JP5633829B2 - 複合化高分子材料およびこれを含む光学材料 - Google Patents
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N=n1/(n1+n2)×100・・・(式1)
(式1中、n1は一般式(1)で表される繰り返し単位のモル数であり、n2は一般式(2)で表される繰り返し単位のモル数である)20モル%以上60モル%未満である芳香族ポリアリレート共重合体であることが、原料の入手や合成方法が容易であり好ましい。
なお、本発明に係る熱可塑性芳香族ポリマーにおいて、芳香族ジオール残基とは、芳香族ジオールが有する水酸基の水素原子が除かれた構造を示す。同様に、芳香族ジカルボン酸残基とは、芳香族ジカルボン酸が有するカルボキシル基の水酸基が除かれた構造を示す。
上記一般式(3)中の芳香族ジオール残基と芳香族ジカルボン酸残基として、より具体的には、上記一般式(1)または一般式(2)において例示した残基が挙げられる。
上記一般式(4)は一価フェノール残基からなり、具体的には、フェノール、o−クレゾール、m−クレゾール、2,6−ジメチルフェノール、2,5−ジメチルフェノール、2,3,6−トリメチルフェノール、2−エチルフェノール、2−フェニルフェノール、2,6−ジフェニルフェノール、サリチル酸、サリチル酸メチル、サリチル酸エチル、2−ヒドロキシ−3−メチル安息香酸、2−ヒドロキシ−3−メチル安息香酸メチル、2−ヒドロキシ−3−メチル安息香酸エチルなどから形成される残基が挙げられる。
透過型電子顕微鏡を用いて100個の粒子の直径を測定して平均値を求めた。
乾燥させた金属酸化物微粒子粉末をフーリエ変換赤外吸収(FT−IR)測定装置、NEXUS 470 FT−IR(商品名、ニコレー社製)を用い、KBr法により測定した。
ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)測定装置、HLC−8220GPC(商品名、東ソー社製)を用い、クロロホルムを展開溶媒として標準ポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)を測定した。
複合化高分子材料を10〜25重量%の濃度でジクロロメタンに溶解させた。バーコーターを用いて、この溶液をガラス板上に300〜400μmの厚さになるように流延し、室温で1時間静置した。その後、フィルムを剥離して室温で3時間乾燥し、さらに40℃で1時間真空乾燥することによって、30〜80μmの厚さのフィルムを作成した。
JIS K 7142に準拠し測定を行った。接触液としては、硫黄ヨウ化メチレンを用い、DR−M4多波長アッベ屈折計(商品名、アタゴ社製)を用いて、波長589nmの屈折率(nD)を測定した。
JIS K 7361に準拠し測定を行った。濁度計としては、NDH2000濁度計(商品名、日本電色工業社製)を用いた。
上記のTG−DTA装置を用いて、大気中、得られた複合化高分子材料を10℃/minの割合で昇温し、800℃まで加熱した後に、残存する重量から求めた。これは表面修飾剤に由来する有機成分を除いた金属酸化物微粒子の含有率である。
流通式反応装置を用いて、チタニアゾル(石原産業製、品番STS100)をTi濃度0.05Mに希釈した水溶液、および0.06Mの水酸化バリウム水溶液を、それぞれ流量8ml/minで送液し、同時に超臨界水を44ml/minで送液することによって混合し、反応温度400℃、反応圧力30MPa、滞在時間7.8ミリ秒の条件で水熱合成を行った。イオン交換水で洗浄して、6.3w/v%濃度のBaTiO3微粒子の水分散液を製造した。乾燥したBaTiO3微粒子粉末のX線回折パターンは、屈折率2.4の正方晶BaTiO3に一致した。また、得られたTiO2微粒子の平均粒子径を測定した結果、14nmであった。
以下にランダム共重合ポリアリレートに関する製造例を示す。
以下にポリカーボネート系共重合体に関する製造例を示す。
製造例1により製造したBaTiO3微粒子のジクロロメタンオルガノゾルに、製造例2または3により製造したポリマーA〜Gを溶解し、乾燥させた後、ジクロロメタンに再溶解して複合化高分子材料のフィルムを作製した。使用したポリマーの種類、フィルムの厚さ、金属酸化物微粒子の含有率(粒子比率)、屈折率(nD)、全光線透過率(TT)、ヘイズ(HZ)の評価結果を表3に示す。
以下にポリエーテルに関する製造例を示す。
以下にポリアリレート/ポリエーテルブロック共重合体に関する製造例を示す。
ポリエーテルセグメントとして、ポリアリーレンエーテルケトン(OE1)構造を有するブロック共重合体を用いた複合化高分子材料に関する実施例である。
ポリエーテルセグメントとして、ポリアリーレンエーテルニトリル(OE2またはOE3)構造を有するブロック共重合体を用いた複合化高分子材料に関する実施例である。
ポリエーテルセグメントとして、ポリ(2,6−ジメチルフェニレンエーテル)(OE4)構造を有するブロック共重合体を用いた複合化高分子材料に関する実施例である。
N=n1/(n1+n2)×100・・・(式1)
(式1中、n1は一般式(1)で表される繰り返し単位のモル数であり、n2は一般式(2)で表される繰り返し単位のモル数である)
20モル%以上60モル%未満であることを特徴とする複合化高分子材料。
(2)上記金属酸化物微粒子がTi、Zr、Tl、Y、Nb、In、Bi、La、Sb、Sc、Pb、およびTaからなる群より選ばれる少なくとも一種の金属の酸化物を含むことを特徴とする(1)に記載の複合化高分子材料。
下記式(1)で示される、一般式(1)で表される繰り返し単位の比率Nが、
N=n1/(n1+n2)×100・・・(式1)
(式1中、n1は一般式(1)で表される繰り返し単位のモル数であり、n2は一般式(2)で表される繰り返し単位のモル数である)
20モル%以上60モル%未満であることを特徴とする熱可塑性芳香族ポリマー。
Claims (8)
- 熱可塑性芳香族ポリマーからなる高分子マトリックス中に金属酸化物微粒子が分散されてなる複合化高分子材料であって、
上記熱可塑性芳香族ポリマーが、芳香族ポリエステルセグメントと芳香族ポリエーテルセグメントとから構成されるブロック共重合体であって、
ブロック共重合体100重量%に対し、20重量%以上80重量%以下の芳香族ポリエステルセグメントと、20重量%以上80重量%以下の芳香族ポリエーテルセグメントとから構成されるブロック共重合体であり、
上記芳香族ポリエステルセグメントが、下記一般式(3)で表される芳香族ポリアリレートセグメントであり、
上記芳香族ポリエーテルセグメントが、酸素原子で結合されたエーテル結合を有する芳香族ポリエーテルであることを特徴とする複合化高分子材料。
- 上記芳香族ポリエーテルセグメントが下記一般式(5)で表される芳香族ポリエーテルであることを特徴とする請求項1に記載の複合化高分子材料。
- 上記芳香族ポリエーテルセグメントが下記一般式(6)で表される芳香族ポリエーテルであることを特徴とする請求項1に記載の複合化高分子材料。
- 上記金属酸化物微粒子がTi、Zr、Tl、Y、Nb、In、Bi、La、Sb、Sc、Pb、およびTaからなる群より選ばれる少なくとも一種の金属の酸化物を含むことを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の複合化高分子材料。
- 上記金属酸化物微粒子の平均粒子径が1nm以上30nm未満であることを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の複合化高分子材料。
- 上記金属酸化物微粒子の含有率が、5重量%以上90重量%未満であることを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載の複合化高分子材料。
- 請求項1〜7の何れか1項に記載の複合化高分子材料を含むことを特徴とする光学材料。
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