JP5666300B2 - 封止部材付き有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法 - Google Patents
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Description
基板上に導電体(たとえば、電極)が存在するためにプラズマの放電状態が乱れ、そのためプラズマ処理面の状態にむらが生じたり、予定されていない部分までもがプラズマ処理されたりする;
放電用の高圧電極の面積が処理対象の基板の面積とほぼ同じであるため、発生した活性ガス種(たとえば、オゾン)の行き場が失われ、この活性ガスによって、プラズマ処理が予定されていない発光層がダメージを受ける
などの問題がある。
前記封止部材付き有機エレクトロルミネッセンス素子が、
基板と、
前記基板に接着された、基板側が開口された封止部材と、
前記基板上に形成され、前記基板および前記封止部材によって画成された密閉室内に収容された、陽極、少なくとも1層の発光層を含む有機エレクトロルミネッセンス層および陰極を有する有機エレクトロルミネッセンス素子と
からなり、
前記製造方法が、
前記基板と前記陽極とを有する陽極付き基板の上の領域であって、前記封止部材が接着される被接着領域およびその内側の領域を少なくとも含む領域に有機エレクトロルミネッセンス層を形成する工程(A)、
前記有機エレクトロルミネッセンス層のうち、少なくとも前記被接着領域の上の部分を、リモートプラズマ方式によるプラズマの照射によって除去して、前記被接着領域を露出させる工程(B)、
前記有機エレクトロルミネッセンス層の上に前記陰極を形成して前記有機エレクトロルミネッセンス素子を完成させる工程(C)、および
露出された前記被接着領域に前記封止部材を接着する工程(D)
を含む
ことを特徴とする封止部材付き有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
前記工程(B)が、前記有機エレクトロルミネッセンス層のうち、少なくとも前記被接着領域の上の部分および前記外部電源接続領域の上の部分を、リモートプラズマ方式によるプラズマの照射によって除去して、前記被接着領域および前記外部電源接続領域を露出させる工程である
ことを特徴とする前記[1]〜[4]のいずれかに記載の封止部材付き有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
図1は、本発明の製造方法により製造される封止部材付き有機EL素子10の構成の一例を示す断面図であり、この封止部材付き有機EL素子10は、基板1と、基板1に接着された、基板1側が開口された封止部材6と、前記基板1上に形成され、前記基板1および前記封止部材6によって画成された密閉室7内に収容された、陽極2、少なくとも1層の発光層を含む有機EL層3および陰極4を有する有機EL素子5とからなる。
この有機EL素子5の構成としては、陽極2と陰極4との間に順次、有機EL層3を含む層として1)発光層/電子輸送層、2)陽極バッファー層/発光層、3)陽極バッファー層/発光層/電子輸送層、4)陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層、5)陽極バッファー層/正孔輸送性化合物、発光性化合物、電子輸送性化合物を含む発光層、6)陽極バッファー層/正孔輸送性化合物、発光性化合物を含む発光層、7)陽極バッファー層/発光性化合物、電子輸送性化合物を含む発光層、8)陽極バッファー層/正孔電子輸送性化合物、発光性化合物を含む発光層、9)陽極バッファー層/発光層/正孔ブロック層/電子輸送層を設けた素子構成などを挙げることができる。また、発光層は1層であってもよく、2層以上存在してもよい。
前記基板1としては、発光性化合物の発光波長に対して透明な絶縁性基板、たとえば、ガラス、PET(ポリエチレンテレフタレート)やポリカーボネートを始めとする透明プラスチックなどの既知のフレキシブルな材料を使用できる。たとえば基板形状が四角形であるならば、その辺の長さは、たとえば20〜2000mm程度、好ましくは100〜1000mm程度である。
陽極2としては、酸化インジウム錫(ITO)、インジウム−亜鉛酸化物(IZO)等の金属酸化物に代表される導電性で光透過性の層が最も一般的である。有機発光を基板を通して観察する場合には、陽極および基板の光透過性は必須であるが、有機発光をトップエミッション、すなわち上部の電極を通して観察する用途では陽極の透過性は必要なく、仕事関数が4.1eVよりも高い金属あるいは金属化合物のような適当な任意の材料を陽極として用いることができる。
陽極2の表面を処理(表面処理)することにより、オーバーコートされる層の性能(陽極基板との密着性、表面平滑性、正孔注入障壁の低減化など)を改善してもよい。処理する方法には高周波プラズマ処理を始めとしてスパッタリング処理、コロナ処理、UVオゾン照射処理、または酸素プラズマ処理などがある。
また、たとえば以下の(α1)〜(α11)の方法によって陽極2の表面を処理してもよい。
前記表面処理方法(α)は、陽極2(通常は、陽極付き基板11)と、Si−O結合を有する化合物のアルカリ性溶液とを接触させる接触工程を含むことを特徴としている。
前記接触工程後の陽極2に残存する溶液を放置すると、陽極2の表面処理がさらに進行するために、また溶媒蒸発後に陽極2の表面に溶質が析出するために、有機EL素子5の電気的短絡、発光面の傷などが生じることがある。このため、表面処理方法(α)においては、前記接触工程の後に、陽極2を水で洗浄する洗浄工程をさらに設け、接触工程後の陽極2の表面から、前記溶液を除去することが好ましい。
また、表面処理方法(α)は、前記洗浄工程の後に陽極2を60〜250℃、好ましくは80〜200℃に加熱する加熱工程をさらに含むことが好ましい。この加熱工程は、有機EL層3を形成する以前に行われる。この加熱の手段としては、赤外線照射、温風照射、ハロゲンランプ照射、UVランプなどによる紫外線照射などが挙げられる。
また、表面処理方法(α)は、前記洗浄工程の後に陽極2に紫外線(波長領域:200〜400nm)を照射するUV照射工程をさらに含むことが好ましい。この加熱工程は、有機EL層3を形成する以前に行われる。表面処理方法(α)が前記加熱工程を有する場合であれば、UV照射工程は、該加熱工程の前、後および加熱工程と同時のいずれの段階で行われてもよい。
前記発光層の形成に用いられる発光性化合物としては、大森裕:応用物理、第70巻、第12号、1419−1425頁(2001年)に記載されている低分子発光化合物及び高分子発光化合物などを例示することができる。この中でも、素子作製プロセスが簡素化される点で高分子系発光化合物が好ましい。また、蛍光発光化合物および燐光発光化合物のいずれも用いることができるが、発光効率が高い点で燐光発光化合物が好ましい。したがって、燐光発光性高分子化合物が特に好ましい。なお、この低分子発光化合物としては、N,N'−ジフェニル−N,N'−(3−メチルフェニル)−1,1'−ビフェニル−4,4'ジアミン(TPD)、4,4'−ビス[N−(1−ナフチル)−N−フェニルアミノ]ビフェニル(α−NPD)、4,4',4''−トリス(3−メチルフェニルフェニルアミノ)トリフェニルアミン(m−MTDATA)などのトリフェニルアミン誘導体、トリス(8−ヒドロキシキノリナート)アルミニウム(III)(Alq3)などのキノリノール誘導体金属錯体、オキサジアゾール誘導体、トリアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、トリアジン誘導体などを例示することができる。
前記陰極4の材料としては、仕事関数が低く、かつ化学的に安定なものが使用され、Al、MgAg合金、AlLiやAlCaなどのAlとアルカリ金属の合金などの既知の陰極材料を例示することができるが、化学的安定性を考慮すると仕事関数は2.9eV以上であることが好ましい。これらの陰極材料の成膜方法としては、抵抗加熱蒸着法、電子ビーム蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法などを用いることができる。陰極の厚さは10nm〜1μmが好ましく、50〜500nmがより好ましい。
本発明により製造される封止部材付き有機EL素子10においては、基板1と、基板1に接着された、基板1側が開口された封止部材6とによって画成された密閉室7内に有機EL素子5が収容されているため、該有機EL素子5は長期的に安定する。
図2に、本発明の封止部材付き有機EL素子10の製造方法の一例を示す。この図に示されるように、本発明の封止部材付き有機EL素子10の製造方法は、
前記基板1と前記陽極2とを有する陽極付き基板11の上の領域であって、前記封止部材6が接着される被接着領域12およびその内側の領域を少なくとも含む領域に有機EL層3を形成する工程(A)、
前記有機EL層3のうち、少なくとも前記被接着領域12の上の部分を、リモートプラズマ方式によるプラズマの照射によって除去して、前記被接着領域12を露出させる工程(B)、
前記有機EL層3の上に前記陰極4を形成して前記有機EL素子5を完成させる工程(C)、および
露出された前記被接着領域12に前記封止部材6を接着する工程(D)
を含んでいる。
(i)有機EL層3が形成されてなる陽極付き基板11を固定し、プラズマ照射部p1を移動させる方式、
(ii)プラズマ照射部p1を固定し、有機EL層3が形成されてなる陽極付き基板11を移動させる方式、および
(iii)有機EL層3が形成されてなる陽極付き基板11およびプラズマ照射部p1の双方を移動させる方式
が挙げられる。
(発光性高分子化合物の製造)
以下のモノマー、重合性置換基を有するイリジウム錯体(下記式E−1で表される化合物)、正孔輸送性化合物(上記式E−2で表される化合物)、および電子輸送性化合物(上記式E−3で表される化合物);
透明ITO(インジウム錫酸化物)陽極2がガラス基板1(形状:125mm×125mmの正方形)上に形成されてなる陽極付き基板11を市販の洗剤を用いて超音波洗浄し、次いで超純水で流水洗浄した。陽極表面の水に対する接触角は25°であった。
実施例2では、実施例1に示したプラズマ照射部(ヘッド)p1を有機EL層3に対して傾斜させた姿勢(傾斜角α)とし、プラズマ照射口と発光層付き基板との離間距離を略1mmとして、以下に説明するようにプラズマ照射を行なった以外は実施例1と同様の方法で封止部材付き有機EL素子10を作成した。
実施例3では、4軸自動ステージを使用し、プラズマ照射部(ヘッド)p1を、図11(D)に示したように、有機EL層3に対して傾斜させた姿勢(傾斜角α=45°)かつプラズマが有機EL層3の外方に向かって照射される姿勢とし、地点aから地点bまで、地点bから地点cまで、地点cから地点dまでおよび地点dから地点aまでの各区間でこの姿勢が維持されるように4軸自動ステージのθ軸を回転させた以外は実施例1と同様の方法で封止部材付き有機EL素子10を作成した。
実施例4では、有機EL層3にプラズマを照射する際に、有機EL層3上であって、プラズマが照射される部分よりも内方に、ガラス板91(板厚0.7mm、高さ10mm)を斜め(有機EL層3に対する傾斜角:45°)に配置した(有機EL層3上のプラズマが照射される位置からガラス板91と有機EL層3とが接する位置までの距離は、約4mmとした。)以外は実施例1と同様の方法で封止部材付き有機EL素子10を作製した(図13(B))。
実施例5では、実施例3の方法で有機EL層3にプラズマを照射する際に、4軸自動ステージの上に板厚10mmのアルミニウム製の真空吸着チャックプレート92を設置し、この真空吸着チャックプレート92上に基板1を密着させたこと(図15(B))、
プラズマ照射部p1の発光層付き基板に対する相対速度を120mm/sに変更したこと、および
a→b→c→d→aに至る一連のプラズマ照射を4回繰り返したこと
以外は実施例3と同様の方法で封止部材付き有機EL素子10を作製した。
11:陽極付き基板
12:被接着領域
13:外部電源接続領域
2:陽極
21:陽極バッファー層
3:有機EL層
4:陰極
5:有機EL素子
6:封止部材
7:密閉室
8:外部電源
10:封止部材付き有機EL素子
p1:プラズマ照射部
p2:プラズマ
Claims (5)
- 封止部材付き有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、
前記封止部材付き有機エレクトロルミネッセンス素子が、
基板と、
前記基板に接着された、基板側が開口された封止部材と、
前記基板上に形成され、前記基板および前記封止部材によって画成された密閉室内に収容された、陽極、少なくとも1層の発光層を含む有機エレクトロルミネッセンス層および陰極を有する有機エレクトロルミネッセンス素子とからなり、
前記製造方法が、
前記基板と前記陽極とを有する陽極付き基板の上の領域であって、前記封止部材が接着される被接着領域およびその内側の領域を少なくとも含む領域に有機エレクトロルミネッセンス層を形成する工程(A)、
前記有機エレクトロルミネッセンス層のうち、少なくとも前記被接着領域の上の部分を、リモートプラズマ方式によるプラズマの照射によって除去して、前記被接着領域を露出させる工程(B)、
前記有機エレクトロルミネッセンス層の上に前記陰極を形成して前記有機エレクトロルミネッセンス素子を完成させる工程(C)、および
露出された前記被接着領域に前記封止部材を接着する工程(D)
をこの順で含み、
前記工程(B)では、前記有機エレクトロルミネッセンス層のうち、前記被接着領域の上の部分に対して、
(i)有機EL層が形成されてなる陽極付き基板を固定し、プラズマ照射部を移動させる方式、
(ii)プラズマ照射部を固定し、有機EL層が形成されてなる陽極付き基板を移動させる方式、および
(iii)有機EL層が形成されてなる陽極付き基板およびプラズマ照射部の双方を移動させる方式から選ばれる方式により被接着領域と略同形状を描くようにリモートプラズマ方式によるプラズマ照射を行うことによって、前記有機エレクトロルミネッセンス層のうちのプラズマが照射された部分を除去して前記被接着領域を露出させることを特徴とする封止部材付き有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 前記陽極付き基板が、前記陽極の上に形成された陽極バッファー層をさらに有することを特徴とする請求項1に記載の封止部材付き有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記陽極バッファー層がフッ化炭素からなることを特徴とする請求項2に記載の封止部材付き有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記有機エレクトロルミネッセンス層が塗布法により形成されることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の封止部材付き有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記工程(A)が、前記陽極付き基板上の領域であって、前記封止部材が接着される被接着領域、その内側の領域および前記陽極上であって外部電源と接続される外部電源接続領域を少なくとも含む領域に有機エレクトロルミネッセンス層を形成する工程であり、
前記工程(B)が、前記有機エレクトロルミネッセンス層のうち、少なくとも前記被接着領域の上の部分および前記外部電源接続領域の上の部分を、リモートプラズマ方式によるプラズマの照射によって除去して、前記被接着領域および前記外部電源接続領域を露出させる工程であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の封止部材付き有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
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