JP5631907B2 - 硝子質状のシリカ内層を有する溶融シリカ本体とその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は硝子質状のシリカ内層を有する溶融シリカ本体とその製造方法に関する。
連邦支援の調査に関する記述
本発明の開示は、政府契約番号（Government contract number）５ＢＲＳ２９０６０８７００号に関する。米国政府は、本発明にある一定の権利を有する。

溶融シリカセラミック本体は多くの種々の応用で実用され有効である。これらはスリップキャスト法その他の方法で容易に比較的廉価に製造されることができる。これらは強度、耐久性、軽重量のような多数の有益な特性を特徴とする。ある特別な応用では、溶融シリカセラミックは付加的な有益な特性を表す。１つのこのような特別な応用は、レーダアンテナ及び電子装置のための「ラドーム」カバーのような電磁ウィンドウであり、溶融シリカラドームはしばしば宇宙船及びミサイルのノーズコーンのような航空宇宙応用で見られることができる。溶融シリカはアンテナにより送受信される無線周波数エネルギに深刻に干渉しないので、溶融シリカの誘電特性は特にラドーム応用に適している。溶融シリカの利点を使用する別の特別な応用は薬物の混合であり、セラミックの乳棒とるつぼがしばしば使用される。この応用でも、シリカは強固で軽重量であり、温度変化に対して良好に調節し、崩壊に対して耐久性がある、シリカは混合される大部分の試薬と相互作用せず、セラミックの用具は汚れに対する耐久性があり、錆付きまたは酸化せず、比較的清浄が容易である。

しかしながら、溶融シリカ本体はこれらの種々の応用においてある欠点も有する。これらの欠点の中で深刻なことは溶融シリカは十分に密でなければ多孔性であり湿度及び他の流体が本体の１側面から他の側面へ壁の厚さを浸透することを可能にすることである。これは幾つかの理由で許容できず、その特定の理由は特定の応用によるものである。例えば外部または航空宇宙応用でラドームとして使用されるスリップキャスト溶融シリカ本体の場合、半有孔性の溶融シリカ壁は外部環境からの湿度がラドーム壁を浸透し、潜在的にシステム性能に臨界的な内部に位置される敏感な電気部品に到達することを許容する。これらの敏感な部品は長い時間にわたって環境的な保護が必要である。これらの応用では、湿度の湿潤はレーダ装置の動作品質に対してあるいは荒涼とした環境での存続には深刻な難しさを示す。別の例として、薬物の混合応用では、半多孔性の溶融シリカは外部の湿度が血管壁を浸透し血管内で合成される化学物質を汚染することを許容する。シリカの粗雑な構成は試薬の残留物が血管の内部にくっつき、完全な除去に逆らうことも許容する。

溶融シリカラドームが任意のほぼ被覆またはバリアなしに使用されている航空宇宙応用では、湿度の浸透問題によって、さらにその固有の環境的に密封された容器内にラドーム内の敏感な電子装置をさらに収納することが必要である。ラドーム自体を密封する試みを行う場合、有機物、無機物または有機物と無機物の組み合わせ被覆を湿度透過バリア層として使用している。これらの材料層は典型的にラドームの誘電性能との干渉を最小にし、ラドーム本体の関連する材料特性と整合するように選択されている。これらの被覆の幾つかはある他のタイプのラドーム材料と組み合わせてかなり成功して使用されているが、溶融シリカでは変化し不均一な結果を有する。多くの場合、ラドームに対して薄い（通常１０μメートル未満）被覆を与えるために大きな資本投資が行われている。さらに、これらの被覆の多くはラドームの外部にのみ設けられることができ、被覆を通常の取扱いによる損傷、消耗、ちぎれを受けやすくする。幾つかのケースでは、被覆材料の適用は熱処理を必要とする可能性があり、熱処理はベースラドーム本体の材料特性に非常に影響し湿度バリア被覆自体を損傷する可能性がある。さらに、これらの材料の付加はラドームのＲＦ誘電プロフィールおよび性能を劣化する可能性がある。
米国特許４，９４９，０９５号明細書 米国特許６，０９１，３７５号明細書 "Ceramic Systems for Missile Structural Applications," Engineering Experiment Station Georgia Institute of Technology, Prepared under Navy, Bureau of Naval Weapons, Contract NOw-63-0143-d, Summary Report No1, (Quarterly Report No.4 Inclusive), 1 November 1962 through 31 October 1963, Atlanta, Georgia, 47 pages.

本発明の実施形態は溶融シリカ本体の内面の少なくとも１部に薄くて均一な硝子質化されたシリカ層を生成することにより湿度の浸透その他の問題を解決する。この層は十分に硝子質状であるか、または少なくとも湿度及び他の流体が本体の壁を浸透することを阻止するのに十分に硝子質状である。本発明による実施形態は既存の本体材料の材料特性を変化させることによってペアラント本体自体の溶融シリカから自律的に硝子質状の内部層を生成するので、バリア層はその本体と十分に接着され一体化され、粘着の問題をなくし、磨耗およびちぎれに対する付加的な耐久性と剥離からの抵抗を層に与える。さらに自律性の硝子質状シリカ層の誘電特性はラドーム壁に対して与えられる外来材料の誘電特性における改良を表している。

ある実施形態によれば、本発明は本体の内面の少なくとも一部に隣接する硝子質状シリカの層を具備する溶融シリカ本体に関する。これらのある実施形態では、硝子質状シリカの層は自律的に本体の残りに融着される。別の実施形態では、硝子質状シリカの層は実質的に湿度に対して影響されない。別の実施形態では硝子質状シリカの層は論理的な最大密度に近づく密度を有する。別の実施形態では溶融シリカ本体の内面は凹面の空洞を規定する。別の実施形態では硝子質状シリカの層は実質的に溶融シリカ本体の全ての内面にわたって延在する。別の実施形態では、硝子質状シリカの層の厚さは約５０００分の１インチ（０．０００５０８ｃｍ）乃至約２万分の１インチ（０．０００１２７ｃｍ）の範囲である。別の実施形態では、溶融シリカ本体は内面と連通する表面を具備し、その連通する表面の少なくとも一部に隣接する硝子質状シリカの層を具備する。別の実施形態では、溶融シリカ本体はラドームとして使用するように構成される。別の実施形態では、溶融シリカ本体は物質を混合するための容器として使用するように構成される。別の実施形態では溶融シリカ本体はスリップキャストにより形成される。

別の実施形態によれば、本発明は内面の少なくとも一部近くに硝子質状のシリカの層を有する溶融シリカ本体の製造方法に関し、この方法は内面の少なくとも一部を硝子質化点まで加熱するステップを含んでいる。ある実施形態では方法は内面の比較的小部分を一度に加熱するように構成された熱源を内面の少なくとも一部にわたって通過するステップを含んでいる。これらのある実施形態では、熱源から発する熱は２６００℃乃至３２００℃の範囲である。ある実施形態では、方法は熱源を実質的に一定のスタンドオフ距離で内面上を通過させるステップを含んでいる。ある実施形態では、熱源から発生する熱のパターンは一つの方向で他の方向よりも長く、その長い方向は表面に関する熱源の移動方向に対して直交して配置される。これらのある実施形態では、熱源の通過により粘性にされた表面の一部は熱源の先の通過により先に粘性にされた部分とオーバーラップし、ある実施形態ではオーバーラップの幅は熱源の先の通過により先に粘性にされた部分の幅の約半分である。別の実施形態では、熱源から発する熱は実質的に表面に関する熱源の相対的な移動方向で方向変えされ、それによって表面溶融域の前に予備加熱ゾーンを与える。他の実施形態では、熱源は内面に関して螺旋状に移動され、これらの実施形態の幾つかでは、螺旋状の移動は溶融シリカ本体の回転と熱源の線形動作により行われ、これらの実施形態の幾つかでは、溶融シリカ本体の回転速度は変化する。別の実施形態では、螺旋状の移動は溶融シリカ本体の回転軸に関して内方向または外方向の熱源の移動を含んでおり、それによって熱源と内面の一部との間に実質的に一定のスタンドオフ距離を維持し、この距離は回転軸から可変の距離を有する。ある実施形態では、方法は溶融シリカ本体の実質的な部分を硝子質化を生じる温度よりも低い温度へ加熱するバイアス加熱を含み、これらの実施形態の幾つかでは、バイアス加熱は溶融シリカ本体の実質的な部分の温度を約６００℃乃至約１０００℃の間にまで上昇する。別の実施形態では、方法は溶融シリカ本体をアニールすることを含んでいる。

本発明の実施形態による硝子質化された内部層と硝子質化された後部リップを有する溶融シリカ本体の切断側面図である。 硝子質化された内部層を有する溶融シリカ本体の壁の層をクローズアップした切断側面図である。 溶融シリカ本体内で移動し内面を硝子質化するエリア熱源の切断側面図である。 溶融シリカ本体の内面上に硝子質化されたオーバーラップするスワスを発生するエリア熱源の切断側面図である。 溶融シリカ本体の内面上に硝子質化された半分の幅のオーバーラップするスワスを発生するエリア熱源の切断側面図である。 溶融シリカ本体内を移動しその内面を硝子質化するエリア熱源の上面図である。 溶融シリカ本体内を移動しその内面を硝子質化するエリア熱源がたどる螺旋パスの透明な側断面図である。

本発明のある実施形態は自律的な硝子質化されたシリカ層を有する溶融シリカ本体を開示している。その本体またはピースは大部分が任意の形状と、約３万分の１インチ（０．００００３３３ｃｍ）よりも大きい厚さの壁を有することができる。ある実施形態では、ピースの形状は回転表面を有し、例示的な実施形態ではピースは円錐形状または尖った形状であることができる。他の実施形態では、より一層の平坦中心を有し、むしろカップに近い形状を想定することができる。他の実施形態ではピースは実質的または全体的に平坦であることができる。本発明の実施形態による硝子質化されたピースは溶融シリカ本体の利点が湿度バリアまたは自律的な硝子質状のシリカ層の存在によって与えられる任意の他の特性により改良されることができる任意の応用で使用されることができる。ここで述べる特定の応用、宇宙船ラドーム、薬物の混合容器は単なる便宜的な例として使用され、限定であることを意図されない。

本発明の実施形態による溶融シリカ本体またはピース102は図１Ａに示されており、このようなピースの内部のクローズアップ図が図１Ｂに示されている。ベースピースは最初に任意の多数の方法、例えばスリップキャストと焼結により生成されることができる。１実施形態ではピースは少なくとも１つの凹状の内部空洞104を具備し、空洞は幾つかまたはその全ての内部層にわたって硝子質状シリカ106を特徴とする。この内部層はピースの全体的な壁の厚さと比較して比較的薄く、本体の残り108と一体化されそれに結合され、自律的にそこから発生されている。少なくとも約５０００分の１インチ（０．０００５０８ｃｍ）の厚さ110を有する硝子質状層は内部空洞への湿度の侵入を実質的に阻止することが反復可能に実証されることができるバリアを与える。幾つかの実施形態では、硝子質状層は内部凹面表面上で境界を有しおよび／またはそれと連通するリム112まで延在し、硝子質状層はまたそれを越えて延在してもよい。

本体の変更のない残りの部分の厚さに関して硝子質状層の厚さを最小にすることはある応用において利点を与えることができる。変更のない本体は硝子質状層よりも損傷に対する耐性がある傾向があり、硝子質状層は変更のない材料よりもひびを伝播する傾向があり、これらの変更のない材料の利点はこの変更のない材料の最大の厚さを残すことにより最大にされる。ＲＦ応用では、硝子質状層は変更のない材料とは異なる誘電特性を示す可能性がある。レーダラドーム応用では、硝子質状シリカの誘電特性は変更のないシリカの誘電特性よりも好ましくない傾向があり、ＲＦエネルギの透過に対する透明度が少ない。これらのタイプの応用では、硝子質状層は典型的には約５０００分の１インチ（０．０００５０８ｃｍ）乃至約２万分の１インチ（０．０００１２７ｃｍ）の範囲の実効的な密封層を設けるために丁度十分な厚さであることが好ましい。

他方で、薬物のような他の応用では、硝子質状シリカのより厚い層が例えば混合器具および混合される試薬による擦れに耐えるためのその改良された耐久性で有益であることができる。典型的な薬物応用は５万分の１インチ（０．００００５０８ｃｍ）以上の程度の硝子質状層を使用する可能性がある。

硝子質化プロセスは硝子質状層中のシリカの密度を高める。２．１３ｇｍ／ｃｃの最大の可能なシリカ密度に基づいて、スリップキャストシリカ本体は典型的に約１．９２ｇｍ／ｃｃの密度，即ち最大の密度の約９０％を特徴とし、十分に硝子質化された層は１００％の密度に近づく。密度勾配114は硝子質状層106と溶融シリカ本体の変更のない残りのもの116との間に存在することができ、この勾配中の材料は変更のない溶融シリカから硝子質状シリカへ転移し、その密度において内部層方向へ増加する。硝子質状シリカ層が５０００分の１インチ（０．０００５０８ｃｍ）乃至約２万分の１インチ（０．０００１２７ｃｍ）の範囲の厚さを有する状態では、密度勾配ゾーンは典型的に３万分の１インチ（０．００００８４６ｃ）乃至６万分の１インチ（０．００００４２３ｃｍ）の範囲の厚さ118を有する。このような転移層の存在は本体の全体的な耐久性に貢献でき、また湿度バリアにも貢献できる。ある最小の厚さを超えて、本体の全体的な厚さ120は本発明の実施形態により制約されず、任意の厚さであることができる。ラドームは例えば典型的に全体的な壁の厚さにおいて４分の１インチ（０．６３５ｃｍ）であることができる。種々の層の厚さは破壊試験、視覚的な検査及び測定により計量されることができる。これは典型的に白色のガラス質化されていない溶融シリカ本体によって促され、硝子質状層は典型的にクリアである。

層をガラス質化するため、ピースの表面は約１７００℃のシリカの軟化点を超える温度から粘性の流動及びガラス質化を可能にする温度ゾーンまで取られなければならない。これをある不所望な現象を避ける方法で行うことが有効である。

これらの不所望の現象の第１のものはシリカの「沸騰」と、重力によるその幾何学形状の崩れである。これら及びその他の不所望な効果はピースの重要な部分の温度が１７４０乃至１７６０℃を超えて上昇するときに観察され始める。これらの効果は泡立ち、脆弱さ、寸法安定性の損失を含む可能性がある。過熱されたシリカのその後の冷却は泡を表面に凍結し、崩れを表面の幾何学形状へ固化する可能性がある。これらの不所望な効果はピースの温度が上昇するときより顕著になり、全体的な温度が１９００℃に到達したピースは明らかに動作不能になる。ガラス質化に必要な最小の表面温度と全体的なピースの最大の所望なピーク温度との間の範囲は非常に小さいので、この比較的狭い範囲を超えて加熱される材料の量とこのような加熱の時間の期間を最小にするように注意をしなければならない。

これらの不所望の現象の第２のものは、強打を受けることである。強打は結晶の形成と、層内および層間の差異的な膨張歪みのような要因により生じる。シリカのガラス質化に必要とされる表面温度はクリストバライトを含むシリカの種々の結晶形態の生成温度を超える。シリカの大部分の形態は広い温度範囲にわたって比較的低い熱膨張係数を特徴とし、その結晶相がαクリストバライトとβクリストバライトの間で転移するときクリストバライトの急峻なステップの膨張／収縮は２５０℃で生じるので、クリストバライトはこのことに関しては重要な問題である。したがって、この転移からのピースの顕著な差膨張的な相転移および付随する強打の危険性を避けるために、不所望の結晶形態、特にクリストバライトの発生または最小の発生なしに層をガラス質化することが好ましい。これはピース内で石英またはクリストバライト結晶のコロニーを成長するためのシード結晶として不所望に機能する可能性があるさらに少量の外来の石英またはクリストバライト結晶を含む高い純度の溶融シリカピースの使用により促されることができる。しかしながら最良の結果は結晶発生温度まで加熱されるガラス質化されていないシリカ量を最小にし、また結晶発生加熱がピースに対して行われる時間期間を最小にすることにより得られる。

したがって、本発明の実施形態では、これらの従来考えられた問題は１７００℃のシリカの軟化点を超えて一度に表面の一部のみを取り、軟化点より低温および結晶形成の温度ゾーンよりも低温にその表面部分を迅速に戻すように冷却する直前にのみをこれを行うことによって処理される。この短時間の集中的な表面の加熱は結晶形成およびシリカの沸騰温度範囲まで加熱されたシリカの量とこのようなシリカがこれらの範囲に残留する時間期間の両者を最小にする。

本発明の１実施形態では、図２Ａに示されているように、表面202の短時間の集中的な過熱はガラス質化される表面の種々の部分にわたって局部域を過熱する熱源204を通過することにより実現される。この集中された熱源は２６００℃乃至３２００℃の温度範囲で典型的に動作し、過熱する熱エネルギを表面の局部区域へ伝達できるトーチまたは任意の他の装置を具備することができる。図２Ａに示されている例示的なエリア熱源は一般的な表面方向を指向されるフレーム領域208を有する燃料の供給されたトーチである。このエリア熱源はガラス質化される全表面にわたって逐次的に通過され、フレームまたは他の発生する熱に最も近い溶融シリカ表面を流体状態のシリカ210のパッチへ溶融し、これはエリア熱源が去った後に薄いガラス質化されたシリカ層212へ硬化される。

好ましい実施形態では、エリア熱源は点状の熱源ではなく線形または「リボン」熱源である。典型的に、線形熱源は点熱源、特に円形の点トーチフレームにより実行される点熱源と比較して、線形の過熱されたゾーンの「溶融幅」214の端から端まで溶融シリカのリボンが自然に流れることを許容する。点熱源は過熱された溶融シリカをフレーム下から外部へ遠心力で転移し、ガラス質化された表面の穴あけ、クレーター形成、溝堀りを発生する可能性がある。エリア熱源としてトーチを使用する好ましい実施形態では、トーチは低いガス速度を使用し、これは高速度のガストーチの使用と比較して溶融材料の転移をさらに最小にする。

エリア熱源の運動はガラス質化される表面に関連し、いずれのエリア熱源またはピースが外界に関して移動するかを参照しないことに注意すべきである。本発明による種々の実施形態では、エリア熱源は静止ピースと対向するような全ての動作を行ってもよく、ピースは静止熱源に対向するような全ての動作を行うこともでき、或いはエリア熱源とピースの両者は所望の相対運動のコンポーネントとして動作してもよい。

ピースに関するエリア熱源の運動の説明を容易にするために、図２Ａに示されているように３つの随意選択的な直交軸がここで規定されている。説明を容易にするため、示されているピースは実質的に対称的な回転表面であるが、本発明の実施形態は回転表面も、処理されるピースの対称性も必要としない。第１の軸はピースの回転軸216であり、これは対称的なピースの先端ティップ218と、ティップと反対側の後部の空洞開口の中心を通って延在する。処理期間中にピースの回転を含む本発明の実施形態では、ピースはほぼその回転軸を中心に回転される。処理されるピースの形状は典型的にこの軸を中心とする回転表面に近似し、処理される空洞もこの軸を中心としてほぼ対称的である。しかしながらピースおよび／または空洞は不規則な構造、棚、またはへこみを特徴とする可能性があるので、ピースは回転の真または正確な表面ではない可能性がある。幾つかの実施形態ではピースは回転しておりその結果熱源に関して安定である軸に関する熱源の運動を示すことがさらに容易であるので、他の２つの軸はピース上の任意の特定点ではなく熱源に関して規定される。したがって第２の軸は放射軸220であり、これは回転軸に対して垂直であり、エリア熱源方向へ回転軸から延在する。第３の軸は接線軸222であり、これはここで規定された他の２つの軸に垂直であり、通常はエリア熱源に最も近い点においてピースの表面に接して延在する。エリア熱源とピースの位置付け及び運動の説明をさらに容易にするため、ピースがそのティップを下に向け、その後部エッジまたは空洞開口を上に向けているかのように、上方及び下方の概念がここで使用されている。これらは便宜的な参照のためのみに使用されており、１つの好ましい実施形態ではピースはその配向方向で処理され、本発明の他の実施形態はピースがその物理的配向または図面に示されている配向で処理されることを必要としない。

好ましい実施形態では、エリア熱源の線形の過熱領域はガラス質化される表面の周囲における熱源の移動方向に直交して配置され、したがって熱源が移動するときに表面を横切って延在する短時間過熱されるスワスを発生し、このようなスワスはエリア熱源の線形サイズにより決定される溶融幅214を有する。熱源はガラス質化される層が所望される全ての区域にわたって均一な加熱カバー範囲を与える任意のパターンで表面の上方を移動されることができる。これを実現するため、熱源は任意の次元軸に沿った移動またはそれらの任意の次元軸を中心とする回転によってピースに関して位置付けが可能である。

図３に示されているように、通常凹部の内部表面と共に使用されることが好ましい本発明の１実施形態は、回転軸を中心とするエリア熱源の相対的な回転と回転軸に沿ったエリア熱源の比較的低い速度の移動とを組み合わせ、それによって凹面の内面304全体にわたる連続的なスパイラル掃引302でエリア熱源を走査する螺旋形の「ラスタリング」運動を生成する（説明を明瞭及び簡潔にするため、近接して位置付けられオーバーラップするスワス、平坦な先頭及び末尾スワス、内面の種々のセクションについての多数の熱源の使用のような本発明のある実施形態によるある特性及び特徴は図３に示されていない）。処理される本体に関するエリア熱源のこの相対動作は熱源と本体のいずれか一方または両者を動かすことにより実現され、例示的な実施形態では、この所望される螺旋形運動の回転コンポーネントは本体を回転することにより実現される。

空洞が円錐の尖端ではなく平坦な下部を特徴とする場合、区域をカバーする任意の運動が使用されることができるが、ある運動は浪費される相対的な運動量が比較的少ない表面の効率的なカバー区域やオーバーラップの迅速な発生が容易であることが好ましい。１つの例示的な実施形態は、最初にエリア熱源を回転軸のインターセプト点において表面の上方に位置させ、その後熱源を平坦または浅い表面に沿った点から表面が上方向に空洞の後端部方向に終わるまたは屈曲する点まで螺旋状に移動することによって、回転軸をインターセプトする平坦または浅い表面を処理する。上方向の壁を有するこのような平坦な下部のピースの処理において、平坦な表面の外部エッジにおける熱源は螺旋として第３の次元への平坦なスパイラルの拡張を開始する。移動の回転コンポーネントがピースの回転によって与えられる１実施形態では、このようなスパイラル及び螺旋を行うために、回転軸のインターセプトにおいて平坦な表面の上方に最初に位置されているエリア熱源は壁の屈曲に到達されるまで放射軸に沿って平らに外方向に移動し、壁に到達するとき、放射軸に沿った移動は低速度になるか停止し、回転軸に沿って上方向の移動が開始するか加速する。別の実施形態では、処理されるピースが実質的または全体的に平坦であるならば、回転軸に沿った小さい移動のみまたはこのような移動がないスパイラル動作がピース全体を処理するために使用されることができる。

加熱の一貫性はその燃料、アークまたは他の熱源パラメータのようなエリア熱源の調節を補償することにより改良されることができるが、エリア熱源が処理される表面にわたって移動するとき与えられた熱の変動が依然として存在する可能性がある。さらにこれを補償するため、好ましい実施形態では、エリア熱源により据え付けられた加熱されたスワスは、表面上の各点を多数回加熱するためにそれぞれの連続的な通過でオーバーラップされる。このことは表面上にはエリア熱源によりミスされる点が存在しないことを確実にし、同様に多数の加熱が１回の通過期間中の不完全な加熱により誘起される不規則性を補償する傾向があり、したがって全体を通して均一な層の厚さを実現できる傾向がある。この実施形態では、図２Ｂに示されているように、エリア熱源は第１のスワス226を生成するために最初に位置224に置かれ、その後ピースの回転軸を中心とする熱源の次の回転期間中にエリア熱源はスワス226の幅よりも小さい量を回転軸に沿って直交して位置228へ移動され、オーバーラップ区域232を有する第２のオーバーラップするスワス230を生成する。これは先に加熱された区域の部分を再加熱するオーバーラップするスワスの「押しぼうき効果」を設定し、２つの隣接するスワス間にミスされたマージンが存在しないことを確実にする。

好ましい実施形態では、直交する方向における１回の通過当りのエリア熱源の移動は実質的に先の通過期間中に粘性にされたスワスの幅の実質的に半分である。このことにより表面上の各点はオーバーラップするエリア熱源の移動の２回の通過によりカバーされ、表面上の各点に再度溶融し再流動する機会を与え、硝子質状のシリカの均一性を改良する。幅の半分によるオーバーラップはさらにスワス内で生じる可能性があるクラウニングを最大に補償する。このようなクラウニングは熱源の中間、したがって表面上のスワスの中間の温度がエッジでの温度よりも高いことによるものであり、このようなクラウニングは図２Ｃに示されているようにそのエッジ238および240よりもスワス236の中間でより大きな材料の厚さ234の形態を取ることができる。位置242から位置244へエリア熱源を移動し、それによって連続的なスワス246を直交するスワス幅の半分の幅でオフセットすることによって、その後の通過におけるスワスのより薄い部分248が先の通過から厚くする作用234の区域に与えられ、それを補償し、厚くする作用250の区域は先のスワスのより薄い部分240へ与えられ、それを同様に補償する。位置252において熱源によりスワス254を生成する次のその後の通過では、より薄くする作用を受けた部分256が先に厚くされた区域250に与えられ、より厚くする作用を受けた区域268は先の薄い区域260に与えられ、両区域を補償する。

ある実施形態では、熱源は図２Ａに示されているように、表面と物理的接触していないで、スタンドオフ距離206でその表面の上方を通過される。１つのこのような実施形態では、距離は典型的に約１インチ（２．５４ｃｍ）である。最適な加熱では、ある回転的調節が熱源に与えられることができる。前述したように、線形の熱源の長い寸法は最適に移動方向を横切り、螺旋走査ではエリア熱源の移動方向は実質的に回転軸を中心とし、それ故エリア熱源は回転軸に対して実質的に平行な長い寸法を整列するために放射軸を中心に回転的に調節される。長い寸法に沿って熱を均一に与える目的で、エリア熱源はガラス質化される表面部分に垂直であるように接線軸を中心として回転可能に調節される。熱源が凹部表面の後端部方向に移動するとき、放射軸に沿った空洞の直径は典型的に拡張し、表面の「コーン角度」、即ち回転軸と放射軸により規定される平面の局部内面の接線は典型的に回転軸と平行になる方向へ転移する。熱源は図２Ｂに示されているように、このような連続的な通過の点において表面に対して垂直に熱源を維持するように、角度262による連続的な通過において接線軸を中心に最適に回転的に調節される。

図２Ｄの平面図に示されているように、熱源の更なる回転的調節に関して、ある実施形態ではエリア熱源はエリア熱源の移動方向で熱源から発生する熱またはフレーム266を投射するための角度264によって、回転軸に平行な軸を中心として（より正確には、前述したように接線軸を中心とする熱源の任意の回転的調節量により回転軸から傾斜された軸を中心として）調節され、それによって熱またはフレームはその相対的な動作でエリア熱源に近づく表面の部分268と接触する。ある好ましい実施形態では、熱またはフレームの直接的な垂直の適用で生じるある問題のために、その熱プルームまたはフレームが熱源の本体に最も近い表面と接触して、熱源は十分に表面に垂直であるようにこの軸を中心として回転を調節されない。このような問題は増加された熱衝撃、直接的な垂直の熱またはフレーム投射からの溶融材料の転移の増加、表面から熱を不所望に除去し、エリア熱源の機構へ熱を不所望に反射する跳ね返りを含んでいる。これらの望ましくない効果は熱源の運動の前面で熱またはフレームを外方へ誘導することにより減少または除去され、したがってフレームまたは熱プルームは表面と接触後に移動方向で表面に沿って外方へ再誘導270されることを可能にする。この先頭プルーム272はまたこれがフレームまたは熱プルームの外縁に来たとき表面の部分274を予備加熱し、熱の転移を行い、このような接近部分が受ける温度変化の時間勾配を減少させる。これらの全ての理由で、このような実施形態のエリア熱源は１実施形態では表面に対する垂直から典型的に１０乃至１５度の量で角度264によりその移動方向へこの軸を中心に調節される。

種々の軸を中心とする回転及び軸に沿った付加的な移動は表面に関して適切に熱プルームを位置付けるように使用されることができる。例えば内部空洞の直径が円錐ピースの上部方向に増加するとき表面のカバー範囲を維持するために、エリア熱源は表面から一定のスタンドオフ距離を維持するために放射軸に沿って外方向に移動されることができる。

ガラス質化プロセスを実行する過程において、処理を受ける本体の異なる部分間の異なる膨張は、異なる温度にある本体の種々の部分により生じる可能性があり、これらの部分間に内部歪みを誘起する。しかしながらこれはガラス質化のために過熱される部分とシリカ本体の残りの部分との間の温度差を最小にすることにより減少されることができる。これを実現するために、ある実施形態では、大部分または全ての全体的なピースはバイアス加熱の量による過熱の点における温度差を減少するために過熱処理期間中にバイアス加熱される。このバイアス加熱は望ましくない結晶生成につながる温度よりも低い温度範囲、１実施形態では典型的に６００℃乃至１０００℃の範囲で使用される。

層内及び層間の応力もまた硝子質化プロセス期間中に溶融されたシリカがより平滑及び自然に結合することを許容する技術によっても減少されることができる。前述の多通過加熱技術に加えて、１実施形態では、硝子質化後にピースはキルンまたは別のオーブンでアニールされ、それによってその生成期間中に硝子質状層に存在する応力を和らげることを可能にする。理想的にはアニールは結晶の生成を避けるために短期間である。

典型的なピースでは、処理される内面は他の表面に隣接することができ、これは硝子質化された層の発生から利点を得られるが、これらの表面に関して、硝子質状層は厳密に内部層と考慮されない。航空宇宙のラドーム応用、薬物のるつぼまたは乳棒応用、同様に他の応用では、壁のエッジにおける壁の幅は空洞に隣接する縁またはエッジとして表されることができる。ラドーム応用では、このエッジはミサイルまたは他の機体内のその配向方向に基づいて「後部エッジ」と呼ばれる。ピースの内部層を硝子質化するために使用されるプロセスはこのような接合縁または後部エッジ上で層を硝子質化するために使用されることもできる。

本発明による内部硝子質状シリカ層を有する溶融シリカ本体を製造するのに使用可能な製造装置およびこのような装置の動作方法と、本発明による実施方法はさらに、より特別に代理人整理番号R691/65508 (09W125)による同時出願の特許明細書（“APPARATUS FOR PRODUCING A VITREOUS INNER LAYER ON A FUSED SILICA BODY, AND METHOD OF OPERATING SAME”）に記載されており、この内容全体はここで参考文献として組み込まれている。

本発明の限定された実施形態を特別に説明し示したが、多くの変更、組合わせ、変形が当業者に明白であろう。したがって、本発明の原理により構成される硝子質状シリカの内部層を有する溶融シリカ本体とその構成方法はここで特別に説明した以外にも実施されることができることが理解されよう。本発明は請求項でも規定されている。
以下に、本願出願時の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[１] 内面の少なくとも一部に隣接する硝子質状シリカの層を具備している溶融シリカ本体。
[２] 硝子質状シリカの前記層は自律的に前記本体の残りに融着されている前記[１]記載の本体。
[３] 硝子質状シリカの前記層は実質的に湿度に対して阻止する前記[１]記載の本体。
[４] 硝子質状シリカの前記層は論理的な最大密度に近い密度を有している前記[１]記載の本体。
[５] 前記内面は凹面状の空洞を規定する前記[１]記載の本体。
[６] 硝子質状シリカの前記層は実質的に前記本体の全ての前記内面にわたって延在している前記[１]記載の本体。
[７] 硝子質状シリカの前記層の前記厚さは約５０００分の１インチ（０．０００５０８ｃｍ）乃至約２万分の１インチ（０．０００１２７ｃｍ）の範囲である前記[１]記載の本体。
[８] 前記本体は前記内面と連通する表面と、前記連通する表面の少なくとも一部に隣接する硝子質状シリカの層とを具備している前記[１]記載の本体。
[９] 前記本体はラドームとして使用するように構成されている前記[１]記載の本体。
[１０] 前記本体は物質を混合するための容器として使用するように構成されている前記[１]記載の本体。
[１１] 前記本体はスリップキャストにより形成されている前記[１]記載の本体。
[１２] 内面の少なくとも一部に隣接する硝子質状のシリカの層を具備する溶融シリカ本体の製造方法において、前記内面の少なくとも一部を硝子質化点まで加熱するステップを含んでいる製造方法。
[１３] 一時に前記内面の比較的小部分を加熱するように構成された熱源を前記内面の少なくとも一部の上方を通過させるステップを含んでいる前記[１２]記載の方法。
[１４] 前記熱源から発生する前記熱は２６００℃乃至３２００℃の範囲である前記[１３]記載の方法。
[１５] 前記熱源を実質的に一定のスタンドオフ距離で前記表面の上方を通過させるステップを含んでいる前記[１３]記載の方法。
[１６] 前記熱源から発生する熱のパターンは一つの方向で他の方向よりも長く、前記長い方向は前記表面に関する前記熱源の相対的な移動方向に対して直交して位置されている前記[１３]記載の方法。
[１７] 前記熱源の通過により粘性にされた前記表面の一部は前記熱源の以前の通過により先に粘性にされた部分とオーバーラップする前記[１６]記載の方法。
[１８] 前記オーバーラップの幅は前記熱源の前記前回の通過により先に粘性にされた前記部分の幅の約半分である前記[１７]記載の方法。
[１９] 前記熱源から発生する熱は実質的に前記表面に関する前記熱源の相対的な移動方向で方向変化される前記[１３]記載の方法。
[２０] 前記熱源は前記内面に関して螺旋状に移動される前記[１３]記載の方法。
[２１] 前記螺旋状の移動は前記本体の回転と前記熱源の線形移動により行われる前記[２０]記載の方法。
[２２] 前記本体の前記回転速度は変化する前記[２１]記載の方法。
[２３] 前記螺旋状の移動は前記本体の回転軸に関して内方向または外方向の前記熱源の移動を含んでおり、それによって前記熱源と前記内面の部分との間に、前記回転軸から可変の距離を有する実質的に一定のスタンドオフ距離を維持する前記[２１]記載の方法。
[２４] 前記本体の実質的な部分を硝子質化を生じる温度よりも低い温度へ加熱するバイアス加熱を含んでいる前記[１３]記載の方法。
[２５] 前記バイアス加熱は前記本体の前記実質的な部分の前記温度を約６００℃乃至約１０００℃の範囲の温度に上昇させる前記[２４]記載の方法。
[２６] 前記本体をアニールするステップを含んでいる前記[１２]記載の方法。

Claims (13)

1. 硝子質化された部分と硝子質化されていない溶融シリカ本体の残りの部分とを具備し、前記硝子質化された部分は、前記溶融シリカ本体の内面を自律的に硝子質化することによって形成され、前記硝子質化されていない溶融シリカ本体の残りの部分上に硝子質状溶融シリカの層が形成される、溶融シリカ本体であって、
   ここにおいて、前記硝子質化されていない溶融シリカ本体の残りの部分は最大シリカ密度の約９０％の密度を有し、
   前記形成された硝子質状溶融シリカの層は前記最大シリカ密度に実質的に等しく、
   前記溶融シリカ本体の厚さは約４分の１インチ（０．６３５ｃｍ）であり、
   前記形成された硝子質状溶融シリカの層の厚さは５０００分の１インチ（０．０００５０８ｃｍ）乃至２万分の１インチ（０．０００１２７ｃｍ）である、溶融シリカ本体。
2. 前記形成された硝子質状溶融シリカの層は実質的に湿気を通さない請求項１記載の溶融シリカ本体。
3. 前記最大シリカ密度は約２．１３ｇｍ／ｃｃであり、前記硝子質化されていない溶融シリカ本体の残りの部分の密度は約１．９２ｇｍ／ｃｃである請求項１記載の溶融シリカ本体。
4. 前記内面は凹面状の空洞を規定する請求項１記載の溶融シリカ本体。
5. 前記形成された硝子質状溶融シリカの層は実質的に前記溶融シリカ本体の全ての前記内面にわたって延在している請求項１記載の溶融シリカ本体。
6. 前記溶融シリカ本体は前記内面と連通する表面と、前記連通する表面の少なくとも一部に隣接する前記形成された硝子質状溶融シリカの層とをさらに具備している請求項１記載の溶融シリカ本体。
7. 前記溶融シリカ本体はラドームとして使用するように構成されている請求項１記載の溶融シリカ本体。
8. 前記溶融シリカ本体は物質を混合するための容器として使用するように構成されている請求項１記載の溶融シリカ本体。
9. 前記溶融シリカ本体はスリップキャストにより形成されている請求項１記載の溶融シリカ本体。
10. 硝子質化された部分と硝子質化されていない溶融シリカ本体の残りの部分とを具備し、前記硝子質化された部分は、前記溶融シリカ本体の内面を自律的に硝子質化することによって形成され、前記硝子質化されていない溶融シリカ本体の残りの部分上に硝子質状溶融シリカの層が形成される、溶融シリカ本体であって、
    ここにおいて、硝子質化された部分と硝子質化されていない溶融シリカ本体の残りの部分との間には密度勾配が存在し、
    また、ここにおいて、前記硝子質化されていない溶融シリカ本体の残りの部分は最大シリカ密度の約９０％の密度を有し、
    前記形成された硝子質状溶融シリカの層は前記最大シリカ密度に実質的に等しく、
    前記溶融シリカ本体の厚さは約４分の１インチ（０．６３５ｃｍ）であり、
    前記形成された硝子質状溶融シリカの層の厚さは５０００分の１インチ（０．０００５０８ｃｍ）乃至２万分の１インチ（０．０００１２７ｃｍ）である、溶融シリカ本体。
11. 前記密度勾配は、前記硝子質化されていない溶融シリカ本体の残りの部分中の変更のない溶融シリカから、前記硝子質状溶融シリカへ転移する、請求項１０記載の溶融シリカ本体。
12. 前記密度勾配は、前記形成された硝子質状溶融シリカの層の方向に増加する、請求項１０記載の溶融シリカ本体。
13. 前記密度勾配は、３万分の１インチ（０．００００８４５ｃｍ）から６万分の１インチ（０．００００４２３ｃｍ）の厚さを有する、請求項１０記載の溶融シリカ本体。

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