JP5643497B2 - 散乱光を用いた粒子測定装置 - Google Patents

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本発明は、散乱光を用いた粒子測定装置であって、ゼータ電位をはじめとする種々の粒子物性の測定精度に優れた装置に関するものである。
高分子やその集合体であるコロイド粒子は、水溶液中で、解離基やイオンの吸着により帯電している。この帯電により形成される電位をゼータ(ζ)電位という。より詳細には、ゼータ電位は、溶液中の微粒子の表面電荷であり、すなわち、溶液中の微粒子の周りに形成する電気二重層中の、液体流動が起こり始める「すべり面」の電位である。微粒子の場合、ゼータ電位の絶対値が増加すれば、粒子間の反発力が強くなり、粒子の分散安定性は高くなる。逆に、ゼータ電位がゼロに近くなると、粒子は凝集しやすくなる。すなわち、粒子の帯電量(荷電状態)によって、粒子の分散状態の安定性は左右されるため、溶液中の微粒子の凝集・分散制御及び特性評価に際して、ゼータ電位測定の重要度は高まってきている。
当該ゼータ電位は、粒子に電界をかけてその移動速度(電気泳動速度)を測定することにより算出される。電気泳動光散乱測定法を用いてゼータ電位を測定するには、分散媒中に粒子が分散しているサンプル液が収容されたセルに電極を挿入し、当該電極に直流又は交流電圧を印加して、サンプル液中の粒子に電界をかけながらレーザ光を照射して、所定角度で散乱される散乱光を受光し、散乱光とレーザ光の一部を分岐させた参照光との振動数の差(ドップラーシフト量)を測定することにより、サンプル液中の粒子の移動速度を算出する。そして、得られた移動速度に所定の演算処理を行うことによりゼータ電位が算出される。
ゼータ電位を算出する際に用いる散乱角度としては、従来、測定装置の設計上の理由、即ち、セルと受光部との位置関係から定められた所定の角度が使用されていた。しかしながら、光が照射された粒子からの実際の散乱光は、分散媒とセルとの界面、及び、セルと空気との界面でわずかに屈折し、その進路を変える。この屈折の度合いは、分散媒−セル材質、及び、セル材質−空気、の屈折率の差に依存する。即ち、図7に示すように、受光部による散乱光の検出角度がθ3であっても、当該散乱光は分散媒とセルとの界面及びセルと空気との界面で屈折しているので、当該散乱光の粒子での実際の散乱角度はθ1である。また、セル材質や分散媒の種類によって散乱光がセルから出射する位置は平行移動する。この移動距離が大きいと、設計上で所望の散乱光を受光部で受光できないこともある。このため、分散媒やセル材質の種類によってゼータ電位の測定結果にバラツキが生じていた。
特開2002−5888号公報 特開2004−317123号公報
本発明はかかる問題点に鑑みなされたものであって、散乱光を用いた粒子測定装置であって、ゼータ電位をはじめとする種々の粒子物性の測定精度に優れた装置を提供すべく図ったものである。
本発明者らは、従来は測定装置の設計上の理由から、ゼータ電位測定時に散乱角度として採用されていた受光部による散乱光の検出角度に代えて、分散媒の屈折率に基づいて、粒子での実際の散乱角度を算出し、これを使用したところ、ゼータ電位の測定精度の安定化への貢献が確認された。そして、このような散乱角度補正による測定精度の安定効果は、ゼータ電位測定時に限られず、角柱状のセルを使用した場合であれば、他の粒子物性測定時であっても得られるものである。本発明はこのような知見に基づいて完成されたものである。
すなわち本発明に係る散乱光を用いた粒子測定装置は、粒子が分散媒中に分散しているサンプル液を収容するセルと、前記セル内の粒子に光を照射する光源と、前記光源からの光を照射された粒子から発せられる散乱光を受光する受光部とを備えた、散乱光を用いた粒子測定装置であって、前記分散媒の屈折率を示すデータである分散媒屈折率データを受け付ける屈折率データ受付部と、前記分散媒屈折率データに基づいて、前記散乱光の前記粒子での散乱角度を示すデータである散乱角度データを算出する散乱角度データ算出部を更に備えていることを特徴とする。
このようなものであれば、屈折率データ受付部が受け付けた分散媒屈折率データに基づいて、散乱光の粒子での実際の散乱角度を示すデータである散乱角度データを算出することができる。このため、ゼータ電位をはじめとする種々の粒子物性を算出する際に用いる散乱角度として、従来用いられていた受光部が散乱光を検出する検出角度ではなく、粒子での実際の散乱角度を用いることができるので、これらの粒子物性の測定結果の精度を向上することができる。
本発明に係る散乱光を用いた粒子測定装置は、前記屈折率データ受付部が、前記分散媒屈折率データに加えて、前記セルを構成する材質の屈折率を示すデータであるセル屈折率データを受け付けるものであり、前記分散媒屈折率データと前記セル屈折率データとに基づいて、前記散乱光が前記セルから出射した位置を示すデータである出射位置データを算出する出射位置データ算出部を更に備えていてもよい。
このようなものであれば、光源や受光部が移動機構を備えている場合は、この出射位置データに基づいて、受光部が一定の検出角度の散乱光を受光するように、光源や受光部を移動させることが可能となる。
本発明に係る粒子測定装置としては、散乱光を用いて各種の粒子物性を測定するものであれば特に限定されないが、例えば、ゼータ電位測定装置を挙げることができる。このようなゼータ電位測定装置は、具体的には、粒子が分散媒中に分散しているサンプル液を収容するセルと、前記セル内に挿入された一対の電極と、前記セル内の粒子に光を照射する光源と、前記光源からの光を照射された粒子から発せられる散乱光と前記光源からの光の一部を分岐させた参照光とを受光する受光部とを備え、電気泳動光散乱測定法を用いて前記粒子のゼータ電位を測定するものである。
このような構成の本発明によれば、ゼータ電位をはじめとする種々の粒子物性を算出する際に用いる散乱角度として、粒子での実際の散乱角度を用いることができるので、これらの粒子物性の測定結果の精度を向上することができる。
本発明の一実施形態に係る粒子測定装置の概要を示す模式的全体図。 同実施形態における形状物性値測定機構を示す模式的構成図。 同実施形態における粒径測定機構を示す模式的構成図。 同実施形態における分子量測定機構を示す模式的構成図。 同実施形態におけるゼータ電位測定機構を示す模式的構成図。 同実施形態における情報処理装置の機能構成を示す機能ブロック図。 分散媒から空気中へ進行する散乱光の光路を示す概念図。
以下に本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
図1は、本実施形態に係る粒子測定装置1の構成の概要を示すものである。本実施形態に係る粒子測定装置1は、ゼータ電位測定機構に加えて、形状物性値測定機構、粒径測定機構、及び、分子量測定機構を備えているものであって、図1に示すように、透明な石英ガラス等からなり、粒子群を水等の分散媒に分散させてなるサンプル液を収容するセル2と、前記サンプル液にレーザ光Lを照射するレーザ3と、前記レーザ光Lを照射されたサンプル液中の粒子群から発せられる散乱光Sを受光し、その光子数に応じたパルス信号又は光強度のゆらぎに応じた電気信号を出力する光電子倍増管からなる受光部41、42と、レーザ3から射出されるレーザ光Lの一部を分岐するハーフミラー51、ミラー52、53、及び、ミラー53からの参照光Rと散乱光Sとを混合するハーフミラー54からなる参照光学系5と、情報処理装置6と、を備えている。
以下に各測定機構の構成例について説明する。
アスペクト比や凝集度等の形状物性値を測定する形状物性値測定機構は、図2に示すように、レーザ3と、偏光子11、14と、1/4波長板12、13と、受光部41と、から構成される。偏光子11はレーザ3から射出されたレーザ光Lの偏光方向を固定するために使用されているが、1/4波長板12、13は光軸を中心に回転可能であり、1/4波長板12で直線偏光を楕円偏光に変換し、1/4波長板13と、偏光子14で楕円偏光を直線偏光に戻す。
形状物性値を測定するには、米国特許第6721051号に記載の方法を用い、まず、セル2中のサンプル液のレーザ光Lの透過率を測定する。次いで、1/4波長板12、13及び偏光子14を光軸を中心に回転させながらレーザ光Lを発射して、複数態様の偏光パターンにおいて、受光部41の位置(角度)を変化させながら、所定散乱角度での散乱光Sの強度を測定する。そして、各角度での散乱光強度比に所定の演算処理を行うことにより、アスペクト比及び/又は凝集度を算出する。
粒径測定機構は、図3に示すように、レーザ3と、受光部41と、コリレータ15と、から構成される。粒径(粒径分布)を測定するには、動的光散乱法を用い、レーザ光Lをセル2中のサンプル液に照射して、サンプル液中の粒子群から発した散乱光Sを受光部41で受光し、その光子数に応じたパルス信号を受光部41から受信したコリレータ15で、そのパルス数の時系列データから自己相関データを生成し、当該自己相関データに基づいて所定の演算処理を行うことにより前記粒子群の粒径分布を算出する。なお、本実施形態では光子数に応じたパルス信号より演算する方法について詳述したが、光強度のゆらぎに応じた電気信号より演算することも可能である。
図3に示す実施形態では、受光部41はレーザ光Lと直交する光路の散乱光Sを受光しているが、粒径(粒径分布)を測定する際の受光部41の好適な位置(角度)は、サンプル液の濃度によって変わり、形状物性値を測定する際に測定されたサンプル液のレーザ光透過率に従い、透過率が高い(サンプル液の濃度が低い)ときはレーザ光Lと直交する光路(散乱角度90°)の散乱光Sを受光し、透過率が低い(サンプル液の濃度が高い)ときはレーザ光Lと合致する光路又は光路近傍(散乱角度170°〜180°)の散乱光Sを受光するように、受光部41の位置(角度)が調節される。
分子量測定機構は、図4に示すように、レーザ3と、受光部41と、から構成される。分子量を測定するには、静的光散乱法を用い、濃度を変えた複数種類のサンプル液を用い、受光部41の位置(角度)を変化させながら、セル2中のサンプル液にレーザ光Lを照射して、当該サンプル液中の粒子群から発した散乱光Sの光強度の角度分布を計測する。そして、サンプル液の濃度と散乱角度変化による散乱光量変化から、Zimmプロットを行い、粒子の分子量を算出する。
ゼータ電位測定機構は、図5に示すように、レーザ3と、白金等からなる一対の電極16と、参照光学系5と、受光部42と、から構成される。そして、セル2とハーフミラー54との間には、受光部42が所定の検出角度の散乱光を受光するよう、散乱光を選別する選別管とレンズとが設けられている(いずれも図示しない)。ゼータ電位を測定するには、電気泳動光散乱測定法を用い、セル2に挿入した電極16に直流又は交流電圧を印加して、サンプル液中の粒子に電界をかけながらレーザ光Lを照射して、所定角度で散乱される散乱光Sを受光し、散乱光Sと参照光Rとの振動数の差(ドップラーシフト量)を測定することにより、サンプル液中の粒子の移動速度を算出する。更に、得られた移動速度に所定の演算処理を行うことによりゼータ電位を算出する。
上述の移動速度の算出やゼータ電位の算出は情報処理装置6において行われる。
情報処理装置6は、CPUの他に、メモリ、キーボード等の入力手段、ディスプレイ等の出力手段等を備えた汎用乃至専用のものであり、メモリに所定のプログラムを格納し、当該プログラムに従ってCPUやその周辺機器を協働動作させることによって、屈折率データ受付部61、散乱光データ算出部62、ゼータ電位算出部63としての機能を少なくとも発揮するように構成してある。
屈折率データ受付部61は、サンプル液の分散媒の屈折率を示すデータである分散媒屈折率データと、セルを構成する材質の屈折率を示すデータであるセル屈折率データとを受け付けるものである。
ここで、「受け付ける」とは、例えばオペレータがキーボードやマウス等の入力手段を用いて入力した屈折率を屈折率データ受付部61が各屈折率データとして受信する他、例えば、オペレータが識別子を入力し、当該識別子と対にしてメモリの所定領域に格納されている各屈折率データを屈折率データ受付部61が取得するといったことも含まれる。
散乱光データ算出部62は、散乱角度データ算出部621と出射位置データ算出部622とからなる。
散乱角度データ算出部621は、屈折率データ受付部61から分散媒屈折率データを取得し、このデータに基づき、散乱角度を示すデータである散乱角度データを算出するものである。
具体的には、散乱角度データ算出部621においては、分散媒屈折率データに基づいて、検出部42での散乱光の検出角度が、粒子での実際の散乱光の散乱角度に変換される。すなわち、図7に示すように、分散媒の屈折率をn1とし、セル材質の屈折率をn2とし、空気の屈折率をn3とすると、分散媒とセルとの界面において下記式(1)が成り立ち、セルと空気との界面において下記式(2)が成り立つ。
n2/n1=sinθ1/sinθ2・・・(1)
n3/n2=sinθ2/sinθ3・・・(2)
そして、式(1)及び(2)から、下記式(3)が求められる。
sinθ1=n3sinθ3/n1
式(3)において、空気の屈折率n3と検出部42での散乱光の検出角度θ3は既知の値である。このため、分散媒の屈折率n1が明らかになれば、検出部42での散乱光の検出角度θ3から、粒子での実際の散乱角度θ1を求めることができる。
ゼータ電位算出部63は、散乱角度データ算出部621から散乱角度データを取得し、かつ、受光部42から発したドップラーシフト量データを示す信号を受信し、散乱角度データとドップラーシフト量データに基づき所定の演算処理を行ない、ゼータ電位データを算出するものである。
具体的には、ドップラーシフト量(Δν)と散乱角度(θ)と泳動速度(V)との関係は以下の式(4)で表される。
Δν=2Vnsin(θ/2)/λ・・・(4)
(式(4)中、n:分散媒の屈折率、λ:レーザ光の波長)
そして、式(4)から得られた泳動速度(V)と電場(E)から下記式(5)に表すように電気移動度(U)が求められる。
U=V/E・・・(5)
次いで、以下の式(6)で表されるSmoluchowskiの式を用いて、電気移動度(U)からゼータ電位(ζ)が求められる。
ζ=ηU/εε・・・(6)
(式(6)中、η:分散媒の粘度、ε:溶媒の比誘電率、ε:真空中の誘電率)
一方、出射位置データ算出部622は、屈折率データ受付部61から分散媒屈折率データとセル屈折率データとを取得し、これらデータに基づき、散乱光のセル2からの出射位置を示すデータである出射位置データを算出するものである。そして、レーザ3や受光部42が移動機構を備えている場合は、この出射位置データに基づいて、受光部42が一定の検出角度の散乱光を受光するように、レーザ3や受光部42が移動する。
したがって、このような構成を有する本実施形態に係る粒子測定装置1であれば、屈折率データ受付部61が受け付けた分散媒屈折率データに基づいて、散乱光の粒子での実際の散乱角度を示すデータである散乱角度データを算出することができる。このため、ゼータ電位を算出する際に用いる散乱角度として、従来用いられていた受光部が散乱光を検出する検出角度ではなく、粒子での実際の散乱角度を用いることができるので、ゼータ電位の測定結果の精度を向上することができる。
また、屈折率データ受付部61が受け付けた分散媒屈折率データとセル屈折率データとに基づいて、散乱光のセル2からの出射位置を示すデータである出射位置データを算出することができるので、レーザ3や受光部42が移動機構を備えている場合は、この出射位置データに基づいて、受光部42が一定の検出角度の散乱光を受光するように、レーザ3や受光部42を移動させることが可能となる。
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。
例えば、本発明に係る粒子測定装置は、前記実施形態に係る粒子測定装置1のような、ゼータ電位測定機構に加え、粒径測定機構、形状物性値測定機構及び分子量測定機構を備えている複合機ではなく、ゼータ電位測定機構のみを備えているゼータ電位測定装置であってもよく、又は、粒径測定機構、形状物性値測定機構及び分子量測定機構のいずれか一種又は二種以上の機構を適宜必要に応じて備えているものであってもよい。
その他、本発明は上記の各実施形態に限られず、本発明の趣旨を逸脱しない限り、前述した種々の構成の一部又は全部を適宜組み合わせて構成してもよい。
1・・・粒子測定装置
16・・・電極
2・・・セル
3・・・光源
42・・・受光部
61・・・屈折率データ受付部
621・・・散乱角度データ算出部

Claims (2)

  1. 粒子が分散媒中に分散しているサンプル液を収容するセルと、前記セルと前記分散媒との界面に対して直交するように、前記セル内の粒子に光を照射する光源と、前記光源からの光を照射された粒子から発せられる散乱光を受光する受光部とを備えた、散乱光を用いた粒子測定装置であって、
    前記分散媒の屈折率を示すデータである分散媒屈折率データを受け付ける屈折率データ受付部と、
    前記分散媒屈折率データに基づいて、前記散乱光の前記粒子での散乱角度を示すデータである散乱角度データを算出する散乱角度データ算出部と、を更に備え、
    前記屈折率データ受付部が、前記分散媒屈折率データに加えて、前記セルを構成する材質の屈折率を示すデータであるセル屈折率データを受け付けるものであり、
    前記分散媒屈折率データと前記セル屈折率データとに基づいて、前記散乱光が前記セルから出射した位置を示すデータである出射位置データを算出する出射位置データ算出部を更に備えている散乱光を用いた粒子測定装置
  2. 粒子が分散媒中に分散しているサンプル液を収容するセルと、前記セルと前記分散媒との界面に対して直交するように、前記セル内に挿入された一対の電極と、前記セル内の粒子に光を照射する光源と、前記光源からの光を照射された粒子から発せられる散乱光と前記光源からの光の一部を分岐させた参照光とを受光する受光部とを備え、電気泳動光散乱測定法を用いて前記粒子のゼータ電位を測定するゼータ電位測定装置である請求項記載の散乱光を用いた粒子測定装置。
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