JP5634858B2 - 精製茶抽出物の製造方法 - Google Patents
精製茶抽出物の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5634858B2 JP5634858B2 JP2010292566A JP2010292566A JP5634858B2 JP 5634858 B2 JP5634858 B2 JP 5634858B2 JP 2010292566 A JP2010292566 A JP 2010292566A JP 2010292566 A JP2010292566 A JP 2010292566A JP 5634858 B2 JP5634858 B2 JP 5634858B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- exchange resin
- tea extract
- anion exchange
- type
- mass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Tea And Coffee (AREA)
Description
また、L−アスコルビン酸型アニオン交換樹脂と接触させる方法においては、風味の変化や没食子酸の吸着効率が低い場合があり、このため、より効率的に没食子酸を除去できる製造方法の創製が求められていた。
したがって、本発明の課題は、pH上昇や風味の悪化を生ずることなく、没食子酸を効率よく除去しつつ非重合体カテキン類を収率よく回収することの可能な精製茶抽出物の製造方法を提供することにある。
本発明の精製茶抽出物の製造方法は、母体構造がゲル型であり、イオン交換容量が1.1〜3meq/mLであり、かつpKa4以上の弱酸型又はOH型のアニオン交換樹脂に、茶抽出物を接触させる工程を有するものである。
ここで、「茶抽出液」とは、茶から熱水又は親水性有機溶媒を用いてニーダー抽出やカラム抽出等により抽出したものであって、濃縮や精製操作が行われていないものをいう。なお、親水性有機溶媒として、例えば、エタノール等のアルコールを使用することができる。
また、「茶抽出液の濃縮物」とは、茶から水又は親水性有機溶媒により抽出した茶抽出液から溶媒の少なくとも一部除去して非重合体カテキン類濃度を高めたものをいい、例えば、特開昭59−219384号公報、特開平4−20589号公報、特開平5−260907号公報、特開平5−306279号公報等に記載の方法により調製することができる。
不発酵茶としては、例えば、煎茶、番茶、碾茶、釜入り茶、茎茶、棒茶、芽茶の緑茶が挙げられる。また、半発酵茶としては、例えば、鉄観音、色種、黄金桂、武夷岩茶等の烏龍茶が挙げられる。更に、発酵茶としては、ダージリン、アッサム、スリランカ等の紅茶が挙げられる。これらは単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。中でも、非重合体カテキン類の含有量の点から、緑茶が好ましい。
ここで、「非重合体カテキン類」とは、カテキン、ガロカテキン、カテキンガレート及びガロカテキンガレート等の非エピ体カテキン類、並びにエピカテキン、エピガロカテキン、エピカテキンガレート及びエピガロカテキンガレート等のエピ体カテキン類を併せての総称である。非重合体カテキン類濃度は、上記8種の合計量に基づいて定義される。
本発明の製造方法は、没食子酸を効率よく除去可能であるから、タンナーゼ処理後の茶抽出物の精製に有効である。
樹脂母体としては、例えば、スチレン−ジビニルベンゼン等のスチレン系、及び(メタ)アクリル酸系等が挙げられ、中でも、(メタ)アクリル酸系が好ましい。ここで、「(メタ)アクリル酸」とは、アクリル酸及びメタクリル酸を包含する概念である。
ここで、「イオン交換容量」とは、アニオン交換樹脂1mL当たりの交換可能なイオン量(ミリ当量)であり、例えば、「オルガノ(株)編,イオン交換樹脂その技術と応用 基礎編,1997年,改訂2版,p.155-181」に準拠して測定することができる。
OH型のアニオン交換樹脂とは、アニオン交換樹脂をアルカリ水溶液で処理したものをいう。かかるアルカリ水溶液処理によりアニオン交換樹脂中のアニオンがOH基に交換されたものである。本発明で使用するアニオン交換樹脂は公知の方法により製造することが可能であるが、市販のアニオン交換樹脂を使用してもよい。
ゲル型の強塩基性Cl型アニオン交換樹脂として、ダイアイオンSA10A、SA20A(以上、三菱化学社製)、アンバーライトIRA400、IRA402BL、IRA404J(以上、オルガノ社製)等の市販品を使用することができる。
また、アニオン交換樹脂の体積使用量は、茶抽出物の体積に対して0.01〜1倍量、更に0.0125〜0.1倍量、特に0.02〜0.05倍量であることが好ましい。
H型カチオン交換樹脂としては、強酸性カチオン交換樹脂及び弱酸性カチオン交換樹脂を用いることができるが、強酸性カチオン交換樹脂が好ましい。
なお、H型カチオン交換樹脂と併用する場合、アニオン交換樹脂と、カチオン交換樹脂を混合して接触させても、アニオン交換樹脂と、カチオン交換樹脂を順次接触させてもよい。
なお、H型カチオン交換樹脂と併用する場合、アニオン交換樹脂と、カチオン交換樹脂を混合して1つのカラムに充填して接触させても、アニオン交換樹脂と、カチオン交換樹脂を別々のカラムに充填し、これらを直列に接続して順次接触させてもよい。
各実施例及び比較例で得られた精製茶抽出物をフィルター(0.45μm)で濾過し、高速液体クロマトグラフ(型式SCL−10AVP、島津製作所製)を用い、オクタデシル基導入液体クロマトグラフ用パックドカラム(L−カラムTM ODS、4.6mmφ×250mm:財団法人 化学物質評価研究機構製)を装着し、カラム温度35℃でグラジエント法により行った。カテキン類の標準品としては、三井農林製のものを使用し、検量線法で定量した。移動相A液は酢酸を0.1mol/L含有する蒸留水溶液、B液は酢酸を0.1mol/L含有するアセトニトリル溶液とし、試料注入量は20μL、UV検出器波長は280nmの条件で行った。
各実施例及び比較例で得られた精製茶抽出物を、非重合体カテキン類濃度が175mg/100mLになるようにイオン交換水で希釈して風味評価を行った。風味評価はパネラー5名により行い、協議によりスコアを決定した。風味評価は酸味と雑味に関して下記の基準で行い、評点は数値が大きいほど、風味が良好であることを意味する。
評点3:酸味なし
評点2:弱い酸味あり
評点1:強い酸味あり
評点4:雑味がかなり少ない
評点3:雑味が少ない
評点2:雑味がある
評点1:雑味が多い
茶抽出物1の製造
250r/minで攪拌条件下の92.4質量%エタノール水溶液800g中に酸性白土(ミズカエース#600、水澤化学社製)100gを投入し、約10分間攪拌した。次に、あらかじめタンナーゼ処理した緑茶抽出物の乾燥粉末(非重合体カテキン類濃度30質量%、非重合体カテキン類中のガレート体率32質量%、没食子酸濃度3.7質量%)200gを投入し、室温のまま6時間の攪拌を続けた(pH5.0)。その後、生成している沈殿を2号ろ紙でろ過し、ろ液を840g得た。得られたろ液にイオン交換水を405g添加し、操作温度25℃で析出した濁り成分を分離し(6000rpm、15分)、茶抽出物1を調製した。茶抽出物1の分析結果は、次のとおりである。
茶抽出物1中の没食子酸含有量=0.445質量%
茶抽出物1中のガレート体率=31.3質量%
茶抽出物1中の没食子酸/非重合体カテキン類の質量比=0.114
茶抽出物2の製造
あらかじめタンナーゼ処理した緑茶抽出物の乾燥粉末(非重合体カテキン類濃度30質量%、非重合体カテキン類中のガレート体率32質量%、没食子酸濃度3.7質量%)130gをイオン交換水870gに25℃で15分間攪拌溶解し、茶抽出物2を調製した。茶抽出物2の分析結果は、次のとおりである。
茶抽出物2中の没食子酸含有量は=0.481質量%
茶抽出物2中のガレート体率=32.0質量%
茶抽出物2中の没食子酸/非重合体カテキン類の質量比=0.123
アニオン交換樹脂の洗浄
弱塩基性OH型アニオン交換樹脂(ダイヤイオンWA10、イオン交換容量1.2meq/mL、三菱化学社製)100mLを内径2.2cmのカラムに充填した。その後、50℃のイオン交換水をSV=10(h-1)、イオン交換樹脂充填体積に対する通液量BV=40(v/v)の条件で通液し、樹脂の洗浄を行なった。また、本実施例で使用する全てのアニオン交換樹脂について同様な操作で洗浄を行なった。
カチオン交換樹脂の洗浄
強酸性H型カチオン交換樹脂(ダイヤイオンSK1BH、イオン交換容量2.0meq/mL、三菱化学社製)100mLを内径2.2cmのカラムに充填した。その後、80℃のイオン交換水をSV=10(h-1)、BV=100(v/v)の条件で通液し、樹脂の洗浄を行った。
OH型アニオン交換樹脂の製造
市販品である強塩基性Cl型アニオン交換樹脂(ダイヤイオンSA10A、三菱化学社製)については、参考例1と同様の方法で洗浄を行なった後、OH型への置換を行なった。すなわち、イオン交換樹脂を106g採取し、これと5.0質量%NaOH水溶液1200gとを75分間混合攪拌した。次いで、濾別によりイオン交換樹脂を回収した後、5.0質量%NaOH水溶液1200gを用いて75分間の混合攪拌を3回繰り返し行い、OH型アニオン交換樹脂を製造した。その後、OH型アニオン交換樹脂を水1200gで3回水洗した。また、Cl型で販売されていた、アンバーライトIRA400、IRA402BL、IRA404(オルガノ社製)、ダイヤイオンPA308、PA412(三菱化学社製)についても同様の操作を行い、OH型アニオン交換樹脂を製造した。
アスコルビン酸型アニオン交換樹脂の製造
弱塩基性OH型アニオン交換樹脂(アンバーライトIRA67、オルガノ社製)を106g採取し、これと5.0質量%アスコルビン酸水溶液1200gとを75分間混合攪拌した。次いで、濾別により弱塩基性イオン交換樹脂を回収した後、5.0質量%アスコルビン酸水溶液1200gを用いて75分間の混合攪拌を3回繰り返し行い、アスコルビン酸型弱塩基性イオン交換樹脂を製造した。その後、アスコルビン酸型弱塩基性イオン交換樹脂を水1200gで3回水洗した。
Cl型(pKa0.06)アニオン交換樹脂の製造
弱塩基性OH型アニオン交換樹脂(アンバーライトIRA67、オルガノ社製)を106g採取し、これと5.0質量%HCl水溶液1200gとを75分間混合攪拌した。次いで、濾別により弱塩基性イオン交換樹脂を回収した後、5.0質量%HCl水溶液1200gを用いて75分間の混合攪拌を3回繰り返し行い、Cl型弱塩基性イオン交換樹脂を製造した。その後、Cl型弱塩基性イオン交換樹脂を水1200gで3回水洗した。
クエン酸型(pKa3.07)アニオン交換樹脂の製造
弱塩基性OH型アニオン交換樹脂(アンバーライトIRA67、オルガノ社製)を106g採取し、これと5.0質量%クエン酸水溶液1200gとを75分間混合攪拌した。次いで、濾別により弱塩基性イオン交換樹脂を回収した後、5.0質量%クエン酸水溶液1200gを用いて75分間の混合攪拌を3回繰り返し行い、クエン酸型弱塩基性イオン交換樹脂を製造した。その後、クエン酸型弱塩基性イオン交換樹脂を水1200gで3回水洗した。
参考例1で得られた、洗浄済みの弱塩基性OH型アニオン交換樹脂(ダイヤイオンWA10)8mL(イオン交換容量として9.6meq)と、参考例2で得られた洗浄済みのH型強酸性カチオン交換樹脂(ダイヤイオンSK1BH)1.6mL(アニオン交換樹脂のイオン交換容量に対して、33%容量分)を、100gの茶抽出物1に混合し、振とう機にて4時間振とうを行った。その後、2号ろ紙で樹脂を取り除き、得られた処理液から40℃、2.7kPaでエタノールを留去し、その後、水分量を調整して「精製緑茶抽出物1」を得た。本実施例の製造条件、並びに精製緑茶抽出物の分析値及び評価結果を表1に示す。なお、茶抽出物とアニオン交換樹脂との接触は25℃で行った(以下の実施例、比較例においても同じ)。
参考例1と同様な方法で得られた、洗浄済みのOH型アニオン交換樹脂アンバーライトIRA67(実施例2、オルガノ(株)社製)、デュオライトA375LF(実施例3、住友化学社製)、アンバーライトIRA402BL(実施例4、オルガノ社製)、ダイヤイオンSA10A(実施例5、三菱化学社製)、アンバーライトIRA400(実施例6、オルガノ社製)をそれぞれ使用したこと以外は、実施例1と同様に処理を行い、精製緑茶抽出物を得た。実施例2〜6の製造条件、並びに精製緑茶抽出物の分析値及び評価結果を表1に示す。
製造例4で得られ、洗浄済みのアスコルビン酸型アニオン交換樹脂を使用したこと以外は、実施例1と同様に処理を行い、精製緑茶抽出物を得た。本実施例の製造条件、並びに精製緑茶抽出物の分析値及び評価結果を表1に示す。
製造例3で得られ、洗浄済みのOH型アニオン交換樹脂としてダイヤイオンPA308(比較例1、三菱化学社製)、ダイヤイオンPA412(比較例2、三菱化学社製)、ダイヤイオンWA20(比較例3、三菱化学社製)、ダイヤイオンWA21(比較例4、三菱化学社製)、アンバーライトIRA404(比較例5、オルガノ社製)、LewatitA365(比較例6、lanxess社製)をそれぞれ使用したこと以外は、実施例1同様に処理を行い、精製緑茶抽出物を得た。比較例1〜6の製造条件、並びに精製緑茶抽出物の分析値及び評価結果を表1に示す。
製造例6で得られ、洗浄済みのクエン酸型アニオン交換樹脂を使用したこと以外は、実施例1と同様に処理を行い、精製緑茶抽出物を得た。本比較例の製造条件、並びに精製緑茶抽出物の分析値及び評価結果を表1に示す。
製造例5で得られ、洗浄済みのCl型アニオン交換樹脂を使用したこと以外は、実施例1と同様に処理を行い、精製緑茶抽出物を得た。本比較例の製造条件、並びに精製緑茶抽出物の分析値及び評価結果を表1に示す。
市販のCl型アニオン交換樹脂(ダイヤイオンSA10A、三菱化学社製)を使用したこと以外は、実施例1と同様に処理を行い、精製緑茶抽出物を得た。本比較例の製造条件、並びに精製緑茶抽出物の分析値及び評価結果を表1に示す。
茶抽出物2を使用したこと以外は、実施例2と同様に処理を行ない、精製茶抽出物を得た。本実施例の製造条件、並びに精製緑茶抽出物の分析値及び評価結果を表2に示す。
茶抽出物2を使用したこと以外は、比較例6と同様な操作を行った。本比較例の製造条件、並びに精製緑茶抽出物の分析値及び評価結果を表2に示す。
茶抽出物2を使用したこと以外は、比較例7と同様な操作を行った。本比較例の製造条件、並びに精製緑茶抽出物の分析値及び評価結果を表2に示す。
茶抽出物2を使用したこと以外は、比較例8と同様な操作を行った。本比較例の製造条件、並びに精製緑茶抽出物の分析値及び評価結果を表2に示す。
Claims (6)
- 母体構造がゲル型であり、イオン交換容量が1.1〜3meq/mLであり、かつpKa4以上の弱酸型又はOH型のアニオン交換樹脂に、茶抽出物を接触させる工程を有する、精製茶抽出物の製造方法。
- アニオン交換樹脂がOH型、炭酸型、及びアスコルビン酸型から選ばれる1種以上である、請求項1記載の精製茶抽出物の製造方法。
- アニオン交換樹脂が弱塩基性である、請求項1又は2記載の精製茶抽出物の製造方法。
- さらに、H型カチオン交換樹脂と接触させる工程を有する、請求項1〜3のいずれか1項記載の精製茶抽出物の製造方法。
- 茶抽出物が有機溶媒を含む、請求項1〜4のいずれか1項記載の精製茶抽出物の製造方法。
- 茶抽出物がタンナーゼ処理されたものである、請求項1〜5のいずれか1項記載の精製茶抽出物の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010292566A JP5634858B2 (ja) | 2010-12-28 | 2010-12-28 | 精製茶抽出物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010292566A JP5634858B2 (ja) | 2010-12-28 | 2010-12-28 | 精製茶抽出物の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012139134A JP2012139134A (ja) | 2012-07-26 |
JP5634858B2 true JP5634858B2 (ja) | 2014-12-03 |
Family
ID=46676087
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2010292566A Active JP5634858B2 (ja) | 2010-12-28 | 2010-12-28 | 精製茶抽出物の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5634858B2 (ja) |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3859930B2 (ja) * | 2000-04-19 | 2006-12-20 | 株式会社 伊藤園 | マンガン含有茶抽出液および茶抽出物の製造方法、並びにマンガン含有茶抽出物 |
JP2005245307A (ja) * | 2004-03-04 | 2005-09-15 | Kurita Water Ind Ltd | ポリフェノール類の分離方法 |
JP4571559B2 (ja) * | 2005-09-01 | 2010-10-27 | 花王株式会社 | 容器詰飲料 |
JP4739036B2 (ja) * | 2006-01-26 | 2011-08-03 | 長谷川香料株式会社 | 風味の改善された茶抽出処理物の製造方法 |
JP4244230B2 (ja) * | 2006-03-02 | 2009-03-25 | 花王株式会社 | 精製茶抽出物の製造方法 |
WO2008081542A1 (ja) * | 2006-12-28 | 2008-07-10 | Kao Corporation | 茶抽出物 |
JP4634409B2 (ja) * | 2007-03-09 | 2011-02-16 | 長谷川香料株式会社 | 風味の改質された茶抽出処理物の製造方法 |
-
2010
- 2010-12-28 JP JP2010292566A patent/JP5634858B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2012139134A (ja) | 2012-07-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4902655B2 (ja) | 茶抽出物 | |
JP5517412B2 (ja) | 精製緑茶抽出物 | |
JP4244230B2 (ja) | 精製茶抽出物の製造方法 | |
KR20080106217A (ko) | 정제 차 추출물의 제조 방법 | |
JP5816096B2 (ja) | 茶ポリフェノール及びその製造方法 | |
JP4690741B2 (ja) | 非重合体カテキン類組成物の製造方法 | |
JP4242908B2 (ja) | 精製茶抽出物の製造方法 | |
JP5336340B2 (ja) | 精製茶抽出物の製造方法 | |
JP5162594B2 (ja) | 精製茶抽出物の製造方法 | |
JP2009060823A (ja) | 精製緑茶抽出物の製造方法 | |
JP2010011858A (ja) | 茶抽出物 | |
JP4242877B2 (ja) | 緑茶抽出物の製造法 | |
JP5634858B2 (ja) | 精製茶抽出物の製造方法 | |
JP4694920B2 (ja) | 容器詰紅茶飲料 | |
WO2012091135A1 (ja) | 精製茶抽出物の製造方法 | |
JP6272422B2 (ja) | 精製茶抽出物 | |
JP4242891B2 (ja) | 精製茶抽出物の製造方法 | |
JP4751113B2 (ja) | 非重合体カテキン類組成物の製造方法 | |
JP6312418B2 (ja) | 茶抽出物の製造方法 | |
JP4866815B2 (ja) | 精製緑茶抽出物の製造法 | |
JP5307649B2 (ja) | 精製茶抽出物の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20130917 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20140919 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20141007 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20141015 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5634858 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |