層を形成した。
形成された電子輸送層の上に電子注入層を形成した。まず、基板を減圧チャンバーに投入し、5×10−4Paまで減圧した。あらかじめ、真空チャンバーにタンタル製蒸着ボートに用意しておいたフッ化セシウムを加熱し、厚さ3nmの電子注入層を形成した。
取り出し電極になる部分を除き第1電極上に形成された電子注入層の上に、5×10−4Paの真空下にて第2電極形成材料としてアルミニウムを使用し、蒸着法にて、発光面積が50mm平方で、取り出し電極を有するようにマスクパターン成膜し、厚さ100nmの第2電極を積層した。
第2電極まで形成したガスバリア性の可撓性フィルムを、再び窒素雰囲気に移動した。
図1(a)に示す如く、作製した有機EL素子40の電極引き出し部2aに、ソニーケミカル&インフォメーションデバイス株式会社製異方性導電フィルムDP3232S9を用いて、フレキシブルプリント基板(ベースフィルム:ポリイミド12.5μm圧延銅箔18μm、カバーレイ:ポリイミド12.5μm、表面処理NiAuメッキ)の電極リード7を導電性接着剤8により接続した。
図1(b)に示すように、電極リード7(フレキシブルプリント基板)を接続した有機EL素子40を、市販のロールラミネート装置(不図示)を用いて封止部材50を接着し、図1(c)に示した有機ELパネル60を製作した。
ジシアンジアミド(DICY)
エポキシアダクト系硬化促進剤
しかる後、図1(c)のような形態になるよう、封止部材50を、取り出し電極および電極リードの接合部を覆うようにして密着・配置して、圧着ロールを用いて密着封止し有機ELパネル60を得た。該有機ELパネルが本発明における面発光素子に該当する。
上記で得られた各面発光素子の光取り出し側の基板1の表面に表1記載の透明紫外線硬化性インクを用い、スクリーン印刷法により、未硬化の装飾層9を形成し、形成された未硬化の装飾層9に、FUSION H バルブ 1,000mJ/cmの条件で、表面側から紫外線を照射して硬化性樹脂層を硬化し装飾層9を形成し、表1に示す基板および装飾層を組み合わせた、各装飾発光体101を得た(図1(d)参照。)。硬化後の膜厚が10μmとなるように装飾層9を形成した。
得られた各装飾発光体に一定電圧を印加し、有機EL素子を発光させたときの装飾面の全光束を積分球で測定し、発光取り出し効率を計算した。尚、表1の発光取り出し効率は、装飾発光体101で、基板がPET、装飾層がV−9530を用いた試料を100としたときの相対値で評価した。
参考例1の装飾発光体101の作製において、基板1のPET表面の表面粗さ、中心線平均粗さRa、最大高さRy、10点平均高さRzが各々表2記載の基板を用いた以外は同様にして各々装飾発光体を作製した。
得られた各装飾発光体を用い、以下の評価を行った。
装飾発光体検査装置を用い、各装飾発光体に0〜−3Vの逆バイアスの電圧を印加し、その時のリーク電流値(R電流と表示)を測定し、設定値0.001mA以上の電流値となるR電流が見られるパネルをR電流×、それより低い電流値を示すものをR電流○として評価した。
基板上に形成した装飾層の接着性を下記に示すクロスカットテープ剥離法により評価し、90以上を膜付○、90未満を膜付×として評価した。
装飾層の基板への接着性を調べるための試験方法である。
参考例1で形成した有機ELパネル60の基板として光学ガラスBK−7を用い、装飾発光体101において用いた紫外線硬化性インクに代えて、下記の熱硬化性インクジェット用インクを用い、インクジェット印刷法を用いて装飾層を形成した以外は同様にして装飾発光体を形成した。
〈Redインク〉
C.I.Pigment Red 254 22部
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(溶剤) 41部
樹脂溶液 15部
(ベンジルメタクリレート/メタクリル酸/ヒドロキシエチルメタクリレート(=80/10/10[モル比])共重合体(重量平均分子量=10,000)のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート40%(樹脂固形分)溶液)
分散剤(BY−161、BYK社製) 6部
次に、得られた混練分散物に、さらにプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(溶剤)76部を加え、サンドミルで一昼夜微分散処理を行った。微分散処理後、下記組成Bの各成分を更に加え、撹拌混合してRedインクを調製した。
EHPE3150 33部
(ダイセル・サイテック(株)製;計算値エポキシ当量=140)
3,3′,4,4′−テトラ(t−ブチルパーオキシカルボニル)ベンゾフェノン 3部
テトラニック150R1(BASF社製、界面活性剤) 0.2部
1,3−ブタンジオールジアセテート 100部
〈Greenインク〉
C.I.Pigment Red 254の代わりに、C.I.Pigment Green 36 30部を用いた以外は前記Redインクと同じ構成、手順でGreenインクを調製した。
C.I.Pigment Red 254の代わりに、C.I.Pigment Blue 66 20部を用いた以外は前記Redインクと同じ構成、手順でBlueインクを調製した。
上記で調製したRed、Green、Blueインクを用いてピエゾ素子を用いてインクジェット法により吐出、堆積し、光透過性フルカラー画像層を形成した。
参考例3で用いた装飾発光体101の形成において、用いた熱硬化性インクに代えて下記2液硬化型インクを用いた以外は同様にして硬化性インクを作製し、スクリーン印刷法により図3に示す透過画像パターンを有する装飾層を形成した。
参考例4で用いた装飾発光体101の形成において、2液硬化型インクに代えて、可視光硬化型インクを用いてスクリーン印刷法により装飾層(図4参照。)を形成した。
参考例1の装飾発光体101の作製において、印刷面からの紫外線照射に加えて、有機ELパネルに通電して有機EL層も発光させ、内部からの照射を行い、硬化を促進させた。その結果、同一硬化時間で比較すると、装飾層の膜付きを前記のクロスカットテープ剥離法により評価すると30%以上向上していることが分かった。
参考例5の装飾層の形成において、インク中に用いたパターニング材料を用いず透明装飾層とした以外は同様にして装飾発光体101を形成した。得られた装飾層の上に、シリカ微粒子を分散したポリビニルブチラール水溶液を塗布、乾燥し、インクジェット受像層を形成した。
2 陽極
2a 陽極外部取り出し部
3 有機化合物層
4 陰極
4a 陰極外部取り出し部
5 封止基材
6 封止用接着剤
7 電極リード
8 導電性接着剤
9 装飾層
20 装飾発光体検査装置
21 装飾発光体
22 電源部
23 制御部
40 有機EL素子
50 封止部材
60 有機ELパネル
101 装飾発光体
Claims (1)
- 面発光素子の光取り出し側基板表面上に硬化性インク層を形成する工程、形成された硬化性インク層に紫外線を照射する工程、によって形成された装飾層を有する装飾発光体の製造方法において、
該紫外線を照射する工程における紫外線の照射が下記1)および2)を同時に行うことを特徴とする装飾発光体の製造方法。
1)前記硬化性インク層上からの照射
2)前記面発光素子の光取り出し側基板の端面からの照射
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