JP5676521B2 - 不活性ガス循環精製装置付グローブボックス - Google Patents

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Description

本発明は、グローブボックス内の酸素や水分などを除去する不活性ガス循環精製装置付グローブボックスに関する。即ち、酸素はニッケル等の触媒に酸化反応させて除去し、水分は乾燥剤のモレキュラーシーブに吸着させて除去するものであり、該触媒と乾燥剤を夫々充填した吸着塔でグローブボックス内のガスを循環ポンプで吸い出し、吸着塔内を通過中に酸素と水分を除去して再びグローブボックスに戻すというガス循環を行う装置である。
グローブボックスは、外気と遮断された環境下での作業が可能になるよう内部に手だけ入れられるようボックスにゴム製のグローブ(手袋)を直結させた密閉容器で、アルゴンや窒素などの不活性ガスの雰囲気下において、外気を遮断した作業を可能にするものであるが、該ボックス内の雰囲気を一定に保つためには不活性ガスをポンプで循環してガス中に混入した酸素や水分を除去するため不活性ガス循環精製装置を組み合わせてある。
不活性ガス循環精製装置の運転中に、室温など外部要因によりグロ−ブボックス内の圧力が上昇すると、グロ−ブ(手袋)が内部圧力により膨張して最終的には該ボックスから外れる可能性がある。該グローブが外れると大気が該ボックス内に進入して該ボックス内の不活性ガスの雰囲気は一瞬に破壊される。さらに大気中の酸素は触媒と反応して高温となり、触媒を劣化させるという問題点を有していた。
さらに、循環ガスを不活性ガス循環精製装置に給気するブロワーなどの送風機は回転軸部の気密性に難があり、またガスの吐出圧が低いため太い配管を使用する必要があり、酸素を除去する金属触媒を収容する塔や、水分を除去する乾燥剤を収容する塔は2塔式のものが多かった。このように前記塔を別個に設ける場合、両塔を接続する配管が必要となり、その上、広い設置スペースを必要とし、装置が大型化するという問題点及びコストアップとなるという欠点があった。
図7に示した従来の不活性ガス循環精製装置50について説明すると、該精製装置50のケース本体51に設けたガス入口52とガス出口53は、隣接する密閉ボックス(図示せず)と接続する。該入口52から給気された酸素や水分の混入した循環ガスは精製塔54に入り、該精製塔の内部に収容した水分吸着剤55で水分が吸収され、ついで酸素吸収剤56で酸素が酸化除去され、該精製塔に接続した配管63に設けた取入口57から送風機構58に給気される。該送風機構は冷却用ファン59aを具えた電動送風機59で回転する回転軸60を介して駆動され、該送風機構の吐出口61から配管内に給気する。送風機構58によって該ガスは循環しながら繰り返し加圧、撹拌されるとガス温度は上昇し、送風機構の吐出口61からの吐出圧が、高い場合には50℃以上になることもあるため、ガスの通る配管63の外側に冷却水を循環させて冷却する冷却塔62を設置していた。そして、入口52から配管63内に入った不活性ガスは、精製塔54によって不純物である酸素と水分が除去され、送風機構58の吐出口61から圧送された循環ガスは、冷却塔62により冷却されガス出口53から排出して密閉ボックス(図示せず)に戻るものである(特許文献1)。
この不活性ガス循環精製装置に用いられる循環ガスの冷却方式は、チラーユニットなど外付けの冷却装置により熱交換器62で冷やす型式のものが主流であるが、この種の型式では、該装置のコスト及び設置スペースさらには冷却水の交換などのメンテナンス費用がかかり、費用が高価になるという問題点を有していた。
さらに従来のグローブボックスに設けたベント排気機能は、フットスイッチなど手動による排気方式や自動排気弁を用いたベント排気方式である(特許文献2)。そのため、該ボックスに設けてあるグローブ(作業手袋)による操作が行われていない無負荷状態であれば該ボックス内の雰囲気を維持することができるが、グローブ操作による急激な圧力変動などの外乱が生じた場合は該ボックス内の雰囲気が保障されないケースが多かった。
特開2008−128224号 特開平10−146791号、図3
本発明が解決しようとする課題は、ブロワーを用いて不活性ガスを繰り返し循環させると、その吐出圧のためガスの温度が上昇する。このブロワーの吐出圧による循環ガスの温度の上昇、また、触媒の酸化反応による温度上昇などによりグローブボックス内の温度が常温よりはるかに高温になって、該ボックス内での作業に支障をきたすのを防止するため、さらには、循環ガスの温度が高いと乾燥剤であるモレキュラーシーブの水分吸着能力が低下すること、該ボックス内の温度が高ければ気温と飽和水蒸気量の物理的関係から該ボックス内の水蒸気量が上昇するなどいずれの場合も、不活性ガス循環精製装置としての機能を低下させるという欠点があった。
このようにブロワーを用いると吐出圧があまり高くないため、太い配管を使用する必要があること、不活性ガス精製性能を上げるため水分吸着剤および酸素吸収剤が多くなりそれを収容する吸着塔も大型化して2個設けたものが多く、吸着塔の設置スペースも大きくなり、且つ、循環ガス冷却用のチラーユニットの冷却水の交換などのメンテナンスコストが割高になるという問題点を有していた。その上、従来のグローブボックスの排気機構は手動弁や自動弁を用いているが、グロ−ブの急な出し入れにより該ボックス内に急激な圧力変動などの外乱が生じると大気がボックス内に流入し、酸素や水分などを除去した雰囲気を保護することができないという問題点を有していた。
上記課題を解決するため、本発明は透明窓2を前面に有し内部が気密なボックスの前面下部に柔軟部材からなるグローブ5を設けると共に、ガスを取り入れるガス入口6とガス出口7を有したボックス3と、該ボックス内のガス圧を感知して信号を発信する内圧計11と、先端が大気に開口したパイプ10に接続し、前記信号によりスイッチ9aを作動して前記ボックス3内のガス圧が作業環境に基づく設定圧の上限以上に上昇すると開弁し設定圧以下に降下すると閉弁する圧力調整弁9と、該圧力調整弁と前記ボックス3との間に逆止機構8を設けたグローブボックス1と、ハウジング16にガス取入口17とガス流出口を設け、該ガス流入口17の下流側に接続した循環ポンプ20と、該循環ポンプの下流側に接続した空冷式の1次冷却部24と電子式の2次冷却部25とからなる冷却装置21と、該冷却装置の下流側に接続してガス中の酸素を除去する金属触媒充填部31と水分を除去する乾燥剤充填部32とを一体に形成した吸着塔27と、該吸着塔の下流側に接続してガス中のゴミ、塵埃を除去するHEPAフィルタ36と配管内のガス流量を監視するガス流量計38をガス流出口18に接続してなる不活性ガス循環精製装置15とからなり、ガス流出口18とガス入口6およびガス出口7とガス流入口17をそれぞれ接続してなる不活性ガス精製装置15とからなることを特徴とする。また、前記圧力調整弁9と前記ボックス3との間に設けた逆止機構8は、テーパー状の弁口8aに合成樹脂製の軽量なボール弁8bを収容してなり、該ボックス内の圧力が設定圧の上限以上の圧力を感知した内圧計11からの信号により作動して圧力調整弁9を開弁して前記ボックス内のガス排出中に、該ボックス内の圧力変動によりガス圧が降下すると、パイプ10の先端から流入した大気は、該圧力調整弁を通過して前記逆止機構8内に逆流してボール弁8bを押し下げて弁口8aを閉弁することを特徴とする。さらに、前記冷却装置21は、表面に多数の空冷フィン22aを有したステンレス製のバッファ管22と該空冷フィンを強制的に空冷する軸流ファン23とからなる空冷式の1次冷却部24と、ペルチェ素子の電子冷却器からなる電子式の2次冷却部25とを直列に2段式に組み合わせてなることを特徴とする。また、前記吸着塔27は、ステンレス製の筒体28の下部に循環ガスを取り入れる給気口29aを有して空洞状に形成した給気室29の上方を仕切る第1の仕切板30aの上方に、ガス中の酸素を吸着除去するニッケル触媒等の金属触媒を充填した金属触媒充填部31を設け、その上方に第1充填口31bを有して空洞状の第1充填室31aを設け、該第1充填室の上方を仕切る第2の仕切板30bの上方にガス中水分を吸収除去するモレキュラーシーブの乾燥剤を充填した乾燥剤充填部32の上方に第2充填口32bを有した空洞状の第2充填室32aを形成し、該第2充填室の上方を仕切る第3の仕切板30cの上方に設けた空洞状の排気室33設けた排気口33aから酸素及び水分を除去した循環ガスを供給することを特徴とする。さらに、前記吸着塔27内を仕切る第1,2,3の仕切板30a,30b、30cは、全体に多数の小孔41,41を有したステンレス製で全体に多数の小孔41を有したパンチング板42とステンレス製で全体が100メッシュ網のような細目網材40とを組み合わせてなることを特徴とする。さらにまた、前記循環ポンプ20は、気密性が良好で吐出圧の高いダイアフラム式の循環ポンプであることを特徴とするものである。
以上の如く本発明は、吐出圧が高く気密性の良好なダイアフラム式の循環ポンプを使用し、該循環ポンプの後段、即ち、該ポンプの下流側に吸着塔を設置することにより該ポンプの高い吐出ガス圧を利用し、方式の異なる冷却器を2段式に組み合わせて冷却された循環ガスは室温と同等又は数度低くすることができる。さらに、ガス中に混入した酸素を除去する金属触媒と水分を除去する乾燥剤を仕切板で仕切った吸着塔内に一体に収容したことにより設置スペースを最小にすると共に装置を小型化することができる。また、ガスの供給を受けるグローブボックスと大気に連通する自動圧力調整弁との間に逆止機構を設けたことにより、たとえボックス内のガス圧が上昇して大気中に放出中でも、該ボックス内に圧力変動などの外乱が生じて該ボックス内の圧力が大気圧より降下した場合でも該ボックス内に大気が流入するのを防止し、該ボックス内の雰囲気を維持することができる効果を有するものである。
図1は本発明の実施の形態を示すもので、不活性ガス循環精製装置を組み合わせたグローブボックスの模式図である。 図2はグローブボックスの斜視図である。 図3はボックスに設けた逆止機構の拡大断面図である。 図4は不活性ガス循環精製装置における吸着塔の平面図である。 図5は図4のA−A線断面図である。 仕切板の一部拡大断面図である。 従来のガス循環精製装置を示す説明図である。
本発明の実施の形態を図面により説明すると、図1は不活性ガス循環精製装置を組み合わせたグローブボックスの模式図、図2はグローブボックスの斜視図、図3はグロ−ブボックスに設けた逆止機構の拡大断面図、図4は吸着塔の平面図、図5は図4のA−A線断面図、図6は仕切板の一部拡大断面図である。1はグローブボックスで、気密にした透明窓2を前面に有して内部が気密可能なボックス3と、該ボックスの前面下部に設けた孔部4を塞いで該ボックスの内部に突入させるゴム等の柔軟部材からなるグロ−ブ5を強固に設け、さらに、該ボックス内に循環ガスを連続して供給するため、該ボックスにはガス入口6とガス出口7を設けてある。図2に示したグローブ(気密な手袋)5は、裏返してボックス3の外部に突出した状態を示すもので、使用時には作業者がグローブ5内に手を入れて気密なボックス3内で各種作業を行うものであり、該グローブのボックス内への出し入れによって該ボックス内の容積が変動する。
ボックス3に直接又は間接に設けた逆止機構8の内部に設けたテーパー状の弁口8aに、合成樹脂製等の軽量なボール弁8bを開閉可能に係合し、該逆止機能8を介してボックスに取り付けた圧力調整弁9に連結したパイプ10は、その先端からボックス3内のガスを大気中に自然放出するようにしてある。11はボックス3の内部圧測定用に該ボックスに取り付けたセンサー即ち内圧計で、該内圧計により感知した圧力信号は通信手段12を介して送ってスイッチ9aを具えた圧力調整弁9で自動的に開閉する。通信手段12に設けた分岐部13とフットスイッチ14は第2の通信手段12aで連結してあり、例えばボックス内の圧力を作業者が意識的に下げる場合、足で操作して信号をスイッチ9aに送って圧力調整弁9を開弁してボックス3内から大気中にガスを排出することができる。
ボックス3内の圧力は、作業環境を維持するため大気圧よりやや高い圧力の上限及び下限が設定してあり、ボックス内の圧力が上限の設定圧より上昇すると内圧計11がそれを感知し、その圧力信号は通信手段12を介してスイッチ9aに伝え圧力調整弁9を自動的に開弁する。先端が大気に連通したパイプ10内は大気に連通してボックス3内より圧力が低いため、逆止機構8内のボール弁8aが上昇して弁口8bを開弁し、圧力調整弁9を通って該ボックス内のガスは大気中に排出する。該ボックス3内の圧力が下がって下限の設定圧以下になると、内圧計11はその圧力を感知して信号をスイッチ9aに伝え圧力調整弁9を自動的に閉弁すると、逆止機構8も閉弁してボックス3内からのガスの放出は停止する。
グローブボックス1内のグローブ5に手を入れて各種作業中に、温度上昇などが原因で該ボックス内の圧力が上限の設定圧以上に上昇すると、その圧力を内圧計11が感知して信号をスイッチ9aに送って圧力調整弁9を開弁する。該ボックス内の圧力の高いガスは逆止機構8内に進入し、弁口8aに嵌合しているボール弁8bをガス圧により押し上げて開弁し、開弁している圧力調整弁9を通ってパイプ10先端から大気中に放出する。この場合、作業員は内圧計の作動前にフットスイッチ14を操作して圧力調整弁9を開弁してガスを大気中に放出することもできる。
圧力調整弁9が開弁状態でボックス3内の圧力の高いガスを大気中に放出中に、例えば、グローブ5の操作による出し入れにより該ボックス内の圧力変動で突然に圧力が大気圧より低下すると、パイプ10の先端から大気が圧力調整弁を通って逆止機構8に流入する。この場合、該圧力調整弁9とボックス3との間に設けた逆止機構8は、該圧力調整弁9が開弁すると同時にボール弁8bはテーパー状の弁口8aの上方に持ち上げられて開弁する。しかし、大気がパイプ10の先端から流入して圧力調整弁9を通って逆止機構8内に進入すると、ボックス側からのガス圧で上方に持ち上げられているボール弁8bは瞬時に押し下げられて弁口8bを閉じて逆止機構8を遮断し、大気がボックス3内へ流入するのを遮断する。
パイプ10の先端から流入し、圧力調整弁を通過して逆流した大気は、逆止機構8により遮断して大気がボックス内に進入するのを防止できるため、ボックス内の雰囲気を元の状態に戻すための復旧に多大の時間のかかる該ボックス3内の環境破壊を防止することができる。従来のグローブボックスはこの種の逆止機構を有していないため、大気がボックス3内に流入してしまう事が多かった。
不活性ガス循環精製装置15は、ハウジング16に設けたガス入口17とガス出口18を連結した配管19をハウジング内に設置し、ガス入口17と循環ポンプ20と冷却装置21と、乾燥剤及び金属触媒をそれぞれ収容して一体に形成した吸着塔27とフイルタ36と、循環ガスの流量を測定するガス流量計38とガス取出口18を接続してある。
不活性ガス循環精製装置について説明すると、ガス入口17から循環ガスが供給されると、循環ポンプ20はダイアフラム式のため気密性が高く、吐出圧も高いので配管を細くでき、且つ循環経路内に圧力損失の大きい冷却器等を使用できる利点がある。この循環ポンプの下流側に設けた圧力及び脈動を緩衝するバッファ管22の表面に多数の空冷フィン22aを有したステンレス製のバッファ管22と、該空冷フィンを空冷する軸流ファン23とで空冷式の1次冷却部24を形成してある。この1次冷却部24の下流側に半導体素子であるペルチェ素子を用いた電子冷却器からなる電子式の2次冷却部25を設け、冷却の方式が異なる1次冷却部24と2次冷却部25とからなる2段式の冷却装置21を形成し、該冷却装置の下流側に吸着塔27を接続してある。
ここで、前記グローブボックスと不活性ガス循環精製装置とを繰り返し循環する循環ガスが、例えば、循環ポンプ20の吐出口を通過する温度が約50℃またはそれ以上に上昇した場合でも、空冷式の1次冷却部24で約40℃以下に冷却され、ついで、電子方式の2次冷却部25で冷却されて室温(約20℃)と同等またはそれより数度低く(約17℃)冷却することができる。なお、本実施形態の冷却装置21は冷却水を使用しないため、大量の冷却水を循環させる循環装置を不要にし、設置スペースとコストのかかる冷却水のメンテナンスを不要にできる利点がある。
吸着塔27はステンレス製で上下を密封した筒体28の下部に、循環ガスが狭い給気口29aを通って広い空洞状のガス給気室29内に供給され、ガスの圧力変化により均一化する。該給気室29の上部は多数の小孔41を有したステンレス製のパンチング板42と例えば100メッシュ網などからなる細目網材40とで対をなして形成した第1の仕切部板30aで仕切ってあり、該仕切板30aの上方にニッケル触媒など公知の触媒を充填した金属触媒充填部31を形成し、この金属触媒充填部31の上方に、外部から金属触媒を充填する第1充填口31bを有した第1充填室31aを設けてある。
該充填室31aの上方を前記パンチング板42と前記細目網材40とからなる第2の仕切板30bで仕切り、該第2の仕切板30bの上方に、モレキュラーシーブ等の水分を吸収する乾燥剤を充填する乾燥剤充填部32を設け、該乾燥剤充填部の上方には、外部から乾燥剤を充填する第1充填口32bを有した空室状の第1充填室32aを形成してある。
この第2充填室32aの上部を多数の小孔41を有したステンレス製のパンチング板42と細目網材40とからなる第3の仕切板30cで仕切り、該第3の仕切板30cの上方に広い空洞状の排気室33を設け、該排気室に有した排気口33aから吸着塔27の下流側にガスを供給する。
金属触媒や乾燥剤が経時的に劣化した場合には、夫々充填口31b、32bから金属触媒と乾燥剤を交換するもので、充填後は第1充填口31bにはメクラ栓34a、第2充填口32bにはメクラ栓34bを着脱可能に密封嵌合してある。この吸着塔27は、給気口29bと排気口33a以外は気密に形成してある。
吸着塔27下部の給気口29aから供給される不活性ガスの循環ガスは、狭い給気口から広い空洞状の給気室29内全体に供給され容積の膨張により流動してガスは均一になる。ついで、給気室29の上方に位置する第1の仕切板30aの全面を通って金属触媒充填部31の下部全面から該充填部内の充填剤の粒子に均一に当たるようにガスは進入し、ガス中の酸素は酸化除去されて金属触媒充填部31の上方に位置した空室状の第1充填室31a内に進入し、該第1充填室31aの上部を仕切った第2の仕切板30bの全面から進入したガス中に含まれる水分はモレキュラーシーブなどが収容された乾燥剤充填部32の下面全体から該乾燥剤の粒子に均一に当たるように進入して吸着除去さて循環ガスは均一化するものである。
以上
さらに第2充填室32aの上方を仕切る第3の仕切板30cを通過して広い空洞状の排気室33内全体に拡散させて酸素と水分を除去したガスを均一化し、排気口33aの下流側に位置するHEPAフィルタ36によりガス中に含まれる塵芥は除去され、さらにガス流量を監視するガス流量計38を通過してガス流出口18からグローブボックスに供給して循環させるものである。
1 グロ−ブボックス
2 透明窓
3 ボックス
4 孔部
5 グローブ
8 逆止機構
8a 弁口
8b ボール弁
9 自動圧力調整弁
9a スイッチ
10 パイプ
11 内圧計
15 不活性ガス循環精製装置
16 ハウジング
17 ガス流入口
18 ガス流出口
19 配管
20 循環ポンプ
21 冷却装置
22 バッファ管
22a 空冷フィン
23 軸流ファン
24 1次冷却部
25 2次冷却部
27 吸着塔
28 筒体
29 給気室
29a ガス給気口
30a 第1の仕切板
30b 第2の仕切板
30c 第3の仕切板
31 金属触媒充填部
31a 第1充填室
31b 第1充填口
32 乾燥剤充填部
32a 第2充填室
32b 第2充填口
33 排気室
33a 排気口
36 HEPAフィルタ
38 ガス流量計
40 網板
41 パンチング板
42 小孔

Claims (6)

  1. 透明窓(2)を前面に有し内部が気密なボックスの前面下部に柔軟部材からなるグローブ(5)を設けると共に、ガスを取り入れるガス入口(6)とガス出口(7)を有したボックス(3)と、該ボックス内のガス圧を感知して信号を発信する内圧計(11)と、先端が大気に開口したパイプ(10)に接続し、前記信号によりスイッチ(9a)を作動して前記ボックス(3)内のガス圧が作業環境に基づく設定圧の上限以上に上昇すると開弁し設定圧以下に降下すると閉弁する圧力調整弁(9)と、該圧力調整弁と前記ボックス(3)との間に逆止機構(8)を設けたグローブボックス(1)と、
    ハウジング(16)にガス流入口(17)とガス流出口(18)を設け、該ガス流入口(17)の下流側に接続した循環ポンプ(20)と、該循環ポンプの下流側に接続した空冷式の1次冷却部(24)と電子式の2次冷却部(25)とからなる冷却装置(21)と、該冷却装置の下流側に接続してガス中の酸素を除去する金属触媒充填部(31)と水分を除去する乾燥剤充填部(32)とを一体に形成した吸着塔(27)と、該吸着塔の下流側に接続してガス中のゴミ、塵埃を除去するHEPAフィルタ(36)と配管内のガス流量を監視するガス流量計(38)をガス流出口(18)に接続してなる不活性ガス循環精製装置(15)とからなり、ガス流出口(18)とガス入口(6)およびガス出口(7)とガス流入口(17)をそれぞれ接続してなることを特徴とする不活性ガス循環精製装置付グローブボックス。
  2. 前記圧力調整弁(9)と前記ボックス(3)との間に設けた逆止機構(8)は、テーパー状の弁口(8a)に合成樹脂製の軽量なボール弁(8b)を収容してなり、該ボックス内の圧力が設定圧の上限以上の圧力を感知した内圧計(11)からの信号により作動して圧力調整弁(9)を開弁して前記ボックス内のガスを大気中に排出中に、該ボックス内の圧力変動によりガス圧が降下してパイプ(10)の先端から流入する大気は、該圧力調整弁を介して前記逆止機構(8)内に流入しボール弁(8b)を押し下げて弁口(8a)を閉弁させることを特徴とする請求項1記載の不活性ガス循環精製装置付グローブボックス。
  3. 前記冷却装置(21)は、表面に多数の空冷フィン(22a)を有したステンレス製のバッファ管(22)と該空冷フィンを強制的に空冷する軸流ファン(23)とからなる空冷式の1次冷却部(24)と、ペルチェ素子の電子冷却器からなる電子式の2次冷却部(25)とを直列に2段式に組み合わせてなることを特徴とする請求項1記載の不活性ガス循環精製装置付グローブボックス。
  4. 前記吸着塔(27)は、効率良く酸素と水分を除去するため循環ガスが充填材に均一に当たるように、ステンレス製の筒体(28)の下部に循環ガスを取り入れる給気口(29a)を有して空洞状に形成した給気室(29)の上方を仕切る第1の仕切板(30a)の上方に、ガス中の酸素を吸着除去するニッケル触媒等の金属触媒を充填した金属触媒充填部(31)を設け、その上方に第1充填口(31b)を有して空洞状の第1充填室(31a)を設け、該第1充填室の上方を仕切る第2の仕切板(30b)の上方にガス中水分を吸収除去するモレキュラーシーブの乾燥剤を充填した乾燥剤充填部(32)の上方に第2充填口(32b)を有した空洞状の第2充填室(32a)を形成し、該第2充填室の上方を仕切る第3の仕切板(30c)の上方に設けた空洞状の排気室(33)設けた排気口(33a)から酸素及び水分を除去した循環ガスを供給することを特徴とする請求項1記載の不活性ガス循環精製装置付グローブボックス。
  5. 前記吸着塔(27)内を仕切る第1,2,3の仕切板(30a,30b、30c)は、全体に多数の小孔(41,41)を有したステンレス製のパンチング板(42)とステンレス製の細目網材(40)とを組み合わせてなることを特徴とする請求項1又は4記載の不活性ガス循環精製装置付グローブボックス。
  6. 前記循環ポンプ(20)は、気密性が良好で吐出圧の高いダイアフラム式のポンプであることを特徴とする請求項1記載の不活性ガス循環精製装置付グローブボックス。
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