JP5621506B2 - オキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルの製造方法。 - Google Patents
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Description
水酸化ニッケルの表面をオキシ水酸化コバルトによりコートする方法としては、1酸化コバルトを水酸化ニッケルと混合し酸化剤で酸化して、オキシ水酸化コバルトをコートする方法が提案されている。(例えば、特許文献2)
また、水酸化ニッケルを水中に懸濁させ、可溶性のコバルト塩とアルカリを添加して水酸化ニッケル表面に水酸化コバルトをコートし、さらに次亜塩素酸ソーダや過硫酸塩などの酸化剤で上記水酸化コバルトを酸化してオキシ水酸化コバルトとするグする方法が提案されている。(例えば、特許文献3)
酸化剤を使用して水酸化コバルトや1酸化コバルトを酸化すると、添加した酸化剤が芯材である水酸化ニッケルも酸化するため、コバルトを酸化する以上の薬品を消費するとともに比較的不安定な化合物であるオキシ水酸化ニッケルが生成することから、製造後の保存時にオキシ水酸化ニッケルの分解などが発生し電池材料としての安定性を損なう。
オーバーフロー口付きの反応槽に心材となる水酸化ニッケル粒子を含むスラリーと、コート層を形成するコバルト塩を含む水溶液を連続的に供給するとともに、液温を25℃にして測定した基準でpHを9.5〜10.5の範囲内の一定値に保持されるようにアルカリ水溶液を連続的に供給して、該水酸化ニッケル粒子の表面に水酸化コバルトをコーティングしながらオーバーフローさせることにより水酸化コバルトコート水酸化ニッケルを連続的に得るコーティング工程と、コーティング工程で得られた水酸化コバルトコート水酸化ニッケルのスラリーをオーバーフロー口付きの反応槽に供給するとともにアルカリ水溶液と空気を連続的に供給し、該水酸化コバルトコート水酸化ニッケルのコート層に含有される水酸化コバルトを酸化しながらオーバーフローさせることにより、オキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルを連続的に得る酸化工程を有し、該酸化工程において、前記空気の供給量は、該酸化工程へ供給する単位時間当たりのコバルト量(g/分)を基準にした下記の式(1)を満足する空気量(l/分)であることを特徴とする。
空気供給量(l/分)≧
コバルト供給量/(58.93×4)×22.4/(0.21×0.2)……(1)
コーティング工程は、心材となる水酸化ニッケル粒子を含むスラリーと、コート層を形成するコバルト塩を含む水溶液と、アルカリ水溶液を連続的に供給し、該水酸化ニッケル粒子表面に水酸化コバルトをコーティングしながらオーバーフローさせることにより水酸化コバルトコート水酸化ニッケルを連続的に得る工程である。
ここで、心材として一般式:Ni1−x−yCoxMy(OH)2(式中、xは、0.005〜0.05であり、yは、0.005〜0.05であり、Mは、Ca,Mg,Znのうちの1種以上)で表される水酸化ニッケルが用いられる。
また、前記水酸化ニッケル粒子を含むスラリーと、前記コバルト塩を含む水溶液と、前記アルカリ水溶液は、それぞれ個別にかつ同時に供給することが好ましい。これらを混合して混合液として供給すると、混合液中で反応を起こし水酸化コバルトが水酸化ニッケル粒子に十分にコートされないことがある。また、同時に供給しない場合は、水酸化物コート品のコート量にバラつきが生じることがある。
上記酸化工程は、上記コーティング工程で得られた水酸化物コート品のスラリーを反応槽に供給するとともにアルカリ水溶液と空気を連続的に供給し、該水酸化物コート品のコート層に含有される水酸化コバルトを酸化させ、オキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルを連続的に得るものである。
空気供給量(l/分)≧
コバルト供給量/(58.93×4)×22.4/(0.21×0.2)……(1)
上記反応槽内のスラリーの温度は、特に限定されるものではないが、上記コーティング工程と同様に40〜80℃の温度範囲で、かつ変動幅±1℃に制御することが好ましい。すなわち、該温度が40℃未満では、水酸化コバルトのオキシ水酸化コバルトへの酸化速度が遅く酸化が不十分となることがある。また、該温度が80℃以上では水分の蒸発が激しくなりスラリー中のイオン濃度が上がることで、得られるオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケル中の不純物濃度が高くなる。一方、該温度の変動幅が上記範囲を超えると、酸化速度の変動が大きくなるため、水酸化コバルトの酸化状態にばらつきが生じることがある。なお、上記スラリー温度は、上記コーティング工程と同条件で制御することが容易であり、温度を安定させることができるため好ましい。
(1)金属の分析:ICP発光分析法で行った。
(2)コバルトの分布:EPMA面分析法で行なった。
(3)コバルト価数の分析:塩化第二鉄溶液を使用し、ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウムを指示薬として、二クロム酸カリウム溶液で滴定する方法(「コバルト酸化物中の金属コバルト、コバルト(2価)及びコバルト(3価)の分別定量」,並木美智子,広川吉之助:分析化学,30,143(1981)参照)でオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケル中のコバルトの価数を分析した。分析により得られたコバルト価数は、芯材中に含まれるコバルトも含めた価数であるため、芯材中のコバルト価数はすべて2価として補正して、コバルトコート層中のコバルトの価数を算出した。
まず、下記1.〜3.の方法によって水酸化ニッケルスラリー液(A)、硫酸コバルト溶液(B)、水酸化ナトリウム溶液(C)を作製した。
下記の混合ニッケル水溶液及び(B)水酸化ナトリウム水溶液を作製した。
・混合ニッケル水溶液:工業用硫酸ニッケル6水和物134.3kgと工業用硫酸コバルト7水和物4.6kgと硫酸マグネシウム4.0Kgを水に溶解した後、全量を300lに調整して、混合ニッケル水溶液を得た。
・水酸化ナトリウム水溶液:48質量%工業用水酸化ナトリウム溶液100lを水で希釈し全量を200lとした。
次いで、オーバーフロー口までの容量が9lである反応槽に水を張った後、50℃に調整した恒温水槽の中に反応槽を入れ保温した。さらに、反応槽内を攪拌しながら、上記(A)混合ニッケル水溶液、及び工業用アンモニア水(濃度25質量%)を連続的に反応槽内へ供給するとともに上記水酸化ナトリウム溶液で反応液のpHをpHコントローラーを用いてpH11.8に制御した。
反応槽内の反応液のpH、温度、アンモニウムイオン濃度及びスラリー濃度が一定値になるまで操作を続け、その後オーバーフロー口から生成物を回収した。さらに回収物を水洗して付着陰イオン等の不純物を除去し、乾燥させて芯材となる水酸化ニッケル(Ni0.94Co0.03Mg0.03(OH)2)を得た。
得られた水酸化ニッケルを水に分散させ、水酸化ニッケルの固形分濃度で1000g/lの水酸化ニッケルスラリー液を得た。
反応槽(a)を攪拌しながら、上記ニッケルスラリー液(A)及びコバルト水溶液(B)を連続的に供給した。ここで、供給流量は、ニッケルスラリー液(A)13ml/分及びコバルト水溶液(B)5ml/分であった。また、上記水酸化ナトリウム水溶液(C)を供給した。ここで、反応槽内の反応液のpHは、反応槽内に設置したpH電極でpHを測定し、pHコントローラーを用いて、上記水酸化ナトリウム水溶液(C)の供給流量を調整してpHを制御した。上記コントローラーによるpHの制御の精度は、±0.1であった。
反応槽(b)にコーティング工程からカスケード接続により水酸化コバルトコート水酸化ニッケルスラリーと水酸化ナトリウム水溶液を0.4ml/分の流量で連続的に供給した。また、空気を反応槽の底から2l/分供給してバブリングした。
反応槽(b)への上記スラリーの供給量は、ニッケルスラリー液(A)とコバルト水溶液(B)と反応槽(b)に供給した水酸化ナトリウム水溶液(C)の合計であり、反応槽(b)に供給されたスラリーと水酸化ナトリウム水溶液(C)の合計流量で反応槽(b)の容積を除した値は239であった。なお、反応槽(b)内のスラリー中の水酸化ナトリウム濃度は、8g/lであり、ほぼ変動はなく一定であった。
また、得られたオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルのコバルトのコート状態をEPMA面分析法で確認したところ、芯材である水酸化ニッケル粒子の周りに全量のコバルトがコートされた状態であった。
コーティング工程における反応槽(a)への供給量をニッケルスラリー液(A)6.5ml/分、コバルト水溶液(B)3ml/分とし、(2)酸化工程における反応槽(b)への水酸化ナトリウム水溶液(C)供給量を0.7ml/分として、それぞれ連続的に供給したこと、反応槽(b)への空気の供給量を2l/分としたこと以外は、実施例1と同様にしてオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルを得た。
なお、反応槽(a)内のpHは、12時間ごとに反応槽内のスラリーをサンプリングし、25℃で測定した際のpHが9.8となるように調整した。反応槽(a)に添加した水酸化ナトリウム水溶液の平均流量は、1.5ml/分であり、反応槽(a)の容積を、水酸化ニッケルスラリー液(A)、コバルト水溶液(B)及び水酸化ナトリウム水溶液(C)の合計流量で割った値は181であった。
反応槽(b)のオーバーフロー口から得られた湿潤オキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルは11.8kgであり、実施例1と同様に水洗および乾燥してオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルを得て評価した。オーバーフロー口から回収中の反応槽(a)および反応槽(b)内のスラリーは50±0.5℃に保持されていた。
また、得られたオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルのコート状態を確認したところ、芯材である水酸化ニッケルの周りに全量のコバルトがコートされた状態であった。
酸化工程における反応槽(b)に水酸化ナトリウム水溶液(C)を供給しなかったこと以外は、実施例1と同様にしてオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルを得た。
なお、反応槽(a)内のpHは、12時間ごとに反応槽内の液をサンプリングし、25℃で測定した際のpHが、9.5となるように調整した。反応槽(a)に添加した水酸化ナトリウム水溶液の平均流量は、2.5ml/分であり、反応槽(a)の容積を、水酸化ニッケルスラリー液(A)、コバルト水溶液(B)及び水酸化ナトリウム水溶液(C)の合計流量で割った値は97.5であった。
得られたオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルは、芯材のコバルト品位が1.9質量%で、コート層中のコバルト量は4.0質量%であり、コバルト価数は2.2であり、コートされた水酸化コバルトが酸化されず水酸化コバルトのままであった。
一方、得られたオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルのコート状態を確認したところ、芯材である水酸化ニッケルの周りに全量のコバルトがコートされた状態であった。
コーティング工程における反応槽(a)のpHを10.8に制御したこと以外は、実施例1と同様にしてオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルを得た。
なお、反応槽(a)内のpHは、12時間ごとに反応槽内の液をサンプリングし、25℃で測定した際のpHが10.8となるように調整した。反応槽(a)に添加した水酸化ナトリウム水溶液の平均流量は、3.0ml/分であり、反応槽(a)の容積を、水酸化ニッケルスラリー液(A)、コバルト水溶液(B)及び水酸化ナトリウム水溶液の合計流量で割った値は167であった。
また、反応槽(b)へ供給されたスラリーと水酸化ナトリウム水溶液(C)の合計流量で反応槽(b)の容積を除した値は、232であった。反応槽(b)内のスラリー中の水酸化ナトリウム濃度は、1.2g/lとなった。
得られたオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルは、芯材のコバルト品位が1.9質量%で、全量がコートされたと仮定してコート層中のコバルト量は4.0質量%であり、コバルト価数は2.9であった。
Claims (11)
- 一般式:Ni1−x−yCoxMy(OH)2(式中、xは、0.005〜0.05であり、yは、0.005〜0.05であり、Mは、Ca,Mg,Znのうちの1種以上)で表される水酸化ニッケル粒子の心材と、心材の表面に形成されたオキシ水酸化コバルトを含むコート層からなり、かつコート層中のコバルト含有量が心材とコート層の合計に対して3〜7質量%であるオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルの製造方法であって、
オーバーフロー口付きの反応槽に心材となる水酸化ニッケル粒子を含むスラリーと、コート層を形成するコバルト塩を含む水溶液を連続的に供給するとともに、液温を25℃にして測定した基準でpHを9.5〜10.5の範囲内の一定値に保持されるようにアルカリ水溶液を連続的に供給して、該水酸化ニッケル粒子表面に水酸化コバルトをコーティングしながらオーバーフローさせることにより水酸化コバルトコート水酸化ニッケルを連続的に得るコーティング工程と、コーティング工程で得られた水酸化コバルトコート水酸化ニッケルのスラリーをオーバーフロー口付きの反応槽に供給するとともにアルカリ水溶液と空気を連続的に供給し、該水酸化コバルトコート水酸化ニッケルのコート層に含有される水酸化コバルトを酸化しながらオーバーフローさせることにより、オキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルを連続的に得る酸化工程を有し、該酸化工程において、前記空気の供給量は、該酸化工程へ供給する単位時間当たりのコバルト量(g/分)を基準にした下記の式(1)を満足する空気量(l/分)であることを特徴とするオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルの製造方法。
空気供給量(l/分)≧
コバルト供給量/(58.93×4)×22.4/(0.21×0.2)……(1) - 上記酸化工程において上記コーティング工程で得られた水酸化コバルトコート水酸化ニッケルをスラリーのままの状態で該酸化工程の反応槽に供給すること特徴とする請求項1に記載のオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルの製造方法。
- 上記コーティング工程の反応槽のオーバーフロー口から、水酸化コバルトコート水酸化ニッケルのスラリーを直接、かつ連続的に上記酸化工程の反応槽に供給すること特徴とする請求項2に記載のオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルの製造方法。
- 上記コーティング工程において前記水酸化ニッケル粒子を含むスラリーと、前記コバルト塩を含む水溶液と、前記アルカリ水溶液を、それぞれ個別にかつ同時に供給することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルの製造方法。
- 前記コバルト塩は、硫酸コバルトおよび/又は塩化コバルトであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルの製造方法。
- 上記コーティング工程における反応槽内のスラリー濃度は、水酸化ニッケルとして400〜1000g/lであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルの製造方法。
- 上記コーティング工程において反応槽内に供給する水酸化ニッケル粒子を含むスラリーとコバルト塩を含む水溶液とアルカリ水溶液の合計流量は、該反応槽の容積を1分当たりの該合計流量で除した値が60〜300の範囲の一定値に保持されるように調整されることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルの製造方法。
- 上記コーティング工程および酸化工程において、反応槽内のスラリー温度は、40〜80℃の温度範囲で、かつ変動幅±1℃の温度範囲で一定温度に制御されることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルの製造方法。
- 上記アルカリ水溶液は水酸化ナトリウム水溶液であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載のオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルの製造方法。
- 上記酸化工程におけるスラリー中の水酸化ナトリウム濃度が1g/l以上10g/l以下の濃度範囲で一定値に保持されるように、供給するスラリーと同時に水酸化ナトリウム水溶液を連続的に添加することを特徴とする請求項9に記載のオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルの製造方法。
- 上記酸化工程において供給する水酸化コバルトコート水酸化ニッケルスラリーと水酸化ナトリウム水溶液の合計流量は、該反応槽の容積を1分当たりの該合計流量で除した値が120〜600の範囲の一定値に保持されるように調整されることを特徴とする請求項9または10に記載のオキシ水酸化コバルトコート水酸化ニッケルの製造方法。
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