JP5640454B2 - ポリウレタン樹脂製造用のアミン触媒組成物及びそれを用いたポリウレタン樹脂の製造方法 - Google Patents
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Description
成形性の問題を解決する為に、安価な汎用ポリオールの代わりに、エチレンオキサイドを一部付加させた改良ポリオールを使用することも提唱されているが、問題を解決するまでに至っていない。
2Lのセパラブルフラスコにピペラジン43.1g(0.5mol)、トリエチルアミン151.8g(1.5mol)を仕込み、トルエンで希釈した。窒素置換後、これにトルエンで希釈した2,3−ジブロモプロピオン酸エチル(東京化成工業社製)を攪拌しながら添加し、100℃で24時間熟成反応を行った。析出したトリエチルアミンの塩酸塩をろ過により除去し、得られた反応液を濃縮し、エステル体を合成した。このエステル体をテトロヒドロフランに溶解させ、氷浴下、水素化アルミニウムリチウムのテトロヒドロフラン溶液に攪拌しながら添加した。室温で2時間反応後、水、15%水酸化ナトリウム水溶液を加えて反応を停止し、不溶物をろ過により除去した。反応液を濃縮後、酢酸エチルで抽出洗浄した。酢酸エチルを除去し、目的化合物である2−ヒドロキシメチルトリエチレンジアミンを48.0g得た(収率68%)。
触媒を変化させ、表1に示すポリオールとポリイソシアネートの配合(イソシアネートインデックス=110)により、軟質ポリウレタンフォームの調製を行った。軟質ポリウレタンフォームの反応性(クリームタイム、ライズタイム)、フォーム物性(密度、成形性、表面の脆さ、臭気)、フォームのVOC(量)を測定及び評価した。その評価結果を表2〜表6に併せて示す。
原料液温度:25±1℃,
攪拌速度:3000rpm(5秒間),
モールド:アルミニウム製ボックス(寸法:25×25×25cm)に発泡,
モールド温度:室温(23℃)。
得られたフォームについて以下の項目を測定、評価した。
クリームタイム:フォーミングの開始時間(秒),
ライズタイム:フォームの発泡最大高さに達した時間(秒)。
得られたフォームの中心部を200×200×180mmの寸法にカットし、寸法、重量を正確に測定してフォーム密度を算出した。
フォーム内部のクラックの大きさを観察し、以下のとおり評価した。
○:ほとんどなし、
△:小さい、
×:大きい。
フォーム表面の状態を観察し、また手で触ることによりどの程度表面が剥がれ落ちるのか(表面の脆さ)を以下のとおり評価した。
○:少し剥がれる、
△:中程度剥がれる、
×:かなり剥がれる。
フォームの中心部から5×5×5cm寸法のフォームをカットし、マヨネーズ瓶の中に入れ蓋をした。この瓶を80℃で1時間加熱後、瓶を室温まで冷却し、10人のモニターにそのフォームの臭いを嗅がせ、臭いの強さを測定した。
○:微かに臭気あり、
△:臭気有り、
×:強い臭気有り。
アルミ製モールドで成形したフォームを1日養生した後、表面部分をカットし、採取したフォーム片(15mg)を昇温脱離ガス分析装置(TDS、Gerstel社製、型式:TDS−2A)で90℃、30分間加熱し、フォーム中のVOCを脱離させ、捕集管で収集した(図1の「TDS装置」参照)。
Claims (8)
- 一般式(1)で示されるアミン化合物(A)に対する2,2,4−トリメチル−1−オキサ―4−アザ−2−シラシクロヘキサン(B)の混合比率(B/A)が、0.01〜2(重量比)の範囲であることを特徴とする請求項1に記載のポリウレタン樹脂製造用の触媒組成物。
- 一般式(1)で示されるアミン化合物(A)が、2−ヒドロキシメチルトリエチレンジアミンであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のポリウレタン樹脂製造用の触媒組成物。
- ポリオールとポリイソシアネートとを、請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の触媒組成物の存在下で反応させることを特徴とするポリウレタン樹脂の製造方法。
- ポリオールとポリイソシアネートとを、請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の触媒組成物、発泡剤及び整泡剤の存在下で反応させることを特徴とする軟質ポリウレタンフォームの製造方法。
- さらに、スタナスジアセテート、スタナスジオクトエート、スタナスジオレエート、スタナスジラウレート、ジブチル錫オキサイド、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジクロライド、及びジオクチル錫ジラウレートからなる群より選択されるスズ系触媒の存在下で反応させることを特徴とする請求項4又は請求項5に記載の製造方法。
- 請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の触媒組成物の使用量が、ポリオール100重量部に対して0.01〜30重量部の範囲であることを特徴とする請求項4乃至請求項6のいずれかに記載の製造方法。
- 得られるフォームの密度が30kg/m3を超えないことを特徴とする請求項5乃至請求項7のいずれかに記載の軟質ポリウレタンフォームの製造方法。
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